CC BY
16
К ВОПРОСУ О КОНТРОЛЕ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ЗОЛОТОСОДЕРЖАЩИХ РУД
В.А. Швецов, О.А. Белавина (КамчатГТУ)
В статье предложен алгоритм оперативного контроля внутрилабораторной прецизионности результатов пробирного анализа геологических проб золотосодержащих руд первой группы, позволяющий снизить трудоемкость и стоимость данного вида контроля.
Algorithm for laboratorial operative result similarity control of geological hall-mark sample analysis for the first group gold ore is proposed. Such algorithm allows decreasing labour-consuming character and the cost of the present kind of control.
В настоящее время вопросы организации контроля качества работы аналитических лабораторий стоят особенно остро [1]. В аналитических лабораториях Министерства природных ресурсов РФ оперативный контроль внутрилабораторной прецизионности МВИ выполняют согласно нормативным документам (НД) [2]. Образцами для выборочного контроля служат рядовые (рабочие) пробы контролируемого объекта [2]. При контроле результатов анализа партии проб
в контрольную выборку включают до 30% рядовых проб при нормальном контроле и до 100% проб при жестком контроле [2]. При этом соответственно увеличиваются затраты труда, материалов, электроэнергии на выполнение анализа партии проб. В работах [3-5] показано, что эффективность контроля качества работы пробирных лабораторий (на стадии пробоподготовки) может быть повышена за счет использования групповых проб в качестве средств контроля. Однако при выполнении оперативного контроля внутрилабораторной прецизионности МВИ групповые пробы не применяют [1, 2].
Цель настоящей работы - снижение трудоемкости и стоимости оперативного контроля внутрилабораторной прецизионности результатов пробирного анализа геологических проб золотосодержащих руд первой группы [6] за счет использования групповых проб в качестве средств контроля.
Алгоритм оперативного контроля внутрилабораторной прецизионности результатов пробирного анализа геологических проб золотосодержащих руд первой группы
С целью снижения трудоемкости и стоимости данного вида контроля авторы предлагают использовать следующий алгоритм:
1. После выполнения рутинного анализа партии проб входящие в нее рядовые пробы классифицируют по диапазонам измерений золота, согласно НД [2].
2. Для каждого диапазона измерений золота приготавливают групповую пробу из материала соответствующих рядовых проб по методике [3].
3. Рассчитывают по методике [3] содержание золота в групповых пробах, используя результаты рутинного анализа.
4. Определяют содержание золота в групповых пробах пробирным методом [6].
5. Согласно НД [2] для каждой групповой пробы рассчитывают относительное расхождение йг между расчетным и экспериментальным значениями содержания золота.
6. Значение йг сравнивают с нормативом контроля Вг (допустимым относительным расхождением), установленным НД [2].
7. При йг меньше 0,50г с учетом результатов исследований [7] и нормативов контроля [2] делают заключение о том, что характеристика случайной составляющей погрешности результатов анализа не изменилась. В противном случае результаты анализа рядовых и групповых проб ставятся под сомнение и принимаются меры для выявления источников формирования погрешности.
Экспериментальная часть
В соответствии с планом методических работ, выполняемых Центральной лабораторией ОАО «Камчатгеология» провели следующий эксперимент. Анализировали пробирным [6] методом 38 партий проб золотосодержащих руд первой группы (кварцевых, кварц-сульфидных, кварц-карбонатных, кварц-каолинит-хлоритовых), отобранных на различных месторождениях Камчатского края. Анализировали также шесть партий проб золотосодержащей руды третьей группы [6]. Согласно НД [2] выполнили оперативный контроль внутрилабораторной прецизионности результатов пробирного анализа. Результаты данного вида контроля приведены в таблице. Затем из каждой рядовой пробы, содержащей золото в количестве не менее 0,2 г/т [2], отбирали аналитическую навеску массой 25-100 г с учетом результатов исследований [6, 8, 9]. Навески классифицировали по диапазонам измерений золота согласно НД [2], затем объединили их
в групповые пробы, соответствующие установленным [2] диапазонам измерений золота. Рассчитали содержание золота в групповых пробах. Расчетные содержания золота приведены в таблице. Групповые пробы перемешали в лабораторном смесителе в течение 40-45 минут, после чего анализировали их пробирным методом [6]. Результаты анализа групповых проб приведены в таблице. Рассчитали относительные расхождения йг между результатами анализа групповых проб и расчетными содержаниями золота в них. Результаты расчетов приведены в таблице.
Результаты и их обсуждение
Из результатов эксперимента, приведенных в таблице, следует, что предлагаемый авторами алгоритм оперативного контроля внутрилабораторной прецизионности результатов пробирного анализа геологических проб золотосодержащих руд первой группы может быть использован в рутинном анализе.
По сравнению с НД [2] он имеет следующие преимущества:
а) количество контрольных проб уменьшается в среднем в восемь раз;
б) контролю можно подвергать результаты анализа всех рядовых проб, содержащих золото в количестве не менее 0,2 г/т (нижний предел количественных определений золота пробирным методом - 0,2 г/т), что повышает его надежность.
Показатели оперативного контроля внутрилабораторной прецизионности результатов пробирного анализа проб золотосодержащих руд согласно НД [2] и предлагаемому алгоритму
Номер партии проб Кол-во проб в партии Кол-во проб в контрольной выборке Кол-во бракованных анализов Кол-во рядовых проб, образующих групповую пробу Содержание Аи в групповой пробе, г/т dr, % 0,5Д, %
выявлено допустимое расчетное экспери- ментальное
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
35 0,30 0,24 22,2 34,95
18 1,07 1,20 11,5 31,45
1 104 20 0 3 12 3,02 2,80 7,6 20,95
20 6,82 6,40 6,4 14,00
19 13,96 13,80 1,2 9,55
10 6,52 6,40 1,9 14,00
2 171 32 0 5 9 14,08 14,05 0,2 9,55
6 36,33 35,60 2,0 6,30
6 75,40 73,20 3,0 3,75
5 3 6 7 40 16 13 117,00 362,40 0,7 2,0 3.75 3.75
7 0,81 0,85 4,8 31,45
6 2,67 2,40 10,6 20,95
20 1,00 1,00 0 31,45
4 239 32 0 5 13 2,81 2,75 2,2 20,95
4 5,90 5,20 12,6 14,00
16 0,26 0,25 3,9 34,95
5 103 20 0 3 14 0,76 0,85 11,2 31,45
4 2,63 2,52 4,3 20,95
10 0,29 0,27 7,1 34,95
17 1,00 0,80 22,2 31,45
6 209 32 0 5 4 3,88 3,65 6,0 20,95
3 8,67 8,50 2,0 14,00
2 21,65 22,35 3,2 6,30
10 0,31 0,3 3,3 34,95
7 133 20 0 3 6 1,20 1,1 8,7 31,45
2 7,65 7,8 1,9 20,95
9 0,40 0,40 0 34,95
8 129 20 0 3 6 1,28 1,00 24,6 31,45
3 4,00 3,65 9,2 20,95
14 0,31 0,30 3,3 34,95
5 1,46 1,65 12,2 31,45
4 3,40 3,20 6,1 20,95
2 24,5 23,9 2,5 6,30
11 0,35 0,3 15,4 34,95
18 1,10 1,1 0 31,45
14 2,99 2,9 3,1 20,95
3 6,47 6,3 2,7 14,00
2 11,90 11,8 0,8 9,55
5 32,88 33,1 0,7 6,30
11 0,41 0,4 2,5 34,95
11 144 20 0 3 27 1,05 1,1 3,9 31,45
5 2,98 2,8 6,2 20,95
6 6,52 6,4 1,9 14,00
15 0,35 0,4 13,3 34,95
12 127 20 0 3 17 1,21 1,2 0,8 31,45
18 3,19 2,7 16,6 20,95
2 13,05 14,2 8,4 9,55
14 0,29 0,32 9,8 34,95
11 1,05 1,06 0,9 31,45
8 3,04 3,00 1,3 20,95
2 7,05 7,32 3,8 14,00
Продолжение табл.
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
12 0,40 0,36 10,5 34,95
24 1,05 1,04 1,0 31,45
7 2,89 2,95 2,1 20,95
4 7,38 7,34 0,5 14,00
5 0,22 0,31 34,0 34,95
15 86 13 0 2 9 1,18 1,08 8,8 31,45
2 6,40 6,42 0,3 20,95
4 0,39 0,46 16,5 34,95
16 36 8 0 1 12 1,01 1,12 10,3 31,45
3 2,13 2,26 5,9 20,95
10 0,35 0,40 13,3 34,95
20 0,99 0,88 11,8 31,45
17 90 13 0 2 20 2,87 2,68 6,8 20,95
5 7,06 7,08 0,3 14,00
2 13,65 13,10 4,1 9,55
20 0,25 0,20 22,2 34,95
14 1,075 0,92 15,5 31,45
6 3,25 3,20 1,6 20,95
3 6,80 6,40 6,1 14,00
33 0,26 0,26 0 34,95
19 117 20 0 3 26 0,84 0,80 4,9 31,45
6 3,39 3,36 0,9 20,95
7 7,03 7,04 0,1 14,00
9 0,37 0,44 17,3 34,95
16 0,75 0,72 4,1 31,45
20 87 13 0 2 8 5 3 3,395 13,99 13,33 3,62 13,88 13,32 6,4 0,8 0,1 20,95 9.55 9.55
22 0,40 0,36 10,5 34,95
33 0,97 1,08 10,7 31,45
21 109 20 0 3 7 2 3 2.95 8,06 12.95 2,88 7,60 12,72 2,4 5,9 1,8 20,95 14,00 9,55
13 0,30 0,24 22,2 34,95
22 61 13 0 2 26 1,17 1,00 15,7 31,45
8 8 3,79 6,975 3,12 6,32 19,4 9,9 20,95 14,00
6 0,42 0,48 13,3 34,95
23 114 20 0 3 42 0,97 1,08 10,7 31,45
30 3 3,11 14,83 2,84 14,96 9,1 0,9 20,95 9,55
31 0,345 0,36 4,3 34,95
24 60 13 0 2 13 6 0,75 2,79 0,72 2,48 4,1 11,8 31,45 20,95
6 0,35 0,32 9,0 34,95
25 19 5 0 1 2 2 6,01 12,41 6,32 12,00 5,0 3,4 14,00 9,55
16 0,26 0,20 26,1 34,95
26 58 13 0 2 13 8 0,68 2,75 0,60 2,56 12,5 7,2 31,45 20,95
27 85 13 0 2 27 0,21 0,24 13,3 34,95
9 1,04 0,80 26,1 31,45
7 0,25 0,20 22,2 34,95
28 48 8 0 1 15 0,88 0,80 9,5 31,45
4 2 3,20 6,60 3,36 6,40 4,9 3,1 20,95 14,00
22 0,37 0,30 20,9 34,95
29 118 20 0 3 46 0,85 1,00 16,2 31,45
20 8 3,33 6,86 3,64 6,48 8,9 5,7 20,95 14,00
30 22 5 0 1 14 0,29 0,24 18,9 34,95
4 0,625 0,48 26,2 31,45
Окончание табл.
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
31 46 8 0 1 5 21 12 5 0,31 1,15 3,23 6,48 0,32 1,24 3,56 7,08 3,2 8,0 9.7 8.8 34.95 31,45 20.95 14,00
32 47 8 0 1 11 9 6 7 3 2 3 1,11 2,33 7,16 14,02 30,67 86,45 140,93 0,96 2,08 7,40 15,56 30,00 88,88 137,84 14,5 11.3 3.3 5,0 2,2 2,8 2,2 31,45 20,95 14,00 9,55 6,30 3.75 3.75
33 24 5 0 1 8 3 0,84 3,00 0,88 3,28 4,7 8,9 31,45 20,95
34 31 8 0 1 5 7 16,82 31,40 17,48 33,20 3,8 5,6 9,55 6,30
35 25 5 0 1 14 2 0,97 69,18 0,92 69,10 5,3 0,1 31,45 3,75
36 25 5 0 1 6 2 3,03 37,56 2,88 35,80 5,1 4,8 20,95 6,30
37 54 13 0 2 38 11 1,30 2,89 1,12 2,68 14,9 7,5 31,45 20,95
38 22 5 0 1 16 0,88 0,76 14,6 31,45
4 2,36 2,40 1,7 20,95
12 1,32 1,28 3,1 31,45
6 2,85 2,80 1,8 20,95
39* 33 5 0 1 4 6,89 6,76 1,9 14,00
2 35,21* 30,80* 13,4 6,30
4 80,62* 89,68* 10,6 3,75
11 0,31 0,32 3,20 34,95
24 0,93* 5,84* 145,05 31,45
40* 104 20 0 3 17 2,64* 4,00* 40,96 34,95
9 7,19* 10,02* 32,55 23,30
4 18,15* 23,68* 26,44 14,00
24 1,28 1,72 29,33 34,95
10 3,51* 5,40* 42,40 31,45
3,51* 1,08* 105,90 34,95
2 26,65* 5,20* 134,70 14,00
14 5 0,33 0,30 9,5 34,95
42* 30 8 0 1 2 0,71 0,80 11,9 31,45
10,92* 8,28* 27,5 23,30
4 0,24 0,20 18,2 34,95
22 1,16* 0,72* 46,8 34,95
43* 52 13 0 2 16 2,44* 3,40* 32,9 34,95
3 5,56 5,60 0,7 14,00
10 0,20 0,20 0 34,95
15 1,09 1,00 8,6 31,45
44* 66 13 0 2 4 3,58 3,24 10,0 20,95
3 5,76 5,32 7,9 14,00
2 19,24* 14,44* 28,5 23,3
Примечание: <!,. - относительное расхождение между основным и контрольным определениями, %;
Дг - допустимое расхождение между основным и контрольным определениями, %;
* - пробы отобраны на месторождениях кварцевой золотосодержащей руды третьей группы (крупность частиц золота более 0,6 мм).
Результаты эксперимента показывают, что для обеспечения требуемых [2] метрологических характеристик результатов пробирного анализа проб золотосодержащих руд третьей группы необходимо гомогенизировать материал проб. Операцию гомогенизации материала пробы можно выполнить по методике, приведенной в работе [10].
Авторы считают, что предлагаемый ими алгоритм может быть использован для оперативного контроля внутрилабораторной прецизионности результатов любого метода (химического, физикохимического, физического) анализа минерального сырья.
Литература
1. Смагунова А.Н., Шмелева Е.И., Швецов В.А. Алгоритмы оперативного и статистического контроля качества работы аналитической лаборатории. - Новосибирск: Наука, 2008. - С. 5.
2. ОСТ 41-08-214-04. Управление качеством аналитической работы. Внутренний лабораторный контроль точности (правильности и прецизионности) результатов количественного химического анализа. - М.: ВИМС, 2004. - С. 1.
3. А. с. 1721108 СССР. Способ подготовки пробы к пробирному анализу / В.А. Швецов // Бюл. изобретений. - 1992. - № 11.
4. Пат. 2267111 ЯИ. Способ подготовки партии проб к пробирному анализу / В.А. Швецов, Н.В. Адельшина // Бюл. изобретений. - 2005. - № 36.
5. Пат. 2283357 ЯИ. Способ подготовки аналитической навески золотосодержащей руды к пробирному анализу / В.А. Швецов, Н.В. Адельшина // Бюл. изобретений. - 2006. - № 25.
6. Барышников И.Ф., Попова Н.Н., Оробинская В.А. Пробоотбирание и анализ благородных металлов. - М.: Металлургия, 1978. - С. 3.
7. Метрологические основы исследования химического состава горных пород, руд и минералов / Под ред. Г.В. Остроумова. - М.: Недра, 1979. - С. 24.
8. О совершенствовании пробоподготовки при химическом опробовании золоторудных месторождений / В.А. Швецов, Н.В. Адельшина, В.П. Зайцев и др. // Журн. аналит. химии. - 2006. -Т. 61. - № 3. - С. 230.
9. Швецов В. А., Адельшина Н. В. Совершенствование операций измельчения геологоразведочных золотосодержащих проб и отбора аналитических навесок для пробирного анализа // Журн. аналит. химии. - 2004. - Т. 59, № 3. - С. 230.
10. Совершенствование подготовки проб золотосодержащих руд второй и третьей группы к пробирному анализу / В.А. Швецов, Н.В. Адельшина, В.В. Пахомова и др. // Журн. аналит. химии. - 2008. - Т. бЗ. - № 8. - С. 718-723.
