CC BY
97
УДК 539.4.015.1; 548.24
ИЗМЕНЕНИЕ МАКРОСТРУКТУРЫ И ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ТЕХНИЧЕСКИ ЧИСТОГО НИКЕЛЯ В ПРОЦЕССЕ ОТЖИГА В ДИАПАЗОНЕ 20oC - 600oC
Н.В. Камышанченко, А.В. Гальцев, О.А. Печерина
Белгородский государственный университет, ул. Победы, 85, Белгород, 308015, Россия, e-mail: [email protected]
Аннотация. Повышение механических свойств и создание устойчивой структуры металлов, в процессе термо-механического воздействия была и остается актуальной задачей метал-лофизиков. На механические и физические свойства никеля существенное влияние оказывают химический состав, технология механико-термической и химической обработки. В настоящей работе рассматривается структурное состояние технически чистого никеля, подвергнутого температурному воздействию, и влияние его на электро-механические свойства.
Ключевые слова: никель, отжиг, закалка, изохронный отжиг.
1. Материалы, оборудование и методика исследования. На электроэрозион-ном станке «Sodick AQ300L» вырезались никелевые образцы в виде лопаток с шириной рабочей части 2 мм и длиной 12 мм, приспособленных для определения механических характеристик на универсальной испытательной машине «Instron 5882» в процессе статического растяжения со скоростью нагружения 1,5 мм/мин. Для снятия дефектного поверхностого слоя, образцы подвергались механической шлифовке и полировке.
Нагрев до 1200оС образцов под закалку в воду при 0оС осуществлялся в печи «No-bertherm P330» и в ней же производился отжиг образцов при температурах в диапазоне 20оС - 600оС в течение 10 минут.
Для выделения границ зерен никелевые образцы подвергали химическому травлению в концентрированной кислоте HNO3. Морфология поверхности образцов исследовалась с помощью микроскопа «OLYMPUS G71 ».Определение средних размеров зерен было выполнено методом «случайных секущих».
Измерение микротвердости производили микротвердомером «DM-8B» с использованием пирамидки Виккерса с нагрузкой на индентор 50 г.
Определение удельного электрического сопротивления проводилось четырехзондо-вым методом в диапазоне температур 20оС - 600оС. Для этого образец устанавливался на измерительный столик термокамеры криогенной установки. Измерительная зондо-вая головка прижималась пружинным механизмом к плоской полированной поверхности образца. Измерения проводились при токе 10 мА. Данные о падении напряжения на измерительных зондах поступали на цифровой нановольтметр Agilent 34420A, с которого эти данные передавались на компьютер. Температура образца контролировалась с помощью термопары.
Результаты измерений представлены в табл. 1.
Таблица 1
Результаты измерений
Температура отжига, <€ Размер зерна с1, мкм Микротвердост HV 0,05 >, Удельное электросопротивление р, мкОм-см Предел прочности <тв, МРа
20 95,08 118 73,47 292,66
50 115,59 123 77,58 294,47
100 118,47 127 92,25 296,81
150 122,49 129 99,60 300,36
200 124,08 135 105,31 303,64
250 125,15 128 113,47 305,48
300 125,64 126 72,65 293,46
350 125,09 128 76,94 293,14
400 125,4 124 63,47 292,94
450 125,98 123 58,78 290,63
500 125,92 124 55,19 290,50
550 125,71 124 53,47 290,08
600 125,42 123 50,85 289,79
Рис. 1. График зависимости электрических (а), механических (б) свойств, микротвердости (в) и размера зерна (г) от температуры отжига
В связи с особенностью структурных превращений, протекающих при отжиге, изменение значений электро-механических свойств в широком температурном диапазоне
происходит неоднородно. Эти изменения определяются реализацией таких основных превращений при отжиге, как возврат, первичная, собирательная и вторичная рекристаллизация.
Закалка от высоких температур характеризуется влиянием избыточного количества вакансий на электро-механические свойства.
Полученные экспериментальные данные свидетельствуют о том, что на стадии возврата основным структурным дефектом отжига является уменьшение концентрации точечных дефектов, наиболее сильно изменяющих величину удельного электрического сопротивления (рис. 1а) в диапазоне 50^0 - 250^0. В процессе активного перемещения вакансий и взаимодействие их с дислокациями происходит не только повышение электрического сопротивления, но и повышение механических характеристик (прочности, микротвердости) при переходе от стадии возврата в стадию первичной рекристаллизации (рис. 1б, 1в).
Собирательная рекристаллизация лишь несколько увеличивает размер рекристал-лизационного зерна и обеспечивает снижение прочности, но в меньшей мере, чем при первичной рекристаллизации (диапазон 250^0 - 300чС). Отжиг в температурном диапазоне 250ч0 - 300^0 приводит к резкому снижению микротвердости и удельного электрического сопротивления. Такое снижение микротвердости и удельного электрического сопротивления в процессе отжига связывается с активным объединением закалочных вакансий и образование крупных вакансионных комплексов.
Однако, дальнейшее повышение температуры в диапазоне 350ч0 - 400ч0 приводит к нарушению монотонного изменения микротвердости и увеличению ее значения.
Температура, при которой наблюдаются эффекты повышения твердости и удельного электрического сопротивления (диапазон 350ч0 - 450ч0), совпадает с температурным интервалом ферромагнитного превращения для поликристаллического никеля [1] и обусловлено процессом упрочнения за счет накопленных зернограничных дислокаций, образующихся при ферромагнитном превращении [2].
Повышение плотности зернограничных дислокаций ведет к возрастанию полей упругих напряжений на границе зерен, в результате чего происходит упрочнение никеля и увеличение удельного электрического сопротивления.
Отожженные образцы никеля в диапазоне 500ч0 - 600ч0 имеют более однородные по размерам зерна, а в теле зерен наблюдаются отдельные дислокации и в целом плотность дислокации снижается [3].
При этом изменение микротвердости в теле зерна, прочности и значение удельного электрического сопротивления коррелируют с эволюцией структуры.
Таким образом, в процессе проведенных исследований было установлено влияние закалочных дефектов, отжигаемых в диапазоне температур от 20чС - 600ч0 на структурные и электро-механические свойства технически чистого никеля.
Литература
1. Лифшиц Б.Г., Карпошин В.С, Линецкий Я.Л. Физические свойства металлов и сплавов / М.: Металлургия, 1980. - 320 с.
2. Исаев М.Ф. Структурные изменения на границах зерен никеля при нагревах вблизи точки Кюри // ФММ. - 1987. - 64;4. - С.823-826.
3. Камышанченко Н.В., Гальцев А.В., Печерина О.А. Соотношение Холла-Петча при описании предела текучести и микротвердости технически чистого никеля, подвергнутого отжигу в диапазоне 700-1000 // Научные ведомости БелГУ, Сер: Естественные науки. - 2011. - №23; 25.
CHANGE OF MACROSTRUCTURE, PHYSICAL AND MECHANICAL PROPERTIES OF PURE TECHNICAL NICKEL DURING THE PROCESS OF ANNEALING IN THE RANGE 20^-600^
N.V. Kamyshanchenko, A.V. Galtsev, O.A. Pecherina
Belgorod State University,
Pobedy St., 85, Belgorod, 308015, Russia, e-mail: [email protected]
Abstract. Increase of mechanical properties and creation of stable structure of metals in the process of thermomechanical effect remains the urgent problem of metal physics. Mechanical and physical properties of nickel are strongly influenced by chemical composition and also by the technology of mechanical thermal and chemical processing. In this paper we study the structural state of commercially pure nickel that is exposed by thermal effect, and its influence on electromechanical properties.
Key words: nickel, annealing, tempering, isochronous annealing.
