CC BY
8
на ритмическое световое раздражение разной частоты и интенсивности. Максимальная разовая ПДК сернистого газа равна 0,5 мг/м3.
Изменения в биоэлектрической активности коры головного мозга всех обследованных животных свидетельствуют об усилении процесса возбуждения.
2. В ходе 2 месяцев после затравки наблюдалось восстановление функционального состояния центральной нервной системы— полное у животных, прошедших затравку сернистым газом в концентрации 0,1 мг/м3, и частичное у всех остальных.
3. Полученные данные свидетельствуют о высокой чувствительности примененного метода при выявлении длительного действия на организм малых концентраций токсических веществ и целесообразности его при установлении среднесуточных ПДК.
ЛИТЕРАТУРА
Буштуева К. А., Полепсаев Е. Ф. и Семененко А. Д. Гиг. и сан., 1960, № 1, с. 57.— Книжников В. А., Цыпин А. В., Щербакова Е. Н. и др. Гиг. и сан., 1963, № 4, с. 16. — Л и в а н о в М. Н. Изв. АН СССР, 1944, № 6, с. 33. — О д о -шашвили Д. Г. Гиг. и сан., 1962, № 4, с. 3.—-Семененко А. Д. Там же, 1963, № 7, с. 49. — Семененко А. Д., Балашов Н. Н., Арзамасцев Е. В. и др. Тезисы докл. Всесоюзн. научной конференции по вопросам гигиены воды и санитарной охраны водоемов, 1963, с. 5. — Смолин Л. Н. Электрофизиология центральной нервной системы. Ростов-на-Дону, 1963. — Фельдман Ю. Г. Гиг. и сан., 1960, № 5, с. 3.
Поступила 14/1Х 1966 г.
УДК 543.31:548.791
К МЕТОДИКЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВА
УРАНА В ВОДЕ
А. И. Бердников
I Московский медицинский институт им. И. М. Сеченова
Уран в воде при малом его содержании чаще всего определяют колориметрическим методом с Асеназо III и люминесцентным методом. Первый из них является более трудоемким и по чувствительности нисколько не превышает люминесцентный. В последнем используется способность перлов урана давать желто-зеленое свечение при ультрафиолетовом облучении. На люминесценцию урановых перлов влияют многие гасители — хром, марганец, кобальт, никель, серебро, платина, золото, свинец, редкоземельные элементы, железо, медь, цинк, олово, торий и вольфрам.
Поэтому исследованию урана должно предшествовать отделение его от мешающих элементов. Частичное отделение урана от примесей производят с помощью сорбции урана активированным углем, ионнооб-менных смол и анионообменной смолы Н—О в CL-форме. Для отделения урана от железа и тория Хаяси и Коцудзи применили хроматографию на бумаге, обработанной гидроксиламином. Зону урана желтого цвета экстрагировали разбавленной соляной кислотой и определяли люминесцентным методом. А. П. Мусакин и Л. В. Пучков отделяли уран от железа, кальция, алюминия, цинка и натрия на бумажной полосе, зону с ураном вырезали и экстрагировали смесью бикарбоната и карбоната натрия.
Таблица 1
Результаты определения концентраций урана
заданных в воде
Концентрация
найдено
Ошибка
С развитием экстракционного анализа были предприняты многочисленные попытки освободиться от примесей, используя различные органические растворители. Найдено, что наилучшие результаты дают различные соединения пирофосфорной кислоты, обладающие высокой избирательностью, в частности диамил-, амил- и трибутилфосфат.
Для сорбции урана из воды мы использовали метод, описанный А. А. Резниковым и Е. П. Мулнковской. Окончательное отделение мешающих примесей-гасителей и оценку результатов производили описаннь^м А. А Не-модруком и И. Е. Воротницкой экстра-ционно-фотометриче ким методом определения урана в почвах, илах, растениях и тканях животного. _ По этому методу после реэкстракции урана карбонатом аммония выпаривали раствор его с фторидом натрия. Затем слегка прокаливали и готовили перлы, как описано А. А. Резниковым и Е. П. Мулнковской, а также А. М. Ушаковой. Отмечено, что интенсивность свечения перлов, приготовленных с фторидом натрия, практически та же что и из «плавня», состоящего из К2СОз, Ыа2С03 и ЫаИ в отношении 4.5 : 4,'5 : 1.
Фотолюминесценцию измеряли на предварительно отградуированном люминесцентном фотометре ЛЮФ-57 по нулевому методу. Калибровочный график строили, используя стандартный раствор нитрата уранила с содержанием урана 100 мкг/мл. Для его приготовления 0,2109 г спектрально-чистого азотнокислого уранила растворяли в мерной калиброванной колбе на 1 л в небольшом количестве разбавленной азотной кислоты и разбавляли дважды свежеперегнанной водой до метки. Путем соответствующих разбавлений водой были приготовлены растворы с различным содержанием ур; на. Для каждой серии растворов, отличающихся друг от друга на один порядок, строили отдельный калибровочный график. С целью установления точности методики опеределяли уран, концентрации которого приведены в табл. 1.
Как видно из табл. 1, при концентрациях от 10 до 95- Ю-8 г/л среднеквадратичная относительная ошибка составляет 6%; отклонения в колебаниях отдельных определений не превышают ±8%- С увеличением концентраций от 22 до 75- Ю-7 г/л среднеквадратическая относительная ошибка снижается до 1,7% при максимальном отклонении отдельного определения не более чем на 7%. В концентрациях от 24 до 88- 10~вг/л среднеквадратическая относительная ошибка становится еще ниже и равняется ±1,5% при максимальном отклонении для отдельных определений чуть более чем на 3%.
Зная среднеквадратическую относительную ошибку и результаты максимальных отклонений отдельных определений в исследованном интервале концентраций, мы определяли уран в водоемах Московской области. Результаты приведены в табл. 2.
П -Ю-8 л - Ю-8
10,0 10,8 108,0 + 8,0
23,0 22,2 96,5 —3,5
45,0 42,1 93,7 —6,5
68,0 65,2 95,8 —4,2
95,0 97,8 102,9 +2,9
Среднеквадратическая
относительная ошибка +6,0
л-Ю"7 я • 10 7
22,0 21,7 98,6 — 1,4
32,0 32,9 102,8 + 2,8
41,0 41,4 100,9 + 0,9
53,0 49,3 93,0 —7,0
75,0 74,1 98,8 — 1,2
Среднеквадратическая
относительная ошибка +1,7
л Ю-" п-10-о
24,0 23,6 98,3 — 1,7
31,0 30,6 98,7 — 1,3
53,0 51,3 96,7 —3,3
62,0 63,0 101,6 + 1,6
88,0 87,5 99,4 —0,6
Среднеквадратическая относительная ошибка +1,5
Как видно из табл. 2, содержание урана в воде различных водоемов, включая и водопроводную, колеблется от 0,34-Ю-6 г/л. Замечено, что с ростом минерального остатка количество урана несколько повышалось. Полученные нами данные согласуются с литературными. Так, по
Таблица 2
Содержание урана в воде
Характер водоема Концентрация у,>ана (и г/л) Характер водоема Концентрация урача (в с/г)
Речная вода 8,5. Ю-7 7,3.1С-7 9,1 .1С-41 2.8.10—" 3,0. Ю-7 Озерная вода 4,1.10-» 2,9 10~в 0,9. Ю-8 8,4. Ю-6 3,7.10-»
Среднее 2,75. Ю-» Среднее 4,0.10 »
Вода прудов 0,20.10"» 0.13.I0-3 0,16.10-" 1,10.10-» 0,12.10 ® Водопроводная вода 4,0.10-» 1,2. Ю-* 9,8.10—7 5,8.10-7 3,8.10-»
Среднее 0,34.Ю-» Среднее 2,11.10_в
материалам М. С. Ламбет и Д. С. Николаева, количество урана в речной и лиманной воде составляло 0,75—17- 10~6 г/л. В. Г. Мелков и Л. Г. Пухальский на широте Москва—Ленинград находили концентрации урана в воде от 0,5 до 5- Ю-6 г/л.
ЛИТЕРАТУРА
Ламбет М. С., Николаев Д. С. Докл. АН СССР, 1962, т. 142. № 3, с 681. — (Мелков В. Г.. Пухальский Л. Г. Поиски месторождения ур;ша. М , 1957.— Муса кип А. П., Пучков Л. В. Труды Ленинградск. технологического ин-та, 1961, в." 55,.с. 137. — Нем од рук А. А., Воротницкая И. Е. Ж. аналит. химии, 1962, в. 4, с. 481. -■- Р е з н и к о в А. А., Муликовская Е. П. В кн.: Информационный сборник Всесоюзн. научно-исслед. геологического ин-та, 1961. №51 с. 143. — Ушакова А. М. Ж. аналит. химии, 1963, п. 1, с. 79. — Хаяси Сигехико, Кбцудзи Кэйя Бунсэки кагаку Jap. Analyst., 1961, v. 10, N 4, p. 392.
Поступила 24/11 1967 г
УДК 616.154.95:615.778.386-074:543.544
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДДТ В КРОВИ МЕТОДОМ ХРОМАТОГРАФИИ
В ТОНКОМ СЛОЕ
Канд. хим. наук М. А. Клисенко, 3. Ф. Юркова
Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс, Киев
Колориметрический (Schechter) и хроматопо^трографический методы определения ДДТ (Е. С. Косматый), как и методы хроматографии.на бумаге (Mitchell), громоздки и трудоемки. Определение этого вещества по общему хлору не специфично (Сборник (Инициальных материалов). В последние годы для разделения и идентификации хлороргапических пестицидов в технических препаратах и экстрактах некоторых продуктов
