CC BY
285
УДК 669.245:621.762
А.Г. Евгенов1, A.M. Рогалев1, С.В. Неруш1, И.С. Мазалов1
ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ СПЛАВА ЭП648, ПОЛУЧЕННОГО МЕТОДОМ СЕЛЕКТИВНОГО ЛАЗЕРНОГО СПЛАВЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ
Исследованы структура и свойства образцов, полученных из порошка высокохромистого жаропрочного сплава ЭП648 собственного производства методом селективного лазерного сплавления на установке Concept Laser. Показано, что отработанный режим сплавления обеспечивает получение плотных деталей со средней объемной долей пористости 0,07% и высоким комплексом механических свойств, соответствующим (или превышающим) максимальные паспортные значения для литого материала.
Ключевые слова: селективное лазерное сплавление, аддитивное производство, трек, термическая обработка, механические свойства, микроструктура.
Structure and properties of pieces produced by selective laser sintering of powders of high-chromium heat-resistant alloy EP648 by Concept Laser unit were investigated. It was shown that the developed sintering conditions provide production of dense parts with average volume porosity as much as 0.07% and a high complex of mechanical properties equal (or higher) to maximum certified values for cast material.
Keywords: selective laser sintering, additive manufacturing, track, heat treatment, mechanical properties, microstructure.
Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов» Государственный научный центр Российской Федерации [Federal state unitary enterprise «All-Russian scientific research institute of aviation materials» State research center of the Russian Federation] E-mail: admin@viam.ru
Введение
Развитие аддитивных технологий в отечественной авиационной промышленности является одним из важнейших направлений стратегии развития материалов и технологий на ближайшие полтора десятка лет [1-6]. Однако их широкое внедрение во многом сдерживается отсутствием порошков собственного производства. В авиационной промышленности внедрение аддитивных технологий представляется весьма перспективным, так как стоимость деталей газотурбинных двигателей, в особенности ответственного назначения, весьма высока, а сокращение сроков изготовления, исключение трудоемкого изготовления оснастки (литейной, прессовой), подчас также дорогостоящей, представляет несомненный интерес при разработке и освоении производства новых изделий.
Наибольший интерес с точки зрения прямого получения конечной детали из металлического порошка на данный момент представляет технология селективного лазерного сплавления SLM (Selective Laser Melting). В этой области ряд зарубежных фирм предлагают целую линейку установок - от высокоточных (с малыми рабочими камерами) до крупных промышленных машин. Принцип данных установок - послойное нанесение металлического порошка определенного гранулометрического состава на платформу построения и лазерная штриховка текущего сечения в соответствии с предварительно разработанной и разбитой на слои CAD-моделью. Процесс повторяется циклически до завершения построения детали, при этом деталь остается засыпанной порошком до конца построения. Для предотвращения окисления процесс синтеза ведется в герметичной камере в среде инертного газа (азота или аргона).
В ряде работ [7-12] уже проводились исследования условий формирования микроструктуры и оценка свойств синтезированных заготовок, однако все они связаны с использованием стандартных импортных порошковых материалов фирм-производителей, поставляющих их вместе с установками. Данная работа посвящена исследованию синтезированных заготовок, полученных из отечественного порошка высокохромистого спла-
ва ЭП648, изготовленного в ВИАМ на атомайзере HERMIGA 10/100 VI. Кроме того, мало изучено влияние горячего изостатического прессования на микроструктуру и свойства синтезированного материала.
В ВИАМ разработан ряд жаропрочных никелевых сплавов [13, 14], упрочняемых химико-термической обработкой (азотированием), однако это исключительно листовые материалы, сквозное азотирование в которых возможно только на небольших толщинах. С этой точки зрения влияние среды, в которой происходит послойный синтез, на конечный уровень свойств получаемых деталей представляет несомненный интерес.
В данной работе исследована микроструктура полученных методом SLM заготовок из жаропрочного высокохромистого никелевого сплава ЭП648, а также изучено влияние среды, в которой происходит построение, газостатической и термической обработки на микроструктуру и механические свойства синтезированных образцов.
Материалы и методы
В качестве объекта исследования выбран порошок жаропрочного высокохромистого сплава на никелевой основе марки ЭП648-ВИ собственного производства гранулометрического состава 10-40 мкм, химический состав которого приведен в табл. 1. Порошок получен методом атомизации (распылением потоком аргона в среде аргона) на установке HERMIGA 10/100 VI, оснащенной вакуумным индукционным плавильным блоком с донным сливом. Рассев порошка осуществляли в промышленном виброгрохоте Concept Laser QM Powder. Отделение тонкой (менее 10 мкм) фракции проводили в газодинамическом сепараторе (классификаторе) установки HERMIGA 10/100 VI. Исследование фракционного состава полученных порошков проводили на лазерном анализаторе размеров частиц Analizette 22 фирмы Fritsch, а структуры гранул - на растровом электронном микроскопе JSM 840.
Таблица 1
Химический состав жаропрочного сплава ЭП648_
Содержание элементов, % (по массе)
Ni Cr Al Ti Nb Mo W C
Основа 32-35 0,5-1,1 0,5-1,1 0,5-1,1 2,3-3,3 4,3-5,3 <0,1
Отработку технологических параметров лазерного сплавления проводили с помощью установки Concept Laser M2 Cusing (Германия), внешний вид которой приведен на рис. 1. Установка оснащена иттербиевым волоконным лазером с диодной накачкой мощностью 400 Вт и длиной волны 1069 нм, с рабочим пространством зоны построения 250^250x280 мм. В системах Concept Laser используется запатентованный принцип построения объектов, называющийся технологией стохастического экспонирования. Суть его состоит в том, что весь слой (текущее сечение) детали разбивается на отдельные фрагменты квадратной формы, называемые «островками». Затем лазер засвечивает и сплавляет каждый отдельный «островок». Фрагменты сплавляются по заранее определенному алгоритму, составленному таким образом, чтобы локализовать внутренние напряжения металла в небольшом участке. Кроме того, засветка каждого «островка» происходит с помощью штриховки, а соседние «островки» заштриховываются в перпендикулярном направлении, что позволяет локализованные напряжения снижать до минимума. При сплавлении следующего сечения шаг разбивки сдвигается, направление штриховки внутри «островков» поворачивается, обеспечивая динамически изменяемый рисунок штриховки. Все «островки» сплавляются друг с другом путем полного оплавления краев «островка» - это позволяет добиваться максимально однородной и плотной структуры с минимальной пористостью.
В качестве инертной среды использовали азот, вырабатываемый штатным генератором N2 Midigas 2 фирмы Concept Laser. Содержание кислорода в процессе построения (по данным встроенного сенсора) на всех этапах составляло <0,1%.
Термическую обработку SLM-образцов проводили по стандартному для сплава
ЭП648 режиму.
Исследование пористости в состоянии SLM проводили на нетравленых шлифах на металлографическом комплексе фирмы «Olimpus». Съемку изображений вели при помощи цифровой камеры VEC-335 (3 мегапикселя), подготовку изображений к количественному анализу и их математическую обработку выполняли при помощи компьютерной программы Image Expert Pro Зх. Поверхности шлифов всех образцов просматривали полностью при увеличении *200, Для исследования выбирали места с наибольшим количеством микро-пор.
Количественный анализ микропор на поверхности шлифов проводили, анализируя 25 полей зрения для каждого образца при увеличении *200.
Площадь кадра при увеличении *200 составляла 640*480 мкм=307200 мкм2~0,3 мм2. Площадь, на которой проводили количественный анализ на каждом образце, приблизительно равна 0,3 мм2*25=7,5 мм2.
Микроструктурный анализ проводили на растровом электронном микроскопе Hitachi SU8010 и на оптическом металлографическом комплексе Olimpus GX51 после электрохимического травления поверхности шлифов в растворе бихромата калия в ор-тофосфорной кислоте. Механические свойства образцов определяли по стандартным методикам.
Результаты и обсуждение
Исследование исходного материала - порошка сплава ЭП648, полученного в ВИАМ на установке HERMIGA 10/100 VI, - показало, что в основной массе частицы с гранулометрическим составом 10-40 мкм имеют сферическую форму (рис. 2, а) с незначительным количеством сателлитов и дефектных частиц неправильной формы. Поверхность гранул (рис. 2, б) имеет выраженную дендритную структуру без следов окисления или инородных включений. Более подробное исследование качества гранул, полученных на установке HERMIGA 10/100 VI, изложено в работах [15-19].
Рис. 1. Установка селективного лазерного сплавления металлических порошков Concept Laser M2 Cusing
Рис. 2. Микроструктура гранул порошка сплава ЭП648: а - общий вид (*100); б - структура поверхности (*4000)
0,5 1 5 10 50 100 500 1000 Размер частиц порошка, мкм
Рис. 3. Фракционный состав порошка сплава ЭП648
Анализ фракционного состава показал, что количество гранул размером <10 мкм не превышает 5% (рис. 3), что свидетельствует о высокой эффективности предварительно проведенной газодинамической сепарации для удаления особо тонких частиц. Количество частиц размером в пределах 10-20 мкм значительно и составляет -35%, однако это не препятствует нормальному формированию слоя при штатном режиме работы установки селективного лазерного сплавления, а порошок в целом имеет хорошую сыпучесть.
По результатам отработки оптимального режима селективного лазерного сплавления была изготовлена партия заготовок образцов квадратного сечения.
Микроструктура БЬМ-образца представлена на рис. 4, а. Хорошо видны ячейки -поперечные срезы сплавленных лазером дорожек (треков). В объеме отдельных треков видны участки диспергированной эвтектики, имеющей сетчато-ячеистую морфологию. Выделения карбидов дисперсные, распределение их неравномерное. При больших увеличениях (рис. 4, б) в объеме треков присутствуют дисперсные частицы светлой фазы толщиной -300 нм.
Проведение стандартной термической обработки приводит к полному растворению ячеистой структуры с формированием стандартной для сплава ЭП648 зеренной структуры. При этом формирующиеся «литые» зерна в металле БЬМ характеризуются значительно меньшими размерами (3-4 балл) по сравнению с зеренной структурой отливки (1-2 балл - рис. 4, е). Границы зерен декорированы выделениями избыточных фаз (ТПУ фазы, фаза Лавеса, карбиды), что является характерным для этого высокохромистого сплава как в литом, так и в деформированном состоянии (рис. 4, д, е соответственно). Однако сравнение БЬМ-металла со сплавом, полученным по традиционной технологии, показывает, что в объеме зерна БЬМ-образца наблюдается большое количество выделений светлой фазы в виде пластин.
Рис. 4. Микроструктура синтезированных образцов в состоянии 8ЬМ (а - х500, б - *3000) и после термической обработки (в - х600, 2 - х2500) в сравнении с литым (д - х500) и деформированным металлом после термической обработки (е - х500)
С учетом высокого содержания хрома - элемента, имеющего высокое сродство к азоту, - данные частицы могут быть нитридами, формирование которых обусловлено контактом расплавленного металла с атмосферой азота, в которой происходит построение детали. Размер частиц слишком мал для точного установления их химического состава с помощью микрорентгеноспектрального анализа, однако данный вывод подтверждается повышенным содержанием азота в БЬМ-металле (0,027%) по сравнению с исходным порошком (0,012%).
Исследование пористости полученных заготовок показало, что средняя объемная доля пор в БЬМ-металле составляет 0,07%, что соответствует лучшим результатам, полученным при использовании порошков импортного производства [7]. Основные параметры пор представлены в табл. 2. Поры внутри треков имеют преимущественно сферическую (или округлую) форму (рис. 5, а). На отдельных полях зрения (рис. 5, б) отмечается пористость усадочного происхождения, расположенная вдоль линии сплавления треков (вероятно, на границе сплавления отдельных «островков»).
Таблица 2
Сводные данные анализа пористости 8ЬМ-металла_
Параметр Значения параметра
Общая концентрация, % 0,0688
Общее количество объектов, шт./мм2 50,2971
Минимальная концентрация, % 0,0296
Максимальная концентрация, % 0,1220
Минимальное количество объектов, шт./мм2 23,6913
Максимальное количество объектов, шт./мм 85,0350
Рис. 5. Внешний вид (а - х6000, ^ - х5000) пор в металле в состоянии 8ЬМ
Механические свойства синтезированных образцов приведены в табл. 3 в сравнении с литым вариантом сплава после полной термической обработки (ТО). Видно, что пределы прочности и текучести сплава ЭП648 в состоянии БЬМ находятся близко к верхнему пределу значений (по паспорту) для литого материала, а по относительному удлинению БЬМ-металл почти в 2 раза превосходит литой. После проведения полной ТО по стандартному режиму предел прочности повышается на ~15%, что может быть связано как с более тонкой «литой» структурой, так и с дополнительным нитридным упрочнением металла, синтезированного в среде азота. Пластические характеристики БЬМ-металла после ТО соответствуют верхнему пределу паспортных значений, даже при некотором снижении значений относительного удлинения по сравнению с БЬМ-состоянием. Полученные данные хорошо согласуются с результатами, изложенными в работе [7].
Таблица 3
Механические свойства синтезированных образцов сплава ЭП648_
Состояние образца ^0,2 55
М] Па %
8ЬМ (N2) 8ЬМ+ТО Литой+ТО* 840 965 785-880 695 665 585-690 10,4 7 4-7 7 8 4-7
* Паспортные характеристики.
Таким образом, можно сделать вывод, что отработанная технология селективного лазерного сплавления обеспечивает получение высокого комплекса механических свойств, а также имеет перспективы для дальнейшего получения деталей из жаропрочных никелевых сплавов с объемным азотированием.
Полученные данные свидетельствуют о возможности скорейшего освоения технологии селективного лазерного сплавления порошков применительно к отечественным порошковым материалам. Подобные технологии требуются для получения деталей из жаростойких сплавов типа «завихритель» и корпусов топливных форсунок. Например, переход к аддитивной технологии производства форсунки позволит изготавливать ее за один технологический цикл, исключив операцию лазерной или аргоно-дуговой сварки и сведя к минимуму последующую механическую обработку.
Однако основным сдерживающим фактором для внедрения аддитивных технологий является отсутствие в стране серийного производства соответствующих порошков и их высокая стоимость. Кроме работы с жаропрочными сплавами интерес представляет также получение деталей методом БЬМ из легких, в том числе титановых, сплавов. Аддитивные технологии в данном ключе открывают широкие перспективы для повышения весовой эффективности изделий гражданской авиационной техники путем более рационального проектирования без учета ограничений (литейные припуски, галтели, простая форма при обработке давлением и т. п.) традиционных технологий. Переход к так называемому «бионическому» дизайну позволит перейти к новым принципам проектирования авиационной техники.
Снижение стоимости порошков жаропрочных сплавов и получение порошков реактивных металлов (титана, циркония и т. п.) возможны при их получении на высокопроизводительном промышленном атомайзере, а также за счет параллельного извлечения фракций. Так, порошки некоторых наиболее распространенных сплавов могут быть востребованы не только для селективного лазерного сплавления (10-40 мкм), но и для лазерной наплавки (40-80 мкм), что увеличивает выход годного до 70-80%. Наиболее дисперсная часть (<10 мкм) может быть применена в МГМ-технологии, что должно дополнительно снизить стоимость порошка.
На тигельных атомайзерах невозможно получение порошков реактивных металлов, что связано с высокими температурами плавления и протеканием химической реакции расплавов с большинством применяемых огнеупорных футеровок. Весьма перспективным является направление, связанное с разработкой нового класса сверхжаропрочных материалов на основе силицида ниобия. Получение деталей из этих сплавов с помощью аддитивного производства является альтернативой классической технологии литья по выплавляемым моделям, особенно с учетом исключительно высокой химической активности расплава и высоких температур (>1800°С). Для решения столь разных задач необходим по-настоящему универсальный атомайзер с бестигельной плавкой электрода. Процесс получения порошков на подобном оборудовании полностью исключает контакт расплава с керамикой (графитом) в процессе распыления и обеспечивает решение еще одной важной проблемы - исключение загрязнения получаемых порошков керамикой.
Наиболее передовым в данной области является оборудование фирмы ALD -атомайзер EIGA 50/500, предназначенный для получения порошков сплавов на основе титана, циркония, никеля, железа при бестигельной плавке электрода 050*500 мм в коническом индукторе и распылении свободно падающей капли. Такая схема получения порошка позволяет значительно увеличить производительность по сравнению с периодическими машинами, а отсутствие расходных керамических и графитовых частей значительно удешевляет производство порошков. Расход же газа на 1 кг получаемого порошка сопоставим с большими тигельными атомайзерами. Стабильность процесса на таком оборудовании несколько выше, чем на тигельных атомайзерах, так как отсутствует стадия «первой порции» металла, распыление которой, как правило, загрязняет порошок скрапом и окисленными крупными гранулами, поскольку подача металла на всех этапах распыления идет одинаково, а поток аргона в форсунке формируется до начала плавления электрода.
Выход годного при параллельном извлечении фракций 10-40 мкм и 40-80 мкм, по данным фирмы ALD, составляет для титановых сплавов ~63-65%, а для нержавеющей стали - до 75%, что является весьма высоким показателем по сравнению с другими технологиями распыления.
Заключение
Показано, что порошок сплава ЭП648 производства ВИАМ удовлетворяет всем требованиям для получения деталей методом селективного лазерного сплавления. Наличие ~35% фракции 10-20 мкм не препятствует нормальному формированию слоя и не снижает сыпучести порошка. Применение газодинамической сепарации обеспечивает высокую эффективность удаления наиболее дисперсных частиц (остаточное содержание гранул размером <10 мкм не превышает 5%).
Отработанный режим сплавления порошка сплава ЭП648 обеспечивает получение плотных деталей со средней объемной долей пористости 0,07%, что соответствует лучшим результатам работ с порошками импортного производства.
Технология селективного лазерного сплавления порошка сплава ЭП648 обеспечивает высокий комплекс механических свойств, соответствующий (или превышающий) максимальным паспортным значениям для литого материала.
Показана перспектива применения технологии селективного лазерного сплавления металлических порошков в среде азота для синтеза деталей из никелевых жаропрочных сплавов с объемным азотированием.
ЛИТЕРАТУРА
1. Каблов E.H. Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на пе-
риод до 2030 года //Авиационные материалы и технологии. 2012. №S. С. 7-17.
2. Каблов E.H., Петрушин Н.В., Светлов И.Л., Демонис И.М. Никелевые литейные жаропрочные сплавы нового поколения //Авиационные материалы и технологии. 2012. №S. С. 36-52.
3. Шмотин Ю.Н., Старков Р.Ю., Данилов Д.В., Оспенникова О.Г., Ломберг Б.С. Новые материалы для
перспективного двигателя ОАО «НПО „Сатурн"» //Авиационные материалы и технологии. 2012. №2. С. 6-8.
4. Каблов E.H., Оспенникова О.Г., Ломберг Б.С., Сидоров В.В. Приоритетные направления развития технологий производства жаропрочных материалов для авиационного двигателестроения //Проблемы черной металлургии и материаловедения. 2013. №3. С. 47-54.
5. Каблов E.H. Шестой технологический уклад //Наука и жизнь. 2010. № 4. С. 2-7.
6. Каблов E.H., Ломберг Б.С., Оспенникова О.Г. Создание современных жаропрочных материалов и технологий их производства для авиационного двигателестроения //Крылья Родины. 2012. №3-4. С. 34-38.
7. Грязнов М.Ю., Шотин C.B., Чувильдеев В.Н. Эффект мезоструктурного упрочнения стали 316L при послойном лазерном сплавлении //Вестник Нижегородского университета им. Н.И. Лобачевского. 2012. №5(1). С. 45-50.
8. Смуров И.Ю., Ядройцев И.А., Мовчан И.А. и др. Аддитивное производство с помощью лазера. Проведение экспериментальных работ //Вестник МГТУ «Станкин». 2012. №1(18). С. 36-38.
9. Тарасова Т.В., Назаров А.П. Исследование процессов модификации поверхностного слоя и изготовления трехмерных машиностроительных деталей посредством селективного лазерного сплавления //Вестник МГТУ «Станкин». 2013. №2(25). С. 17-25.
10. Тринева Т.Л. Технологический процесс изготовления литейной оснастки из композитного материала методом селективного лазерного спекания //Процессы литья. 2012. №1(91). С. 31-35.
11. Techel A. et al. Laser Additive Manufacturing of Turbine Components, Precisely and Repeatable. Fraunhofer Institute for Material and Beam Technology (IWS), http://www.lia.org/blog/category/laser-insights-2/laser-additive -manufacturing/
12. Louvis E. et al. Selective laser melting of aluminium components //Journal of Materials Processing Technology. 2011. V. 211 №2. P. 275-284.
13. Каблов E.H., Петрушин H.B. Компьютерный метод конструирования литейных жаропрочных никелевых сплавов /В кн.: Литейные жаропрочные сплавы. Эффект С.Т. Кишкина /Под ред. E.H. Каблова. М.: Наука. 2006. С. 56-78.
14. Горюнов A.B., Ригин В.Е. Современная технология получения литейных жаропрочных никелевых сплавов //Авиационные материалы и технологии. 2014. №2. С. 3-7.
15. Оспенникова О.Г., Евгенов А.Г., Неруш C.B., Афанасьев-Ходыкин А.Н. Исследование мелкодип-серных порошков припоев на никелевой основе применительно к получению высокотехнологичного полуфабриката в виде самоклеющейся ленты на органическом связующем //Вестник УГАТУ. 2012. №5 (50). С. 137-144.
16. Каблов E.H., Евгенов А.Г., Рыльников B.C., Афанасьев-Ходыкин А.Н. Исследование мелкодисперсных порошков припоев для диффузионной вакуумной пайки, полученных методом атомиза-ции расплава //Вестник МГТУ им. Н.Э. Баумана. Сер. «Машиностроение». 2011. №SP2. С. 79-87.
17. Неруш C.B., Евгенов А.Г., Ермолаев A.C., Рогалев A.M. Исследование мелкодисперсного металлического порошка жаропрочного сплава на никелевой основе для лазерной LMD наплавки //Вопросы материаловедения. 2013. №4(76). С. 98-107.
18. Евгенов А.Г., Неруш C.B., Василенко С.А. Получение и опробование мелкодисперсного металлического порошка высокохромистого сплава на никелевой основе применительно к лазерной LMD-наплавке //Труды ВИАМ. 2014. №5. Ст. 04 (viam-works.ru).
19. Неруш C.B., Евгенов А.Г. Исследование мелкодисперсного металлического порошка жаропрочного сплава марки ЭП648-ВИ применительно к лазерной LMD-наплавке, а также оценка качества наплавки порошкового материала на никелевой основе на рабочие лопатки ТВД //Труды ВИАМ. 2014. №3. Ст. 01 (viam-works.ru).
УДК 621.77
Е.И. Разуваев1, Н.В. Моисеев1, Д.В. Капитаненко1, М.В. Бубнов1
СОВРЕМЕННЫЕ ТЕХНОЛОГИИ ОБРАБОТКИ МЕТАЛЛОВ ДАВЛЕНИЕМ
Представлены современные принципы и подходы к разработке технологических процессов изготовления деформированных заготовок дисков и лопаток из жаропрочных никелевых, титановых и других сплавов с целью достижения оптимального комплекса функциональных и технологических характеристик. Рассмотрен процесс изотермической штамповки дисков с применением специальной окалиностойкой штамповой оснастки, работающей без применения вакуумной камеры.
Ключевые слова: структура, сплав, процесс, пластическая деформация, термомеханическая обработка.
Modern principles and approaches to development of processing procedures for manufacture of wrought billets of disks and blades from heat-resistant nickel, titanium and other alloys for the purpose to achieve an optimum combination of operational and processing characteristics were described in the paper. Isothermal forging of disks in a special oxidation-resistant stamping tool without the use of a vacuum camera was considered.
Keywords: structure, alloy, process, plastic deformation, thermomechanical treatment.
Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов» Государственный научный центр Российской Федерации [Federal state unitary enterprise «Ail-Russian scientific research institute of aviation materials» State research center of the Russian Federation] E-mail: admin@viam.ru
Введение
Развитие авиакосмической техники и других отраслей машиностроения в значительной мере обеспечивается разработкой и применением новых, более сложных композиций конструкционных материалов, обладающих высокими прочностью, жаропрочностью, коррозионной стойкостью, износостойкостью, а также специальными физико-механическими свойствами (памятью формы, низким температурным коэффициентом
