CC BY
13
г* V /г Л
Рис. 3.
ЛИТЕРАТУРА
1. А,с. 2110072 МКИ С01 РЗ/12. Индукционный датчик ударной скорости машин/ Стихановский Б.Н.// Открытия. Изобретения. 1998. № 12.
2. Стихановская Л.М., Стахановский Б.Н. Задачи стабилизации выходных характеристик индукционного датчика ударной скорости// Датчики и преобразователи информации систем измерения. Сборник материалов XI научн,-техн. конф. с участием зарубежных специалистов. М.: МГИ-ЭМ, 1999.-c.183.
Рис.2.
ных метрологических характеристик. Датчик предназначен для испытания машин ударного действия и может быть использован в технике контроля и регулирования.
СТИХАНОВСКИЙ Борис Николаевич - доктор технических наук, профессор, заведующий кафедрой "Детали машин" ОмГТУ.
ДИДКОВСКАЯ Ирина Леонидовна — аспирант кафедры "Детали машин" ОмГТУ.
а в кушкин К ВОПРОСУ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ нпи мифи АТТЕСТАЦИИ ПРИБОРОВ,
УДК 681.2.08 ИЗМЕРЯЮЩИХ ЭФФЕКТИВНОСТЬ
ПЫЛЕУЛОВИТЕЛЕЙ_
РАБОТА ПОСВЯЩЕНА РАЗВИТИЮ СПОСОБА МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ ПРИБОРОВ (СТЕНДОВ В ЦЕЛОМ), ИЗМЕРЯЮЩИХ ЗАПЫЛЕННОСТЬ ПРИ ИСПЫТАНИЯХ И КОНТРОЛЕ ЭФФЕКТИВНОСТИ РАБОТЫ УСТРОЙСТВ, ОЧИЩАЮЩИХ ГАЗОВЫЕ (ВОЗДУШНЫЕ) ПОТОКИ ОТ ПЫЛИ.
Способ аттестации основан на сопоставлении показаний прибора и фактической запыленности, варьирование которой осуществляется дозированным разбавлением чистым газом исходного газа с неизвестной, но мало изменяющейся за время измерения концентрацией пыли. Показано, что для разбавления не обязательно использовать абсолютно чистый газ; уточнен порядок обработки результатов измерений.
Современные устройства для очистки газовых потоков от аэрозольных частиц способны снижать загрязненность на много порядков. Высокоэффективные волокнистые и металло-керамические фильтры, например, обеспечивают степень очистки от частиц с размером 0,15 мкм и выше/1,2,3/
м N
Е= ш, >!-!()-'■ =0,999999,
n.. млх
где и Ывьо( - концентрация пыли (обычно число частиц в единице объема) на входе и выходе фильтра.
Таким образом, 1^вы><10 6 Мю; при испытаниях и контроле эффективности очистки приборы должны обеспечить достоверные измерения величин, различающихся в 106 раз и более. Аттестация таких приборов является труднейшей задачей.
Отметим две тенденции ужесточения требований к очистке газов: повышение эффективности очистки и снижение размеров частиц, присутствие которых в очищенном газе допускается. Для часовых и приборных предпри-
ятий желательно очистить воздух от частиц размером 1 мкм и более; для микробиологии - >0,3 мкм; для существующих предприятий микроэлектроники - > 0,1 мкм, для перспективных - > 0,01 мкм и менее.
Просты и не требуют специальной градуировки весовой и аналогичные ему методы, основанные на измерении прироста массы фильтра при пропускании через него определенного объема очищаемого газа. Однако чувствительность таких методов явно недостаточна.
Наибольшее применение в настоящее время получили измерители запыленности, основанные на регистрации импульсов света, рассеянного аэрозольными частицами при прохождении луча через запыленный газ. Это оптический анализатор запыленности (ОАЭ), лазерный аэрозольный спектрометр (ЛАС), фотоанализатор нефелометричес-кий (ФАН) и др.
При использовании ЛАС (ОАЗ) импульсы света, рассеянного частицами, попадают на фотоэлемент, где преобразуются в импульсы напряжения. Число импульсов соответствует числу зарегистрированных частиц, амплитуда импульса определяется размером частицы. Электронная анализирующая система ЛАС «делит» импульсы на несколько интервалов по амплитудам (размерам частиц). При анализе пробы выдается число частиц в каждом интервале размеров, а также общее число частиц в пробе 121.
Однако наряду с указанными преимуществами приборы этого класса имеют и существенные недостатки. Как известно /2/, в объеме чувствительного элемента изме-
рительной камеры не должно находиться более одной частицы, так как две или более частицы, освещаемые лучом одновременно или проходящие через объем одна за другой (без временного промежутка), воспринимаются анализирующей системой как одна частица большего размера, то есть ЛАС не может без искажений измерять пробы с заметной запыленностью (даже обычный атмосферный воздух). Кроме того, при освещении частиц, размеры которых соизмеримы с длиной волны света, эффективное сечение рассеяния сильно зависит от формы частицы, коэффициента преломления света материалом и угла, под которым рассеивается свет.
Все это приводит к искажениям при определении как числа частиц, так и их дисперсного состава. Таким образом, несоответствие измеренных и фактических величин зависит от природы частиц, их геометрии и концентрации и может оказаться разным даже для однотипных измерителей запыленности. Эти, а возможно, и другие неизвестные в настоящее время процессы и являются причинами различий в оценках эффективности одних и тех же фильтров при измерении разными лазерными аэрозольными спектрометрами.
Метрологическую аттестацию ЛАС обычными методами в настоящее время провести невозможно, так как если зависимость амплитуды сигнала от размера частиц еще можно установить калибровкой с помощью набора монодисперсных латексов известного размера, то для проверки правильности измерения числа частиц малых (с1 = 0,1... 0,9 мкм) размеров пока нет других приборов и методов. Расчетные оценки величин искажений, основанные на оценках вероятности совпадения частиц в измерительной камере, крайне не надежны. Вероятно, по этим причинам «лазерный тест» измерения запыленности до сих пор не включен ни в один национальный стандарт мира /1/. В связи с этим в мировой практике наметилась тенденция: "измерения считаются правильными (и без метрологической аттестации), если проведены на аппаратуре и по методикам выбранных конкретных фирм".
Между тем, отличительной особенностью контроля эффективности очистки газов Е, которую обеспечивают любые пылеуловители', является то, что измерениям (в том числе и с использованием ЛАС) подлежат не абсолютные величины концентраций (числа частиц) в пробах на входе 1Чю и на выходе Мвьк, а их соотношение, то есть Е=(Ы -Ы )7к| ДЧ .
4 ах выя' вх вых в*
Именно правильность измерения этого соотношения (Ывых/М„) требует метрологической поверки.
Рис. 1. Принципиальная схема установки для аттестации приборов, измеряющих запыленность.
1,2 - ротаметры 0=(1-50) л/ч с вентилями регулировки расхода; 3,4 - ротаметры 0=(1-Ю) м3/ч ; 5, 6 - вентили регулировки потоков газа через ротаметры 3,4; 7,11 - регулируемое гидравлическое сопротивление; 8 - фильтр очистки воздуха; 9,10- «изокинетические» пробоотборники; 12 - эжектор.
На основании этого в кашей работе/2/ предложена простая и надежная методика градуировки и метрологической аттестации ЛАС и других приборов, измеряющих запыпен-ностъ (по крайней мере, применяемых при измерении эффективности работы пылеулавливающих устройств).
На Уральском электрохимическом комбинате (УЭХК) разработана и применяется такая методика. Она позволяет проводить метрологическую аттестацию как собственно приборов, используемых для измерения запыленности газов (применительно к испытаниям различных типов фильтров), так и стендов в целом, в состав которых входят эти приборы 131.
Сущность методики заключается в том, что для проверки правильности измерения указанного выше соотношения (N^/14^ необходимо получить показания прибора при измерении пробы с любой, пусть и неизвестной, но мало меняющейся за время опыта концентрацией пыли и показания прибора при измерении той же пробы, разбавленной в известное число раз чистым газом, а затем сопоставить измеренное соотношение числа частиц до и после разбавления с рассчитанным по кратности разбавления. Одновременно производится оценка случайной погрешности измерений. Таким образом, метрологическая аттестация прибора или стенда в целом сводится к достоверным измерениям соотношений величин газовых потоков, а методики аттестации расходомеров разработаны и давно широко применяются. В результате градуировки неизвестная степень очистки газа может быть сопоставлена с величиной, полученной при дозированном разбавлении исходной пробы чистым газом, что дает возможность исключить и систематические погрешности любого происхождения.
Аттестации был подвергнут лазерный аэрозольный спектрометр типа ЛАС-007, разработанный и изготовленный в НИФХИ имени Л. Я. Карпова 121. Прибор используется на УЭХК для измерения числа частиц и их дисперсного состава в пробах воздуха при испытаниях высокоэффективных металлокерамических фильтров тонкой очистки газов, изготавливаемых комбинатом для нужд микроэлектронной и микробиологической промышленности, а также для других целей.
Аттестацию ЛАС-007 проводили с использованием установки, принципиальная схема которой приведена на рис. 1. Отбор проб на анализ осуществляли с помощью «изокинетических» пробоотборников, позволяющих исключить возможные искажения концентрации и фракционного состава пыли в местах отбора проб/1/. Разбавление запыленного воздуха очищенным проводили с использованием одной и двух ступеней раз-измер>1телю бавления. При использовании одной ступени крат-
1ПЫЛСННОСТЦ ~
_ ность разбавления рассчитывали по отношению
суммарного потока О, измеренного ротаметром (3), к исходному я, измеренному ротаметром (1), то есть при разбавлении на двух ступенях
соответственно (^(а^ДО^). Действительное соотношение числа частиц в атмосферном и разбавленном потоках воздуха равно кратности разбавления: М/1Ч1Ш = 1/К или N = 1Чатм/Я. Измеренное отношение ГЧизи/1Чаш может не.совпадать с N/N1.^. Установление зависимости между ними и является задачей аттестации (градуировки) ЛАС. Результаты градуировки приведены на рис.2.
Для демонстрации влияния систематических погрешностей на результаты измерений, а также для косвенной проверки правильности градуировки ЛАС-007 и подтверждения возможности производить не только относительные, но и абсолютные измерения (без метрологически обоснованных гарантий) на рис.3 приведены данные измерений числа частиц в естественном атмосферном воздухе по девяти диапазонам размеров - исходные и после исключения систематических погрешнос-
1.00 0.50
020 0.10 0,05
0.02
Рис. 2. Результаты градуировки ЛАС-007. О - отдельные замеры, ^ - средние значения с доверительными пределами.
тей. Здесь же даны величины концентрации этих (и более мелких) частиц по данным /1/. Измеренные ЛАС значения числа частиц размером с1 = 0,15 - 0,2 мкм в 10 раз ниже, а с1 = 0,9 - 1,2 мкм — в 6 раз больше, чем в /1/. После введения поправок - совпадение удовлетворительное как по абсолютным величинам, так и по наклону кривых.
А
-1,0 о 1.0 1Б (¿час,„)
Рис. 3. Распределение частиц по размерам в атмосферном воздухе.
1 - заимствованное из [1 ]; 2 - измеренное ЛАС - 007;
3 - то же с поправками на градуировку.
О ВОЗМОЖНОСТИ ГРАДУИРОВКИ ИЗМЕРИТЕЛЕЙ
ЗАПЫЛЕННОСТИ МЕТОДОМ РАЗБАВЛЕНИЯ ПРОБ, КОГДА РАЗБАВЛЯЮЩИЙ ГАЗ СОДЕРЖИТ НЕКОТОРОЕ КОЛИЧЕСТВО ПЫЛИ
Разбавлением сильно запыленных газов (воздуха) широко пользуются для получения более достоверных измерений /1/. Однако о возможности создания на этой основе методики градуировки приборов - измерителей запыленности— нигде не указывается.
При дозированном разбавлении проб запыленного газа чистым в определенное число раз достоверно устанавливается величина отношения концентраций в исходной и разбавленной пробах. Измеряя пробы с разной концентрацией, известной с точностью до неопределенного, но постоянного множителя (концентрации исходной пробы), можно произвести градуировку прибора 12, 3/. Естественно, такая градуировка позволит достоверно измерять только соотношения концентраций частиц, но не сами концен-
трации. Однако как раз это и требуется при определении эффективности очистки газа, которая показывает долю уловленных частиц от исходной запыленности.
Современные высокоэффективные фильтры, например с Е>0,999999, пропускают не более одной аэрозольной частицы из миллиона поступивших на вход. Два установленных последовательно фильтра гарантируют практически абсолютную чистоту газа (1-Е= 10-12); необходимые для . градуировки условия обеспечиваются. Однако такая ситуация имеет место, когда размер улавливаемых частиц не менее -0,1 мкм. В последнее время (в частности, из-за миниатюризации микросхем в электронной промышленности и работам в микробиологии не только с бактериями, но и с вирусами) возникла необходимость очищать газы и контролировать очистку от частиц гораздо меньших размеров-0,01...0,001 мкм. Опыты показали, что такие частицы много хуже улавливаются фильтрами (1-ЕгЮ"4). Абсолютная чистота разбавляющего газа уже не может быть гарантирована.
Кроме того, устройства для измерения запыленности, использующие видимый свет, не могут применяться, поскольку размеры частиц гораздо меньше длины волны света. Используются счетчики ядер конденсации, в которых размер частиц увеличивается до "видимого" при конденсации на их поверхности воды из пара, насыщающего тестируемый газ, и электрозарядные детекторы, в которых запыленность определяется по переносимому частицами заряду, полученному ими в зоне коронного заряда. Оба метода и приборы на их основе обладают, как правило, повышенной нелинейностью зависимости "концентрация пыли - показания прибора", т.е. нуждаются в градуировке в большей мере, чем ЛАС, ОАЗ, ФАН.
Эти две причины вызвали необходимость доработки методики аттестации измерителей запыленности, изложенной в /2, 3/. Имеется принципиальная возможность использовать при градуировке не очень чистый газ; в работе /3/ указано на это. Получена приближенная формула для поправок результатов градуировок, которая в большинстве случаев дает приемлемые результаты. Однако, можно решить эту задачу точно, что и сделано ниже.
Расчетные соотношения, необходимые для оценки показателей при аттестации и измерениях, вытекают из материальных балансов веществ (газа-носителя и пыли).
Показания V прибора, измеряющего запыленность, растут приблизительно линейно с увеличением концентрации N пыли (рис.4).
Если при подаче очищенного воздуха с концентрацией частиц 1Чф*0 (без добавки аэрозоля) показания прибора есть \/ф - фон прибора (стенда), то при Ы>Ыф\/>\/ф; чувствительность прибора К = (N1 -1Чф)/(\/ - \/ф) является слабо изменяющейся функцией измеряемой величины: К= f{\/)
Экспериментальное определение зависимости К = и является задачей градуировки прибора (стенда). Варьирование N осуществляется разбавлением в известное число раз пробы, поступающей из генератора аэрозоля; измерения V производятся непосредственно.
В разбавитель аэрозоля поступает запыленный воздух из генератора аэрозоля (ГА) или из атмосферы с расходом 03 и концентрацией пыли и очищенный воздух с расходом <2г и концентрацией пыли 1Чф. Концентрация N на выходе из разбавителя по балансу веществ О, • Ыф+
+ о3-г^=(о2 + а3)^
^-мф) = (^а-ыф)-а3/(с|2 + су.
о», + Q"3
N"
Рис. 5.
N*+(Nr.-Nj
Qi
Q2 + Q1
--N„.
q;
q2+q:i
Qj
q;
Q2+Qi Q2 + Qi
соответственно, при трехкратном разбавлении
N-N,=(N„-Nt)-
При Q2 = Q', = Q' =
N,-N» = (N„-NJ.
Qj
q; Q;
q,+Q, Q;+Q; Q'+Q; итд-■■» Q3=Q;=Q'=-
Q3 Q2 + Q3
2) V - показания при подаче в прибор только разбавляющего газа;
3) V. - показания прибора при напуске пробы из генератора аэрозоля, разбавленной в известное число раз
<3,
Q2+Q, '
Если применен двухступенчатый разбавитель аэрозоля (рис.5), то из q'2 ■ n„+q; ■ n = (q;+q;)• n n-nlj) = (nr,-n(t)q;/(q; + q;) =
далее:
4) задавшись какой-либо разумной величиной (4ф(например, положив Ыф=0), рассчитать (И - МД=
:(n,„-nj
и построить зависимость
= - (рис.4);
5) экстраполяцией этой зависимости к \/=\/0 определить начало координат для оси N и оценить Ыф; если необходимо, повторить п.п.4 и 5 с уточнением 1Чф;
(М-Мф*
6) рассчитать Kj -
V.-V,.
■ = f(Vj):
7) произвести статистическую обработку результатов, определить возможные ошибки градуировки и измерений.
Для случая, когда при градуировке разбавление производилось не очень чистым газом, при известных К = ((V) и N - Ыф = К • (V - V ) формула для определения эффективности фильтрации (пылеулавливания) имеет вид:
K-Nj
-N^N,
'K-nJ
к
. -Уф)'
Кф-K-vJ' K„ K-vJ
(v„,-vj
Несмотря на то что Ni<<Nra=Nex, пренебрегать величи-N
1 4 А.
НОИ
n...-n,,.
«1
в данном случае нельзя.
вы><Мф; надежная оценка Е
где я - число ступеней разбавления.
Увеличение числа ступеней разбавления приводит к экономии разбавляющего воздуха (расход которого при однократном разбавлении велик), однако увеличивает ошибки определения (14 - Ыф), обусловленные неточностью измерения (и поддержания на заданном уровне) расходов 02 и 03.
Для корректного определения (М - (\1ф) через (Ыга- 14ф) необходима оценка величины 1Чф (как правило, N^<1О"3 ■ 1Ч[а, т.е. точно знать 1Мф не обязательно). Для этого следует измерить:
1) \/0 - показания, когда в прибор не поступают частицы (поток газа через прибор отсутствует) - нуль прибора (стенда);
Возможны ситуации, когда N в этих условиях вполне реальна. Естественно, при Ыф=0 Уф-Ув и процедура упрощается, превращаясь в описанную в 121.
Следует отметить, что все величины концентраций, а следовательно, и K=f(V) определяются здесь с точностью до неизвестного, но постоянного множителя - концентрации аэрозолей в потоке из ГА; которой можно приписать любое (лучше разумное) значение.
ЛИТЕРАТУРА
1. Хаякава И. Чистые помещения. Пер. с яп. Под ред. Ржанова В.Г. и Ушакова В.И.-М.: Мир, 1990.
2. Карякин B.C., Тен Г.И., Аршинов А.Н., Косяков A.A., Новаков С.Н. Аттестация лазерного аэрозольного спектрометра, РАН, Дефектоскопия, №2,1998.
3. Испытание пылеуловителей. Методика ЗЭП УЭХК еК0.045.747ПМ, инв.№46/56623,1994.
БЕЛЯЕВ А.Е. - заслуженный деятель науки РФ, д.т.н., профессор, зав. кафедрой ОИД НПИ МИФИ.
КУШКИН A.B. - аспирант НПИ МИФИ.
