CC BY
21DOI: 10.25712/ASTU.2072-8921.2018.04.009
УДК 663; 66.048.9
К ВОПРОСУ ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА ДИСТИЛЛЯТОВ ИЗ КРАХМАЛСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ
Л. Н. Крикунова, Е. В. Дубинина
Цель работы состояла в выявлении особенностей в составе и соотношении основных летучих компонентов, характерных для дистиллятов из различных видов крахмалсодержа-щего сырья и определении степени влияния отдельных компонентов и их соотношений на дегустационную оценку продукта. В качестве объектов исследований были использованы 10 образцов солодовых дистиллятов, произведенных из ячменя, и 18 образцов зерновых дистиллятов. Качественный и количественный состав летучих компонентов определяли методом газовой хроматографии. Математическую обработку экспериментальных данных осуществляли с использованием методов математической статистики с помощью программы Excel. Результаты корреляционного анализа оценивали по табличным данным критических значений коэффициента Пирсона. Установлено, что для оценки дистиллятов из разных видов крахмалсодержащего сырья должны быть использованы различные характерные показатели состава. Показано, что для высококачественных солодовых дистиллятов рекомендуются следующие показатели: массовая концентрация ацетальдегида и метанола не более 200 мг/дм3 б.с. и 70 мг/дм3 б.с. соответственно, содержание этилацетата -100-120 мг/дм3 б.с., концентрация энантовых эфиров - не менее 40 мг/дм3 б.с., величина соотношения энантовых эфиров и этилацетата 0,4-0,5. Для оценки зерновых дистиллятов рекомендуется определять следующие показатели: концентрацию изобутанола (не более 1200 мг/дм3 б.с.), энантовых эфиров (не менее 50 мг/дм3 б.с.) и соотношение пропиловых и бутиловых спиртов (не менее 0,5).
Ключевые слова: солодовые и зерновые дистилляты, состав летучих компонентов, дегустационная оценка, критерии оценки качества.
Дистилляты из крахмалсодержащего сырья представляют собой многокомпонентный спиртной продукт, полученный в результате простой перегонки или перегонки с укреплением бражки из традиционных для России злаковых культур: пшеницы, ячменя или ржи. В отличие от технологии этанола, при которой летучие примеси почти полностью удаляются в процессе ректификации, при производстве дистиллятов стремятся сохранить летучие ароматические компоненты, придающие конечному продукту специфические вкусоаро-матические свойства [1, 2, 3]. Такие дистилляты являются основой для производства виски - одного из наиболее популярных спиртных напитков из крахмалсодержащего сырья. Однако виски довольно дорогостоящий продукт в силу длительности технологического процесса (многолетней выдержки в дубовых бочках). Альтернативой виски могут служить продукты на основе зерновых и солодовых дистиллятов, производимые без выдержки - более доступные в ценовой категории для потребителя. И в том, и в другом случае, как показали ранее проведенные исследования, качественные характеристики исходных дистилля-
тов имеют определяющее значение и зависят как от биохимического состава сырья, так и от параметров технологических процессов, применяемых при их производстве [4, 5, 6, 7]. Понятие качественных характеристик включает в себя прежде всего органолептические свойства и отдельные наиболее характерные физико-химические показатели, а также показатели безопасности.
В условиях высокой конкуренции на алкогольном рынке страны некоторые недобросовестные производители в стремлении снизить производственные затраты при выпуске продукции используют вместо дистиллятов из крахмалсодержащего сырья этиловый спирт-ректификат и различные вкусоароматические добавки, что недопустимо и является грубой фальсификацией. В то же время действующая нормативная документация содержит требования только к ограниченному числу показателей. Так, для дистиллятов контролируются только объемная доля этилового спирта, массовая концентрация метанола и общее содержание летучих компонентов, что не всегда позволяет объективно оценить их качество.
С точки зрения потребителя наиболее важным является сенсорное восприятие продукта. Вкус и аромат должны отвечать ожиданиям потребителя и быть типичными для каждого вида спиртного напитка. Поэтому органолептический анализ, несмотря на его субъективность, является важной составной частью экспертизы качества и идентификации пищевых продуктов, в том числе спиртных напитков. Ранее было показано, что типичные органолептические свойства разных видов алкогольной продукции определяются не только содержанием отдельных летучих компонентов, но и их соотношением [8]. Особенно сильная взаимосвязь между составом летучих компонентов и органолептическими свойствами была выявлена для дистиллированных напитков, в частности для виски, выжимочных дистиллятов, используемых для производства Граппы и плодовых водок [9, 10, 11]. Было установлено, что для каждого вида дистиллята характерны определенные соотношения летучих компонентов, которые можно использовать в качестве идентификационных показателей.
Таким образом, исследования, связанные с поиском взаимосвязи между качественным и количественным составом летучих компонентов дистиллятов из крахмалсо-держащего сырья и их органолептической оценкой, направленные на разработку объективных критериев их качества, являются актуальными.
Цель настоящей работы состояла в выявлении особенностей в составе и соотношении основных летучих компонентов, характерных для дистиллятов из различных видов крахмалсодержащего сырья и определении степени влияния отдельных компонентов и их соотношений на дегустационную оценку.
В качестве объектов исследований были использованы 10 образцов солодовых дистиллятов, произведенных из ячменя по разработанному способу [12] и 18 образцов зерновых дистиллятов, в качестве сырья в которых использовалась смесь ржи и ячменного солода (соотношение 70:30 %), полученных в соответствии с режимными параметрами, приведенными в работах [3, 6, 13].
Качественный и количественный состав летучих компонентов определяли методом газовой хроматографии с использованием газового хроматографа «Кристалл 5000.1» («Хроматек», Россия) с пламенно-ионизационным детектором.
Органолептическую оценку осуществляли аттестованные эксперты ВНИИПБиВП в соответствии с действующей нормативной
документацией. По результатам органолеп-тической оценки солодовые и зерновые дистилляты были разделены на три группы качества в соответствии с дегустационными баллами: 1 группа - 8,1-8,3 балла; 2 группа -7,8-8,0 баллов; 3 группа - 7,5-7,7 балла.
Математическую обработку экспериментальных данных осуществляли с использованием методов математической статистики с помощью программы Ехсе11. Результаты корреляционного анализа оценивали по табличным данным критических значений коэффициента Пирсона.
Результаты определения массовой концентрации летучих компонентов, их соотношений и расчетных коэффициентов корреляции с дегустационной оценкой с разбивкой по категориям качества для солодовых дистиллятов представлены в таблице 1.
Установлено, что для данного вида дистиллятов такие летучие компоненты, как ацетальдегид, этилацетат, метанол и этил-лактат, имеют отрицательную корреляцию с дегустационным баллом (для р = 0,05 при числе степеней свободы 18, г = 0,44), что свидетельствует об их негативном влиянии на органолептические характеристики дистиллятов при повышении концентрации. Этилкапроат, этилкаприлат и этилкапрат имеют ярко выраженную положительную корреляцию с дегустационной оценкой. Кроме того, выявлена высокая степень положительной парной корреляции между суммой энан-товых эфиров, а также соотношением спиртов Сз и С4 и отношением суммы энантовых эфиров к концентрации этилацетата и дегустационной оценкой.
Результаты определения массовой концентрации летучих компонентов, их соотношений и расчетных коэффициентов корреляции с дегустационной оценкой с разбивкой по категориям качества для зерновых дистиллятов представлены в таблице 2. Для данного вида дистиллятов при р = 0,05 и числе степеней свободы 34, г = 0,33.
Установлено, что, в отличие от солодовых дистиллятов, в зерновых дистиллятах такие летучие компоненты, как ацетальдегид, этилацетат, метанол и этиллактат не оказывают влияния на дегустационную оценку, что скорей всего связано с их существенно меньшей концентрацией в исследованных образцах. Наиболее высокий отрицательный коэффициент корреляции отмечен для изобу-танола (-0,523), который содержится в зерновых дистиллятах в концентрациях, существенно превышающих пороговые.
Таблица 1 - Взаимосвязь качественного и количественного состава летучих компонентов
и дегустационной оценки солодовых дистиллятов
Наименование компонента Массовая концентрация летучих компонентов, мг/дм3 б.с. Коэффициент парной корреляции, Гжу
Ацетальдегид 70 - 156 243 - 281 302 - 375 -0,678
Изобутиральдегид 3 - 10 8 - 12 2 - 15 0,336
Ацетон 1 1 - 2 1 - 3 -0,221
Этилацетат 101 - 119 103 - 132 148 - 216 -0,713
Метанол 56 - 67 71 - 84 105 - 132 -0,708
1-пропанол 518 - 642 452 - 603 402 - 513 0,227
2-пропанол 3 - 4 6 - 10 5 - 12 -0,286
Изобутанол 929 - 1039 878 - 1077 1134 - 1247 -0,414
1-бутанол 10 - 16 18 - 26 14 - 27 -0,021
Изоамилол 2249 - 2721 1957 - 2689 2583 - 2877 -0,026
Гексанол 3 - 7 10 - 14 9 - 15 -0,351
Этилкапроат 1 - 6 0 - 3 0 - 2 0,784
Этиллактат 2 2 - 6 4 - 10 -0,530
Этилкаприлат 9 - 20 7 - 20 5 - 12 0,621
Этилкапрат 17 - 32 15 - 26 8 - 15 0,712
Фенилэтиловый спирт 10 - 23 6 - 10 9 - 26 -0,005
Альдегиды и кетоны 81 - 160 252 - 295 305 - 393 -0,611
Высшие спирты 3723 - 4429 3321 - 4419 4147 - 4691 -0,152
Сложные эфиры 139 - 185 127 - 187 165 - 260 -0,102
Сумма энантовых эфиров 36 - 64 22 - 49 17 - 39 0,775
Отношение спиртов Сб к сумме Сз, С4 1,54 - 1,62 1,45 - 1,57 1,60 - 1,66 0,041
Соотношение спиртов Сзи С4 0,55 - 0,61 0,51 - 0,56 0,35 - 0,41 0,573
I энантовых эфиров/ этилацетат 0,36 - 0,54 0,21 - 0,37 0,11 - 0,18 0,788
Дегустационный балл 8,1 - 8,3 7,8 - 8,0 7,5 - 7,7
Так же, как и для солодовых дистиллятов, отмечена высокая положительная корреляционная зависимость дегустационной оценки от концентрации отдельных компонентов энантового эфира. Кроме того, выявлена, в отличие от солодовых дистиллятов, высокая степень положительной корреляционной зависимости дегустационной оценки зерновых дистиллятов от суммарной концентрации сложных эфиров, отношения спиртов Сб к сумме Сз, С4 и отсутствие корреляции с соотношением энантовых эфиров и этилаце-тата. Также следует отметить более высокую
корреляционную зависимость дегустационной оценки от суммы энантовых эфиров и соотношения спиртов Сз и С4.
Таким образом, выполненные исследования показали, что для оценки дистиллятов из разных видов крахмалсодержащего сырья должны быть использованы определенные характерные показатели состава.
Так, для высококачественных солодовых дистиллятов массовая концентрация аце-тальдегида и метанола не должна превышать 200 мг/дм3 б.с. и 70 мг/дм3 б.с. соответственно; содержание этилацетата - в пределах
100-120 мг/дм3 б.с.; концентрация энантовых эфиров должна быть не менее 40 мг/дм3 б.с., а величина соотношения энантовых эфиров и этилацетата должна составлять 0,4-0,5.
Для оценки зерновых дистиллятов реко-
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Ли, Э., Пигготт, Дж. Спиртные напитки: Особенности брожения и производства / Э. Ли, Дж. Пигготт (ред.); перевод с англ. под общ. ред. А. Л. Панасюка. - СПб.: Профессия, 2006. - 552 с.
2. Технико-экономическое обоснование выбора сырья для производства зерновых дистиллятов / Л. А. Оганесянц, К. В. Кобелев, Л. Н. Крикуно-ва, В. А. Песчанская // Пиво и напитки. - 2014. -
мендуется определять следующие показатели: концентрацию изобутанола (не более 1200 мг/дм3 б.с.), энантовых эфиров (не менее 50 мг/дм3 б.с.) и соотношение пропило-вых и бутиловых спиртов (не менее 0,5).
№ 2. - С. 10-13.
3. Песчанская, В. А. Сравнительная характеристика способов производства зерновых дистиллятов / В. А. Песчанская, Л. Н. Крикунова, Е. В. Дубинина // Пиво и напитки. - 2015. - №6. -С. 40-43.
4. Крикунова, Л. Н. К вопросу получения сусла из шелушенной ржи / Л. Н. Крикунова, С. М. Томгорова, И. В. Лазарева // Пиво и напитки. - 2015. - №5. - С. 62-65.
Таблица 2 - Взаимосвязь качественного и количественного состава летучих компонентов
и дегустационной оценки зерновых дистиллятов
Наименование компонента Массовая концентрация летучих компонентов, мг/дм3 б.с. Коэффициент парной корреляции, Гху
Ацетальдегид 15 - 44 6 - 70 9 - 13 0,051
Изобутиральдегид 0 - 1 0 - 2 1 - 2 -0,104
Ацетон 0 - 1 0 - 1 0 - 1 -0,399
Этилацетат 32 - 87 25 - 75 17 - 24 0,242
Метанол 40 - 53 32 - 61 36 - 40 0,114
1-пропанол 534 - 632 310 - 602 347 - 518 0,374
2-пропанол 1 - 3 0 - 2 1 - 2 0,461
Изобутанол 1067 - 1139 1000 - 1440 1401 - 1724 -0,523
1-бутанол 2 - 7 0 - 15 9 - 11 -0,400
Изоамилол 2873 - 3660 2075 - 3210 2793 - 2923 0,393
Гексанол 3 - 8 0 - 5 4 - 6 0,218
Этилкапроат 4 - 14 0 - 7 4 - 7 0,578
Этиллактат 1 - 6 0 - 3 1 - 4 0,302
Этилкаприлат 16 - 30 10 -18 12 - 13 0,769
Этилкапрат 29 - 45 18 - 31 26 - 29 0,664
Фенилэтиловый спирт 20 - 36 9 - 32 25 - 29 0,224
Альдегиды и кетоны 15 - 46 6 - 73 10 - 16 0,036
Высшие спирты 4480 - 5449 3385 - 5274 4555 - 5184 0,067
Сложные эфиры 82 - 182 53 - 134 59 - 73 0,565
Сумма энантовых эфиров 49 - 89 28 - 56 42 - 49 0,711
Отношение спиртов С5 к сумме С3, С4 1,79 - 2,06 1,56 - 1,58 1,30 - 1,59 0,641
Соотношение спиртов С3и С4 0,50 - 0,55 0,31 - 0,42 0,25 - 0,30 0,897
I энантовых эфиров/ этилацетат 1,02 - 1,53 0,59 - 0,75 2,04 - 2,47 -0,023
Дегустационный балл 8,1 - 8,3 7,8 - 8,0 7,5 - 7,7
5. Некоторые аспекты производства солодового дистиллята. Часть 1. Динамика распределения летучих компонентовсброженного сусла при дистилляции / Л. А. Оганесянц, В. А. Песчанская, Л. Н. Крикунова, В. П. Осипова, С. М. Томгорова // Пиво и напитки. - 2015. - №6. - С. 36-39.
6. Песчанская, В. А. Влияние длительности нагрева сброженного сусла на выход и качественные характеристики зерновых дистиллятов / В. А. Песчанская, Л. Н. Крикунова, Е. В. Дубинина // Пиво и напитки. - 2016. - №3. - С. 36-39.
7. Hailong, Li Variations of flavor substances in distillation process of Chinese luzhou-flavor liquor / Li Hailong, Wang Chun, Zhu Li [et al] // Journal of Food Process Engineering. - 2012. - Vol. 35. - Pp. 314334. DOI: 10.1111/j.1745-4530.2010.00584.x
8. Lukic, I. Aroma compounds as markers of wine quality in the case of Malvazija Istarska young wine / Igor Lukic, Tomislav Plavsa, Barbara Sladonja, Sanja Radeka, Dordano Persuric // Journal of Food Quality. - 2008. - Vol. 31. - P. 717-735.
9. Lee Monica, K.-Y. Perception of whisky flavour reference compounds by Scottish distillers / K.-Y. Lee Monica, Paterson Alistair and J.R. Piggot // Journal of Science Food and Agricultural - 2000. - Vol. 106. - № 4. - Pp. 203-208.
10. Lukic, I. Relationship between volatile aroma compounds and sensory quality of fresh grape marc distillates / I. Lukic, B. Milicevic, S. Tomas, S. Radeka, B. Persuric // Journal of the Institute of Brewing. -2012. - №118. - Pp. 285-294.
11. Дубинина, Е. В. Исследование корреляционной зависимости между органолептической
оценкой и содержанием летучих компонентов плодовых водок / Е. В. Дубинина, Г. А. Алиева // Виноделие и виноградарство. - 2015 г. - №3. -С. 29-34.
12. Некоторые аспекты производства солодового дистиллята (Часть I. Динамика распределения летучих компонентов сброженного сусла при дистилляции) / Л. А. Оганесянц, В. А. Песчанская, Л. Н. Крикунова, В. П. Осипова, С. М. Томгорова // Пиво и напитки. - 2015. - №6. - С. 36-39.
13. Оганесянц, Л. А. Влияние скорости дистилляции на процесс получения зернового дистиллята / Л. А. Оганесянц, В. А. Песчанская, Л. Н. Крикунова, Е. В. Дубинина, Г. А. Алиева // Пиво и напитки. - 2016. - №4. - С. 28-30.
Крикунова Людмила Николаевна,
д.т.н., профессор, ведущий научный сотрудник отдела технологии крепких напитков ВНИИБиВП - филиала ФГБНУ «Федеральный научный центр пищевых систем им. В.М. Горбатова» РАН, e-mail: cog-nac320@mail.ru, тел.: 8(499)255-20-21.
Дубинина Елена Васильевна, к.т.н., ведущий научный сотрудник отдела технологии крепких напитков ВНИИБиВП - филиала ФГБНУ «Федеральный научный центр пищевых систем им. В.М. Горбатова» РАН, e-mail: elena-vd@yandex.ru, тел.: 8(499) 24666-12.
