CC BY
13
Металлургия и материаловедение
ИЗУЧЕНИЕ ПРОЦЕССА СПЕКАНИЯ ПРЕССОВОК ИЗ МЕХАНОСИНТЕЗИРОВАННЫХ ПОРОШКОВ ТИТАНАТА
И ГАФНАТА ДИСПРОЗИЯ Еремеева Жанна Владимировна, д.т.н., проф. Воротыло Степан Анатольевич, к.т.н., н.с. Капланский Юрий Юрьевич, к.т.н., н.с.
Ахметов Аманкельды, аспирант Саенко Анна Андреевна, магистрант eremeeva-shanna@yandex.ru Национальный исследовательский технологический университет НИТУ
МИСиС, г. Москва Ниткин Николай Михайлович, к.т.н., доцент Шарипзянова Гюзель Харрясовна, к.т.н., доцент Морозова Евгения Васильевна, аспирант guzel@mtw.ru Московский политехнический университет, г.Москва
Порошки сложнооксидных соединений лантаноидов полученных механо-химическим синтезом перспективны для дальнейшего получения из них заготовок различной конфигурации. В работе было проведено изучение процесса спекания заготовок из механосинтезированных порошков титаната и гафната диспрозия, определена усадка данных образов при проведении процесса спекания в температурном интервале от 1000 до 1600 оС и времени выдержки от 30 до 240 мин.
Ключевые слова: сложнооксидные соединения лантаноидов, спекание, гафнат диспрозия, титанат диспрозия
Работа выполнена по гранту РФФИ 19-08-00273
Для определения оптимальных режимов спекания были проведены исследования по определению зависимостей относительной усадки образцов от температуры и времени спекания из механосинтезированных порошков титаната и гафната диспрозия.
На рисунке 1 приведена зависимость усадки образцов из титаната диспрозия от температуры спекания. Температура спекания титаната диспрозия варьировалась от 1000 оС до 1600 оС.
Из представленной зависимости видно, что образцы из титаната диспрозия, полученного сплавлением, активно начинают спекаться только при температуре 1600 оС. Образцы из механосинтезированного титаната диспрозия начинают спекаться при температуре 1200 оС, тогда идет и самая большая усадка при спекании. Это обусловлено дефектностью структуры
механосинтезированного порошка титаната диспрозия и размером частиц 50 - 200 нм.
1,5
й и
й =
-
н £ о
Q =
е О
0,5
■Dy2Ti05 МХА *Dy2TiQ5 спл-нзм
1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600
Температура спекания, о С
Рисунок 1 - Зависимость усадки образцов из титаната диспрозия от температуры спекания
На рисунке 2 приведена зависимость усадки образцов из титаната диспрозия от времени спекания.
Dy2Ti05 МХА
_Dy2Ti05 спл-нзм
I I г~
90 120 150 130
Время слекания: зшн
Рисунок 2 - Зависимость усадки образцов из титаната диспрозия от времени спекания
Из представленной зависимости видно, что образцы из титаната диспрозия, полученного сплавлением, активно начинают спекаться только при времени спекания 210-240 минут, когда образцы из титаната диспрозия спекаются за время 120-150 минут. Это обусловлено тем, что порошок титаната диспрозия полученный сплавлением и последующим размолом имеет кристаллическую решетку и размер частиц 10-100 мкм, а механо-синтезированный порошок титаната диспрозия рентгеноамофный и ульт-радиспресный с размером частиц 50-200 нм.
На рисунке 3 приведены СЭМ-изображения образцов из титаната диспрозия после спекания при температурах 1500 и 1600 оС.
, X/ % °
. - лт ■ Яй
53400 15.0кУ Ю.Этт хЗОО ВЬЕСОМР ЗОРа 2/24/2016
МХА, Тспек1500 оС
МХА, Тспек 1600оС
сплавление+измельчение Тспек1500 оС
сплавление+измельчение Тспек 1600оС
Рисунок 3 - СЭМ-изображения образцов из титаната диспрозия после спекания при температурах 1500 и 1600 оС
Из представленных рисунков видно, что при этих температурах структура титаната диспрозия, полученного сплавлением равномерная и малопористая. Структура образца из титаната диспрозия, полученного механо-синтезом, имеет множественные поры и оплавленные участки, что свидетельствует о том, что такая температура спекания является для этого порошка высокой и приводит к активному газообразованию, что дает пористую структуру и плавлению отдельных зон порошковой заготовки.
Для определения оптимальных режимов спекания гафната диспрозия были проведены исследования по определению зависимостей относительной усадки образцов от температуры и времени спекания.
На рисунке 4 приведена зависимость усадки образцов из титаната диспрозия от температуры спекания. Температура спекания титаната диспрозия варьировалась от 1000 оС до 1600 оС.
Температура спекания, о С
Рисунок 4 - Зависимость усадки образцов из гафната диспрозия
от температуры спекания
Из представленной зависимости видно, что образцы из механосинтези-рованного гафната диспрозия начинают спекаться при температуре 1200 оС, тогда идет и самая большая усадка при спекании. Это обусловлено дефектностью структуры механосинтезированного порошка гафната диспрозия и размером частиц 60-95 нм и большой удельной поверхностью 16-24 М2/г.
На рисунке 5 приведена зависимость усадки образцов из гафната диспрозия от времени спекания.
Время спекания, мин
Рисунок 5 - Зависимость усадки образцов из гафната диспрозия от времени спекания
Из представленной зависимости видно, что образцы из гафната диспрозия, полученного механохимическим синтезом спекаются за время 120-150 минут. Это обусловлено тем, что механосинтезированный порошок гафната диспрозия имеет размер частиц 60-95 нм, что обуславливает его активное спекание при меньшем времени до достижения относительной плотности 95%.
На рисунке 6 представлены изображения структуры образцов из гафната диспрозия получено механосинтезом при спекании при температурах 1200 оС.
а
S34D0 15.0kV П.Этт ïS OOk BSECOMP 2/14(2017
в г
Рисунок 6 - СЭМ-изображение заготовки из гафната диспрозия, полученного механосинтезом
Из представленных изображений видно, что структура мелкозернистая, малопористая, плотная, размер зерен не превышает 1-2 мкм. Поэтому температуры спекания 1100-1200 оС будут является наиболее предпочтительными при спекании гафната диспрозия, полученного механосинтезом. Выводы
Из проведенных исследований наиболее рациональной температурой спекания прессовок из механосинтезированного порошка титаната диспрозия следует считать температуру 1400 оС, а время выдержки 120 минут.
Для заготовок из механосинтезированного порошка гафната диспрозия наиболее рациональной температурой следует считать температуру 1200 оС, а время выдержки 120 минут.
Eremeeva Zh.V.1, Sharipzyanova G.H.2, Vorotylo S.A.1, Nitkin N.M.2, Kaplansky Yu.Y.1, Akhmetov A.S.1, Saenko A.A.1, Morozova E.V.2
National Research Technological University of NUST MISIS, Moscow, Leninsky Prospekt house 4, eremeeva-shanna@yandex.ru
Federal State Autonomous Educational Institution of Higher Education "Moscow Polytechnic University" "Moscow Polytechnic", Moscow, B.Semenovskaya 38, guzel@mtw.ru STUDY OF THE SINTERING PROCESS OF COMPRESSES FROM MECHANOSYNTHESIZED POWDERS OF TITANATE AND DYSPROSIUM HAFNATE
Powders of complex oxide compounds of lanthanides obtained by mechanochemical synthesis are promising for further production of blanks of various configurations from them. In the work, the sintering process of blanks from mechanosynthesized powders of titanate and dysprosium hafnate was studied, the shrinkage of these images was determined during the sintering process in the temperature range from 1000 to 1600 oC and the holding time from 30 to 240 min.
Keywords: lanthanide complex oxide compounds, sintering, dysprosium hafnate, dysprosium titanate
СТРУКТУРА И СВОЙСТВА МЕХАНОСИНТЕЗИРОВАННОГО ПОРОШКА ГАФНАТА ГАДОЛИНИЯ СБ2НР05 Еремеева Жанна Владимировна, д.т.н., проф. Воротыло Степан Анатольевич, к.т.н., н.с.
Сидоренко Дарья Андреевна, к.т.н., н.с.
Капланский Юрий Юрьевич, к.т.н., н.с.
Ахметов Аманкельды, аспирант Саенко Анна Андреевна, магистрант Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС», Москва eremeeva-shanna@yandex.ru Шарипзянова Гюзель Харрясовна, к.т.н., доцент Ниткин Николай Михайлович, к.т.н., доцент guzel@mtw.ru Московский политехнический университет, г.Москва
Порошки гафната гадолиния Gd2HfO5 были получены методом механо-химического синтеза из оксидов гафния и гадолиния. Структура и основные физико-химические свойства исследованы с применением методов РФА, растровой электронной спектроскопии, ПЭМ и химического анализов. РФА показывает, что полное превращение исходных оксидов в однофазный нанодисперсный гафнат гадолиния Gd2HfO5 происходит при механической обработке смеси в течение 30мин.
Ключевые слова: порошки, оксиды гафния и гадолиния, механохимиче-ский синтез, нанокристаллический гафнат гадолиния, поглощающие элементы, электронная микроскопия, структура, удельная поверхность, насыпная плотность.
Работа выполнена по гранту РФФИ 19-08-00273
Введение
Получаемые в настоящее время керамические материалы имеют большое разнообразие, но и среди этих материалов несомненный интерес вызывают сложные оксидные соединения редкоземельных металлов. Для них характерны уникальные физические и химические свойства.
