2. Бичуров, Г.В. Азидная технология самораспространяющегося высокотемпературного синтеза микро- и нанопорошков нитридных композиций [Текст]. / Г.В. Бичуров, Л.А. Шиганова, Ю.В. Титова. - М: Машиностроение, 2012. - 519с.
3. Самсонов, Г. В. Нитриды [Текст] / Г.В. Самсонов. - Киев: Наукова думка, 1969. -380 с.
4. http://www.tokyo-boeki.ru/science/pdfs/JSM-6490-6390-PR.pdf.
5. Бичуров, Г. В. СВС тугоплавких нитридов с использованием азида натрия и галоидных солей // Известия высших учебных заведений. Цветная металлургия, 2001. - № 2. - С. 55-61.
Belova Galina Sergeevna, student
(e-mail: [email protected])
Samara State Technical University, Samara, Russia
Titova Yuliay Vladimirovna, Cand.Tech.Sci., associate professor
(e-mail: [email protected])
Samara State Technical University, Samara, Russia
DETERMINATION OF THE STRUCTURE AND DIMENSIONS OF THE SILICONE NITRIDE POWDER PRODUCED BY SAID AZID TECHNOLOGY SHS
Abstract: In this paper, the process of obtaining silicon nitride by azide technology of SHS is considered, the structure of the final product after the washing operation is investigated. It is shown that the use of sodium azide and the complex halide salt - ammonium hexafluorosilicate for the synthesis of silicon nitride - in the process of combustion makes it possible to obtain the desired product - Si3N4 in a nanostructured form. The microstructure of synthesized silicon nitride is a whisker.
Keywords: silicon nitride, structural analysis, nanfiber, self-propagating high-temperature synthesis.
УДК 536.46; 541.1
ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ ПОЛУЧАЕМОГО ПОРОШКА МЕТОДОМ Р-СВС ПРИ ВАРЬИРОВАНИИ СОДЕРЖАНИЯ ГОРЮГО В ИСХОДНОЙ СМЕСИ Жадяев Александр Александрович, студент Майдан Дмитрий Александрович, к.т.н., доцент Самарский государственный технический университет, Самара, Россия (e-mail: [email protected])
В настоящей работе, проводилось исследование свойств продуктов Р-СВС, системы Cu-Cr-O, с изменение количества горючего. Проводилось изучение сложных оксидов, полученных в результате синтеза.. На основании рассмотренных данных полученных рентгеноспектральным анализом и на электронно-лучевом микроскопе, проведен структурный анализ.
Ключевые слова: структурный анализ, растворный СВС, наноразмер-ные порошки, горение растворов, сложные оксиды.
В ранее проделанных работах[1-4], описано получение наноразмерных частиц системы Cu-Cr-O, методом горения в растворах, в том числе шпи-
нелей CuCr2O4 и СиСг02. Синтез проводился с использованием растворов Cu(NO3)2 и Ог^Ю3)3 и горючего. В качестве горючего использовалась мо-чевина[5].
Проблема возникшая при изучение данной методики - определение лучшего состава исходной шихты, для получения продукта обладающего особыми, необходимыми для окисления монооксида углерода, свойствами.
Целью данной работы было исследование полученных свойств порошка методом растворного самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, при изменении содержания горючего (Мочевины — ОЮ(КИ2)2 в исходных компонентах.
Таблица 1 - Массы исходных компонентов в различных образцах
№ образца масса Ои(ШзЬ , г масса Ог(Шз)з , г масса ОО^Ъ, г
1 2.4 8.0 7
2 2.4 8.0 11.2
3 2.4 8.0 16,3
После проведения экспериментов, для исследования свойств синтезируемых порошков, были проведены:
• Рентгеноспектральный анализ;
• Растровая электронная микроскопия
Морфологии поверхности частиц, а также определение гранулометрического состава порошка и рентгеноспектральный анализ проводили на сканирующем электронном микроскопе 1ео118М 6390А. Размеры частиц определяли с помощью встроенной функции измерительной шкалы.
028
□ U
3600 -3300 -3000 -2700 -2400 -2100 -1800 -1500 -1200 900 -
-д-и
еа й о
Я!
J J U
600 - Ч
и
±
J3
0.00
1.00 2.00
3.00 4.00
5.00
6,00
7.00
8.00
9.00
10.00
keV
Thin Film Standardless Standardless Quantitative Analysis(Oxide) Fittir.g Coefi icier,t 2-1.0 (:<eV}
Total Oxide El=ner.t
О
Cr К (Ref.) Си К Total
5.411 8.040
0.6360
Massi 2B.73 51.41 19.87 100,00
Counts Errors
Mol% Compound Missi Cation
189S2.91 3551.93
1 . 74
3.27
61.26 38 .74 100.00
Cr203 CuO
75.13 21.87 100,00
13.21 1.18 17.39
1.0000 2.0089
Рисунок 1 - Фотография поверхности и рентгенограмма образа №1
Оценивая рентгенограмму, участок серого цвета, выделенный рамкой, можно сделать вывод что выбранный участок для исследования и точки, выбранные на нем — соответствуют веществу ОиОг2Ю4.
э о
и
kcV
Thin Film standardises Standardless Quantitative Analysis (Oxide)
Fitting Coe_ fi c: lent : 0.6404 Total Oxide : 24.0
Element (keV) Masai;
О 20.¿9
Cr К {ReT.) 5.411 51,20
Си К 8 . 04 0 20.11
Counts Error ;
Mol% Conpound Masa% Cation
15256,02 2591.29
1.71 3.22
60,88 39.12
Cr203 CuO
74.ЁЗ 13.IS 2 5.17 4. z
1.0000 2.0089
Те*а1 100.00 100.00 100.00 17.41
Рисунок 2 - Фотография поверхности и рентгенограмма образа №2
Выделенный участок на фотографии полученный с электронного лучевого микроскопа показал соответствие веществу СиСг02, что отчетливо видно по данным спектрального анализа.
001
5
3900 3600 3300 3000 2700 2400 ■ 2100 1800 ] 500 1200 900 600 300 О
гЗ □а
1 о
1 —1
Я
ее
С
X са и —г
19 и 1 }
щ _
1 | ] 1 1
^_____________________1 1 '
0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00 ксУ
6.00
7.00
Й.00
9.00
10,00
2АЕ г^Лейз
?1>_1_1пд Сое Г Г1 с: 1еп1 : 0.6235
Маэз% Еггог% Асош^
О К 0.525 39.87 0.67 69.5Ё
Сг К 5.411 41.09 1.05 22.06
си к* а.040 19.04 2.70 а.36
Тоса1 100.00 100.00
Сотроипс!
К
51.4 857 28.3230 11.9971
Рисунок 3 Фотография поверхности и рентгенограмма образа №3
Оценивая дифрактограмму, участок серого цвета, выделенный рамкой, можно сделать вывод что выбранный участок для исследования и точки, выбранные на нем — соответствуют веществу СиСг204.
Таблица 2 — Результаты микроскопического исследования
№ образца Размеры частиц, нм Морфология поверхности масса CO(NH2)2, г
Рыхлая составляющая с небольшим
1 110-250 количеством агломерированных частиц неправильной формы 7
2 100-280 Перьевидная структура с рыхлой составляющей 11.2
3 150-260 Конгломераты частиц неправильной формы с рыхлой составляющей между частицами 16,3
Как видно из таблицы, полученный размер частиц порошка находится рядом с нано диапазоном, с увеличением концентрации мочевины, размеры частиц увеличиваются, т.к с увеличением содержания горючего изменялся характер горения, температура и время синтеза, что привело к агломерации частиц порошка и увеличению размера зерен. При этом изменяется морфология поверхности, которую можно подробно рассмотреть на фотографиях микроструктур порошка.
Список литературы
1. В.А. Новиков, А.В. Комзолов, А.А. Жадяев. Исследование растворного СВС нано-порошков сложных оксидов меди и хрома и их применения в каталитическом окислении СО // Вестник Самарского государственного технического университета. Серия технические науки, июнь - 2017 г. , 2(54), 182-190 с.
2. Новиков В.А., Жадяев А.А., Романова Е.В. Растворный свс, как способ синтеза наноразмерных катализаторов для каталитического окисления монооксида углерода // Новые решения в области упрочняющих технологий: взгляд молодых специалистов: сборник научных статей материалы Международной научно-практической конференции (22-23 декабря 2016 года) / редкол.: Романенко Д.Н. (отв. ред.); Юго-Зап. гос. ун-т. В 2-х томах, Том 2. Курск: ЗАО «Университетская книга», 2016. С. 174-177.
3. Жадяев А.А. Описание режимов горения растворного СВС наноразмерных, пористых, порошков хромита меди CuCr2O4 // Инновации, качество и сервис в технике и технологиях: Сборник научных трудов 7-ой Международной научно-практической конференции (01-02 июня 2017 года) / редкол.: Горохов А. А. (отв. Ред.); Юго-Зап. гос. ун-т., ЗАО «Университетская книга», Курск, 2017 г.
4. Yung-Tang Nien, Mon-Ru Hu, Te-Wei Chiu, Jaw-Shiow Chu. Antibacterial property of CuCrO2 nanopowders prepared by a self-combustion glycine nitrate process// Materials Chemistry and Physics 179 (2016) 182-188.
5. Wei Li, Hua Cheng. Cu-Cr-O nanocomposites: Synthesis and characterization as catalysts for solid state propellants// Solid State Sciences 9 (2007) 750-755.
Zhadyev Aleksandr Aleksandrovich, student
(e-mail: [email protected])
Maydan Dmitriy Aleksandrovich, Cand.Tech.Sci., associateprofessor
(e-mail: [email protected])
Samara State Technical University, Samara, Russia
THE STUDY OF THE STRUCTURE OF THE RESULTING POWDER BY THE METHOD OF R-SVS FOR VARIATION OF THE CONTENT OF FUEL IN ORIGINAL MIX
Abstract. In the present work, a study was conducted of the properties of the products of R-SVS, the system Cu-Cr-O, with the change of the quantity of fuel. Was conducted the study of complex oxides obtained as a result of synthesis, based on the considered data obtained by x-ray analysis and on electron beam microscope, a structured analysis.
Keywords: structural analysis, SHS mortar, nanosized powders, combustion solutions, complex oxides.
УДК 621.9:62-187:621.9.02-229
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССОВ, ПРОИСХОДЯЩИХ В ПОДСИСТЕМЕ ШПИНДЕЛЬ-ИНСТРУМЕНТ Казаков Андрей Александрович, студент
(e-mail: [email protected]) Казакова Ольга Юрьевна, к.т.н., доцент Самарский государственный технический университет, г.Самара, Россия
(e-mail: [email protected])
Статья посвящена рассмотрению вопросов повышения точности при обработке, а именно: минимизации погрешностей конической части инструментальной оправки при автоматической смене инструментов, разработке рекомендаций по качеству изготовления конусов.
Ключевые слова: инструментальные оправки, смена инструмента, станок, точность обработки.
Погрешности базирования и закрепления инструмента в шпинделе станка, также упругие деформации, возникающие в подсистеме шпиндель-инструмент, радиальные перемещения от действия составляющей силы резания приводят к потере точности расположения инструмента, что может сказаться на точности обработки.
Цель проводимых экспериментальных исследований - выявление параметров, влияющих на точность расположения инструмента.
Для оценки влияния отдельных параметров системы автоматической смены инструментов на отклонения расположения размерно-настроенного инструмента был разработан и изготовлен стенд, моделирующий работу системы смены инструмента координатно-расточного станка.
Конструкция стенда, представленная на рис. 1, реализует моделирование работы отдельных элементов и механизмов шпиндельной сборочной единицы координатно-расточного станка в момент смены.
Модель изготовлена в полном соответствии с техническими требованиями, предъявляемыми к шпинделям высокоточных КРС классов А и С. Разработанная конструкция стенда позволила провести широкий диапазон исследований, связанных с изучением процесса смены инструмента в шпинделе применительно к внутренним конусам 40 конусности 7:24.