CC BY
71
МАШИНОСТРОЕНИЕ И МАШИНОВЕДЕНИЕ
УДК 53.085.332:53.087.022:681.2.087 Е. Н. ЕРЁМИН
Ю. О. ФИЛИППОВ Н. А. ДАВЛЕТКИЛЬДЕЕВ Г. Н. МИННЕХАНОВ
Омский государственный технический университет
Омский филиал Института физики полупроводников СО РАН
ООО «НПФ «ЛиКОМ»
ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ СПЛАВА ЖС6У
МЕТОДОМ АТОМНО-СИЛОВОЙ МИКРОСКОПИИ
Проведена атомно-силовая микроскопия сплава ЖС6У. Показаны изменения топографии поверхности и распределения фазового контраста жаропрочного сплава при его модифицировании частицами карбонитрида титана.
Ключевые слова: жаропрочный никелевый сплав, модифицирование, атомно-силовая микроскопия, топография, фазовый контраст.
Традиционно структура материалов исследуется методами просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) и металлографии. К основным недостаткам ПЭМ относят трудоемкость приготовления фольг, быстрое окисление их поверхности, возможность локального разогрева фольги при приготовлении и, как следствие, существенное локальное изме-
нение микроструктуры. Металлография, лишенная перечисленных выше недостатков, не может быть основным методом для исследования структур вследствие ограничений на минимальный размер зерна, разрешимый оптикой (0,5... 1 мкм). Указанных недостатков лишен метод атомно-силовой микроскопии (АСМ), обладающий высокой разрешающей способ-
а
б
Рис. 1. Топография и фазовый контраст и ЗО-изображения) полированных немодифицированного (а) и модифицированного (б) образца
ностью (вплоть до атомарного уровня), не требующий особых ограничений на размеры образцов, а также обеспечивающий относительно высокую скорость сканирования поверхности [ 1 ].
В связи с этим в работе исследовали изменения в зеренной структуре литого жаропрочного никелевого сплава (ЖНС) ЖС6У при его модифицировании наночастицами карбонитрида титана (TiCN) методом атомно-силовой микроскопии. Для исследования образцов использовался сканирующий зондовый микроскоп Solver Pro (NT-MDT, Россия). Сканирование поверхности проводилось полуконтактным методом АСМ на воздухе. Использовались кремниевые кан-тилеверы марки NSG01 (NT-MDT) с резонансной
частотой 190 кГц и радиусом закругления кончика зонда 10 нм. Размер области сканирования варьировался от 1 до 60 мкм в зависимости от характерных размеров изучаемого объекта. Число точек, по которым строилось изображение в пределах одного скана, равнялось 256 и оставалось постоянным для всех случаев.
Взаимодействие кантилевера с поверхностью в полуконтактном методе АСМ состоит из ван-дер-ваальсового взаимодействия, к которому в момент касания добавляется упругая сила, действующая на кантилевер со стороны поверхности. Поскольку в нижней точке колебаний зонд механически взаимодействует с поверхностью, то на изменение амплитуды
и фазы колебания кантилевера в этом режиме существенное влияние оказывает локальная жёсткость поверхности образца.
Формирование АСМ-изображения поверхности полуконтактным методом происходит следующим образом. С помощью пьезовибратора возбуждаются колебания кантилевера на частоте близкой к его резонансной частоте с соответствующей амплитудой. При сканировании система обратной связи АСМ поддерживает постоянной амплитуду колебания кантилевера, задаваемую оператором. Напряжение в петле обратной связи записывается в память компьютера в качестве АСМ-изображения рельефа поверхности. Изменение фазы колебаний кантилевера инициируется сбоем колебаний осциллирующего зонда атомно-силового микроскопа при различных условиях его взаимодействия с исследуемой поверхностью. Это происходит на участках поверхности, отличающихся от основной матрицы по жесткости, вязкости и на резких перепадах высоты рельефа. Регистрация изменения фазы колебания кантилевера записывается в виде распределения фазового контраста.
Для контроля АСМ-результатов параллельно проводились измерения микротвердости на приборе ПМТ-3 при нагрузке на индентор ЮН.
Все структурные исследования проводили при комнатной температуре.
Использовалась методика ступенчатой подготовки поверхности образцов для АСМ-исследований, которая включает в себя следующие операции.
Первоначально необходимо было обеспечить плоскопараллельность граней образцов во избежание значительного наклона поверхности при сканировании. Для этого они были закреплены в специальном держателе, обеспечивающем получение плоскопараллельных поверхностей, и подвергнуты механической шлифовке на стеклянной пластине суспензией, состоящей из дистиллированной воды и абразивного порошка с размером зерна 28 мкм. Далее для уменьшения толщины нарушенного слоя сплавы последовательно шлифовались абразивными порошками с зерном 14 мкм и 7 мкм. Механическая полировка осуществлялась алмазной пастой АСМ 0,5/1 на полировальном станке в течении 30 мин до зеркального блеска поверхности образцов. Затем образцы для удаления следов алмазной пасты протирались спиртом и кипятились в нескольких порциях химически чистого ацетона в течение 3 мин. Для выявления микроструктуры образцы подвергались химическому травлению в растворе состава CH3C00H:H3P04:H2S04:HN03 в соотношении 1:2:2:б в течение 3 мин при температуре 70 °С. В процессе травления производилось перемешивание раствора для устранения скоплений пузырьков газов на отдельных участках образцов. Затем образ-
цы промывались водой и кипятились в ацетоне в течение 3 мин.
Кроме того, важно отметить, что для АСМ-исследований необходимо формировать менее глубокий рельеф поверхности, чем рельеф, обычно используемый для металлографических наблюдений. Оптимальной для АСМ является поверхность с глубиной рельефа около 30 нм.
Были выполнены два варианта АСМ-исследований — полированных нетравленых и травленных образцов. На рис. 1 представлены АСМ-изображения топографии поверхности и распределение фазового контраста и его ЗЭ-представление на полированных образцах исходного и модифицированного сплавов.
За счет незначительного перепада высот рельефа контраст на топографии поверхности сплавов не высокий и изображение получается размытым. В то время как контраст на фазовом образе существенно выше и позволяет более четко увидеть границы элементов рельефа поверхности.
Видно, что поверхность модифицированных сплавов имеет более четкую структуру и более гладкую поверхность без больших и резких перепадов высот. Вместе с этим на топограммах модифицированных образцов видно, что объемная доля упрочняющих фаз значительно возрастает, и карбиды размером до 100 нм равномерно распределяются по объему матрицы.
АСМ изображения полированной поверхности сплавов были обработаны в программе ImageAnaly-sis2 (NT-MDT) и получены параметры шероховатости образцов. Определялись значения средней и среднеквадратичной шероховатости. В табл. 1 представлены параметры шероховатости поверхности исходного и модифицированного сплавов.
Как видно, средняя шероховатость поверхности модифицированных образцов уменьшается в 1,8 раза, средняя квадратичная шероховатость — в 1,7 раза.
Уменьшение среднеквадратичной шероховатости поверхности можно связать с тем, что процесс разрушения поверхности при механической обработке для более твёрдого материала происходит с выкалыванием зёрен меньшего размера за счёт высокой плотности объемного распределения трещин, образующихся под действием касательных нагрузок со стороны абразивных зёрен при механической шлифовке и полировке. Данное предположение можно подтвердить, сравнив полученные значения шероховатости со значениями микротвёрдости исследуемых сплавов (табл. 2).
Видно, что для модифицированного сплава значение микротвёрдости значительно больше, чем у исходного сплава. Таким образом, можно сказать, что значение величин шероховатости для данных сплавов коррелируют со значениями микротвёрдости: увеличение микротвёрдости приводит к уменьшению шероховатости поверхности разрушения.
Таблица 1
Образец Средняя шероховатость Sa, nm Среднеквадратичная шероховатость Sq, nm
ЖС6У исходный 1,40±0,28 1,79±0,28
ЖС6У модифицированный 0,77±0,05 1,03 ±0,07
Таблица 2
Параметр ЖС6У исходный ЖС6У модифицированный
Микротвердость Н, ГПа 3,40±0,30 4,42±0,47
а б
Рис. 2. Топография и фазовый контраст матрицы сплава протравленных немодифицированного (а) и модифицированного (б) образцов
АСМ-изображения протравленных образцов исследуемых сплавов показывают существенные различия зернистой структуры матрицы сплава, топографии карбидных фаз и эвтектики.
Можно отметить, что модифицирование приводит к значительному измельчению зерен у-твердого раствора (рис. 2). Такой эффект достигается за счет увеличения числа дополнительных центров кристаллизации, роль которых выполняют тугоплавкие соединения карбонитрида титана [2,3]. Вместе с тем не наблюдаются мелкие частицы карбидной фазы, выявленные полированных образцах (рис. 16), по-видимому, вследствие их выпадения в процессе травления матрицы. Это подтверждается большим перепадом высот
рельефа у модифицированного сплава, достигающим 90 нм, в то время как у немодифицированного сплава он достигает 30 нм.
Структурно обособленные выделения карбидных и карбонитридных фаз первичного происхождения отличаются типичной для таких сплавов морфологией [4 — 6]. В структуре немодифицированного сплава карбиды выделяются в виде пленок, выстроены в цепочку, образуя каркас по границам зерен (рис. За). При модифицировании происходит дробление карбидного каркаса, их глобуляризация, они приобретают равноосную форму (рис. 36).
В немодифицированном сплаве наблюдается большое количество колоний неравновесной эвтектики
а б
Рис. 3. Топография карбидных фаз сплавов: а — немодифицированный; б — модифицированный
Рис. 4. Топография эвтектики сплавов: а — немодифицированный (40x40 мкм2); б — модифицированный (20x20 мкм2]
у + у' значительных размеров, образовавшейся в междендритных пространствах (рис. 4а). Эвтектические колонии в модифицированном сплаве (рис. 46) вследствие измельчения дендритной структуры становятся меньших размеров и более равномерно распределенными, что происходит, по-видимому, вследствие диффузионного выравнивания химического состава в пределах дендритных ячеек [7].
В модифицированном сплаве вокруг эвтектики отмечается большое количество мелкозернистой у'-фазы. При этом на фоне у-твердого раствора появляется высокодисперсная фаза — «сыпь», которая вероятно, является продуктом распада у'-фазы. По-видимому, такие изменения в строении упрочняющих фаз и обуславливают повышение твердости модифицированного сплава.
Повышение твердости модифицированной стали также можно объяснить меньшей легированностью их матричного у-твердого раствора углеродом за счет связывания его в труднорастворимые карбиды.
Описанные выше структурные изменения в модифицированном сплаве должны оказывать положительное влияние на его механические и служебные свойства. Это нашло подтверждение в полученных результатах исследований литых сплавов целого ряда I исследователей [8—11].
Библиографический список
1. Eaton, P. Atomic Force Microscopy [Текст] / Peter Eaton, Paul West. - New York: Oxford University Press, 2010. - 288 p.
2. Ерёмин, E. H. Повышение качества литого металла при электрошлаковом переплаве жаропрочных никелевых сплавов [Текст] / Е. Н. Ерёмин, С. Н. Жеребцов, В. Г. Радченко // Известия Вузов. Черная металлургия. — 2003. — №8. — С. 15— 18.
3. Сабуров, В. П. Упрочняющее модифицирование стали и сплавов [Текст] / В. П. Сабуров // Литейное производство. — 1998. - №9. - С. 7-8.
4. Симе, Ч. Жаропрочные сплавы [Текст] / Ч. Симе, В. Хагель. — М. : Металлургия, 1976. — 566 с.
5. Каблов, Е. Н. Литые лопатки газотурбинных двигателей (сплавы, технология, покрытия) [Текст] / Е. Н. Каблов. — М. : МИСиС, 2001. - 632 с.
6. Влияние инокулирующего модифицирования на морфологию и топографию упрочняющих фаз в жаропрочном сплаве [Текст] / Е. Н. Ерёмин [и др.] // Литейщик России. — 2008. — №8. - С. 39-43.
7. Дендритная ликвация и структура жаропрочного сплава, модифицированного ультрадисперсными частицами тугоплавких соединений [Текст] / Е. Н. Ерёмин [и др.] // Заготовительные производства в машиностроении. — 2008. — № 2. — С. 51—54.
8. Плазмо-химический синтез нанопорошков тугоплавких соединений и их применение для модифицирования конструкци-
онных сталей и сплавов [Текст] / М. Р. Предтеченский [и др.] // Литейщик России. - 2010. - № 3. - С. 28-29.
9. Жуков, А. А. Влияние циклических температурно-силовых воздействий на структуру и жаропрочность сплава ЖС6У [Текст] / А. А. Жуков, О. В. Новикова // Заготовительные производства в машиностроении. — 2009. — № 11. — С. 43 —49.
10. Фаткулин, О. X. Модифицирование жаропрочных никелевых сплавов дисперсными частицами тугоплавких соединений [Текст] / О. X. Фаткулин, А. А. Офицеров // Литейное производство. - 1993. - №4. - С. 13-14.
11. Ерёмин, Е. Н. Применение электрошлакового переплава для регенерации отходов жаропрочных сплавов [Текст] / Е. Н. Ерёмин // Современная электрометаллургия. — 2005. — №2. - С. 23-27.
ЕРЁМИН Евгений Николаевич, доктор технических наук, профессор, директор машиностроительного института, заведующий кафедрой «Оборудование и
технология сварочного производства» Омского государственного технического университета. ФИЛИППОВ Юрий Олегович, инженер кафедры «Оборудование и технология сварочного производства» Омского государственного технического университета.
ДАВЛЕТКИЛЬДЕЕВ Надим Анварович, кандидат физико-математических наук, старший научный сотрудник Омского филиала Института физики полупроводников СО РАН.
МИННЕХАНОВ Гизар Нигъматьянович, заместитель директора общества с ограниченной ответственностью «Научно-производственная фирма «ЛиКОМ». Адрес для переписки: e-mail: [email protected]
Статья поступила в редакцию 18.01.2011 г. © Е. Н. Ерёмин, Ю. О. Филиппов, Н. А. Давлеткильдеев, Г. Н. Миннеханов
УДК 621.791.92.04 Д. С. ЛОСЕВ
Е. Н. ЕРЁМИН
Омский государственный технический университет
ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ БОРИДОВ НА СТРУКТУРУ И СВОЙСТВА МАРТЕНСИТНО-СТАРЕЮЩЕЙ СТАЛИ
Приведены результаты исследования характера упрочнения мартенситно-стареющей стали Ре-№-Мо-Сг-У-Я-Н-А1, содержащей соединения бора. Проанализирована роль боридов в формировании фазового состава и структурного состояния стали в процессе отпуска.
Ключевые слова: наплавленный металл, мартенситно-стареющая сталь, бориды, упрочнение, теплостойкость.
В последние годы значительное место в промышленности занимает производство деталей методом горячей штамповки. Эффективность использования кузнечно-прессовых машин, получение высококачественных точных по размерам поковок, а также механизация и автоматизация производственных процессов в большей степени зависит от стойкости штампо-вого инструмента.
В процессе горячего объемного деформирования металл гравюры штампа подвергается циклическому температурно-силовому воздействию. Оно вызывает упругую и упруго-пластические деформации материала штампа, оказывает прямое влияние на характер и интенсивность физико-химических процессов, протекающих в приконтактных объемах инструмента и ускоряющих его износ. Основными видами износа штампового инструмента являются: износ истиранием, износ под действием термических напряжений (разгарные трещины) и износ за счет пластической деформации (смятие) [ 1 ].
Как известно [2], доля изнашиваемого металла в массе всего штампа составляет не более 3... 10 %, поэтому очевидно, что наиболее перспективны биметаллические инструменты, для рабочих частей которых применяют высокостойкие материалы, а в качестве основы используют недорогие конструкци-
онные или низколегированные теплостойкие стали. Биметаллические штампы можно получить с помощью наплавки. Процессы наплавки позволяют изготавливать не только новые биметаллические штампы различного назначения, но и дают возможность многократно ремонтировать изношенные инструменты при минимальных материальных затратах [3].
В настоящее время наиболее перспективными являются наплавочные материалы с эффектом вторичного твердения (в частности, мартенситно-старе-ющие стали), которые в состоянии после наплавки имеют невысокую твердость, что позволяет легко выполнить механическую обработку наплавленного металла даже при сложной гравюре штампа [4]. После соответствующей термической обработки (старения) у металла повышаются прочностные характеристики за счет выделения в нем ультрадисперсных интер-металлидов. Кроме этого м.с.с. по сравнению с высокопрочными углеродистыми сталями при одинаковом значении предела текучести, обладают большим сопротивлением разрушению.
В то же время сравнительно высокая стоимость и дефицитность ряда основных легирующих элементов (Ши Со), общее содержание которых в м.с.с. может достигать 20 %, ограничивает их применение в качестве наплавочного материала. Применение в каче-
