К вопросу о механических свойствах высокопористой керамики на основе диатомита Текст научной статьи по специальности «Технологии материалов»

УДК 666.3-127

К ВОПРОСУ О МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВАХ ВЫСОКОПОРИСТОЙ КЕРАМИКИ

НА ОСНОВЕ ДИАТОМИТА

© П.А. Скворцов, С.Н. Гальчин

Ключевые слова: пористая кварцевая керамика; модуль упругости; теплопроводящие свойства.

Работа посвящена изучению механических характеристик пенодиатомитовой керамики. Экспериментально изучена динамика изменения динамических модулей упругости от времени отжига при температурах 800-1000 °С. Измерены значения энергий активации изменения модуля упругости (от 0,22 до 0,24 эВ) при высокотемпературном отжиге (800-1000 °С). Продемонстрировано изменение фазового состава образцов под воздействием отжига.

Известно, что изделия из пористой керамики используются при изготовлении теплоизоляционных изделий [1-2]. При этом материал испытывает достаточно большие тепловые и механические нагрузки. Поэтому цель данной работы - экспериментальное измерение динамического модуля упругости, в т. ч. при различных режимах тепловой обработки керамики.

В качестве объектов исследования использовались образцы пенодиатомитовой керамики, изображенные на рис. 1.

колебания воспринимаются другим преобразователем (приемником) и подводятся к индикатору. Частота генератора изменяется. Когда частота собственных основных колебаний образца совпадает с частотой возбуждающих колебаний, происходит резкое увеличение амплитуды колебаний, или резонанс. Измеряя собственную резонансную частоту установившихся колебаний образца твердого тела с ненарушенной структурой, можно количественно определить значение модуля упругости материала данного образца:

Рис. 1. Исходные образцы пенодиатомитовой керамики размером 25x30x120 мм3

Измерялась масса, и вычислялась плотность образцов. Далее на подготовленных образцах проводилось измерение динамических модулей упругости с последующим отжигом на воздухе. Для отжига образцов использовалась стандартная резистивная печь (СНОЛ 1,6) с вертикальной загрузкой с максимальной температурой отжига до 1250 °С. После установления рабочей температуры образец в специальном контейнере помещался в нагретую печь в изотермическую область. Время нагрева-охлаждения образцов составляло 5-7 мин. Отжиг производился при температуре 800, 900, 950 и 1000 °С в течение 1, 2 и 3 ч. После отжига проводилось измерение механических свойств образцов.

Сущность резонансного метода с применением из-гибных колебаний состоит в следующем: в образце, лежащем на опорах, с помощью электронного генератора и электроакустического преобразователя возбуждаются колебания изгиба переменной частоты. Эти

Е = 4^-10 3 • Ь2рк/2,

где Ь - длина образца; р - плотность; / - резонансная частота.

Результаты серии опытов приведены на рис. 2. Численные значения Е согласуются с известными литературными данными по кварцевой керамике.

Рис. 2. Зависимость динамического модуля упругости материала от плотности

Дальнейшие исследования материала касались вопросов спекания керамики. На рис. 3 приведены типичные результаты зависимости изменения модуля упругости от времени и температуры отжига образцов. Нетрудно видеть, что с увеличением времени отжига модуль упругости возрастает во всем диапазоне температур. Это связано с развивающимися в керамике про-

1661

цессами спекания, что приводит к уменьшению доли пор и увеличению плотности материала.

Результаты влияния отжига на основные физикомеханические характеристики материала сведены в табл. 1.

Рис. 3. Динамика изменения модуля упругости от времени отжига образцов: 1 - 800; 2 - 900; 3 - 950; 4 - 1000 °С. Е0 -модуль упругости до отжига, Е - модуль упругости после отжига

Таблица 1

Влияние отжига на характеристики керамики

T отжига, Am/m, % д i/i, % p, ht/mj x, Bt/(mK) E, ГПа V, m/ с

До отжига 0 0 447 0,12 0,32 846

800 2 1 456 0,14 0,33 850

900 3 2 477 0,16 0,41 923

950 3 6 535 0,19 0,53 992

1000 3 10 577 0,25 0,61 1031

Следует подчеркнуть, что увеличение модуля упругости образцов вследствие отжига объясняется не только спеканием и уменьшением пористости. Под воздействием температуры в образце происходят фазовые изменения. Для анализа фазовых превращений использовался дифрактометр ДРОН 4-07, напряжение 30 кВ, анодный ток 20 мА, Cu-излучение. Исследовались образцы до и после отжига при температуре 1000 °С, в течение трех часов.

Результаты исследований показали, что до отжига основу материала составлял SiO2 в виде альфа-кварца с сильно искаженной кристаллической решеткой. После отжига при 1000 °С в течение трех часов проявился SiO2 в виде бета-кристабаллита. Альфа-кварц представляет собой модификацию SiO2 с тригональной сингонией (рис. 4а), бета-кристабаллит - это модификация SiO2 с кубической сингонией (рис. 4б). По литературным данным температура перехода из альфа-кварца в бета-кварц Гар = 575 °С (энтальпия перехода 0,41 кДж/моль), бета-кварц - в бета-кристобалит Трр = 927 °С (энтальпия перехода 2,26 кДж/моль).

Таким образом, в работе проведены измерения механических характеристик пенодиатомитовой керамики, экспериментально измерены значение динамического модуля упругости (Е ~ 0,3 ГПа), скорости звуковых колебаний (V ~ 846 м/с) плотности (р ~ 450 кг/м3) и

пористости (Р ~ 80 %) образцов. Изучена динамика изменения модуля упругости образцов пенодиатомито-вой керамики от времени отжига при температурах 800-1000 С.

Рис. 4. Рентгенограммы образцов: а) до отжига; б) после отжига. Линиями показаны пики, соответствующие-------альфа-

кварцу, и---бета-кристобалиту

Обнаружено изменение фазового состава образцов под воздействием высокотемпературного отжига: до отжига основу материала составлял SiO2 в виде альфа-кварца, после отжига при 1000 °С в течение трех часов проявился SiO2 в виде бета-кристабаллита.

ЛИТЕРАТУРА

1. Скворцов А.А., Каризин А.В. Магнитопластичность и диффузия в монокристаллах кремния // ЖЭТФ. 2011. Вып. 6 (12). С. 1-5.

2. Скворцов А.А., Орлов А.М. Влияние температурного гардиента на электромиграцию в расплавах системы Ag-Ge в теллуре // Неорганические материалы. 2007. Т. 43. № 5. С. 542-545.

БЛАГОДАРНОСТИ: Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ (грант № 12-08-13114-офи_м_РЖД) и ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России на 2009-2013 годы» (ГК № 16.740.11.0514) и НИР в рамках государственного задания по проекту № 7.5397.2011.

Поступила в редакцию 10 апреля 2013 г.

Skvortsov P.A., Galchin S.N. ABOUT MECHANICAL PROPERTIES OF HIGH-POROUS CERAMICS ON THE BASIS OF DIATOMITE

The work is devoted to the study of the mechanical properties of ceramics diatomite. Experimentally the dynamics of change of the dynamic elastic module of the annealing time at temperatures of 800-1000 °C is studied. Values of the activation energies of change in elastic modulus (Wa from 0,22 to 0.24 eV) with a high-temperature annealing (800-1000 °C) is measured. It is shown how the phase composition of the samples are exposed to annealing.

Key words: porous quartz ceramics; elasticity module; heat-conducting properties.

1662