CC BY
11
4. Расходуется в 2—3 раза меньше дефицитной азотной кислоты.
5. Резко улучшаются условия работы.
6. Потери мышьяка (20%)—не выше, чем при других методах мокрого сжигания.
ЛИТЕРАТУРА
1. П. Равданикис, К вопросу об оценке методов разрушения органических веществ, Москва, 1908.—2. Пр-.ф. Г. В. X л о п и н, Методы исследования пищевых продуктов и напитков, вып. 2 и 3, 1915—1917.—3. Проф. А. 13. С т е п а н о в, Судебная химия и практическое руководство по открытию профессиональных ядовитых веществ, 1929,—4. Проф. Демьянов, Общие приемы анализов растит, льных веществ, 1923.—5. Болотов М. П., К методике сжигания органического вещества, Лабораторная практика, № 11—12, 1931—6. Gox Н., Analyst, 50, 3, 1925—7. Сох Н-, The chemical analysis of foods, 1938.
А. X. ТАРИВЕРДЯН, О. Н. СААКЯН (Ереван)
К вопросу об определении нитритов в воде при помощи каменноугольной краски генадианвиолет1
Из коммунального отдела Санитарно-бактериологического института НКЗдрава Армянской ССР (дир.—доц. Н. Б. Акопян)
Помимо общепринятого метода определения нитритов в воде по способу Грисса с нафтиламином и сульфаниловой кислотой, различными исследователями описан ряд других способов определения нитритов в воде. Среда последних наиболее известны. 'Следующие способы: 1) Тромсдорфа—с иодноцинковым крахмальным клейстером, 2) Тима-ва-Прейса—-с метафенилендиамином, 3) Фельдгауза-Кубелья—с марганцовокислым калием, 4) Риглер-Вобеля— с нафтионатом и 5) Пич-чини — при помощи мочевины.
Злотаре'в2 для определения азотистой кислоты предлагает применять цветную реакцию с помощью каменноугольной краски нейтраль-рот. Техника реакции заключается в следующем1: к 10 мг исследуемой воды прибавляются сначала 1—2 мг 0,002—0,003% водного раствора нейтральрота, затем 2—3 мг разведенной серной или -соляной кислоты В присутствии нитритов появляется голубое' окрашивание. Предельная? чувствительность реакции — 0,05 мг Ы203 в 1 л воды. По своей чувствительности данная реакция намного уступает реакции Грисса.
Мы задались целью найти такую краску, которая, обладая способностью изменять евой первоначальный цвет при наличии нитритов д воде, одновременно отличалась бы большей чувствительностью, чем нейтральрот. После испытаний ряда каменноугольных красок (метил-виолет, бриллиантгрюн, метиленблау и др.) мы остановились на ген-цианвиолете. Из кислот наиболее подходящей оказалась уксусная ибо минеральные кислоты (серная, соляная) обеспечивали раствор генциаивиолета. Экспериментальным путем выяснено, что максимальной резкости реакция достигает при употреблении 0,001 % раствора генцианвиолета и 80% уксусной кислоты.
1 Доложена на научной конференции.
2 Журнал «Ztschr. für analytische Chemie», Bd. 62, Nr. 10, 1913.
Для установления чувствительности реакции были приготовлены различные разведения азот.истокиелого натрия—от 0,001 до 100 мг в 1 л воды. Испытания этих проб показали, что при помощи реакции с генцианвиолетом можно обнаружить нитриты в воде при содержании их в концентрации 0,003 мг и выше на 1 л воды. Для выяснения влияния на течение реакции и ее (окончательный результат присутствия в воде азотной кислоты, аммонийных солей, солей закиси и окиси железа, марганца, хлоридов, сульфатов, кальция, магния, а также сероводорода было поставлено 10 опытов, давших положительные результаты. В табл. 1 показана концентрация использованных при опытах веществ в мг на 1 л воды.
Таблица 1
N2O3 NH3 n2o5 Fe"и Fe— S04" C1 Mir
0,001 0.05 0,5 0,01 4,0 10,0 0,01
0,003 0,1 1,0 0,03 40 0 13,0 0,05
0,007 0,25 2,5 0,05 20,0 15,0 0 1
0,06 0.5 5,0 0,07 25,0 25,0 0,2
0 08 1,0 10.0 0,09 50,0 5 ,0 0,3
0,06 2.5 15 0 1,0 100,0 60,0 0,5
0,12 5,0 20,0 1,2 200,0 80,0 1,0
0,25 10.0 25,0 1,5 250,0 100,0 1,5
0,5 25,0 50,0 2,0 300,0 150,0 2.0
1,0 50,0 100,0 2,5 350,0 200,0 2,5
Нами 'была сделана'попытка применить, эту реакцию дли (колориметрического определения количества нитритов. Однако выяснилось, что удаление интенсивности краски не нарастает параллельно увеличению ангидрида азотистой кислоты. По этой причине мы остановились на методе количественного определения нитритов по .скорости реакции'. Сущность нового способа заключается в том, что генцианвиолет, вступая в реакцию со свободной азотистой кислотой, после прибавления уксусной кислоты изменяет свой первоначальный цвет, смотря по количеству азотистого ангидрида, превращаясь из фиолетового в синий цвет.
После ряда предварительных опытов была выработана следующая методика.
В качестве реактивов приняты:
1) генцианвиолет 0,001%;
2) уксусная кислота 80% химически чистая;
3) основной стандартный раствор азотистокислото натрия 0,1815 г NaN02 в 1 л, что отвечает 100 мг N.,03;
4) рабочие стандартные растворы с содержанием азотистого ангидрида в мг на 1 л в количествах: 0,001; 0,003; 0,007; 0,01; 0,03; 0,06; 0,12; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 и т. д.
Определение производится таким образом: к 10 мг исследуемой воды прибавляется 0,3. м 0,001% водного раствора генцианвиолета, смесь хорошенько взбалтывается, после чего прибавляется 1 мг 80% СН„СООН и все тщательно перемешивается. При наличии нитритов раствор принимает синюю окраску; в пробирках, где азотистого ангидрида больше, окраска появляется моментально. Одновременно в ряд других пробирок вводятся стандартные рабочие растворы с содержанием N203 в концентрациях: 0,001; 0,003; 0,007; 0,01; 0,03; 0,06; 0,12; 0,25; 0,5; 1,0 мг на 1 л. Перед каждым определением дестилли-рованная вода проверяется на содержание азотистой кислоты с реактивом Грисса и ставится как контроль в таком, же соотношении генцианвиолета и уксусной кислоты.
В табл. 2 показаны скорость реакции с !генцианвиолетом и результаты параллельного исследования с реакцией Грисса.
Таблица 2
Количество М203 в мг на 1 л Время наступления реакции
с генцианвиолетом с реактивом Грисса
1,0 Моментально Моментально
0.5 » »
0,25 Через 3 минуты Через 1 минуту
0,12 » 4 » » 2 »
0,06 » 5 » » 3 »
0.(8 » 6 » » 4 » •
0,01 » 7 » V ь »
0.007 » 8 » » 6 »
0,0. 8 » 10 » »7 »
0,001 » 60 » » 15 »
На основании произведенных исследований можно сделать следующие выводы:
1, Новая реакция является специфичной для нитритов и дает положительные результаты при наличии соединений, обычно встречающихся в воде. Предел чувствительности реакции — 0,003 мг ангидрида на 1 л воды. .
2, Реакция идет достаточно быстро, поэтому результаты ее нужно рассматривать при больших количества« азотистой кислоты тот)час же, а при малых — в течение нескольких минут.
О. П. КИРИКОВА.
Случай выделения брюшнотифозной палочки из воды применением ультрафильтров
Из Вологодского научно-исследовательского санитарно-бактериологического института
Применение ультрафильтров при исследовании воды на патогенную микрофлору дает возможность сконцентрировать всю микрофлору исследуемой воды на фильтровальной пластинке, которую можно поместить в среды накопления или высеять осадок непосредственно на твердые элективные среды.
В связи с »вопросом о загрязнении и самоочищении рек мной произведено исследование на патогенную микрофлору кол,«тифозной группы сильно загрязненной, почти сточной речной воды. Пробы брались в течение года. Фильтрованию через асбестовые или мембранные фильтры подвергалось каждый раз от 6 до 7 л, так что за 8 раз было пропущено через фильтры 52,5 л речной воды.
Фильтровальные пластинки с осадком помещались в желчь и выдерживались в термостате при 37° в течение 4 суток, с (ежедневным высевом на чашки со средой Эндо.
Непосредственный посев на чашки со средой Эндо производился петлей с осадка. С чашек непосредственного посева и из желчи
