CC BY
274
ТЕХНОЛОГИЯ МАШИНОСТРОЕНИЯ
УДК 621.793
К. С. СЕЛИВАНОВ, А. М. СМЫСЛОВ, А. Н. ПЕТУХОВ
ИССЛЕДОВАНИЯ СВОЙСТВ ВАКУУМНО-ПЛАЗМЕННЫХ ПОКРЫТИЙ МЕТОДОМ СКЛЕРОМЕТРИРОВАНИЯ НА УСТАНОВКЕ CSM SCRATCH TEST
Рассматриваются новые способы испытания свойств поверхности деталей методами индентированияи и склерометрии, приводятся результаты сравнительных испытаний вакуумно-плазменных многослойных защитных покрытий на основе сложных нитридов титана и циркония. Свойства поверхности; склерометрия; вакуумно-плазменное покрытие; ионная имплантация
ВВЕДЕНИЕ
Для экспериментального исследования динамики микро- и наноструктур в объеме материала образца или в защитном покрытии на его поверхности в настоящее время применяют так называемые прямые методы «in situ» (т.е. непосредственное изучение свойств структуры материала «на месте»). Уход, таким образом, от большой степени усреднения исследуемых свойств по объему образца позволяет по-новому взглянуть на ряд нерешенных проблем технологии поверхности, физики прочности и пластичности.
Из ряда существующих экспериментальных данных следует, что механические свойства большинства материалов испытывают значительные изменения в субмикронных масштабах, особенно в областях с характерным размером менее 100 нм. Помимо нанотехнологий и наноструктур существует множество других чрезвычайно распространенных ситуаций, в которых изучение нано- и субмикро-контактного взаимодействия материала поверхности особенно важно: сухое трение шероховатых поверхностей, абразивный и эрозионный износ, контактное взаимодействие со средами. Во всех этих процессах реализуются кратковременные интенсивные микроконтакт-ные взаимодействия, для моделирования которых широко используется динамическое ин-дентирование или склерометрия (царапанье, или в английской нотации Scratch Test).
Более пятидесяти лет для оценки износостойкости материалов широко применяется метод склерометрических исследований [1], заключающийся в «царапании» (деформировании) твердыми инденторами поверхности металла с заданной шероховатостью.
Контактная информация: ion_usatu@mail.rb.ru, avim@ciam.ru
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Методика склерометрических испытаний [1-3] основана на непрерывном нагружении материала, его деформировании в упругой и упругопластической областях до предельного состояния и последующем разрушении путем горизонтального перемещения индентора, предварительно внедренного на определенную глубину. Методика позволяет изменять нагрузку на индентор и регулировать скорость склерометрирования (царапания).
Приборы, реализующие методики инденти-рования и склерометрирования, принципиально устроены сходным образом. Они содержат узел нагружения и прецизионный датчик для регистрации перемещения алмазного индентора, контроллерный блок и компьютер с пакетом программ для управления всеми рабочими циклами прибора, сбора, обработки и хранения данных, а также цепи обратной связи между датчиком перемещения и силовой ячейкой, позволяющие значительно расширить набор методов нагружения и обработки сигналов.
Принципиальным отличием приборов для склерометрии является то, что они обеспечивают и позволяют регистрировать перемещение интентора не только по вертикальной оси г, но и вдоль горизонтального направления у, что при известной поперечной жесткости подвески дает возможность измерять тангенциальные силы, а следовательно, и коэффициент трения (зная нормальную силу, приложенную в данный момент к индентору). Для выбора места укола служит оптический микроскоп, а для позиционирования и перемещения образца
- многокоординатный столик. Наличие моторизованного столика позволяет существенно расширить набор опций, в частности, осуществлять автоматизированное картирование механических свойств поверхности, измерять коэффициент трения, регистрировать микропрофиль вдоль заданной траектории.
Приборы индентирования и склерометрии применяют для изучения разнообразных количественных характеристик материала из первичных данных, полученных непосредственным измерением. Примерно для половины этих характеристик и свойств существуют ясные общепринятые определения и стандарты. Таковыми можно считать: а) твердость; б) вязкость; в) модуль Юнга; г) локальные контак-ные характеристики, в частности, контактную жесткость; д) критические значения контактных напряжений упруго-пластического перехода; е) макроскопический предел текучести; ж) диаграмму нагружения о=Де), восстанавливаемую по диаграмме Р=/(И); и) энергию, поглощенную в цикле «нагружение-разгрузка», и энергию упругого восстановления отпечатка после разгрузки; к) долю упругой и пластической деформации под индентором по отношению к полной и некоторые другие.
Методика исследования свойств поверхности методом склерометрии заключается в следующем [3]. К поверхности образца с покрытием подводят индентор Роквелла, алмазный наконечник с радиусом при вершине 20 мкм и углом 120°. Далее индентор перемещают вдоль поверхности на заданное расстояние и одновременно прикладывают постепенно увеличивающуюся нагрузку в пределах от 0,3 до 30 Н так, что на поверхности формируется канавка (царапина) переменной глубины (рис. 2). При этом на компьютере проводят регистрацию
прилагаемой нагрузки (п, Н), глубины проникновения индентора (Рс1, мкм) и сигнала акустической эмиссии (Аэ, дБ), отражающего процесс разрушения, отслоения или скалывания покрытия (рис. 3). После этого нагрузка снимается и индентор перемещают в обратную сторону, измеряя восстановленную глубину царапины (Яс1, мкм).
По виду полученной царапины определяют характер разрушения (вязкий или хрупкий) и критическую нагрузку разрушения (скола) покрытия (Ьс, Н), приводят фотографии места разрушения (рис. 4).
На основе экспериментальных данных по формуле (1) рассчитывают напряжения, действующие на инденторе при царапании в момент разрушения (&ш, МПа):
= Ьс / Бс, МПа, (1)
где Бс - площадь контакта индентора с испытываемой поверхностью.
По формуле (2) рассчитывают величину твердости покрытия при царапании:
Н = Ьс / Б, МПа, (2)
Б - площадь пятна контакта индентора после снятия нагрузки.
Величины нагрузки на инденторе и расчетные значения прочности удобно представить в виде графиков (рис. 5), где выделяют области упругого, упруго-пластического деформирования и разрушения покрытия.
Рис. 1. Внешний вид установки «CSM Scratch Tester»
Рис. 2. Схема проведения исследования покрытия методом склерометрии
£& Scratch Software - ['20X13 v3-4‘ {C:\Documents and Settings\RST\Desktop\683\20X13X20X13 v3-4.MST}]
H File Edit Instrument Administration Window Help
qom as x*. a-f її*
la | qi®i ^0 ± ш й a aLi ia a Iji
Auto-created group
Рис. З. Пример регистрации измерений на ПЭВМ:
Rd - изменение глубины индентора при упруго-пластическом деформировании покрытия; Pd - изменение глубины индентора после упругого восстановления материала покрытия; Аэ - величина акустической эмиссии при царапании
Рис. 4. Характерный вид места разрушения покрытия скалыванием
♦ Напряжение на инденторе а, МПа
-Прилагаемая нагрузка на индентор I., Н
0,00
Глубина индентирования Реї1-5, мкм Рис. 5. Изменение параметров царапания по глубине поверхностного слоя с покрытием:
А - упругая область деформирования покрытия; Б - область упруго-пластического деформирования; В - область разрушения покрытия скалыванием (см. рис.4)
По формуле (3) рассчитывают коэффициент упругого восстановления материала покрытия К, % [1]:
К = (Рй - Кй) / Рй, %. (3)
Величина максимального напряжения на инденторе характеризует прочность покрытия при его упругопластическом деформировании, способность сопротивляться разрушению под действием внешней нормальной нагрузки.
Твердость отражает способность материала покрытия сопротивляться локальной пластической деформации.
Коэффициент упругого восстановления показывает насколько полно происходит восстановление материала после снятия нормальной нагрузки, которая вызывает упругопластическую деформацию. Очевидно, что чем больше величина этого коэффициента, тем более упругими свойствами обладает исследуемое покрытие. По полученным значениям
<5ind, Hs и К делают вывод о прочности покрытия и его упругопластическим свойствам.
РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА
Исследование проводили на образцах с нанесенными по различным вариантам вакуумно-плазменными покрытиями на основе нитридов титана и циркония (табл. 1). Ионноплазменное модифицирование и нанесение покрытий проводили в режиме ассистирования ионами азота на установке ВУ-1БС с двумя электродуговыми испарителями и плазмогене-ратором «Пинк».
Нанесение покрытия производилось с двух катодов: ВТ 1-0 (Ti) и ВТ20 (Ti, Al, Mo, Zr, V) или Zr. Температура образцов не превышала
450..500 °С и контролировалась пирометром IP-140 через кварцевое стекло.
Микротвердость определялась на микротвердомере ПМТ-3М при нагрузках 50 и 100 г. Толщина покрытий измерялась непосредственно на образцах после изготовления поперечных шлифов и сферических шлифов на металлографическом микроскопе «NIKON-
100M».
Исследование свойств поверхности методом склерометрии проводили на приборе CSM Scratch Tester алмазным индентором Роквелла
с углом при вершине 120° и радиусом 0,020 мм. Режимы испытания:
- начальная нагрузка на инденторе -
0,03 Н;
- конечная нагрузка на инденторе - 20,0 Н;
- длина царапания - 5 мм;
- скорость царапания - 5 мм/мин.
Предварительно для каждого образца проводили регистрацию профиля шероховатости поверхности для уменьшения погрешности определения глубины проникновения инден-тора в поверхность под нагрузкой. При проведении испытания регистрировали фактически приложенную нагрузку, глубину внедрения индентора, уровень сигнала акустической эмиссии. После снятия приложенной нагрузки проводили повторное снятие профиля шероховатости в месте царапания для расчета величины упругопластического восстановления материала.
Изучая полученный трек царапины под микроскопом, определяли места разрушения покрытий и по полученным данным - величины критической нагрузки разрушения Lc, Н и соответствующей глубины Рс, мкм. Результаты испытаний вариантов покрытий приведены в в табл. 2, 3 и на рис.5.
Таблица 1
Варианты нанесения покрытий и результаты измерения толщины и микротвердости
Последовательность нанесения покрытий / архитектура Материал Микротвердость Общая
многослойного покрытия образца H50, МПа толщина, мкм
1. Т110’+(Т2)М25’+ТУ’+(ТУМ25’ ВТ-6 21568 5,5
20Х13 12413 5,3
2. Т110’+(Т2)М5’+Т1/+...Т12М8’ ВТ-6 26098 5,5
V. J У 20Х13 16700 5,5
7 раз
3. Т110’+(Т1+2г)М20’+(Т1+2г)5’+(Т1+2г)М25’ ВТ-6 13510 5,5
20Х13 10000 5
4. Т15’+(Т1+2г)М5’+(Т1+2г)5’+(Т1+2г)М5’+(Т1+2г)5’ + ВТ-6 12283 5,3
+(Т1+гг)м20 +(Т1+гг)5 +(Т1+гг)м20 20Х13 ~ 9000 5,2
5. Т110’+(Т1+2г)М5’+(Т1+2г)1’+.+(Т1+2г)М8’ ВТ-6 10000 6,1
4 V ' 20Х13 13846 7,0
7 раз
Примечание. T2 - Ti+(TiAlMoZr), 10’ - время осаждения
_*4
°1
■ 3 4
2 о о "о3
2
1 5
■
1
■
0 2 4 6 8 10 12 14
и, н
Рис. 5. Прочностные свойства вариантов покрытий: Рс - глубина разрушения (скола) покрытия, мкм Ьс - критическая нагрузка разрушения, Н Материалы образцов: □ - 20Х13; О - ВТ6
Таблица 2
Свойства покрытий образцов из материала ВТ6
Вариант покрытия Критическая нагрузка разрушения Ьс, Н Глубина внедрения индентора при разрушении Рс, мкм
1 2,4 4,0
2 5,8 10,5
3 8,1 10,7
4 11,6 14,3
5 7,2 10,4
Свойства пок Таблица 3 рытий образцов из материала 20Х13
Вариант покрытия Критическая нагрузка разрушения Ьс, Н Глубина внедрения индентора при разрушении Рс, мкм
1 0,53 1,4
2 7,8 10,9
3 9,35 13,95
4 13,56 18,11
5 6,04 4,83
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Наиболее прочными покрытием является то, которое способно выдерживать максимальную нагрузку без разрушения, что было установлено у многослойного покрытия №8 на основе нитридов титана и циркония. Его разрушение было зарегистрировано при нагрузке на индентор
12...14 Н, что соответствует значению прочности с1ПЙ=6,4 ГПа. Покрытие характеризуется
тонкими (до 0,35 мкм) прослойками нитридов (Т1+2г)К и сравнительно невысокой величиной микротвердости от 9 о 12 ГПа.
Наименее прочным и хрупким является покрытие, нанесенное по варианту №1. Основу покрытия составляют сложнолегированные нитриды (Т1Л1Мо2г)К, которые обеспечивают сравнительно высокую микротвердость от 12 до 21 ГПа, но при этом характеризуются минимальной прочностью с1Па=4,1 ГПа.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Хрущев М. Н. Склерометрия. М.: Наука, 1968. 205 с.
2. Определение механических свойств и адгезионной прочности ионно-плазменных покрытий склерометрическим методом / В. М. Матюнин, П. В. Быков, Р. Х. Сайдахмедов и др. // МИТОМ. 2002. № 3. С. 36-39.
3. К исследованию механических свойств защитных покрытий методом царапания /
B. Н. Гадалов, Ю. В. Болдырев, Ю. Г. Алехин и
др. // Конструирование, использование и
надежность машин с/х назначения: сб. науч. работ. межвуз. научн.-практ. конф. Брянск.: БрянскГСХА, 2004. С. 245-250.
4. Левашов Е. А. Многофункциональные
наноструктурные пленки // Нанометр. Нанотехнологическое сообщество. 2008.
C. 28-32.
ОБ АВТОРАХ
Селиванов Константин Сергеевич, доц., ст. науч. сотр. НИЧ каф. технологии машиностроения. Дипл. инженер по технологии машиностроения (УГАТУ, 1997). Канд. техн. наук по технологии машиностроения (УГАТУ, 2000). Иссл. в обл. физ.-хим., структурно-фазового состояния и эксплуатац. свойств поверхности детали после ее ионно-имплантац., ваккумно-плазмен. модифицирования.
Смыслов Анатолий Михайлович, зав. каф. технол. машиностроения. Дипл. инж.-технол. (УАИ, 1973). Д-р техн. наук по производству двигателей ЛА (УГАТУ, 1993). Иссл. в обл. ионно-имплант. и ваку-умно-плазм. модиф. поверхности.
Петухов Анатолий Николаевич, д-р. техн. наук, профессор, начальник сектора «Усталость конструкционных материалов и деталей ГТД» ФГУП ЦИ-АМ им. П. И. Баранова, г. Москва. Иссл. в обл. фреттинга, многоцикловой усталости конструкционных материалов и деталей ГТД.
