CC BY
75
ХИМИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ ПЕРЕРАБОТКИ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ
УДК 66.015.23
Хвойные бореальной зоны. Том XXXV, № 1-2. С. 111-116
ИСССЛЕДОВАНИЕ ТЕРМИЧЕСКОЙ РЕКТИФИКАЦИИ В ПЛЕНОЧНОЙ КОЛОННЕ
Д. А. Земцов, О. Н. Лукачева, Н. А. Войнов
Сибирский государственный аэрокосмический университет имени академика М. Ф. Решетнева Российская Федерация, 660037, г. Красноярск, просп. им. газ. «Красноярский рабочий», 31
E-mail: voynov@siberianet.ru
Представлены результаты исследования ректификации смеси этанол-вода в колонне со стекающей пленкой на основе термических эффектов. Выявлено влияние парциальной конденсации на укрепление паров смеси и испарения с поверхности пленки при неадиабатической ректификации. Установлены оптимальные технологические и кинетические параметры процесса термической ректификации, позволяющие разработать исчерпывающую пленочную колонну, работающую на основе термических эффектов. При начальной концентрации этанола в бражке 2 % об. и ее производительности 80 м3/ч высота колонны составит 12 м, а при скорости пара по сечению аппарата 1,8 м/с ее диаметр составит 1,5 м.
Подтверждены данные о том, что эффективность разделения при парциальной конденсации зависит как от расхода сконденсировавшихся паров, так и физических свойств смеси. При этом процесс укрепления осуществляется как в случае конденсации паров на теплообменную поверхность, так и при их конденсации на охлаждаемой пленке стекающей жидкости.
Осуществление парциальной конденсации на охлаждаемой поверхности теплообменной рубашки, приводит к уменьшению величины высоты единиц переноса до 0,6-0,7 м, что в 1,3 раза эффективнее по сравнению с адиабатической ректификацией.
Замена ступеней с колпачковыми контактными устройствами на пленочные позволит существенно снизить металлоемкость и габариты бражной колонны, а также уменьшится количество застойных зон, что позволит увеличить продолжительность ее работы и облегчает очистку поверхности от отложений.
Ключевые слова: ректификация, парциальная конденсация, этанол, флегма, дистиллят, термические эффекты.
Conifers of the boreal area. Vol. XXXV, No. 1-2, P. 111-116 RESEARCH THERMAL RECTIFICATION IN FILM COLUMN D. A. Zemtsov, O. N. Lukachova, N. A. Voinov
Reshetnev Siberian State Aerospace University 31, Krasnoyarsky Rabochy Av., Krasnoyarsk, 660037, Russian Federation E-mail: voynov@siberianet.ru
Presents results of the study rectification ethanol-water column falling film based on thermal effects. The effect of the partial condensation on the strengthening of the mixture of vapor and evaporation from the surface of the film at the non-adiabatic distillation. The optimal technological and kinetic parameters of a thermal distillation process, allowing to develop a comprehensive film column operates on the basis of thermal effects. In the initial ethanol concentration of 2 % mash. and its capacity 80 m3 / hour the column height is 12 m, and the vapor velocity at the cross section of the device of 1.8 m/s the diameter will be 1.5 m.
The data confirmed that the efficiency of separation in a partial condensation of the flow rate depends condensed vapor, and physical properties of the mixture. In this building process implemented in the case of condensation of vapor on the heat exchange surface, and at their condensation on the cooling fluid flowing film.
Implementation of the partial condensation on the cooling surface of the heat exchange jacket leads to a decrease of the height of the transfer units to 0.6-0.7 m, which is 1.3 times more efficient in comparison with the adiabatic rectification.
Replacement steps with a bubble contact devices on the film will significantly reduce metal mash and dimensions of the column, as well as decrease the amount of dead space, which will increase the duration of its work and facilitates the cleaning of the surface of the sediment.
Keywords: distillation, partial condensation, ethanol, reflux, distillate, thermal effects.
ВВЕДЕНИЕ
Пленочные ректификационные колонны просты в конструктивном исполнении, обладают низким гидравлическим сопротивлением, не большим временем пребывания обрабатываемого продукта в аппарате, позволяют значительно сократить застойные зоны и тем самым уменьшить накопление отложений в аппарате. Все это вызывает определенный интерес к их применению, например в качестве исчерпывающих колонн в технологических линиях химической переработки биомассы древесины. Осуществление термической ректификации в пленочных аппаратах позволяет интенсифицировать исчерпывание легколетучего компонента из жидкости не только за счет массооб-мена между фазами, но и путем целенаправленного воздействия на процесс термическими эффектами, вызванными испарением и конденсацией.
Ранее термическую ректификацию исследовали в пленочных аппаратах [1; 2] путем проведения парциальной конденсации паров на пленкообразующей поверхности, схема такого аппарата представлена на рис. 1, а. Известны установки [3-6], в которых для интенсификации процесса термической ректификации использовали дополнительный подвод пара (теплоносителя) со стороны пленкообразующей поверхности, рис. 1, б.
Для расчета высоты единиц переноса в случае парциальной конденсации на охлаждаемой поверхности труб предложены [1] зависимости в виде
ms. 0,127 .
^ер = hg С1 + ^ )'
hLvsp = hL (1 +104 ReLm Г0,07,
(1)
(2)
где кг, кь - высота единиц переноса, соответственно в газовой и жидкой фазах при адиабатической ректификации, м; Яег, - число Рейнольдса в паровой и жидкой фазе; т - постоянная величина, зависящая от поверхности теплообмена.
Анализ представленных выше зависимостей показывает, что парциальная конденсация снижает кинетику массообмена в паровой фазе, и интенсифицирует - в жидкой фазе. Для смесей, у которых сопротивление переноса сосредоточено между обеими фазами, суммарное интенсификация процесса составила [1] 10-15 %.
Согласно [4-6] дополнительный подвод теплового потока через стенку пленкообразующей поверхности интенсифицирует массообмен, как в паровой, так и жидкой фазе обеспечивая увеличение эффективности процесса разделения, которая возрастает с уменьшением разности температуры между кипением стекающей пленки температуры теплоносителя.
В этой связи при разработке исчерпывающей пленочной колонны целесообразно осуществлять парциальную конденсацию на поверхности стекающей
рабочей жидкости, так и осуществлять испарение, вызванное при контакте поднимающихся в колонне паров на ректификацию и дополнительных паров испарения, полученных при подводе теплового потока с противоположной стороны пленкообразующей поверхности, схема такой пленочной колонны представлена на рис. 1, в.
Для дальнейшего изучения воздействия парциальной конденсации на поверхности охлаждаемой пленки жидкости и выявления влияния дополнительных паров испарения на процесс ректификации в работе продолжены исследования с целью получения данных для разработки исчерпывающей колонны, используемой в технологических линиях получения этанола на гидролизате древесины [7; 8].
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Схемы исследованных пленочных колонн при осуществлении парциальной конденсации представлены на рис. 2, а, б, процесса исчерпывания - на рис. 2, г, д.
Использовалась смесь этиловый спирт-вода с начальной концентрацией этанола в паре 1-65 % мас. Установка состояла из куба емкость 0,03 м3 со встроенным электронагревателем мощностью 3 кВт, на котором размещались пленочная колонна.
Колонна выполнялась из медной трубы диаметром 26^1 мм и длиной 1,8 м, на которой размещалась рубашка с поверхностью теплообмена ^ = 0,15 м2 (рис. 2, а) и 0,8 м2 (рис. 2, б), обеспечивающая конденсацию поднимающихся из куба паров и охлаждение стекающей пленки спиртовой смеси.
Колонна, представленная на рис. 2, г, д состояла из двух труб длиной 2 м установленных одна в другой диаметрами 38*1 мм и 12*1 мм.
Для улучшения смачиваемости на наружной поверхности центральной трубы навивалась проволока диаметром 1 мм с шагом, 6 мм согласно [9].
Расход стекающей пленки изменялся в диапазоне 0,01-0,02 кг/с.
Состав этилового спирта определялся при помощи рефрактометра марки ЬЯ-3, а температура фаз измерялась при помощи датчиков температуры ТСМв и вторичных приборов Термодат 11М2. Тепловая нагрузка на куб варьировалась путем изменения напряжения в сети.
Эффективность работы колонны определялась по формуле Мерфри:
x — x
Т^ _ in_out
(3)
где хп - состав жидкости, поступающей в колонну, % мас.; хоиг - состав жидкости, покидающей колонну, % мас.; х - состав жидкости, равновесный с составом соответствующей фазы, покидающей колонну, % мас.
X.-.. — x
б
Рис. 1. Схемы пленочных колонн:
1 - корпус; 2 - труба; 3 - штуцер ввода пара на ректификацию; 4 - штуцер вывода пара; 5 - штуцер ввода охлаждающей воды; 6 - штуцер вывода воды; 7 - штуцер вывода рабочей смеси; 8 - газовый патрубок; 9 - штуцер ввода рабочей смеси; 10,11,12,13 - штуцера ввода и вывода теплоносителей; 14,15 - штуцера ввода и вывода охлаждающей воды; 16 - штуцер ввода дополнительного пара; 17 - штуцер вывода конденсата;
- вода; I - пар; - рабочая смесь; > - конденсат; - жидкостной теплоноситель; =;> - теплоноситель; —г - дополнительный пар
а
в
Рис. 2. Схемы пленочных ступеней:
1 - труба; 2 -рубашка; Р- - вода; -О - пар; -> - конденсат
б
а
д
в
г
Эффективность колонны при физической абсорбции определялась по зависимости
с t- c
E _ out_гп_
(4)
где Сп - концентрация газа в жидкости, поступающий в колонну, кг/м3; СоШ - концентрация газа в жидкости, покидающий колонну, кг/м3; С - равновесная концентрация газа в жидкости, кг/м3.
Методика обработки экспериментальных данных при проведении массообмена на примере физической абсорбции представлена нами в работе [10].
Тепловой поток, переданный теплоносителю при конденсации паров на поверхности дефлегматора:
Q _ Ов c(tK - ^),
(5)
Окон _ Q / Г,
(6)
где г - удельная теплота парообразования, Дж/кг.
Количество воды, сконденсировавшейся на поверхности дефлегматора при осуществлении парциальной конденсации, рассчитывалось согласно
Lw с _ L (1 - xout) - Lc (1 - ym),
(7)
lw с _ Lw с / Sd
> с w с
(8)
lw _ 0,44 -0,54• Lc + 0,056 \LC) -0,059 • xc + + 0,074• Lc • xc -0,0027• Lc-(xc) (9) где xc - состав конденсата, % мас.
1,1
0,9 0,7 0,5
д д д --Е
-3 -д-
л - <> сг Д- 1; О - 2.
о о
1,5
1,6
1,7
1,
19 2 u, м/c
где Ов - расход воды подаваемый в дефлегматор, кг/с; с - удельная теплоемкость, Дж/(кг-К); / - температура теплоносителя, оС. Расход конденсата
где Lc - расход конденсата, кг/с; yin - состав пара, поступающего в колонну, % масс, а ее удельный расход определялся как
где Sdeph - поверхность дефлегматора, м .
Высота единиц переноса определялась согласно [1].
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
Укрепление паров при парциальной конденсации. Согласно полученным данным осуществление парциальной конденсации на охлаждаемой поверхности теплообменной рубашки, рис. 2, а, приводит к увеличению концентрации легколетучего компонента в парах, выходящих из колонны, что согласуется с данными [1]. При этом достигнуто уменьшение величины высоты единиц переноса в 1,3 раза по сравнению с адиабатической ректификацией (рис. 3, пунктирная линия).
Наибольшая концентрация легколетучего компонента в паровой смеси на выходе из колонны Yd достигалась при осуществлении охлаждения стекающей пленки конденсата по всей пленкообразующей поверхности, рис. 2, б, что вызвано увеличением расхода сконденсировавшихся паров на поверхности пленки. Высота единиц переноса в этом случае в зависимости от расхода пара составила 0,6-0,7 м, рис. 3,точки 2.
Удельный расход сконденсировавшихся паров воды из поднимающегося по колонне паровой смеси на поверхности рубашки представлен в виде зависимости
Рис. 3. Изменение высоты единиц переноса от скорости пара в нижней части колонны при флегмовом числе 4; Укуб = 65 % мас. Экспериментальные точки (1, 2): 1 - подвод теплоносителя в рубашку (рис. 2, а); 2- подвод теплоносителя ко всей пленкообразующей поверхности (рис. 2, б). Пунктирная линия - адиабатная ректификация, расчет согласно [1]
Таким образом, подтверждены данные [1] о том, что эффективность разделения при парциальной конденсации зависит как от расхода сконденсировавшихся паров, так и физических свойств смеси. При этом процесс укрепления осуществляется как в случае конденсации паров на теплообменную поверхность, так и при их конденсации на охлаждаемой пленки стекающей жидкости.
ИСЧЕРПЫВАНИЕ ЭТАНОЛА
ИЗ СТЕКАЮЩЕЙ ПЛЕНКИ
Как показали исследования, выпаривание смеси с поверхности стекающей пленки (рис. 2, г) при подводе теплоносителя со стороны пленкообразующей поверхности дает наименьшую эффективность исчерпывания (рис. 4 точки 1) по сравнению с процессом адиабатической ректификации (рис. 4 точки 2) и процесса абсорбции (рис. 4, пунктирная линия) по причине высокого сопротивления в паровой фазе. Следует также отметить, что с уменьшением разности температуры кипения спиртовой смеси в пленке и температуры теплоносителя подаваемого в полость центральной трубы происходит интенсификация процесса укрепления. Так снижение температуры теплоносителя на 2-3 °С позволила увеличить У^ в 1,2-1,4 раза, что согласуется с данными [4].
Наибольшая эффективность установки при исчерпывании этанола из пленки была достигнута (рис. 4, точки 3) при одновременном подводе насыщенных паров в межтрубное пространство колонны и осуществлении выпаривания, согласно схеме представленной на рис. 2, д. В этом случае поток дополнительного пара приводит к снижению сопротивления массо-переносу в жидкой фазе, что и интенсифицирует процесс исчерпывания.
Осуществление одновременно в колонне парциальной конденсации и неадиабатической ректификации, по схеме рис. 2, д, позволил максимально интен-
Hoy, м
сифицировать процесс укрепления, эффективность при этом составила равной Ех = 1, (рис. 4, точки 4).
Ех
1
0,8 0,6 0,4 0,2
X X
X X
~1
-5 о- 1; □ - 2; —: 1-о- -0- -
А- 3; Х- 4.
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5 О/Ь
Рис. 4. Эффективность пленочной колонны от параметра О/Ь при х = 1,0 - 2,0 % масс. Экспериментальные точки (1-4): 1 - выпаривание при начальной температуре пленки 98 °С; 2 - адиабатическая ректификация; 3 -подвод насыщенных паров в межтрубное пространство колонны и выпаривание; 4 - парциальная конденсация и термическая ректификация ОЮа = 1 - 3 и (55-80) °С. Пунктирная линия - абсорбция кислорода водой
Как установлено наибольшая эффективность достигается при отношении потоков пара поступающего в колонну О и полученного при выпаривании Ол равном О/Ол = 1 - 3, что показано на рис. 5. В этом случае подводящий в межтрубное пространство пар снижает сопротивление массопереноса в паровой фазе, а дополнительный поток паров осуществляет турбули-зацию жидкой фазы.
Ех 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0
0 1 2 3 4 5 О/Оа
Рис. 5. Зависимость эффективности колонны от соотношения потоков при температуре пленки на начальном участке г = (60 - 80) °С
Ех
Рис. 6. Зависимость эффективности пленочной колонны от температуры стекающей пленки на начальном участке при ОЮа = 1-2
При этом наибольшая эффективность достигается при поддержании температуры пленки жидкости на начальном участке трубы равной (55-80) °С.
Установленные параметры процесса неадиабатической ректификации позволили разработать исчерпывающую пленочную колонну работающую на основе термических эффектов, по схеме представленной на рис. 1, в.
Согласно данным, представленным в таблице, при начальной концентрации этанола в бражке 2 % об и производительности 80 м3/час требуется колонна высотой 12 метров. При начальной температуре бражки 60 °С, концентрация этанола в конденсате составит 25-30 % об. При скорости пара по сечению аппарата 1,8 м/с диаметр колонны составил 1,5 м, а ее металлоемкость по сравнению с колпачковой бражной колонной [8] снизилась на порядок.
Сравнительные показатели исчерпывающих колонн
Наименование Колпач-ковая [8] Вихревая [11] Пленочная
Диаметр, м 2,6 1,2 1,5
Количество ступеней, шт. 22 19 -
Высота колонны, м 13,2 6 12
Масса колонны, кг 23 000 4 000 5 600
Гидравлическое сопротивление колонны, Па 30 320 31 918 240
Скорость пара по сечению колонны, м/с 1,5 3,8 1,8
Эффективность контактной ступени 0,33 0,6 Иоу = 0,85 м
Расход первичного пара, кг/с 2,84 2,28 2,28
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Замена ступеней с колпачковыми контактными устройствами на пленочные позволит существенно снизить металлоемкость и габариты бражной колонны, а также устранить застойные зоны, увеличить продолжительность ее работы, облегчит очистку поверхности от отложений.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ
1. Пленочная тепло- и массообменная аппаратура (Процессы и аппараты химической и нефтехимической технологии) / В. М. Олевский, В. Р. Ручинский, А. М. Кашников и др. ; под ред. В. М. Олевского. М. : Химия, 1988. С. 105.
2. Пат. 929228 СССР, МПК Б03Б3/28, Б 251 3/02. Пленочная парциально-конденсационная колонна [Текст] / В. А. Герцовский, Е. Г. Копейко, В. И. Прохоров, В. М. Олевский ; заявл. 01.12.1978; опубл. 23.05.1982 Б. и. № 19. 4 с.
3. Пат. 822838 СССР, МПК Б0Ю3/00, Б0Ю5/00. Способ разделения смесей неадиабатической ректификацией [Текст] / Е. Г. Копейко, В. М. Олевский, Д. М. Попов ; заявл. 30.08.1978; опубл. 23.04.1981. Б. и. № 15.
0
0
100 1, °с
50
60
70
80
90
4. Пат. 2102104 Российская Федерация, МПК B01D3/28, B01D3/14. Способ разделения многокомпонентных смесей близкокипящих и гомогенно-растворимых жидкостей [Текст] / А. Ф. Сайфутдинов, Е. Д. Пархоменко ; заявл. 21.08.95; опубл. 20.01.98. Б. и. № 2.
5. Пат. 006452 Российская Федерация, МПК B01D 3/04, 1/06 ; C10G 7/00 ; F28F 1/00, 13/14. Компактная ректификационная установка для разделения смешанных текучих сред и ректификационный способ разделения таких смешанных текучих сред [Текст] / А. Ф. Сайфутдинов, О. Е. Бекетов, В. С. Ладошкин, Г. А. Нестеров ; заявл. 20.03.2002; опубл. 25. 09.2003. Б. и. № 1, № 6.
6. Земцов Д. А., Войнов Н. А. Укрепляющая колонна на основе эффектов термической ректификации // Хвойные бореальной зоны. 2015. Т. 33, № 3. С. 153155.
7. Холькин Ю. И. Технология гидролизных производств // М. : Лесн. пром-сть, 1989. Т. 1. С. 496.
8. Результаты внедрения и исследования контактных ступеней бражных колонн / Н. А. Войнов, С. М. Воронин, О. П. Жукова и др. // Изв. вузов. Лесн. журн. 2011. № 4. С. 93-97.
9. Войнов Н. А., Николаев Ал. Н. Теплосъем при пленочном течении жидкости. Казань : Отечество, 2011. 224 с. ISBN 978-5-9222-0463-7.
10. Массоотдача в газожидкостном слое на вихревых ступенях / Н. А. Войнов, О. П. Жукова, С. А. Ледник и др. // Теоретические основы химической технологии. 2013. Т. 47, № 1. С. 1-6.
11. Ледник С. А. Совершенствование оборудования в технологиях переработки биомассы дерева : дис. ... канд. техн. наук / СибГТУ. Красноярск, 2013.
REFERENCES
1. Plenochnaya teplo- i massoobmennaya apparatura (Protsessy i apparaty khimicheskoy i neftekhimiche-skoy tekhnologii) / V. M. Olevskiy, V. R. Ruchinskiy, A. M. Kashnikov i dr. ; pod red. V. M. Olevskogo. M. : KHimiya, 1988. S. 105.
2. Pat. 929228 SSSR, MPK B03D3/28, F 25J 3/02. Plenochnaya partsial'no-kondensatsionnaya kolonna [Tekst] / V. A. Gertsovskiy, E. G. Kopeyko, V. I. Prok-
horov, V. M. Olevskiy ; zayavl. 01.12.1978; opubl. 23.05.1982 B. i. № 19. 4 s.
3. Pat. 822838 SSSR, MPK B01D3/00, B01D5/00. Sposob razdeleniya smesey neadiabaticheskoy rek-tifikatsiyey [Tekst] / E. G. Kopeyko, V. M. Olevskiy,
D. M. Popov ; zayavl. 30.08.1978; opubl. 23.04.1981 B. i. № 15.
4. Pat. 2102104 Rossiyskaya Federatsiya, MPK B01D3/28, B01D3/14. Sposob razdeleniya mnogokompo-nentnykh smesey blizkokipyashchikh i gomogenno-rastvorimykh zhidkostey [Tekst] / A. F. Sayfutdinov,
E. D. Parkhomenko ; zayavl. 21.08.95; opubl. 20.01.98. B. i. № 2.
5. Pat. 006452 Rossiyskaya Federatsiya, MPK B01D 3/04, 1/06 ; C10G 7/00 ; F28F 1/00, 13/14. Kompakt-naya rektifikatsionnaya ustanovka dlya razdeleniya sme-shannykh tekuchikh sred i rektifikatsionnyy sposob raz-deleniya takikh smeshannykh tekuchikh sred [Tekst] /
A. F. Sayfutdinov, O. E. Beketov, V. S. Ladoshkin, G. A. Nesterov ; zayavl. 20.03.2002; opubl. 25. 09.2003.
B. i. № 1, № 6.
6. Zemtsov D. A., Voynov N. A. Ukreplyayushchaya kolonna na osnove effektov termicheskoy rektifikatsii // Khvoynyye boreal'noy zony. 2015. T. 33, № 3. S. 153155.
7. Khol'kin Yu. I. Tekhnologiya gidroliznykh proiz-vodstv // M. : Lesn. prom-st', 1989. T. 1. S. 496.
8. Rezul'taty vnedreniya i issledovaniya kontaktnykh stupeney brazhnykh kolonn / N. A. Voynov, S. M. Vo-ronin, O. P. Zhukova i dr. // Izv. vuzov. Lesn. zhurn. 2011. № 4. S. 93-97.
9. Voynov N. A., Nikolayev Al. N. Teplos"yem pri plenochnom techenii zhidkosti. Kazan' : Otechestvo, 2011. 224 s. ISBN 978-5-9222-0463-7.
10. Massootdacha v gazozhidkostnom sloye na vik-hrevykh stupenyakh / N. A. Voynov, O. P. Zhukova, S. A. Lednik i dr. // Teoreticheskiye osnovy khimicheskoy tekhnologii. 2013. T. 47, № 1. S. 1-6.
11. Lednik S. A. Sovershenstvovaniye oborudovaniya v tekhnologiyakh pererabotki biomassy dereva : dis. ... kand. tekhn. nauk / SibGTU. Krasnoyarsk, 2013.
© Земцов A., HyKaneBa O. H., BOHHOB H. A., 2017
Поступила в редакцию 04.07.2016 Принята к печати 28.12.2016
