К вопросу о фотометрическом определении следов никеля в нефтях и нефтепродуктах Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

ИЗВЕСТИЯ

ТОМСКОГО ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКОГО ИНСТИТУТА им. С. М. КИРОВА

1976

Том 275

К ВОПРОСУ О ФОТОМЕТРИЧЕСКОМ ОПРЕДЕЛЕНИИ СЛЕДОВ НИКЕЛЯ В НЕФТЯХ И НЕФТЕПРОДУКТАХ

Л. Л. СКРИПОВА, Ю. А. КАРБАИНОВ, Л. С. КУЛМАНАКОВА

(Представлена научным семинаром кафедры аналитической химии)

Данная работа является продолжением исследований по определению следов никеля в нефтях и нефтепродуктах и отработке оптимальных

Таблица I

Результаты анализа нефти

№ п. п. Способ разложения Найдено ЫЬ % % в Примечание

1 1 2 Серной кислотой Серной кислотой с добавлением хлорной кислоты 5,85-10~4 5,21-Ю-4 7,5 8,25 Навеска нефти около 3,5 г

3 Серной кислотой с добанлением перекиси водорода 7,66-10—4 8,3

4 Серкой кислотой с добавлением хлорной кислоты и перекиси водорода 7,94-1<Г4 3,94

5 Спектральным методом 6,4-10"4 —

Таблица 2

Результаты анализа гудрона

№ п. п. Способ разложения Найдено N1, % % £ Примечание

1 2 Серной кислотой Серной кислотой с добавлением хлорной кислоты 9,22-10~4 И,76-Ю"4 12,1 10,0 Навеска около 4,0 г

3 Серной кислотой с добавлением хлорной кислоты и перекиси водорода 14,07-10~4 15,0

условий подготовки пробы к анализу. Результаты предыдущих исследований изложены в [1].

Таблица 3

Результаты статистической обработки экспериментальных данных по определению никеля в ¡нефтях и нефтепродуктах -2£--------------------

№ п. п. Месторождение п дг-104 т0,95 %г Результаты определения %-ю-4 Определено спектральным методом, %

1 ТН-23 1 10,0 0,0594 2,247 0,13 1,3 10,0+0,13 —

2 Северное 207 5 17,42 0,332 2,776 0,92 5,29 17,42+0,92 —

3 Новопортовское 79 8 0,40 0,0524 2,36 0,07 17,5 0,40+0,07 0,55-10~4

4 Ю.-Черемшанское 335 9 10,22 0,0678 2,306 0,15 1,53 10,22+0,15 —

5 Советское 41 4 7,74 0,0426 3,182 0,13 1,68 7,74+0,13 4,3-10~4

6 Мыльджинское 7 4 2,02 0,0956 3,182 0,19 9,35 2,02+0,19 2,7-10~4

7 Киев-Еганское 350 3 1,79 0,0151 4,303 0,06 3,5 1,79±0,С6 1,2 -10 ~ 4

8 Матющенское 34 5 19,5 0,0363 2,776 0,10 5,1 19,5+0,10 17. Ю-4

9 Самотлорское 324 4 3,54 0,0169 3,182 0,054 1,52 3,54+0,054 __

10 Тулумское 25 7 1,48 0,0677 2,247 0,15 10,1 1,48+0,15 —

11 Русское 13 8 7,94 0,1338 2,36 0,31 3,97 7,94+0,31 6,4- Ю-4

12 Тазовское 11 7 3,10 0,2279 ' 2,247 0,51 16,4 3,10+0,51 2-Ю-4

13 Трехозерное 527 8 1,60 0,1196 2,36 0,28 17,5 1,60+0,28 2-Ю-4

14 Гудрон | 15 9,65 0,5476 2,145 1,17 12,1 9,65+1,17 —

При сухом озолении нефти и нефтепродуктов теряется определенное количество микроэлементов [2, 3], поэтому нами были исследованы различные способы мокрого озоления, а именно: разложение пробы нефти серной кислотой, серной кислотой с добавлением хлорной кислоты или перекиси водорода. Обугленная масса затем нагревается на песочной бане до прекращения выделения окислов серы. Полученный кокс сжигается до золы в муфельной печи при 500—550° С. Для определения никеля золу растворяют в 5 мл HCl (1:1), раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и разбавляют до метки водой.

Никель определялся фотометрически с применением диметилглиок-сима с окислителем в щелочной среде [4]. В качестве маскирующих агентов для железа, алюминия, меди и марганца использованы винная кислота, цитрат аммония и трилон Б [5].

Исследование по выбору рационального метода разложения пробы проводилось на нефти месторождения «Русское 13» и гудроне. Результаты исследований приведены в табл. 1 и 2.

Данные анализа показывают, что лучшим методом подготовки пробы из опробованных является разложение серной кислотой с добавлением перекиси водорода или серной кислотой с добавлением перекиси водорода и хлорной кислоты. При этом снижается время обработки и снижается потеря металла вследствие летучести.

По выбранной нами методике был определен никель в нефтях тринадцати месторождений и гудроне. Результаты определений приведены в табл. 3. Полученные результаты удовлетворительно совпадают с результатами спектрального анализа.

ЛИТЕРАТУРА

1. Л. Л. Скрипов а, Ю. А. Карбаинов, Э. И. Чемоданов а. Труды Уфимского нефтяного ин-та (в печати).

2. С. К. Кюрегян. Эмиссионный спектральный анализ нефтепродуктов. М., изд-во «Химия», 1969.

3. Е. Сен дел. Колориметрические методы определения следов металлов. М., изд-во «Мир», Í964.

4. L. W. С a m b 1 е, W. Н Jone s. Определение следов металлов в нефти. Anal. Chem., 27, № 9, 1456, 1955.

5. В. М. Пешкова, В. М. Савостикова. Аналитическая химия никеля. М,, «Наука», 1966.