CC BY
16
4. ГОСТ 13230.4-93 Ферросилиций. Метод определения фосфора.
5. ГОСТ 13230.5-93 Ферросилиций. Метод определения марганца.
6. Розенцвейг Я.Д., Шведов Л.В., Венецкий С.И. Справочник ферросплавщика. М.: Металлургия, 1963. 344 с.
7. РыссМ.А. Производство ферросплавов. М.: Металлургия, 1985. 343 с.
8. Мирошниченко В.В., Лунев В.В., Грищенко С.Г. Химический анализ материалов металлургической и ферросплавной промышленности. Запорожье: ЗГГКТ «ДМ», 2000. 329 с.
9. Степин В.В., Курбатова В.И., Федорова Н.Д. Анализ черных металлов и сплавов. М.: Металлургия, 1980. 267 с.
10. Грошев А.П. Технический анализ. М.: Государственное научно-техническое издательство химической литературы, 1958. 431 с.
ИЗВЛЕЧЕНИЕ ТРУДНОРАСТВОРИМЫХ СОЕДИНЕНИЙ НИКЕЛЯ(11) ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ НИТРАТОВ ЭЛЕКТРОФЛОТАЦИОННЫМ МЕТОДОМ Темников С.Р.1, Крайнов Д.А.2, Кабиров Р.Р.3, Сладь Н.А.4,
Бажанова А.И.5
1Темников Станислав Романович - студент; 2Крайнов Денис Александрович - студент, кафедра оборудования пищевых производств, факультет пищевой инженерии; 3Кабиров Радимир Рафаэлевич - студент, кафедра химической технологии высокомолекулярных соединений, факультет энергонасыщенных материалов и изделий;
4Сладь Наталья Андреевна - студент, кафедра синтетического каучука, факультет технологии и переработки каучука и эластомеров; 5Бажанова Анна Игоревна - магистрант, кафедра физической и коллоидной химии, факультет химии и технологии полимеров в медицине и косметике, Казанский национальный исследовательский технологический университет,
г. Казань
Аннотация: проведено исследование электрофлотационного процесса извлечения труднорастворимых соединений никеля из водных растворов, в присутствии нитрата. Установлены оптимальные значения основных параметров, значения pH среды при заданных концентрациях раствора. Получены экспериментальные данные по влиянию добавок ПАВ и флокулянтов на эффективность электрофлотационного извлечения. Исследования проведены в непроточном электрофлотаторе периодического действия.
Ключевые слова: соединения никеля, ПАВ и флокулянты.
Потребность в тщательной очистке сточных вод является очевидной, поскольку риск для окружающей среды и здоровья живых организмов существенно повышается при попадании сточных вод в поверхностные и подземные воды, почву. Одним из источников негативного влияния на здоровье человека является повышенное содержание в воде микрокомпонентов и частиц, в частности, соединений тяжелых металлов. Способность тяжелых металлов к биоаккумуляции (накоплению), а также высокая токсичность их ионных форм связана с их высокой физико-химической активностью (образованием комплексных соединений с органическими веществами) и биологической активностью (участие в процессах метаболизма). Никель один из
металлов, который входит в число опасных элементов, поступление которого в водные объекты должно строго контролироваться. Одним из методов, не получающих широкую известность, является электрофлотация.
Электрофлотация представляет собой физико-химический (электрохимический) процесс, в ходе которого при пропускании через раствор электрического тока образуются газовые пузырьки (водород и кислород). Физико-химические процессы включают в себя электролитическую генерацию газовых пузырьков, адгезию газовых пузырьков и частиц загрязнений, транспортирование образовавшихся агрегатов "пузырек газа - частица загрязнения" (флотокомплексов) на поверхность обрабатываемой жидкости.
Целью данной работы является исследование электрофлотационного процесса извлечения труднорастворимых соединений никеля(11) из модельных систем, в присутствии нитратов. Также исследовалось влияние ПАВ и флокулянтов, которые вводят в систему для интенсификации процесса извлечения.
Экспериментальная часть
Для проведения электрофлотационных опытов по извлечению никеля использовалась методика для общих случаев извлечения тяжелых и цветных металлов. Исследования по электрофлотационному извлечению проводились при комнатной температуре (20±2 °С) в непроточном электрофлотаторе объёмом 500 мл с площадью поперечного сечения аппарата 10 см2; используемый анод - ОРТА (оксидный рутениево-титановый анод), катод - сетка из нержавеющей стали. Электроды находятся в нижней части аппарата (электрофлотаторе) периодического/непериодического действия. Схема установки показана на рисунке 1.
4
Рис. 1. Схема лабораторной электрофлотационной установки периодического действия:
1 - колонна электрофлотатора; 2 - вентиль; 3 - электродный блок; 4 - анод; 5 - катод;
6 - резиновая прокладка; 7 - источник постоянного тока
Для проведения анализа на содержание ионов металла в водном растворе до и после электрофлотации (Сисх и Сост) использовался масс-спектрометр с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС).
Предварительные исследования показали[1], что наиболее важной характеристикой ведения процесса электрофлотации является степень извлечения(а) -величина, показывающая эффективность процесса извлечения металла и рассчитывающаяся по формуле:
Сисх—Сост
) * 100%
Сисх /
,где а - степень извлечения; Сисх - исходная концентрация металла; Сост - конечная концентрация металла;
7
6
Первый этап экспериментальной части заключался в определении параметров процесса и составлении модельного раствора с неизменяемыми концентрациями исследуемых веществ. С учётом предыдущих исследований[2] предложен состав модельной системы: концентрация никеля (Сисх №2+) - 1г/л; концентрация ионов нитрата - 1г/л; добавки ПАВ и флокулянты - 5мг/л.
Параметры электрофлотационного процесса: объёмная плотность тока (]„) - 0,2 А/л; температура раствора 0) - 22 °C; время снятия проб из электрофлотатора - 5, 10, 20 минут.
Вторым этапом работы является определение оптимального значения pH раствора, при котором электрофлотационный процесс будет происходить с наивысшей степенью извлечения (а). При электрофлотационном процессе труднорастворимые соединения никеля извлекаются в виде дисперсных частиц (гидроксидов никеля, различных кристаллогидратов). Результаты определения оптимального pH системы представлены на рисунке 2.
Рис. 2. Влияние рН на эффективность электрофлотационного извлечения никеля(11) из модельной системы с нитратом
По результатам, представленным на рисунке 2, можно сделать вывод, что наибольшая эффективность извлечения никеля из систем с нитратом происходит при pH = 10. Это связано с особенностью образования гидроксидов, а также с природой нитратов.
На третьем этапе исследования в водные модельные растворы никеля и нитрата введены ПАВ и флокулянты, исследовано их влияние на эффективность электрофлотационного извлечения труднорастворимых соединений, которые в растворе с этими добавками образуют агрегаты и мицеллы. Экспериментальные исследования проводились при исходных параметрах и исходном составе системы. Данные по влиянию на степень извлечения никеля(П) представлены в виде таблицы.
Таблица 1. Влияние ПАВ и флокулянтов на степень извлечения никеля(Ш)
Добавка Степень извлечения никеля(ГГ), а
5 минут 10 минут 20 минут
93 94 96
+ СептаПАВ (катионный) 98 99 94
+ ОксиПАВ А (анионный) 89 94 95
+ PRAESTOL2500 (неионогенный) 82 85 83
Условия эксперимента: pH = 10; Сдоб = 5мг/л.
Примечание: все добавки использовались в присутствии нитрата в растворе.
Результаты, представленные в таблице 1, показывают, что при добавлении в модельную систему СептаПАВ (катионной природы), степень извлечения достигла 98% уже через 5 минут, а после 10 минут процесса дошла до 99%. Другие типы добавок отрицательно влияют на процесс извлечения, или оказывают незначительное воздействие. Вывод
1. Экспериментально исследована возможность эффективного извлечения никеля из водных растворов в присутствии нитратов, а также при добавлении ПАВ и флокулянтов.
2. Определены оптимальные параметры проведения электрофлотационного процесса: объёмная плотность тока (jv) - 0,2 А/л, Сисх (Ni2+) = 1 г/л, Сдоб(Ш3)- = 1г/л; Сдоб(СептаПАВ) = 5 мг/л; pH = 10 является оптимальным для извлечения из данной модельной системы.
Список литературы
1. Колесников В.А., Ильин В.И., Капустин Ю.И. Электрофлотационная технология очистки сточных вод промышленных предприятий. Химия, Москва, 2007. С. 307.
2. Тангалычев Р.Д., Гайдуков Е.Н., Сысоев В.А., Березин Н.Б. Извлечение труднорастворимых соединений лантана (III) из водных растворов оксалата электрофлотационным методом. Вестник технологического университета, 2017. Т. 20. № 4. С. 47-50.
