CC BY
93
УДК 539.2
DOI: 10.20310/1810-0198-2016-21-3-1120-1123
ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И ФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ КЕРАМИКИ НА ОСНОВЕ НИТРИДА КРЕМНИЯ
© О.А. Лукьянова, В.В. Сирота, В.В. Красильников, В.С. Докалов
Белгородский государственный национальный исследовательский университет, г. Белгород, Российская Федерация, e-mail: sokos100@mail.ru
Методом искрового плазменного спекания при температуре 1550 и 1650 °С получен керамический материал на основе нитрида кремния. Плотность материала полученного спеканием при температуре 1550 °С, составила 3,21 г/см3, а структура характеризовалась наличием равноосных округлых зерен размером от 200 до 800 нм, в то время как плотность материала, полученного спеканием при температуре 1650 °С, составила 3,25 г/см3, а структура представляла собой совокупность мелких округлых структурных составляющих размером 500-700 нм и удлиненных зерен типа размером 1400-1600 нм.
Ключевые слова: нитрид кремния; структура; плотность; искровое плазменное спекание.
Нитрид кремния на данный момент является одним из наиболее исследуемых керамических материалов ввиду удачного сочетания высокой прочности вкупе с превосходной термостабильностью, устойчивостью к окислению и износу, а также высокой твердостью. Керамика на основе нитрида кремния находит широкое применение в таких областях, как авиакосмическая промышленность и ракетостроение ввиду такого уникального функционального свойств,а как радиопрозрачность. Как и для подавляющего большинства керамических материалов, наиболее существенным недостатком керамики на основе нитрида кремния является хрупкость. Для устранения данного недостатка используются разнообразные методы и подходы. Очевидно, что конечные свойства материала, как правило, зависят от метода получения. Так, к примеру, известно, что керамика, полученная такими методами, как горячее изостатическое прессование (ГИП) и свободное спекание отличается более высокими физико-механическими показателями по сравнению с керамическими материалами, полученными методом реакционного связывания.
В нашей работе для получения керамики на основе нитрида кремния был использован сравнительно новый метод искрового плазменного спекания (Spark Plasma Sintering), который отличается рядом преимуществ, в частности, высокой скоростью процесса, технологичностью, а также возможностью изготовления керамических материалов с повышенными эксплуатационными свойствами.
Методом искрового плазменного спекания при температурах 1550 и 1650 °С с помощью SPS 10-3 Thermal Technology был получен керамический материал на основе нитрида кремния. Предварительное перемешивание порошка осуществлялось в дисковой мельнице Retsch RS-200 в течение 20 мин.
Для оценки особенностей микроструктуры полученного керамического материала были использованы растровые электронные микроскопы Quanta 200 3D,
Quanta 600 FEG, и Nova Nano SEM 450, оснащенные интегрированной системой для рентгеноспектрального микроанализа. Плотность полученных образцов была измерена с помощью гелиевого пикнометра AccuPycII 1340.
Исследуемые образцы имели форму диска диаметром 20 мм и высотой 6 мм.
Особенности структуры керамического материала на основе нитрида кремния, полученного спеканием при температуре 1650 °С в течение 1 ч, подробно рассмотрены в наших предыдущих работах. Было показано, что данный керамический материал отличается раноосной и мелкозернистой структурой со средним размером зерна 300-800 нм [1-4]. Кроме того, в наших прошлых работах было установлено, что керамика на основе нитрида кремния, полученная спеканием без давления, характеризуется относительно высокими механическими и физическими свойствами [1-10]. В частности, было установлено, что плотность керамического материала на основе нитрида кремния, полученного свободным спеканием, составляла 2,94-2,97 г/см3, что ниже, чем плотность описываемого материала. Исследуемый материал продемонстрировал более высокий показатель плотности в обоих случаях (табл. 1).
Анализируя изображения структуры полученного материала (рис. 1а) можно отметить, что керамика, полученная искровым плазменным спеканием при температуре 1550 °С, отличается наличием структуры типа a-Si3N4, состоящей из равноосных округлых зерен размером от 200 до 300 нм и более крупных зерен размером 700-800 нм. Можно отметить сходство данного типа структуры по сравнению с материалом, полученным спеканием без давления [1-4]. В свою очередь, описываемый керамический материал, полученный методом искрового плазменного спекания при температуре 1650 °С, отличается структурой с удлиненными зернами типа ß-Si3N4 размером 1400-1600 нм и более мелкими равноосными зернами размера 500-700 нм (рис. 1б).
Таблица 1
Плотность полученного материала в зависимости от температуры спекания
Т °С Размер зерна, нм Р
1550 700-800 3,21
1650 1400-1600 3,25
б)
Рис. 1. Изображения структуры полученного керамического материала на основе нитрида кремния при температуре спекания: а) 1550 °С и б) 1650 °С
Плотность полученного материала была близка к теоретической плотности данного материала и составила 3,21 и 3,25 г/см3 в зависимости от температуры спекания для 1550 и 1650 °С, соответственно.
Таким образом, было установлено, что полученный искровым плазменным спеканием керамический материал на основе нитрида кремния характеризуется высокой плотностью (близкой к теоретической) и характерной для а^^ структурой при температуре спекания 1550 °С, в то время как керамический материал на
основе нитрида кремния, полученный спеканием при температуре 1650 °С, отличался микроструктурой, характерной для нитрида кремния ß-Si3N4.
Полученная спеканием при 1550 °С керамика имела плотность 3,21 г/см3 и отличалась наличием однородной структуры с округлыми равноосными структурными составляющими размером 200-300 нм и более крупными зернами размером 700-800 нм. В свою очередь, керамика, полученная спеканием при температуре 1650 °С, имела плотность 3,25 г/см3 и структуру с удлиненными зернами ß-типа размером 1400-1600 нм и более мелкими равноосными зернами размера 500700 нм.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Лукьянова О.А., Сирота В.В., Красильников В.В., Селеменев В.Ф., Докалов В.С., Алтухов А.Ю., Агеев Е.В. Исследование структуры и свойств керамики на основе нитрида кремния с добавлением оксида магния // Физика и технология наноматериалов и структур: сборник научных статей 2 Междунар. науч.-практ. конф.: в 2 т. 2015. Т. 1. С. 104-110.
2. KrasilNikov V.V., Sirota V.V., Ivanov A.S., Luk'Yanova O.A., Ivanisen-ko V. V., Kozlova L.N. Ivestigation of the structure of SißN^based ceramic with A^Oß and Y2O3 additives // Glass and Ceramics. 2014. V. 71. № 1-2. P. 15-17.
3. Красильников В.В., Сирота В.В., Иванов А.С., Козлова Л.Н., Лукьянова О.А., Иванисенко В.В. Исследование структуры керамики на основе Si3N с добавками AI2O3 and Y2O3 // Стекло и керамика.
2014. № 1. С. 17-19.
4. Сирота В.В., Иванисенко В.В., Красильников В.В., Савотчен-ко С.Е., Лукьянова О.А. Свойства наноструктурной керамики на примере анализа микроструктуры порошков диоксида циркония и механических характеристик нитрида кремния // Вестник Новгородского государственного университета им. Ярослава Мудрого. 2013. № 73-2. С. 113-116.
5. Сирота В.В., Иванисенко В.В., Красильников В.В., Лукьянова О.А., Савотченко С.Е. Экспериментальное и аналитическое исследование механических характеристик композиционной керамики на основе нитрида кремния // Вестник Тамбовского университета. Серия Естественные и технические науки. Тамбов, 2013. Т. 18. Вып. 4. Ч. 2. С. 1865-1866.
6. Сирота В.В., Красильников В.В., Савотченко С.Е., Лукьянова О.А., Иванисенко В.В. Механические свойства композиционной керамики на основе нитрида кремния // Известия Тульского государственного университета. Естественные науки. 2014. № 2. С. 264-269.
7. Лукьянова О.А., Сирота В.В., Туштев К., Хорват Ю., Красильни-ков В.В., Иванов А.С., Козлова Л.Н. Исследование механических свойств конструкционной керамики на основе Si3N4 c добавками AI2O3 и Y2O3 // Деформация и разрушение материалов. 2015. № 5. С. 17-19.
8. Lukianova O. Mechanical and elastic properties of new silicon nitride ceramics produced by cold isostatic pressing and free sintering // Ceramics International. 2015.
9. Лукьянова О.А., Красильников В.В. Изучение упругих характеристик конструкционного керамического материала на основе Si3N4 с добавками А^Оэ и Y2O3 // Огнеупоры и техническая керамика.
2015. № 7-8. С. 21-24.
10. Лукьянова О.А., Красильников В.В. Изучение радиотехнических характеристик конструкционной керамики на основе нитрида кремния // Огнеупоры и техническая керамика. 2015. № 10. С. 2931.
БЛАГОДАРНОСТИ: Исследование выполнено при финансовой поддержке РФФИ в рамках научного проекта № 16-32-00430 мол_а.
Поступила в редакцию 10 апреля 2016 г.
UDC 539.2
DOI: 10.20310/1810-0198-2016-21-3-1120-1123
INVESTIGATION OF STRUCTURE AND PHYSICAL PROPERTIES OF CERAMICS BASED ON SILICON NITRIDE
© O.A. Lukyanova, V.V. Sirota, V.V. Krasilnikov, V.S. Dokalov
Belgorod National Research University, Belgorod, Russian Federation, e-mail: sokos100@mail.ru
Silicon nitride based ceramics was produced by Spark plasma sintering at 1550 and 1650 °C. The density of the fabricated at 1550 °C ceramics was 3.21 g/cm3, and the structure was characterized by the equiaxed grains with a size ranged from 200 to 800 nm, while the density of the sintered at 1650 °C material was 3.25 g/cm3, and the structure consisted of small rounded structural components with a size of 500-700 nm and elongated grains such as P-Si3N4 with a grain size from 1400-1600 nm. Key words: silicon nitride; structure, density; spark plasma sintering.
REFERENCES
1. Luk'yanova O.A., Sirota V.V., Krasil'nikov V.V., Selemenev V.F., Dokalov V.S., Altukhov A.Yu., Ageev E.V. Issledovanie struktury i svoystv keramiki na osnove nitrida kremniya s dobavleniem oksida magniya. Sbornik nauchnykh statey 2 Mezhdunarodnoy nauchno-prakticheskoy konferentsii «Fizika i tekhnologiya nanomaterialov i struktur»: v 2 t. 2015, vol. 1, pp. 104-110.
2. Krasil'nikov V.V., Sirota V.V., Ivanov A.S., Luk'yanova O.A., Ivanisenko V.V., Kozlova L.N. Ivestigation of the structure of Si3N4-based ceramic with Al2O3 and Y2O3 additives. Glass and Ceramics, 2014, vol. 71, no. 1-2, pp. 15-17.
3. Krasil'nikov V.V., Sirota V.V., Ivanov A.S., Kozlova L.N., Luk'yanova O.A., Ivanisenko V.V. Issledovanie struktury keramiki na osnove Si3N s dobavkami Al2O3 and Y2O3. Steklo i keramika — Glass and Ceramics, 2014, no. 1, pp. 17-19.
4. Sirota V.V., Ivanisenko V.V., Krasil'nikov V.V., Savotchenko S.E., Luk'yanova O.A. Svoystva nanostrukturnoy keramiki na primere analiza mikrostruktury poroshkov dioksida tsirkoniya i mekhanicheskikh kharakteristik nitrida kremniya. Vestnik Novgorodskogo gosudarstvennogo universiteta im. Yaroslava Mudrogo — Vestnik of Yaroslav the Wise Novgorod State University, 2013, no. 73-2, pp. 113-116.
5. Sirota V.V., Ivanisenko V.V., Krasil'nikov V.V., Luk'yanova O.A., Savotchenko S.E. Eksperimental'noe i analiticheskoe isseldovanie mekhanicheskikh kharakteristik kompozitsionnoy keramiki na osnove nitrida kremniya. Vestnik Tambovskogo universiteta. Seriya Estestvennye i tekhnicheskie nauki — Tambov University Reports. Series: Natural and Technical Sciences. Tambov, 2013, vol. 18, no. 4, pt. 2, pp. 1865-1866.
6. Sirota V.V., Krasil'nikov V.V., Savotchenko S.E., Luk'yanova O.A., Ivanisenko V.V. Mekhanicheskie svoystva kompozitsionnoy keramiki na osnove nitrida kremniya. Izvestiya Tul'skogo gosudarstvennogo universiteta. Estestvennye nauki — News of the Tula state university. Natural sciences, 2014, no. 2, pp. 264-269.
7. Luk'yanova O.A., Sirota V.V., Tushtev K., Khorvat Yu., Krasil'nikov V.V., Ivanov A.S., Kozlova L.N. Issledovanie mekhanicheskikh svoystv konstruktsionnoy keramiki na osnove Si3N4 c dobavkami Al2O3 i Y2O3. Deformatsiya i razrushenie materialov — Russian metallurgy (Metally), 2015, no. 5, pp. 17-19.
8. Lukianova O. Mechanical and elastic properties of new silicon nitride ceramics produced by cold isostatic pressing and free sintering. Ceramics International, 2015.
9. Luk'yanova O.A., Krasil'nikov V.V. Izuchenie uprugikh kharakteristik konstruktsionnogo keramicheskogo materiala na osnove Si3N4 s dobavkami Al2O3 i Y2O3. Ogneupory i tekhnicheskaya keramika, 2015, no. 7-8, pp. 21-24.
10. Luk'yanova O.A., Krasil'nikov V.V. Izuchenie radiotekhnicheskikh kharakteristik konstruktsionnoy keramiki na osnove nitrida kremniya. Ogneupory i tekhnicheskaya keramika, 2015, no. 10, pp. 29-31.
GRATITUDE: The research is carried out under financial support of Russian Fund of Fundamental Research within the framework of national project no. 16-32-00430 Mon_a.
Received 10 April 2016
Лукьянова Ольга Александровна, Белгородский государственный национальный исследовательский университет, г. Белгород, Российская Федерация, инженер научно-технического Центра конструкционной керамики и инженерного прототипирования, e-mail: sokos100@mail.ru
Lukyanova Olga Aleksandrovna, Belgorod National Research University, Belgorod, Russian Federation, Engineer of Scientific-Technical Centre of Structural Ceramics and Engineering Prototyping, e-mail: sokos100@mail.ru
Сирота Вячеслав Викторович, Белгородский государственный национальный исследовательский университет, г. Белгород, Российская Федерация, кандидат физико-математических наук, руководитель научно-технического Центра конструкционной керамики и инженерного прототипирования, e-mail: sirota@bsu.edu.ru
Sirota Vyacheslav Viktorovich, Belgorod National Research University, Belgorod, Russian Federation, Candidate of Physics and Mathematics, Head of Scientific-Technical Centre of Structural Ceramics and Engineering Prototyping, e-mail: sirota@bsu.edu.ru
Красильников Владимир Владимирович, Белгородский государственный национальный исследовательский университет, г. Белгород, Российская Федерация, доктор физико-математических наук, профессор кафедры материаловедения и нанотехнологий, e-mail: kras@bsu.edu.ru
Krasilnikov Vladimir Vladimirovich, Belgorod National Research University, Belgorod, Russian Federation, Doctor of Physics and Mathematics, Professor of Material Science and Nanotechnologies Department, e-mail: kras@bsu.edu.ru
Докалов Василий Сергеевич, Белгородский государственный национальный исследовательский университет, г. Белгород, Российская Федерация, магистрант, кафедра материаловедения и нанотехнологий, е-mail: 721776@bsu.edu.ru
Dokalov Vasiliy Sergeevich, Belgorod National Research University, Belgorod, Russian Federation, Master's Degree Student, Material Science and Nanotechnologies Department, е-mail: 721776@bsu.edu.ru
