Исследование теплофизических свойств керамических материалов на основе оксида кремния Текст научной статьи по специальности «Технологии материалов»

УДК 666.313

ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ КЕРАМИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ ОКСИДА КРЕМНИЯ

Е. Ю. Подшибякина, А. И. Новиков, А. А. Черкашин, Д. С. Медушевский1, О. А. Суханова2

Сибирский Федеральный университет Российская Федерация, 660025, г. Красноярск, просп. им. газ. «Красноярский рабочий», 95

E-mail: [email protected] 2Сибирский государственный аэрокосмический университет имени академика М. Ф. Решетнева Российская Федерация, 660037, г. Красноярск, просп. им. газ. «Красноярский рабочий», 31

E-mail: [email protected]

Проведены исследования теплофизических свойств керамики на основе аморфного оксида кремния. Импульсным методом «лазерной вспышки» определена теплопроводность экспериментальных образцов.

Ключевые слова: германий, монокристаллы, тепловой узел, аморфный оксид кремния, теплопроводность, керамика

RESEARCH OF THERMOPHYSICAL PROPERTIES OF CERAMIC MATERIALS BASED ON SILICON OXIDE

E. Yu. Podshibyakina, A. I. Novikov, A. A. Cherkashin, D. S. Medushevsky1, О. А. Sukhanovа2

1Siberian Federal University 95, Krasnoyarsky Rabochy Av., Krasnoyarsk, 660025, Russian Federation E-mail: [email protected] 2Reshetnev Siberian State Aerospace University 31, Krasnoyarsky Rabochy Av., Krasnoyarsk, 660037, Russian Federation E-mail: [email protected]

Thermophysical properties of ceramic materials based on silicon oxide have been studied. The thermal conductivity of experimental ceramics by the pulsed method of "laser flash" determines.

Keywords: germanium, single crystals, thermal unit, amorphous silicon oxide, thermal conductivity, ceramics

Монокристаллы германия широко используется в электронной технике. Основными сферами потребления германия являются фотоэлектроника, инфракрасная оптика и детекторная техника. Монокристаллы германия выращивают методом Чохральского. Основным узлом установки для выращивания монокристаллов германия является тепловой блок, который позволяет регулировать тепловые потоки и формирует заданные температурные условия в зоне роста кристалла.

Анализ литературы по выращиванию монокристаллов германия показал, что в качестве элементов теплового блока применяются экранировки из графита и углеродистых композиционных материалов. В качестве контейнерного материала также, очень часто, используется ультрачистый графит [1]. Вместе с тем при использовании графита наблюдается поступление в расплав германия ряда примесей, например, B, Ga и P, эффективный коэффициент распределения которых при низком содержании приближается к единице и, соответственно, очистка от них не происходит [2]. Одним из путей решения данной проблемы является применение новых конструкционных материалов. К их числу относятся материалы на основе аморфного оксида кремния. По многочисленным данным наиболее предпочтительным является использование SiO2 в виде плавленого кварца, либо керамики [3].

Секция «Метрология, стандартизация и сертификация»

В связи с этим целью нашей работы является исследование и разработка технологических режимов синтеза керамики на основе аморфного оксида кремния и исследование ее теплофизи-ческих свойств.

Повышенные требования к чистоте и механическим характеристикам изделий обусловили выбор шликерного литья в качестве способа формования керамических элементов теплового узла. Последовательность стадий формования керамических изделий по шликерной технологии следующая: приготовление концентрированного шликера на основе кварцевого стекла (плавленого кварца) методом мокрого помола, литье шликера в гипсовую форму с получением полуфабриката, естественная сушка формы с изделием, сушка полуфабриката, обжиг, спекание.

Получение шликера на основе плавленого кварца осуществлялось одностадийным методом с периодической догрузкой сырья. С этой целью в шаровую мельницу загружали дробленое кварцевое стекло с размером частиц <3 мм, затем добавляли деионизированную воду, исходя из концентрации твердой фазы, равной 65 масс. % и производили помол. Соотношение массы шаров и массы загрузки составляло (2^3):1. Для очистки кварца от примесей после дробления осуществляли обработку в смеси растворов азотной и соляной кислот, взятых в соотношении 1:3 с последующей промывкой в дистилированной и деионизированной воде.

В результате проведенных экспериментов разработаны следующие технологические режимы приготовления литейного шликера на основе плавленого кварца: дробление сырья в щековой дробилке до максимального размера частиц порядка 3 мкм; мокрый помол в шаровой мельнице в течение 35 ч с периодической догрузкой сырья, соотношение массы шаров и массы загрузки (2^3):1, концентрация твердой фазы 65 масс. %; стабилизация шликера добавлением однопроцентного поливинилового спирта в количестве 3 %; перемешивание шликера в течение 20 ч. Литье изделий осуществляли в гипсовые формы.

Плотность полуфабрикатов, полученных методом шликерного литья при разработанных режимах формования из порошков плавленого и синтетического кварца составляла ~ 1,9-103 кг/м3.

На заключительной стадии проводили обжиг (спекание) изделий. На основании проведенных исследований предложены следующие технологические режимы обжига: температура 1200 0С; скорость нагревания до температуры обжига 30 0С/ч; время выдержки при постоянной температуре 1 ч. С использованием разработанных технологических режимов формования и обжига изготовлены экспериментальные образцы элементов теплового узла.

л

I £

С 0,6

I

| №4

2,0 ¡3

I £

м I

I

I

.,0 1

100 200 300 -*00 500 600 700 300 900 10® Температура. +С

Рис. 1. Зависимость теплопроводности кварцевой керамики от температуры 1 - температуропроводность, (мм2 /с); 2 - теплопроводность, (Вт/(м-К))

На рисунке 1 представлены данные по теплопроводности экспериментальных образцов керамики. Общей закономерностью является незначительное увеличение теплопроводности кварцевой керамики с ростом температуры. Это согласуется с теоретическими данными по температурной зависимости теплопроводности аморфных материалов с преобладанием фононной составляющей.

Рис. 2. Сопоставление экспериментальных данных по термическому расширению двух типов образцов:!, 2 - относительное изменение длины образца, %; 3,4 - тепловой коэффициент линейного расширения, 10-6, К -1

Установлено, что теплопроводность в интервале температур 0-1000 0С составляет, в среднем, 1,0 Вт/(м-К), что соответствует литературным данным по теплопроводности кварцевой керамики с пористостью < 15 % [4].

На керамических образцах проведены исследования термического линейного расширения. На рисунке 2 полученные данные сопоставлены с результатами исследования термического расширения кварцевого стекла. В интервале температуры от комнатной до 900 0С ТКЛР керамического материала изменяется от ~ 1,1-10-6 К-1 до ~ 0,6-10-6 К-1.

Как следует из сопоставления результатов для двух типов образцов, их температурные коэффициенты линейного расширения (ТКЛР) практически не различаются, что свидетельствует о термомеханической совместимости, соответственно, - о возможности комбинирования данных материалов в конструкции теплового узла.

Библиографические ссылки

1. Таиров Ю. М. Технология полупроводниковых и диэлектрических материалов / Ю. М. Таиров, В. Ф. Цветков. - М.: Высш. шк., 1990. - 423 с.

2. Подкопаев О. И., Шиманский А. Ф. // Выращивание монокристаллов германия с низким содержанием дислокаций и примесей: монография / Красноярск: Сиб. федер. ун-т, 2013. - 104 с.

3. Claeys Cor, L. Germanium-based technologies: from materials to devices / L. Cor Claeys, E. Simoen. - Berlin [etc.]: Elsevier, 2007. - 449 p.

4. Суздальцев, Е.И. Свойства кварцевой керамики // Огнеупоры и техническая керамика. 2008. - №11 - 12. - С. 3-15.

© Подшибякина Е. Ю., Новиков А. И., Черкашин А. А., Медушеский Д. С., Суханова О.А., 2017