CC BY
19
УДК 678.5.06-416:539.21
Шевель С.А, Маракулин С.И, Серцова А.А, Юртов Е.В.
ИЗУЧЕНИЕ ВЛИЯНИЯ ПАРАМЕТРОВ СИНТЕЗА НА РАЗМЕР НАНОЧАСТИЦ ОКСИДА ЦИНКА СТЕРЖНЕОБРАЗНОЙ ФОРМЫ
Юртов Евгений Васильевич член-корреспондент РАН, профессор, доктор химических наук, заведующий кафедрой наноматериалов и нанотехнологий РХТУ им. Д.И.Менделеева, e-mail: [email protected] Серцова Александра Анатольевна доцент кафедры наноматериалов и нанотехнологий РХТУ им. Д.И.Менделеева, кандидат химических наук. Россия, г. Москва
Маракулин Станислав Игоревич ведущий инженер кафедры наноматериалов и нанотехнологий Шевель Сергей Андреевич Магистр кафедры наноматериалов и нанотехнологии Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева, Москва, Россия 125047, Москва, Миусская площадь, дом 9
В работе представлены результаты изучения влияния параметров синтеза наночастиц оксида цинка стержнеобразной формы методом осаждения. Определены зависимости получаемого размера стержней от выбранных условий синтеза. Определены оптимальные параметры синтеза для дальнейшего создания наночастиц бората цинка. Визуализация полученных образцов осуществлялась при помощи сканирующей электронной микроскопии.
Ключевые слова: наностержни оксида цинка, антипирены, оксид цинка
INFLUENCE OF PARAMETERS OF SYNTHESIS NANOPARTICLES OF ZINC OXIDE NANORODS
Shevel S.A., Marakulin S.I., Sertsova A.A., Urtov E.V.
D. Mendeleev University of Chemical Technology of Russia, Moscow, Russia
125047, Moscow, Miusskaya square, house 9
The paper presents the results of studying the influence of the parameters of synthesis of zinc oxide nanoparticles of rod-shaped form by the deposition method. The dependences of the resulting rod size on the selected synthesis conditions are determined. Optimal synthesis parameters for the further development of zinc borate nanoparticles are determined. The samples were visualized by scanning electron microscopy.
Keywords: zinc oxide nanorods, flame retardants, zinc oxide
Одним из самых эффективных способов снижения горючести полимерных материалов является использование специальных наполнителей-антипиренов [1]. Наиболее использующимся антипиреном на сегодняшний день является гидратированный борат цинка. Синтез бората цинка размером 80*400 нм и оксида цинка 2*0,3, 3*0,5 мкм описывается в статье [2]. Получение наночастиц бората цинка происходит в два этапа. Сначала получают оксид цинка необходимого размера, затем присваивают к его поверхности борат. В результате получается полифункциональный наполнитель, отвечающий за повышение как огне-термостойкости, благодаря использованию гидратированного бората, так и повышение физикомеханических характеристик с помощью формы оксида цинка. Данное исследование направлено на разработку методов синтеза
наностержней оксида цинка с минимальным диаметром и максимальной длиной. Тем самым они будут являться армирующим элементом в полимерном материале и также выполнять роль антипирена.
Основываясь на проделанной работе в статье [3] был сделан следущий метод синтеза. В коническую колбу наливается 80мл дистиллированной воды и 20 мл этанола. В приготовленном растворе разбавляется 0,89гр нитрата цинка и 0,54 мочевины. Приготовленный раствор доводится до необходимого pH при помощи азотной кислоты и ставится на магнитную мешалку с обратным холодильником на 4-8 часов при температуре 140-245С и перемешивании 150-350 об/мин.
На рисунке 1 представлена зависимость отношения длинны и диаметра оксида цинка в зависимости от изменения pH.
ю
а
-2
рн
Рис.1. График зависимости отношения длинна/диаметр к начальному рН
Эксперименты проводились при температуре 200С в течении 4 часов на магнитной мешалке при подключении обратного холодильника и 350 об/мин. При изначальном рН 2.73 стержни оксида цинка не до образуются, это связанно с недостаточным количеством времени для формирования стержней. Из графика на рисунке 1 можно увидеть общую тенденцию. С повышением рН наблюдается увеличение отношения длинны к диаметру стержней. В частности, из-за того, что по мере повышения рН происходит уменьшение диаметра стержней. При значениях рН ниже 2 образуется не достаточное количество осадка или не выпадет осадок вовсе, а соответственно не происходит образования стержней оксида цинка. Также если значение рН более 3 происходит быстрое выпадение осадка даже при пониженных температурах порядка 140-150С, либо образование множество центров кристаллизации с развитием цветкообразных форм.
На рисунке 2 представлена зависимость диаметра наностержней от температуры проведения синтеза. Из графика можно увидеть общую тенденцию уменьшения размера по мере увеличения температуры. Данные эксперименты проводились при рН 2.68 и в течении 4 часов. При температуре 140С сложно сказать размер наночастиц поскольку. При данной температуре наностержни не до образуются рис.3, это связано с недостаточным количеством времени синтеза. Ниже 140С осадок не выпадает даже при повышении рН порядка 3-4. При достаточно сильном повышении температуры до 200-245С.
'250
200
200
1»
100
150
1»
160
180
Оптимальные условия для синтезирования оксида цинка максимальной длинны и минимального диаметра представляется возможным в интервале температур порядка 180С при начальном рН 2.0-3.0. Стоит отметить что этанол играет одну из решающих роль в получении необходимого размера. Стоит проверить влияние времени синтеза т.к. в основном эксперименты проводились в течении 4 часов, а также частоты перемешивания и влияние изменения отношения концентраций этанол/вода. В дальнейшем полученные образцы планируется использовать для получения наночастиц бората цинка. Который в свою очередь будет выступать в качестве эффективного полифункционального наполнителя для полимерных материалов как в чистом виде, так и для синергетического эффекта.
Список литературы
1. Серцова А.А., Маракулин С.И., Юртов Е.В. Наночастицы соединений металлов - замедлители горения для полимерных композиционных материалов // Российский химический журнал. -2015 - Т.59, № 3 - С. 78-85.
2. Маракулин С.И., Серцова А.А., Юртов Е.В. Получение наночастиц бората цинка. // Успехи в химии и химической технологии. - 2013 - Т. 27. № 6 (146) - С. 107-109.
3. Cерцова А.А., Маракулин С.И., Субчева Е.Н., Юртов Е.В. Создание негорючих полимерных композиций с применением наночастиц соединений металлов в качестве замедлителей горения // VI Международная конференция «Деформация и разрушение материалов и наноматериалов»: сборник материалов Междун. конф. (ИМЕТ РАН 10-13 ноября 2015 г.) - Москва 2015 - С. 683.
Температура
Рис.2. График зависимости диаметра оксида цинка от температуры.
