CC BY
0УДК 621.362
ИЗУЧЕНИЕ ФИЗИЧЕСКОЙ ПРИРОДЫ КРИСТАЛЛОВ MmSi7, ПОЛУЧЕННЫХ ГОРЯЧЕГО ИЗОСТАТИЧЕСКОГО ПРЕССОВАНИЯ И ДИФФУЗИОННЫМ МЕТОДОМ С ПОМОЩЬЮ РЕНТГЕНОВСКОГО _ДИФРАКТОМЕТРА_
Б.Д.Игамов, А.И.Камардин, И.Р.Бекпулатов* igamov_bd@mail.ru, bekpulatov85@rambler.ru
Ключевые слова: Диффузия, кристаллизация, нестехиометрия, плотность дислокаций, натяжение решетки, аморфизм, агломерация.
Введение. В настоящее время спрос на электроэнергию растет с каждым днем, поэтому ряд ученых проводят исследования по производству силицидных материалов с термоэлектрическими свойствами различными методами.В результате внедрения атомов Мп в паровой фазе в атомы кремния диффузионным методом образуется жидкий раствор, а после затвердевания образуется высокомарганцевый силицид [1].Коэффициент диффузии D(T) на поверхности марганца-кремния определяется выражением (1), приведенным ниже.
А(Т) = А ехр (- Ет /кТ) (1)
где С(Т) — растворимость марганца в кремнии.С(Т) = 5-1022- ехр [(6,94 ^ 2,78) /кТ] см-3и диффузия Ао = (6,9 ± 2,2)10-4 см2 с-1, энергия активации Ет= (0,63 ± 0,03) эВ, D(Т) коэффициент диффузии от 10-6 до 3 10-5 см2/сек [2].Мщ817 - Si механизм роста пленок меняется в зависимости от температуры кристаллизации [3].Покрытие из силицида марганца Мп^ было получено в ампуле при высокой температуре [4].Установлено, что распределение диффузии Мп в Si резко снижает концентрацию марганца на глубине 15-20 микрон [5].Методами фотоэлектронной спектроскопии высоких энергий и синхротронного излучения обнаружено, что рост пленки марганца на поверхности Si(111)7 х7 после нанесения -6 А Мп приводит к образованию пленки силицида марганца при нанесении тонкого покрытия. отжигался при температуре до 600 °С [6].Увеличение концентрации германия до 1% в Мщ817 приводит к разрушению слоистых осадков и существенным изменениям термоэлектрических свойств [7].Состав покрытий Si(l - х)Мпх, выращенных с помощью импульсного лазера, должен быть химически однородным [8]. В (MnSi 1,71-1,75) диффузия никеля снижена, эффективно использование хрома для диффузии [9].Добротность Мпх8Ь-х^ в интервале температур Т = 300-600 К составляет ZT = 0,59 ± 0,06 [10-14].В нашей работе рассмотрено получение высокомарганцевых силицидов Мщ817 диффузионным методом и исследование полученных образцов на рентгеновском дифрактометре (XRD-6100).
II. Методика исследования. В результате взаимной диффузии атомов Мп с атомами Si при высокой температуре образовалось тонкое покрытие из высокомарганцевого силицида Мп4Б17.Расчет Рмп массы марганца, используемого для образования Мщ817 во время процесса диффузии [1], находится из (уравнения 2), приведенного ниже.
Р мп = & t ^ (2)
Здесь ( G = мг/(см2 • с) скорость испарения, поверхность испарения ^ = см2), время испарения ( t -минут).С учетом этого соотношения рассчитывали массу марганца, израсходованного на испарение (Рмп = мг).Температура роста тонкого покрытия Мщ817 была выбрана равной 1100°С.Скорость роста тонкого слоя Мщ817 определяется Мп и Si диффузией
*Б.Д.Игамов* - с.н.с., А.И.Камардин - с.н.с. Конструкторское бюро и Опытно-производственный научно-технический центр АН РУз; И.Р.Бекпулатов - доцент Каршинского государственного университета.
30
(рис. 1а).В результате экспериментов установлено, что на поверхности Si размером 1 см2 и толщиной 0,5 см образуется тонкий слой Mn4Si7, толщина которого зависит от температуры.HIP (горячее изостатическое прессование) осуществляли изостатическим давлением при температуре 1100°С в атмосфере аргона [15] (рис. 1б). Описаниеианализрезультатов. В результате исследования кристаллов силицида Mn4Si7 полученных методами
диффузионного и (HIP) горячего изостатического прессования на рентгеновском дифрактометре (XRD-6100)SHIMADZU, в базе данных обнаружены пики, соответствующие кристаллам
силицида Mn4Si7 (COD-1530134). [16] были определены.14 пиков из кристалла силицида Mn4Si7, полученные диффузионным методом (рис. 2а) и 11 пиков от силицида Mn4Si7, полученных методом горячего изостатического прессования (HIP) (рис. 2б).Результаты, полученные с помощью рентгеновского дифрактометра, могут быть обусловлены эффектом взаимной агломерации атомов Mn и Si при высокой температуре.
Разница межатомных расстояний (Ad) Mn4Si7, полученного методом диффузии, невелика от 0,01 А до 0,14 А по сравнению с межатомным расстоянием (d), указанным в базе данных(ТОБ-1530134).(ШР) Разница межатомных расстояний (Ad) Mn4Si7, полученная методом горячего изостатического прессования, оказалась в пределах от 0,01 А до 0,05 А. Это видимо связано с влиянием агломерации рис. 2-рентгенодифрактометрический анализ (xrd-61g0) и нестехиометрических СВЯЗеЙ при высокой температуре, что может привести к расширению или сокращению расстояния между атомами силицида MmSi7 (d). [17-19].
На основании рентгеноструктурного анализа образцов силицида MmSi7 размер кристаллов Mn4Si7 был определен по уравнению Шеррера [20-21] (уравнение 3).
D (3)
pcose v '
Здесь К-0.9константа, зависящая от формы кристаллитов, угол в центре 0-пика, X — 0,15406 (нм) составляет длину волны рентгеновского излучения.В Р-половине ширина пика профиля дифракционного пика рассчитывается путем расчета максимальной высоты D-размера кристаллитов, обусловленного малым размером кристаллитов.FWHM или phkl (полная ширина на половине максимума) соответственно является математическим способом определения пика.Этот метод используется для генерации «пиков», которые можно использовать для расчета разрешения масс-спектрометра, определяющего анализируемый
спектр. phki = Pt+ Pa Pt - ширина линии, полученная из внешнего размера кристалла (уравнение 4), Pa- уширение линии из-за межатомного натяжения решетки (уравнение 5) [22].
Ь = (4) = (5)
Это уширение линии можно использовать для измерения размера кристаллов и напряжения между решеткой.Размер (D) кристаллов высокомарганцевого силицида Mn4Si7, полученных диффузионным методом, составляет от 6,2-10-10м до 9,1-10-8м. (HIP) Установлен размер (D) кристаллов силицида Mn4Si7, полученных горячим изостатическим прессованием, от 8,8-10-9м до 3,6-10-8м.
Установлено, что размер кристаллов Mn4Si7, полученных методом (HIP), примерно в 3 раза меньше, чем кристаллов силицида Mn4Si7, полученных диффузионным методом.Деформация решетки или деформация между атомами Mn и Si во время образования кристаллов происходит из-за высокой температуры и агломерации (уравнение 6). „ _ Phkl
4*tg в
(6)
Здесь (в) деформация решетки [23-24]между атомами кристаллов силицида МщБ17, полученных диффузионным методом, изменяется от 0,31 до 3,71.Установлено, что деформация решетки (в) между атомами кристаллов силицида МщБ17, полученных методом горячего изостатического прессования (ИГР), варьируется от 0,01 до 0,41 (рис. 3).
0;10
= 0:04
0:02
0,00
(1,83394E-8 ■ 0 06617)
(2 767E-5 ■ 0 05165}
■ HIP Mn4Si7
(3 6353E-8 0,0196)
crystall size (m)
Рис. 3- Деформация решетки между атомами кристалла MnjSi7
В результате сравнения результатов, полученных в тех случаях, когда одной только
высокой температуры было недостаточно для минимизации деформации решетки, было
установлено, что деформация решетки является наибольшей у силицидов, полученных
диффузионным методом.Установлено, что у силицидов, изготовленных совместно с высокой
температурой и высоким давлением, деформация решетки в 15-20 раз меньше.Дислокации
решетки возникают в результате образования кристаллов высокомарганцевого силицида
МщБ17, имеющих разные размеры при формировании и деформации в кристаллической
решетке.К типам дислокаций относятся краевые и винтовые дислокации.Плотность
дислокаций определяется (уравнением 7) [25]. 1
5=- (7)
Дислокацию можно перемещать методом скольжения и диффузионным методом; Дислокации, перпендикулярные вектору смещения, перемещаются диффузионным методом, вызывает рост или сжатие плоскости в результате выталкивания методом диффузии. Плотность дислокаций (5) на поверхности высокомарганцевого силицида МщБ17, полученного диффузионным методом, составляет от Ы011 до 3,2-1014. Установлено, что плотность
дислокаций силицида Mn4Si7 (5), полученных методом (HIP), составляет от 3,5-10 до 3,2-10 (рис. 4).
С,00Е+000 2.00Е-008 4:00Е-008 6:00Е-008 8:00Е-008 100Е-007 О.ООЕ+ООО 2;00Е-008 4;00Е-008
crystall size (m) crystall size (m)
Рис. 4- Плотность дислокаций в кристаллах силицида MnjSi7
Степень кристалличности высокомарганцевого силицида Mn4Si7 рассчитывали по программе (Mateh-З^.Расчеты показали, что степень кристаллизации Mn4Si7, полученного методом диффузии, составляет 9,3 %, степень аморфности 90,7 %, степень кристаллизации Mn4Si7 полученного методом (HIP) 7,02 %, степень аморфности 92,98 % (рис. 6).Высокомарганцевый силицид Mn4Si7 имеет пять позиций для атомов Mn и четыре для атомов Si, что указывается (mp-680339), что является причиной его высокой степени аморфности.1) Mn3+ связан с десятью атомами Si+1,71. Расстояния связей Mn-Si колеблются в пределах 2,27-2,71 А.
Mn3+ связан с восемью атомами Si+1,71- в 8-координатной геометрии. Расстояния связей Mn-Si колеблются в пределах 2,27-2,56 А. Mrf+ связан с восемью атомами Si+1,71- в 8-координатной геометрии. Расстояния связей Mn-Si находятся в диапазоне 2,28-2,52 A.Mrf+ связан с восемью атомами Si+1,71- в 8-координатной геометрии. Существует четыре более коротких (2,36 А) и четыре более длинных (2,38 А) связи Mn-Si.5) Mrf+ связан с восемью атомами Si+1,71- в 8-координатной геометрии. Существует разброс расстояний связей Mn-Si в пределах 2,32-2,44 А. Для Si существует четыре эквивалентных состояния Si+1,71
В состоянии Si+1,71- Si+1,71- связан с пятью атомами в 4-координатной
геометрии. В состоянии Si+1,71- Si+1,71- связан с четырьмя атомами в 4-координатной геометрии. В состоянии Si+1,71- Si+1,71- связан с пятью атомами в 5-координатной геометрии. В состоянии Si+1,71- Si+1,71- связан с пятью атомами в 5-координатной
геометрии.Согласно полученным данным, силициды Mn4Si7 образуются с использованием нестехиометрических связей Mn и Si.Исходя из этого, высокомарганцевый силицид Mn4Si7, полученный диффузионным и (HIP) методом, имеет высокую степень аморфности и низкую степень кристаллизации, поэтому силицидный сплав Mn4Si7 имеет в целом поликристаллическую структуру.Следовательно, поликристаллы Mn4Si7 изотропны за счет хаотической ориентации отдельных кристаллов и обладают характеристиками аморфного материала[26-29]. Это показано методом рентгеновского дифрактометрического анализа(XRD-6100.
Кристаллизация требует взаимодействия частиц Mn и Si и образования кристаллических мостиков между частицами в результате агломерации при высокой температуре.После такого процесса образуется стабильная частица или агломерат.Благодаря образованию силицидов Mn4Si7 с использованием нестехиометрических связей они проявляют электрофизические свойства, характерные для полупроводников.
Заключение. Исследование кристаллов силицида Mn4Si7, полученных методами горячего изостатического прессования и диффузии (HIP), показало, что имеются 11 пиков Mn4Si7, полученных методом (HIP), и 14 пиков Mn4Si7, полученных диффузионным методом.Установлено, что размер кристаллов силицида MmSi7 (Dhip) от 8,8-10"9м до 3,6-10"8м, (DDiff) от 6,2-10"10м до 9,1-Ш"8м.Определено, что натяжение решетки между атомами кристалла силицида Mn4Si7 (ship) изменяется от 0,01 до 0,41, (sDiff) от 0,31 до 3,71.Плотность дислокаций на поверхности кристалла (Ship) оказалась в интервале от 3,5-1010 до 3,2-1012, (ÔDiff) от 1-1011 до 3,2^1014. Степень кристаллизации силицида Mn4Si7, полученного методом (HIP), составляет 7,02 %, степень аморфности 92,98 %. (C0D-1530134) по сравнению с межатомным расстоянием (d) в силициде Mn4Si7, полученном диффузионным методом, разность межатомных расстояний (Ad) короче от 0,01 Â до 0,14 Â.(HIP) Разница межатомных расстояний (Ad) Mn4Si7, полученная методом горячего изостатического прессования, оказалась в пределах от 0,01 Â до 0,05 Â. Установлено, что степень кристаллизации высокомарганцевого силицида Mn4Si7Hизкая, а степень аморфности высокая из-за того, что Mn и Si связаны в нестехиометрическом состоянии.
Литература:
1. А.С.Орехов,Т.С. Камилов,А.Г. Гаибов,К.И. Вахабов,В.В. Клечковская "Об особенностях роста пленок высшего силицида марганца на кремнии" Журнал технической физики, 2010, том 8 0, вып. 6)
2. Gilles Б,Bergholz W. and Schröer W. Diffusion of manganese in silicon studied by deep-level transient spectroscopyand tracer measu- rements. // J. Appl. Phys. 1986.V. 59. N. 10. р. 3590 - 3593.
3. Т.С.Камилов,Д.К. Кабилов,И.С. Самиев,Х.Х. Хуснутдинова,Р.А. Муминов,В.В. Клечковская"Особенност и формирования пленок высшего силицида марганц а на кремнии" Журналтехнической физики, 2005, том 75, вып. 8
4. А.С.Орехов, Т.С. Камилов, Б.В.Ибрагимова, Г.И.Ивакин, В.В. Клечковская"Структура термоэлектрических пленок высшего силицида марганца на кремнии по данными электронной микроскопии" Физика и техника полупроводников, 2017, том 51, вып. 6.
5. Бахадырханов MK., Болтакс Б.И., Куликов Г.С. Диффузия,электроперенос и растворимость примеси марганца в кремнии// ФТТ. 1972. Т.14. Вып.6. с. 1671 - 1675.^
6. М.В.Гомоюнова, Г.С.Гребенюк, И.И.Пронин, Б.В.Сеньковский, Д.В.Вялых, "Формирование силицидов марганца на поверхности Si(111)7 х 7" Физика твердого тела, 2015, том 57, вып. 3.
7. А.С.Орехов, В.В.Клечковская, Е.В. Ракова, Ф.Ю. Соломкин, С.В. Новиков, Л.В. Бочков, Г.Н. Исаченко " Установление взаимосвязи микроструктуры и термоэлектрических свойств кристаллов высшего силицида марганца,легированных германием"Физика и техника полупроводников, 2017, том 51, вып. 7
8. И.В. Ерофеева, М.В. Дорохин, В.П. Лесников, А.В. Здоровейщев, А.В. Кудрин, Д.А. Павлов, Ю.В. Усов "Кристаллическая структура и термоэлектрические свойства тонких слоев MnSix" Физика и техника полупроводников, 2016, том 50, вып. 11
9. Л.И.Петрова,Л.Д. Дудкин,В.С. Хломов,М.И. Федоров,В.К. Зайцев,Ф.Ю. Соломкин"Хром как антидиффузионный слой в контактах высшего силицида марганца с никелем" Журнал технической физики, 2000, том 70, вып. 5
10. И.В. Ерофеева, М.В. Дорохин, В.П. Лесников, Ю.М. Кузнецов,А.В. Здоровейщев, Е.А. Питиримова"Термоэлектрические эффекты в наноразмерных слоях силицида марганца" Физика и техника полупроводников, 2017, том 51, вып. 11
11. XiaoyuShe,aXianli Su,Huizhen Du, Tao Liang, Gang Zheng,aYonggao Yan,RizwanAkram,CtiradUher,Xinfeng Tang "High thermoelectric performance of Higher Manganese Silicides prepared by Ultra-fast Thermal Explosion" This journal is © The Royal Society of Chemistry 20xx J. Name., 2013, 00, 1-3 |D0I: 10.1039/x0xx00000x
34
12. Xi Chen, Annie Weathers, Daniel Salta, Libin Zhang, Jianshi Zhou, John B. Goodenough, and Li Shi "Effects of (Al,Ge) double doping on the thermoelectric proper ties of higher manganese silicides" JOURNAL OF APPLIED PHYSICS 114, 173705 (2013)
13. Yuzuru Miyazaki,Haruki Hamada, Hiroki Nagai and Kei Hayashi "Crystal Structure and Thermoelectric Properties of Lightly Substituted Higher Manganese Silicides" Materials 2018, 11, 926; doi:10.3390/ma11060926
14. Yuzuru Miyazaki, Haruki Hamada, Kei Hayashi,AndKunioYubuta "Crystal Structure and Thermoelectric Properties of Lightly Vanadium-Substituted Higher Manganese Silicides ( Mm. xVx )SiY" Journal of ELECTRONIC MATERIALS DOI: 10.1007/s11664-016-4937-z
15. Chunf eng Hu, Fangzhi Li, Dong Qu, Qian Wang, Rongjun Xie,Haibin Zhang, Shuming Peng, Yiwang Bao, Yanchun Zhou "Developments in hot pressing (HP) and hot isostatic pressing (HIP) of ceramic matrix composites" Advances in Ceramic Matrix Composites. https://doi.org/10.1016/B978-0-08-102166-8.00008-6
16. BibliographyKarpinskii O.G., Evseev B.A., "The crystal structure of the compound Mn4 Si7", Izvestiya Akademii Nauk SSSR, Neorganicheskie Materialy 5, 525-529 (1969).
17. René David, Am Paulaime, FabienneEspitalier, LoicRouleau. "Modelling of multiple-mechanism agglomeration in a crystallization process". Powder Technology, 2003, 130 (1-3, SI), pp.338-344.ff0.1016/S0032-5910(02)00213-9ff ffal-01678812f
18. Yehoon Kim, SeungjooHaam, Woo-Sik Kim and Kee-Kahb Koo "Parameters Determining the Agglomeration Behavior of Anhydrous L-ornithine-L-aspartate (LOLA) Crystals Prepared by Drowning Out Crystallization" Korean J. Chem. Eng, 20(6), 1111-1117 (2003)
19. OrsolyaGyulai, Anita Kovâcs, Tam âsSovâny,Ildik о Cs oka and ZoltânAigner * "Optimization of the Critical Parameters of the Spherical Agglomeration Crystallization Method by the Application of the Quality by Design Approach" Materials 2018, 11, 635; doi:10.3390/ma11040635
20. Xiang Liu and Wei Yu"Weak Shear-Induced Slowdown in Crystallization of Less-Entangled Poly(s -caprolactone)" Macromolecules 2021, 54, 3347-3357
21. A.S.Vorokh "Scherrer formula: estimation of error in determining small nanoparticle size" NANOSYSTEMS: PHYSICS, CHEMISTRY, MATHEMATICS, 2018, 9 (3), P. 364-369
22. S K Mishra, H Roy, A K Lohar, S K Samanta, S Tiwari and K Dutta "A comparative assessment of crystallite size and lattice strain in differently cast A356 aluminium alloy" Materials Science and Engineering 75 (2015) 012001 doi:10.1088/1757-899X/75/1/012001
23. Simone Dolabella, Aurelio Borzi, Alex Dommann, and Antonia Neels "Lattice Strain and Defects Analysis in Nanostructured Semiconductor Materials and Devices by High-Resolution X-Ray Diffaction: Theoretical and Practical Aspects" Small Methods 2022, 6, 2100932 DOI: 10.1002/smtd.202100932
24. N.S. Gonçalves, J.A. Carvalho, Z.M. Lima, J.M. Sasaki "Size- strain study of NiO nanoparticles by X-ray powder diffraction line broadening"Materials Letters 72 (2012) 36-38
25. P.Bindu,Sabu Thomas Estimation of lattice strain in ZnO nanoparticles: X-ray peak profile analysis" J TheorApplPhys (2014) 8:123-134 DOI 10.1007/s40094-014-0141-9
26. Simon Ackermann, Laurent Sauvin, Roberto Castiglioni, Jennifer L. M. Rupp, Jonathan R. Scheffe, and Aldo Steinfeld, "Kinetics of CO2 Reduction over Nonstoichiometric Ceria"J. Phys. Chem. C 2015, 119, 16452 -16461 DOI: 10.1021/acs.jpcc.5b03464
27. РипанР., ЧетянуИ., Неорганическаяхимия, т. 2, 1972, с. 378.
28. Zein K. Heiba, Mohamed Bakr Mohamed "Structural, optical and electronic characteristics of non-stoichiometric nano cadmium sulde" Journal of Materials Science: Materials in Electronics on March 6th, 2021. https://doi.org/1 0.1 007/s1 0854-021 -0561 5-0.
29. Реми Г., Курс неорганической химии, т. 2, 1966, с. 73.
ISSIQIZOSTATIKPRESSLASH VA DIFFUZIYA USULIBILAN HOSIL QILINGANMn4Si7KRISTALLARNING FIZIK TABIATINI RENTGEN DIFRAKTOMETRIYORDAMIDA ORGANISH
Ushbu maqolada (HJP)Jssiq izostatikpresslash va Diffuziya usullarida tayyorlangan MmSi7 silitsid kristallarini (XRD-6100) SHJMADZU rentgen difraktometrda tadqiqot olib borildi. Tadqiqotlar natijasida (HJP) usuli bilan olinganMmSi7 kristallda 11 ta, Diffuziya usuli bilan olingan MmSi7 kristallda 14 ta (COD-1530134) malumotlar bazasi bilan mos keladigan cho'qqilar aniqlandi. MmSi7 silitsidkristallarining o'lchami (Dhjp) 8.8*10-9m dan 3.6*108m gacha, (Daf) 6.2*10-1((m dan 9.1*108m gacha bo'lishi aniqlandi. MmSi7 silitsid kristall atomlar orasidagi panjara kuchlanishi (s hjp) 0.01 dan 0.41 gacha, (s diff) 0.31 dan 3.71 gacha o'zgarishi aniqlandi. Kristall yuzadagi dislokatsiyalar zichligi (ô hjp) 3.5*101( dan 3.2*1012 gacha, (ô diff) 1*1011 dan 3.2*1014 gacha bo'lishi aniqlandi. (HJP) usuli bilan olingan MmSi7 silitsidning kristallanish darajasi 7.02%,amorflik darajasi 92.98% foizga diffuzon usuli bilan olingan MmSi7 silitsidning kristallanish darajasi 9.3% amorflik darajasi 90.7% foizlarda shakllanishi aniqlandi. (COD-1530134) keltirilgan (d) atomlararo orasidagi masofa bilan taqqoslanganda diffuziya usuli bilan olingan MmSi7 silitsidda atomlararo orasidagi masofa farqi (Ad) 0.01 Ä dan 0.14 Ä gacha qisqa bo'lishi. (HJP) Jssiq izostatik presslash usuli bilan olingan MmSi7 atomlararo orasidagi masofa farqi (Ad) 0.01 Ä dan 0.05 Ä masofaga keng bo'lishi aniqlandi. MmSi7 oliy marganes silitsidning kristallanish darajasi juda kichik bo'lishiga sabab Mn va Si atomlari o'zaro nostoxiometrik xolatda bog'lanish hisobiga amorflik darajasi yuqori bo'lishi aniqlandi.
ИЗУЧЕНИЕ ФИЗИЧЕСКОЙ ПРИРОДЫ КРИСТАЛЛОВ Mn4Si7, ПОЛУЧЕННЫХ ГОРЯЧЕГО ИЗОСТАТИЧЕСКОГО ПРЕССОВАНИЯ И ДИФФУЗИОННЫМ МЕТОДОМ С ПОМОЩЬЮ РЕНТГЕНОВСКОГО ДИФРАКТОМЕТРА
В данной статье на рентгеновском дифрактометре SHIMADZU исследованы кристаллы силицида MmSi7 (XRD-6100), полученные методами горячего изостатического прессования и диффузии (HIP). В результате исследований идентифицировано 11 пиков в кристалле Mn4Si7, полученном методом (HIP), и 14 пиков в кристалле Mn4Si7, полученном диффузионным методом (COD-1530134). Установлен размер кристаллов силицида MmSi7 (Dhjp) от 8,8*10-9м до 3,6*10-8м, (Df от 6,2*10'1(м до 9,1*10-8м. Установлено, что натяжение решетки между атомами кристалла силицида MmSi7 (s hjp) изменяется от 0,01 до 0,41, (s diff) от 0,31 до 3,71. Плотность дислокаций на поверхности кристалла (ô hjp) оказалась от 3,5*1010 до 3,2*1012, (ô diff) от 1*1011 до 3,2*1014. Степень кристаллизации силицидаMrnSi7, полученного методом (HIP), составляет 7,02 %, степень аморфности 92,98 %.(C0D-1530134) (d) что разница межатомных расстояний (Ad) в силициде MmSi7, полученном диффузионным методом, короче от 0,01 Äдо 0,14Ä по сравнению с межатомным расстоянием. (HIP) Разница межатомных расстояний (Ad) Mn4Si7, полученная методом горячего изостатического прессования, оказалась в пределах от 0,01 Ä до 0,05 Ä. Установлено, что степень кристаллизации высокомарганцевого силицида Mn4Si7 очень низкая из-за того, что атомы Mn и Si связываются в нестехиометрическом состоянии, а степень аморфности высокая.
STUDYING THE PHYSICAL NATURE OF Mn4Si7 CRYSTALS OBTAINED BY HOT ISOSTATIC PRESSING AND DIFFUSION METHOD USING AN X-RA Y
DIFFRA CTOMETER
In this article, Mn&ii (XRD-6100) silicide crystals obtained by hot isostatic pressing and diffusion (HIP) were studied using a SHIMADZU X-ray diffractometer. As a result of the research, 11 peaks were identified in the MnSij crystal obtained by the HIP method, and 14 peaks in the MnSij crystal obtained by the diffusion method (COD-1530134). The size of' MmSij silicide crystals (Dhip) was establishedfrom 8.8 * 10-9 m to 3.6 * 10-8 m, (DDiff) from 6.2 * 10-10 m to 9.1 * 10-8 m. It has been established that the lattice tension between the atoms of the MmSij silicide crystal (s hip) varies from 0.01 to 0.41, (s Dif) from 0.31 to 3.71. The dislocation density on the crystal surface (S HIP) turned out to be from 3.5*1010 to 3.2*1012, (S Dif) from 1*1011 to 3.2*1014. The degree of crystallization of the MmSi7 silicide obtained by the (HIP) method is 7.02%, the degree of amorphy is 92.98%. (COD-1530134) (d) that the difference in interatomic distances (Ad) in the MmSi7 silicide obtained by the diffusion method is shorter from 0.01 A to 0.14 A compared to the interatomic distance. (HIP) The difference in interatomic distances (Ad) of MmSi7 obtained by hot isostatic pressing was found to be in the range from 0.01 A to 0.05 A. It has been established that the degree of crystallization of the high-manganese silicide MmSi7 is very low due to the fact that the Mn and Si atoms are bonded in a non-stoichiometric state, and the degree of amorphism is high.
