Вестник технологического университета. 2016. Т.19, №8 УДК 66.022.1:541-16:691.175.3
А. Р. Гарифуллин, И. Х. Исрафилов, И. И. Каримуллин, А. Е. Карноухов, Е. А. Скидченко
ИЗУЧЕНИЕ ВОЗДЕЙСТВИЯ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОЙ ПЛАЗМЫ НА СДВИГОВУЮ ПРОЧНОСТЬ УГЛЕРОДНЫХ МИКРОКОМПОЗИТОВ
Ключевые слова: низкотемпературная плазма, высокочастотный емкостной (ВЧЕ) разряд, углеродное волокно (УВ), межфазные свойства, поверхностные свойства, адгезия, модификация, ИК-Фурье спектроскопия.
Исследовано влияние плазменной обработки в высокочастотном емкостном разряде при пониженном давлении на капиллярность углеродных волокон изучена поверхность углеродных волокон после модификации методом ИК-Фурье спектроскопией. Установлено, что низкотемпературная плазменная обработка способна повышать показатели сдвиговую прочности углеродных микрокомпозитов.
Keywords: low-temperature plasma, carbon fiber, reinforced polymer composites, plasma, radio-frequency capacitive discharge, interfacial properties, adhesion, modification, Fourier transform infrared spectroscopy.
Were studied the capillary properties of composites carbon fiber and surface of fibers by Fourier transform infrared spectroscopy after low-temperature plasma treatment. It was found that the plasma treatment increases the shear strength of the microcomposites.
Введение
Широко применяемые в создании спортивных товаров, таких как, хоккейные клюшки, удилища, велосипеды, горные лыжи, сноуборды волокнистые полимерные композиционные материалы (ВПКМ) на основе углеродных волокон (УВ) могут быть улучшены путем повышения адгезионной прочности на границе раздела фаз между полимерной матрицей и УВ [1]. Применение низкотемпературной плазменной обработки для изменения показателей поверхностных свойств возможно для матрериалов различной природы и структуры. На основании ранее полученного опыта [2] в исследованиях использован высокочастотный емкостной (ВЧЕ) разряд при пониженном давлении. Для улучшения качества пропитки армирующего материала полимерной матрицей, в предыдущей работе установлена зависимость капиллярных эффектов от режимов плазменной обработки [3,4].
Целью работы является установление степени влияния низкотемпературной плазменной (НТП) обработки на сдвиговую прочность углеродных микрокомпозитов.
Экспериментальная часть
При создании микропластиков в качестве армирующего компонента ВПКМ выбрана ткань-саржа 2/2-1270-12К-450 (Россия). Полимерная матрица изготавливалась из эпоксидной смолы ЭД-20 и по-лиэтиленполиамина (ПЭПА) в соотношении 10:1. В качестве разбавителя полимерной матрицы использовали РП (ТУ 6-10-1095-76). Для предотвращения хрупкого разрушения при увеличении нагрузки добавлялся в матрицу дибутилфталат (ГОСТ 8728-88). Условия отверждения: 20 часов при нормальных условиях и 4 часа при температуре 80 □ С.
Изучение изменения капиллярности проводили по высоте поднятия жидкости, в частности использовали вышеописанную полимерную матрицу и специально подготовленную оснастку (рис.1).
Рис. 1 - Общий вид оснастки для измерения капиллярности УВ по полимерной матрице
Исследование сдвиговой прочности проводили по методике описанной в [5].
Эксперимент проводили на универсальной испытательной машине Autograph AGS-X (Shimadzu, Япония).
Модификацию ткани проводили на установке высокочастотного емкостного разряда пониженного давления [6]. Обработка проходила при следующих параметрах: расход плазмообразующего газа G = 0,04 г/с, плазмообразующие газы: аргон (давление P = 26 Па), воздух (давление Р = 50 Па), , напряжение на аноде иа = 1,5; 3; 5 кВ. Время обработки t = 10; 20; 40 мин.
Сдвиговую прочность рассчитывали по формуле: т= F/S,
где т - сдвиговая прочность, Мпа; F - прикладываемая максимальная нагрузка, Н; S - площадь контак-
2
та между микропластиками, мм .
Результат обработки ВЧЕ разрядом при пониженном давлении в среде воздуха исследовали методом ИК-Фурье спектроскопии на приборе ФМ-1201 (Россия) методом отражения.
Результаты исследования капиллярных свойств отражены в таблице 1, сдвиговой прочности в таблице 2.
Из результатов можно сделать вывод, что плазменная обработка повышает капиллярность УВ.
По итогам механических испытаний выявлено улучшение сдвиговой прочности, что объясняется улучшением адгезии между УВ и полимерной мат-
Вестник технологического университета. 2016. Т.19, №8
рицей. В случае обработки в среде аргона данный эффект обусловлен развитием площади удельной поверхности волокна [3]. Установлена нелинейная зависимость от напряжения и времени обработки, т.к. после частичного травления поверхности наступает последующая полировка.
Таблица 1 - Зависимость высоты поднятия полимерной матрицы от напряжения на аноде и времени обработки
Газ t, мин Иа, кВ h, мм Es, %
контроль 16,57 0,00
1,5 21,67 23,52
3 25,4 34,76
10 5 25,25 34,37
1,5 23,17 28,47
Воздух 3 27,1 38,85
20 5 27,85 40,50
1,5 23,5 29,48
3 28,55 41,96
40 5 26,52 37,51
1,5 22,13 19,49
3 23,5 24,20
10 5 24,5 27,30
1,5 24 25,78
Аргон 3 27,75 35,81
20 5 29,38 39,36
1,5 23,25 23,39
3 22,38 20,39
40 5 23,38 23,80
Таблица 2 - Зависимость сдвиговой прочности от
напряжения на аноде и времени обработки
Газ t, мин Иа, кВ т, МПа E, %
контроль 24,46 0,00
1,5 26,14 6,45
3 25,95 5,73
10 5 28,10 12,97
1,5 33,80 27,65
Воздух 3 33,32 26,59
20 5 36,30 32,62
1,5 33,35 26,66
3 33,26 26,47
40 5 32,78 25,39
1,5 23,93 -2,19
3 26,85 8,92
10 5 30,78 20,53
1,5 25,35 3,51
Аргон 3 30,40 19,55
20 5 28,35 13,72
1,5 26,20 6,64
3 30,84 20,69
40 5 25,42 3,77
Для объяснения повышения изменения адгезии в корреляции со структурой образцы исследовали методом ИК-Фурье спектроскопией рис. 2.
волокон до (1) и после (2) обработки
Анализ спектров показал, что в спектре образца МНПВО появляется полоса колебаний, что свидетельствует о привитии функциональных групп -С-О и -С=О за счет окислительного процесса при плазменной обработки в среде воздуха, что приводит к улучшению химической адгезии с эпоксидной матрицей в ВПКМ [7].
Выводы
Установлено, что ВЧЕ плазменная обработка при пониженном давлении, как в среде воздуха, так и в среде аргона позволяет повысить сдвиговую прочность в микрокомпозите, улучшив адгезию на границе раздела волокно - матрица.
Работа выполнена при финансовой поддержке Минобрнауки РФ, проект № 2196 от 01.02.2014 г.
Литература
1. А.Р. Гарифуллин, И.Ш. Абдуллин. Вестник технологического университета, 17, 7, 80-85 (2014);
2. А.Р. Гарифуллин, Е.А. Скидченко, И.Ш. Абдуллин. Вестник Казан. технол. ун-та, 18, 12, 69-70 (2014);
3. А.Р. Гарифуллин, И.Ш. Абдуллин. Вестник технологического университета, 17, 18, 32 - 33 (2014);
4. A. R. Garifullin, I. Sh. Abdullin, I. V. Krasina, M. F. Shaekhov and E. A. Skidchenko. Journal of Physics: Conference Series, 669, 012054 (2015);
5. А. Р. Гарифуллин, И. Ш. Абдуллин, И. Х. Исрафилов, Р.Р. Мингалиев, Е.А. Скидченко. Вестник технологического университета, 18, 17, 169 - 170 (2015);
6. Абдуллин И. Ш., Желтухин В. С., Сагбиев И. Р., Шае-хов М.Ф. Модификация нанослоев в высокочастотной плазме пониженного давления. - Казань: Изд-во Казан. технол. ун-та, 2007. - 356 с.
7. Keming Ma, Ping Chen, Baichen Wang, Guiling Cui, Xinmeng Xu. Journal of Applied Polymer Science, 118, 1606-1614 (2010).
© А. Р. Гарифуллин - асп. КНИТУ, [email protected]; И. Х. Исрафилов - д.т.н., проф., Набережночелнинский институт КФУ, И. И. Каримуллин - бакалавр КНИТУ, А. Е. Карноухов - бакалавр КНИТУ; Е. А. Скидченко - бакалавр КНИТУ.
© A. R. Garifullin - PhD student KNRTU, [email protected]; 1 H. Israfilov - Ph.D., professor KFU Naberezhnye Chelny Institute; I. I. Karimullin - bachelor, KNRTU; A. E. Karnoukhov - bachelor, KNRTU; E. A. Skidchenko - bachelor, KNRTU.