CC BY
48
Таблица 3.
Содержание суммы флавоноидов и некоторых макро- и микроэлементов в зависимости
от метода экстракции
Методы Сумма флавоноид Са Sr Си Р Zn
Перколяции 1,104±0,12 1640,4±7,7 6,35±0,24 1,01 ±0,18 295,08 3,53±0,21
Реперколяции 0,699±0,041 1183,0±4,3 3,25±0,09 0,51 ±0,05 154,03 1,91 ±0,08
Американской ФК 0,96±0,021 1491,5±4,9 3,63±0,10 0,27±0,07 96,76 1,81 ±0,07
Германской ФК 0,91 ±0,033 1175,9±4,7 4,23±0,09 0,97±0,05 70,14 4,77±0,09
3. Выбор оптимального метода роэлементов в полученных извлечениях представ-
Для выбора оптимального метода экстракции лены в таблице 3. были использованы методы перколяции, реперко- Из таблицы видно, что оптимальным методом
дяции, американской и германской фармакопеи. для получения жидкого экстракта о. тысячелист-
Содержание действующих веществ, микро- и мак- ного является метод перколяции.
THE WORKING OUT OF TECHNOLOGY OF OBTAINING THE EXTRACTIVE PREPARATION FROM ABOVE GROUND PART OF OXYTROPIS MYRIOPHYLLA (Pall) DC,
GROWING ON THE TERRITORY OF MONGOLIA
S. Tsetsegmaa, S. Puresuren, G. Erdenetsetseg, S. Narantuja, G.M. Fedoseeva
(Mongolian State Medical University, Institute of Chemistry and Chemical Technology,
Academy of Sciences, Mongolia; Irkutsk State Medical University)
The optimum conditions for obtaining liquid extract from above ground part of Oxytropis myriophylla (Pall) have been worked out: extragent - 20% ethanol, the degree of crushing the vegetable raw material 1-2 mm, the correlation of raw material and extradent 1:2, the method of extraction is percolation.
Литература
1. Бе Тхи Тхуань Изучение флавоноидов некоторых Забайкальских видов Остролодочника-Oxytropis DC // Автореф. дисс. ... канд. фармац. наук. - Л., 1974. -С.23.
2. Муравьев И.А., Коковки-Щербак Н.И., Федосеева Л.М. Оптимизация процесса экстракции фармакологически активных веществ и разработка технологии сухого экстракта из листьев бадана толстолистного // Фармация. - 1989. - №5. - С.25-30.
3. Пурэвсурэн С., Мягмар Л., Цэцэгмаа С., Наран-туяа С. The pharmacological study of Oxytopis myriophylla (Pall). Thesis of scientific conference reports on the occasion of the 40th anniversary of Department of Pharmacy. - Ulaanbaatar, 2001. - P.5.
4. Пурэвсурэн С, Цэцэгмаа С.,Нарантуяа С., Мягмар Л, Менгенцэцэг Л, Федосеева Г.М. К вопросу фитохимического и фармакологического изучения Остролодочника тысячелистного (Oxytropis myriophylla (Pall) DC). Программа II Российско-Мон-
гольской научной медицинской конференции. -Иркутск, ноябрь 2001. - С. 1.
5. Растительные ресурсы СССР. Цветковые растения, их химический состав, использование. Семейства Hydrageaceae-Haloragaceae. - Л., Наука. - 1987. -
С. 172.
6. Хайдав Ц., Алтанчимэг Б., Варламова Т.С. Лекарственные растения в Монгольской медицине. - УБ, 1983. -С.190.
7. Шевченко А.М. Исследования по оптимизации технологии производства жидкого экстракта элеутерококка: Автореф. дисс. ... канд. фармац. наук. -Пятигорск, 1987. -С.21.
8. Kojima К., Purevsuren S., Narantuya S., Tsetsegmaa S., Yamasan Y., Kimio Isaka, Yukio Ogihara Alkaloids from Oxytropis myriophylla (Pall) DC. Scein-tia pharm. - Vienna, 2001. - P.383-389.
9. Purevsuren S., Kojima K., Narantuya S., Tsetseg--maa S. On the investigation of O. myriophylaa // Proceeding of the Mongolian Academy of Sciences. -Ulaanbaatar, 2000. - P.59-64.
© ЭНХЖАРГАЛ Д., ЕРМАКОВА В.А. -УДК 541.11:615.32
ИЗУЧЕНИЕ ТЕРМИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК АНТИМИКРОБНОГО СБОРА И СУХОГО ЭКСТРАКТА МЕТОДОМ ДЕРИВАТОГРАФИИ
Д. Энхжсьргал, В.А. Ермакова.
(Монгольский государственный медицинский университет, ректор - проф. Ц. Лхагвасурэн, Московская медицинская академия имени И.М. Сеченова, ректор - д.м.н., проф. М.А. Пальцев)
Резюме. Метод дериватографического определения в отличие от фармакопейного метода (ГФ XI) позволяет рекомендовать интервал температур, при котором необходимо производить
термическую сушку лекарственного растительного сырья до постоянной массы с дальнейшим определением содержания влаги. Дериватография позволяет установить природу и сущность многих физико-химических процессов, происходящих при нагревании сырья, а также позволяет охарактеризовать свойства влаги и те же изменения, которые происходят в процессе удаления влаги.
В состав изученного сбора были включены такие виды сырья как соплодия ольхи (35%), листья подорожника (20%), листья мать-и-мачехи (15%), листья шалфея (15%) и трава тысячелистника (15%). Мы изучали антимикробную активность сбора на 15 штаммах патогенных и условно-патогенных микроорганизмов, определялась полная задержка роста микроорганизмов по сравнению с контролем. Установлено что, сбор в разной степени обладает антимикробной активностью [3].
Помимо специфической активности, обоснованность разработанного состава антимикробного сбора была подтверждена при апробации в условиях клиники на больных-добровольцах, перенесших острые кишечные инфекции (ОКИ) [2,3].
Поэтому разработка технологии получения сухого экстракта из сбора является наиболее приемлемым вариантом для увеличения точности дозирования и создания концентрированных лекарственных форм. Получение сухого экстракта из сбора проводится в некоторых термических условиях (экстрагирование, выпаривание и высушивание). Общая потеря в массе при высушивании до постоянной массы в изотермическом режиме соответствует количеству воды в образце сырья [6,8].
Однако, “постоянство” массы при температуре, заданной Гф XI не является гарантией того, что из образца произошло полное удаление влаги, так как в большинстве случаев температуру и время нагревания устанавливают эмпирически [6,
7].
При использовании метода изотермического высушивания (дериватография) до постоянной массы, возникает вопрос о режиме температур, при которых следует проводить высушивание образца [5,8].
Целью данной работы явились изучения термических характеристик антимикробного сбора и сухого экстракта методом дериватографии и сравнить их с методом фармакопеи.
Материалы и методы
Объектами исследований служили опытнопромышленные образцы антимикробного сбора, фасованного в фильтр-пакеты измельченностью 2 мм, полученные на заводе ОАО “Красногорск-лексредства” и сухой экстракт полученного на заводе “Биохиммаш”.
Принцип работы дериватографа заключается в следующем: исследуемое вещество и эталон помещают в тигель. В качестве эталона используют вещества, с которыми в исследуемом интервале температур не происходит процессов, сопровождающихся выделением или поглощением тепла, наиболее часто используется свежепрокаленный оксид алюминия. Тигли устанавливаются на термопары, расположенные строго вертикально, спаи термопар контактируют с веществом и этанолом
через специальные углубления на дне тигля. Термопара, держащая тигель с пробой, закреплена на одном конце весов, на противоположном находится катушка. Ситовое поле магнита, индуцирующее в катушке постоянный ток, подается на зажимы гальванометра, световой сигнал которого фиксирует на фотобумаге дифференциальную кривую потери массы. Температурная кривая также регистрируется на фотобумаге. При этом измерение температуры вещества в процессе нагрева производится через металлические стенки тигля, а температура стенок тигля измеряется горячим спаем термопары и равна температуре вещества в изучаемых объектах [4,6].
Результаты и обсуждение
Равномерность нагрева печи осуществляется программным управлением со скоростью 0,5-20°С в минуту. Максимальная рабочая температура была установлена до 800°С, т.к. термическое разложение для большинства лекарственных веществ и лекарственного растительного сырья происходит именно в этом интервале температур.
Для термического анализа сбора брали навеску 0,08 г (обычно от 0,002 до 0,2 г) На термической кривой наблюдается ряд термоэффектов, связанных с изменением массы сбора вследствие потери летучих и озоляемых веществ при нагревании. Первый термический эффект (эндотермический) в интервале температур 40°-60°С связан с удалением легко летучих фракций и влаги в количестве 1,25%, при 60°-80°С потеря массы 5,0%, при 80°-120°С потеря массы 7,50% Экзотермические эффекты связаны с разложением действующих веществ в интервалах температур 230°-270°С, 380°-425°С, 510°-630°С, сопровождающемся непрерывным изменением массы и происходит окончательная деструкция с образованием 7,5 мг зольного сухого остатка Дериватограмма сбора представлена на рисунке 1.
По оси абсцисс - время, мин; по оси ординат -изменение температурного градиента. Эндотермические эффекты: 40°-60°С, 60°-80°С, 80°-120°С. Экзотермические эффекты: 230°-270°С, 380°-
425°С, 510°-630°С.
Термический анализ антимикробного сбора (рис.1) позволяет сделать заключение о том, что разложение сбора представляет собой сложный процесс. Таким образом, с помощью метода дериватографии можно определить истинное содержание влаги и золы в сборе, и обоснованно рекомендовать температурный режим определения этих показателей. Для сравнения в таблице 1 приведены результаты определения этих показателей двумя методами [1,2,6].
При определении методом ГФХ1 показатель влажности и зольности сбора несколько занижен. Это связано с тем, что в методике ГФХ1 темпера-
Рис. 1. Дериватограмма антимикробного сбора измельченностью 2 мм.
тура определения влажности не превышает 105°С. и не позволяет достичь полного удаления влаги из сырья, которое происходит, как показывает метод дериватографии, при 120°С. Также температура полного озоления сбора составляет 630°С, а между тем в методике определения общей золы по ГФ XI температура не превышает 500°С.
Таблица 1.
Результаты определения показателей влажности и золы общей антимикробного сбора, полученных разными методами
Показатель Метод ГФ XI Метод дериватографии
Влажность, % 6,75±0.58 7,50+0.08
Зола общая, % 7,51±0,81 9.37+0.09
честве 1.25%, при 80°С-120°С с потерей массы 8,75%. Экзотермические эффекты связаны с разложением действующих веществ в интервалах температур 160°-310°С; 400°-485°С; 520°-660°С сопровождающиеся непрерывным изменением массы, и происходила окончательная деструкция с образованием 5 мг зольного сухого остатка (табл.2).
Таблица 2.
Результат ы сравнит ельн ого оп ре деле н ия показателей влажности и общей золы сухого экстракта полученных разными методами
Показатель Метод ГФ XI, % Метод дериватографии, %
Влажность, % 6,68 8.75
Зола общая. % 26.65 24.25
Для анализа сухого экстракта брали 0,08 г (точная навеска), проводили анализ при тех же условиях, как у сбора (стр.2). Эндотермический эффект в интервале температур 40-80°С связан с удалением легко-летучих фракций и влаги в коли-
При определении методом ГФХ1 показатель влажности сухого экстракта несколько занижен, а также температура полного озоления экстракта несколько увеличен (рис.2).
Рис.2. Дериватограмма антимикробного сухого экстракта.
По оси абсцисс - время, мин; по оси ординат -изменение температурного градиента. Эндотермические эффекты: 40°-60°С, 60°-80°С, 80°-120°С. Экзотермические эффекты: 230°-270°С, 380°-
425°С, 510°-630°С
Термический анализ (рис.2) позволяет сделать заключение о том, что при получении экстракта в термических условиях, общая зольность увеличивается и его целесообразно изучить после определения тяжелых металлов.
Таким образом, исследования термических характеристик сбора методом дериватографии позволяют сделать вывод о том, что определение влажности антимикробного сбора целесообразно проводить при температуре 120°С, золы общей -при 630°С, а определение влажности сухого экстракта - при температуре 110°С, золы общей -при 660°С.
THE STUDY OF THERMAL CHARACTERISTICS OF ANTIMICROBIAL SPECIES AND DRY EXTRACT BY THE DERIVATOGRAPHY METHOD
D. Enkhjargal, V.A. Ermacova.
(Mongolian National Medical University, Moscow Medical Academy by I.M. Sechenova).
The method of derivatographic determination, compared with pharmacopeial method, allows to recommend the interval of the temperatures, in which it is necessary to carry out thermal drying of medicinal plants up to constant mass with further determination of moisture content. The derivatogtaphy allows to define the nature and essence of many physical and chemical processes, taking place during heating medicinal vegetative raw materials, as well as allows to characterize the properties of moisture and the changes, which occur in the process of moisture removing.
Литература
1. Государственная фармакопея СССР XI издание. Вып.1. - М.: Медицина, 1987. -С.285.
2. Государственная фармакопея СССР XI издание. Вып. 1. - М.: Медицина, 1987. - С.24-25.
3. Ермакова В.А., Перешевина О.Н., Козлова Т.Г. Изучение антимикробной активности соплодий ольхи // Современные аспекты изучении лекарственных растении. Научные труды. Т-ХХХІУ. - М., 1995.-С.228.
4. Ермакова В.А Фармакогностическое изучение и стандартизация новых лекарственных сборов // III межд. съезд “Актуальные проблемы создания новых лекарственных препаратов природного происхождения" СПб-Валаам, 29 июня-2 июля, 1998. -С.20-23.
5. Иващенко Н.В. Фармакогностическое и фармакологическое изучение спазмолитического сбора / Дисс. ... канд. фарм. наук. - М., 1995. - С.53-66.
6. Матюхина Н.Л. Использование метода дериватографии для стандартизации лекарственного растительного сырья / Дисс. ... канд. фарм. наук. - М., 1987.
7. Нестерова О.В., Решетняк В.Ю.. Самылина И.А. Оптимизация технологического режима обработки сырья семян тыквы // Фармация. - 1990. - №3. -С.44-47.
8. Нестерова О.В., Решетняк В.Ю., Самылина И.А. Совершенствование технологии сушки экстракта кукурбина из семян тыквы // Фармация. - 1990. -№5. - С.39.
