CC BY
75
УДК 004.932.539.3.629
DOI: 10.20310/1810-0198-2016-21-3-1000-1003
ИЗУЧЕНИЕ ДЕФОРМАЦИИ ПРИ УСТАЛОСТИ И ФАЗОВЫХ ПРЕВРАЩЕНИЯХ
СПЛАВА АМг6 ПОСЛЕ РКУП
© Н.В. Землякова1*, В.В. Кибиткин2)
1)1 Институт проблем машиностроения РАН, г. Нижний Новгород, Российская Федерация,
e-mail: serti@yandex.ru
2) Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, г. Томск, Российская Федерация,
e-mail: vvk@ispms.tsc.ru
Исследованы фазовые превращения сплава АМг6 после РКУП обработки при циклическом растяжении методами дифференциально-сканирующей калориметрии, выполнен количественный рентгеновский микроанализ и получено распределение элементов по профилю сканирования; изучены изменения в структуре после РКУП обработки, а также после циклического растяжения. Методом корреляции цифровых изображений получены пространственные распределения деформации при усталостном нагружении на стадии деформационного упрочнения. Обнаружены тонкие линии скольжения мезомасштабного уровня на раннем этапе. Показано, что метод КЦИ позволяет измерять эволюцию необратимой деформации алюминиевых сплавов с субмикрокристаллической структурой в условиях многоцикловой усталости.
Ключевые слова: микроструктура; калориметрия; усталость; векторные поля; деформация.
Алюминиевые сплавы с магнием широко используют в аэрокосмической промышленности. Применение равноканального углового прессования позволяет за 8-12 проходов получить неравновесные границы зерен размером 1 мкм с целью повышения их прочности и сопротивления усталости [1-3]. Известно, что механические свойства этих сплавов достигают своего максимума за два прохода РКУП обработки, поэтому рассмотрим реакцию ультрамелкозернистого материала при циклическом воздействии.
Энергодисперсионный микрорентгеноспектраль-ный анализ образцов сплава выполняли с помощью приставки Oxford Instruments INCA Energy 250. Для исследования микроструктуры использовали оптический микроскоп Neophot-32, увеличение х1000 (х2000) и сканирующий электронный микроскоп TESCAN Vega II. Анализ изменений в структуре после РКУП обработки и усталостных испытаний анализировали по термограммам, полученным методом дифференциально-сканирующей калориметрии. Термограммы записывали при непрерывном нагреве образцов со скоростью 40°/мин. до температуры 550 °С в атмосфере аргона при постоянном давлении на установке NETZSCH DSC 204 F1 Phoenix; погрешность метода составила ~ 3 %. Испытания на усталость проводили на установке TOMAS при комнатной температуре путем циклического растяжения образцов в виде лопаток, вырезанных из материала сплава после РКУП обработки. Рабочую поверхность образцов шлифовали, полировали до микронного размера и затем протравили в реактиве Келлера.
В настоящей работе сделана попытка проверить возможность применения метода корреляции цифровых изображений (КЦИ) при многоцикловой усталости ультрамелкозернистых материалов. Данный метод позволяет измерять необратимое течение материала с
хорошей точностью и высоким пространственным разрешением [4-6]. Изображение рабочей части образца получали с помощью оптического микроскопа Axiovert 25CA (х50 и х100), регистрировали цифровой камерой Infinity 1M (1280х 1024; 8 бит) и записывали на жесткий диск компьютера как эталонные. Далее образец подвергали механическим нагружениям и снова с этого же участка поверхности фиксировали второе - текущее изображение. Для повышения точности измерений съемку производили при высоком оптическом увеличении с перекрытием отдельных изображений [7-8], а затем формировали единое изображение, соответствующее некоторому числу циклов нагружения. С помощью компьютерной программы рассчитывали смещения элементарных участков и строили соответствующее поле векторов смещений. Признаком идентификации эталонного участка принимали минимум разностного функционала. После численного дифференцирования полей смещений рассчитывали пространственное распределение деформации, которая количественно характеризует деформационную структуру. Выявление особенностей пластического течения, типов деформационных структур дает возможность лучше понимать их взаимосвязь с микроструктурой материала.
На рис. 1а видны характерные отличия в структуре верхней и нижней части снимка. На верхней части снимка заметно выделение частиц интерметаллидной фазы по границам зерен размерами до 2 мкм; в нижней части снимка наблюдаются вытянутые вдоль деформации зерна с размером в поперечнике до 2 мкм. Неоднородность структуры, очевидно, можно объяснить малым количеством проходов при РКУП обработке и сравнительно большим сечением заготовок (25 мм). Энергодисперсионный спектрометр позволил выполнить количественный рентгеновский микроанализ с
выбором анализируемой области с целью получить распределение элементов по профилю вдоль заданной при сканировании линии (рис. 1б). На рис. 1б видны ярко выраженные пики, которые свидетельствуют о наличии FeMn-фазы с размером ~0,3 мкм и Mg2Si-фазы (до 2 мкм).
На термограмме, полученной методом калориметрии (рис. 1в), отмечены три пика: экзопик при температуре 125 °С (энтальпия Е = 0,1756 Дж/г), и экзопик при температуре 275 °С (Е = 0,127 Дж/г), переходящий в эндопик при температуре 327 °С (Е = 0,168 Дж/г). На полученных термограммах площадь под пиками равна энтальпии структурных превращений в материале.
Температура первого пика соответствует старению, в результате которого из твердого раствора выделяется в-фаза (Mg5Al8). Поскольку температура РКУП обработки (170 °С) совпадает с температурой старения, то видно равномерное распределение по границам зерен с размерами 0,5 мкм (рис. 1а).
Второй пик при перегибе порядка 300 °С соответствует температуре отжига, целью которого является укрупнение ранее выпавшей по границам зерен в фазы для уменьшения охрупчивания сплава по границам зерен. Обнаружено, что после испытаний на усталость произошли изменения фазового состава сплава. На термограмме изменения удельной изобарической теплоемкости видно ее увеличение, по сравнению с табличным 0,922 Дж/г-К. Следовательно, изменения внутренней энергии происходят за счет повышения неравновесной структуры сплава.
Рассмотрим деформацию АМг6 в условиях циклического растяжения методом КЦИ. При небольшой амплитуде приложенного напряжения (ст = 106 МПа) многоцикловой усталости среднее удлинение образца на стадии деформационного упрочнения невелико и составляет ~ 8 мкм при длине рабочей части образца около 28 мм. Однако благодаря субпиксельной точности, удалось измерить пространственное распределение продольных смещений (рис. 2а). Видно, что в отдельных областях материала наблюдается скачкообразное изменение смещений, причем амплитуда размаха меньше одного пикселя, а размер таких областей меньше размеров сшиваемых изображений. Следовательно, эти скачки обусловлены физическими эффектами. При повышении приложенного напряжения на 25 % скорость деформации возросла, но качественно картина не изменилась. Распределение продольной деформации ех(х) (рис. 2б) показывает, что в начальный момент силового воздействия (ст = 106 МПа, 132 МПа) скорость деформации очень высока (~(50^150)-10~6 1/цикл), а затем вследствие упрочнения уменьшается на один-два порядка. Отрицательные значения продольной деформации обусловлены действием остаточных сжимающих напряжений, возникающих в результате РКУП.
Деформацию в локальной области материала количественно характеризовали главным пластическим сдвигом, который рассчитывали по формулам:
Х'У) , где ех =д"х ' дХ ,
е = ди / ду, е
у у у ху
■ (1 / 2)(д^ / ду + диу / дх),
где е , е и е
х у ху
Рис. 1. Микроструктура сплава АМГ 6 после двух проходов РКУП (а,б) и термограммы (в) до (1) и после (2) усталостных испытаний
продольная, поперечная и сдвиговая компоненты тензора деформации.
Для одного из участков образца с размерами 3,0x0,9 мм было рассчитано пространственное распределение главного пластического сдвига с малым пространственным периодом (Т = 2), которое затем преобразовали в инверсное 8-разрядное изображение (рис. 2в). Здесь большим значениям деформации соответствуют более темные области. Видно, что уже в самом начале циклического воздействия в сплаве регистрируются очень тонкие линии скольжения, которые могут быть почти параллельны приложенной силе, нормальны или находиться вблизи направлений максимальных касательных напряжений. Эти линии, веро-
а)
б)
в)
Рис. 2. Амплитуда продольных смещений вдоль средней линии (а), соответствующее распределение скорости продольной деформации (б) и пространственное распределение деформации. T = 2 (в)
ятно, обусловлены процессами самоорганизации системы кристаллографических сдвигов, и на мезомас-
штабном уровне могут приводить к нелинейному поведению материала.
Показано, что метод корреляции цифровых изображений позволяет исследовать механизмы деформации и разрушения алюминиевых сплавов с субмикрокристаллической структурой.
ВЫВОДЫ
1. За 2 прохода РКУП обработки при 170 °С в сплаве АМг6 сформирована структура со средним размером зерна ~ 2 мкм и неравновесными границами зерен.
2. Обнаружено, что при усталости на стадии деформационного упрочнения в АМг6 с субмикрокристаллической структурой образуются тонкие линии скольжения, обусловленные, вероятно, процессами самоорганизации кристаллографических сдвигов.
3. Метод КЦИ эффективен для изучения усталости алюминиевых сплавов после интенсивной пластической деформации.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Валиев Р.З. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией. М.: Логос, 2000. 272 с.
2. Утящев Ф.Р. Современные методы интенсивной пластической деформации. Уфа, 2008. 314 с.
3. Красновейкин В.А., Скрипняк В.А., Козулин А.А. // Известия высших учебных заведений. Физика. 2012. Т. 55. № 9-3. С. 67-71.
4. Peters W.H., Ranson W.F. Digital imaging technique in experimental stress analysis // Optical Engineering. 1982. V. 21. P. 427-431.
5. Sun Z., Lyons J.S., McNeill S.R. Measuring microscopic deformation with digital image correlation // Optic and Lasers in Engineering. 1997. V. 27. P. 409-428.
6. Sutton M.A., Orteu J.-J., Schreier H. Image Correlation for Shape, Motion and Deformation Measurements: Basic Concepts, Theory and Applications. N. Y.: Springer, 2009. 364 p.
7. Кибиткин В.В., Солодушкин А.И., Плешанов В.С. Формирование единого поля смещений путем объединения векторных полей при измерении деформации материалов // Дефектоскопия. 2011. № 1. С. 84-97.
8. Кибиткин В.В., Солодушкин А.И., Плешанов В.С., Лычагин Д.В. Формирование единого изображения поверхности материала для измерения поля смещений и деформации // Автометрия. 2011. Т. 47. № 4. С. 83-90.
БЛАГОДАРНОСТИ:
1. Фаизовой Светлане Никитичне и Раабу Георгию Иосифовичу за образцы и проведение РКУП обработки.
2. Москвичеву Александру Александровичу за проведение ДСК анализа.
3. Разову Евгению Николаевичу за помощь в выполнении исследований на СЭМ.
Поступила в редакцию 10 апреля 2016 г.
UDC 004.932.539.3.629
DOI: 10.20310/1810-0198-2016-21-3-1000-1003
INVESTIGATION OF THE PLASTIC DEFORMATION AND PHASE TRANSFORMATIONS OF THE AMg6 ALUMINUM ALLOY AFTER ECAP AND FATIGUE
© N.V. Zemlyakova1), V.V. Kibitkin2)
1) Institute of Problems of Mechanical Engineering of RAS, Nizhny Novgorod, Russian Federation,
e-mail: serti@yandex.ru 2) Institute of Strength Physics and Materials Science of SB RAS, Tomsk, Russian Federation,
e-mail: vvk@ispms.tsc.ru
The phase transformations of the AMg6 alloy after ECAP processing and cyclic tensions were investigated by the differential scanning calorimetry method. The X-ray micro-analysis was applied to measure the distribution of chemical elements along scanning profile. The variations of the micro-structure of the alloy were also studied. The digital image correlation technique gave the spatial distributions of deformation under fatigueing at the stage of deformation hardening. Thin slip lines were found at the meso-scale level. It is shown that DIC method allows measure the evolution of plastic deformation of aluminum alloys with submicrocrystalline structure under high-cyclic fatigue.
Key words: microstructure; calorimetry; fatigue; vector fields; deformation.
REFERENCES
1. Valiev R.Z. Nanostrukturnye materialy, poluchennye intensivnoy plasticheskoy deformatsiey. Moscow, Logos Publ., 2000. 272 p.
2. Utyashchev F.P. Sovremennye metody intensivnoy plasticheskoy deformatsii. Ufa, 2008. 314 p.
3. Krasnoveykin V.A., Skripnyak V.A., Kozulin A.A. Izvestiya vysshikh uchebnykh zavedeniy. Fizika - Russian Physics Journal, 2012, vol. 55, no. 9-3, pp. 67-71.
4. Peters W.H., Ranson W.F. Digital imaging technique in experimental stress analysis. Optical Engineering, 1982, vol. 21, pp. 427-431.
5. Sun Z., Lyons J.S., McNeill S.R. Measuring microscopic deformation with digital image correlation. Optic and Lasers in Engineering, 1997, vol. 27, pp. 409-428.
6. Sutton M.A., Orteu J.-J., Schreier H. Image Correlation for Shape, Motion and Deformation Measurements: Basic Concepts, Theory and Applications. New York, Springer Publ., 2009. 364 p.
7. Kibitkin V.V., Solodushkin A.I., Pleshanov V.S. Formirovanie edinogo polya smeshcheniy putem ob"edineniya vektornykh poley pri izmerenii deformatsii materialov. Defektoskopiya - Russian Journal of Nondestructive Testing, 2011, no. 1, pp. 84-97.
8. Kibitkin V.V., Solodushkin A.I., Pleshanov V.S., Lychagin D.V. Formirovanie edinogo izobrazheniya poverkhnosti materiala dlya izme-reniya polya smeshcheniy i deformatsii. Avtometriya - Optoelectronics, Instrumentation and Data Processing, 2011. vol. 47. no. 4. pp. 83-90.
GRATITUDE:
1. We thank Faizova Svetlana Nikitichna and Raab Georgiy Iosifovich for specimena and Equal channel angular extrusion processing.
2. Moskvichev Aleksander Aleksandrovich for DSC analysis.
3. Razova Evgeniya Nikolaevna for help in research at SEM.
Received 10 April 2016
Землякова Наталья Владимировна, Институт проблем машиностроения РАН, г. Нижний Новгород, Российская Федерация, научный сотрудник, e-mail: serti@yandex.ru
Zemlyakova Natalya Vladimirovna, Institute of Problems of Mechanical Engineering of RAS, Nizhny Novgorod, Russian Federation, Scientific Worker, e-mail: serti@yandex.ru
Кибиткин Владимир Васильевич, Институт прочности и материаловедения СО РАН, г. Томск, Российская Федерация, кандидат технических наук, старший научный сотрудник, e-mail: vvk@ispms.tsc.ru
Kibitkin Vladimir Vasilevich, Institute of Strength Physics and Materials Science of SB RAS, Tomsk, Russian Federation, Candidate of Technics, Senior Research Worker, e-mail: vvk@ispms.tsc.ru
