CC BY
4
УДК 544.032.72
ИССЛЕДОВАНИЕ РЕЖИМОВ ТРАВЛЕНИЯ ДЕТЕКТОРОВ ТЯЖЁЛЫХ ИОНОВ ИЗ ФОСФАТНОГО СТЕКЛА
Н. Буртебаев1'2, К. Лргынова1'3, М. М. Чернявский4, А. А. Гиппиус4, Г. В. Калинина4, Н.С. Коновалова4, М. Насурлла1'2, Н.М. Окатьева1'4, А.Н. Пан1, Н.Г. Полухина1'4, Ж. Т. Садыков1'4'5, Т. В. Щедрина4, Н. И. Старков4, Е. Н. Старкова1'4, И. И. Засавицкий4
Представлены результаты, полученные в тестовом эксперименте по выбору режима травления детекторов из фосфатного стекла, облучённых ускоренными тяжёлыми ионами.
Ключевые слова: детекторы из фосфатного стекла, треки тяжёлых ионов, концентрация травящего раствора, интервалы травления.
Введение. В настоящее время осуществляется разработка детекторов на основе фосфатного стекла для регистрации синтезированных сверхтяжёлых элементов. Изучение свойств стекла российского производства в условиях ускорительного эксперимента необходимо для установления возможности его применения для идентификации тяжёлых ионов на Фабрике сверхтяжёлых элементов ОИЯИ. Исследования свойств стекла проводятся с точки зрения возможности определения заряда ускоренных тяжёлых ионов. Тестируются режимы облучения, травления и обработки стёкол, а также методы анализа изображений треков ядер [1-4].
Известно, что некоторые диэлектрические материалы, как природного, так и искусственного происхождения, способны регистрировать прохождение высокоэнергичных заряженных частиц, создающих в этих материалах радиационные повреждения. Величина повреждений зависит от свойств материала и ионизирующей способности частиц
1 Институт ядерной физики, 050032 Казахстан, Алматы, ул. Ибрагимова, 1.
2 Казахский национальный университет им. аль-Фараби, 050040 Казахстан, Алматы, Проспект аль-Фараби, 71.
3 Университет им. К. И. Сатбаева, Физико-технический институт, 050032 Казахстан, Алматы, ул. Ибрагимова, 11.
4 ФИАН, 119991 Россия, Москва, Ленинский пр-т, 53; e-mail: ninakonovalova@yandex.ru.
5 Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС", 119049 Россия, Москва, Ленинский пр-т, 4.
(см., напр., [5, 6]). Связь параметров произведённых повреждений с физическими свойствами формирующих их частиц позволяет широко использовать детекторы на основе диэлектрических материалов в экспериментальной ядерной физике.
Для визуализации радиационных повреждений, производимых заряженными частицами в диэлектрике, применяется травление химическими реагентами. Одним из важнейших вопросов обработки диэлектрических детекторов является выбор состава и концентрации травящего вещества, а также интервалов травления, позволяющий получить наиболее полную и точную информацию о свойствах ионизирующей частицы.
Избирательное травление позволяет увеличить и, тем самым, визуализировать дефекты структуры вблизи поверхности детектора, вызванные воздействием ионизирующих частиц. В результате с поверхности детектора вглубь образуются характерные фигуры травления, наблюдаемые в микроскоп. В данной работе представлен анализ условий травления образцов фосфатного стекла марки КНФС-3 производства Лыт-каринского завода оптического стекла, облучённых ускоренными тяжёлыми ионами, полученными на резонансном циклическом ускорителе ИЦ-100 ЛЯР ОИЯИ, и их влияние на качество полученных треков. Обоснование выбора марки стекла для детекторов дано в [1]: это 100% эффективность регистрации ионов с зарядами Z > 20 и с энергиями выше 20 МэВ и наличие в России промышленной линии, обеспечивающей стабильность свойств стекла данной марки (однородность, высокая термостойкость, низкий коэффициент линейного теплового расширения и др.), имеющих принципиальное значение для работы в условиях ускорительного эксперимента. Проведённые тестовые эксперименты подтвердили возможность регистрации и идентификации ускоренных тяжелых ионов в фосфатном стекле марки КНФС-3.
В статье обсуждается вопрос об оптимальной концентрации травящего раствора и интервалах травления образцов фосфатного стекла для получения необходимой информации о развитии треков в процессе травления.
Процедура травления. При избирательном травлении химический реагент проникает в латентный трек со скоростью, превышающей скорость проникновения в неповрежденный материал. В результате на месте латентных треков образуются видимые треки, размер и форма которых могут существенно варьироваться. Наблюдаемые в данном эксперименте треки имеют форму конусов, геометрические параметры которых зависят от зарядов ионизирующих частиц.
В зависимости от материала детектора, для получения максимальной контрастности треков используются различные режимы химического травления с подбором реа-
гентов, их концентрации, температуры и продолжительности травления. Необходимо отметить, что при длительном травлении контрастность треков уменьшается, что снижает точность измерений. В данном эксперименте фосфатные стекла, облученные ускоренными тяжёлыми ионами, обрабатывались при комнатной температуре в химической лаборатории Физического института им. П. Н. Лебедева растворами плавиковой (фто-рводородной) кислоты ИГ и гидроксида натрия КаОИ. Наилучшие результаты были получены при травлении образцов в плавиковой кислоте [3]. Затем была проведена серия тестовых испытаний с целью выбора оптимальных условий травления облучённых стёкол в ИГ.
На начальном этапе эксперимента травление образцов осуществлялось в 40% растворе плавиковой кислоты 40ИГ (по спектрометрическому анализу 45.52%; концентрация по массе 520 г/л) производства ООО "Сигма Тек" ГОСТ 10484-78. Исследовались образцы фосфатного стекла размером 10x5x3 мм3, облученные на пучке ионов ксенона 132Хе26+ с энергией 160 МэВ под разными углами к поверхности.
Выбор оптимальных условий травления для определения характеристик трека связан с соотношением скорости травления основного материала детектора Ум и скорости травления в области трека Ут. Зная угол а падения пучка, длину проекции 1 протравленного канала на плоскость детектора и толщину стравленного слоя стекла Лк, можно оценить полную длину протравленного канала Ь, а с учётом времени травления - скорость травления вдоль трека иона [1]. Алгоритм определения величины стравленного
Рис. 1: Схема травления трека в стекле.
слоя Ah методом взвешивания описан в [4]. На рис. 1 представлена схема травления трека ионизирующей частицы, использованная при оценке величины её пробега и скорости травления трека в стекле. Величину L пробега иона в стекле можно оценить по формуле
l Ah
L = --+-.
sin a cos а
Для выбора оптимальных условий травления облучённых образцов были протестированы три концентрации раствора плавиковой кислоты (3.5%, 20% и 40%) с варьированием интервалов травления. На рис. 2 показано несколько фотоизображений поверхности образцов под микроскопом (увеличение 40 х) при различных условиях облучения и травления. Некоторые дополнительные количественные параметры травления треков ионов ксенона представлены в табл. 1.
Таблица 1
Количественные параметры травления треков
132Хе26+
с энергией 160 МэВ в стекле, в соответствии с рис. 2
Образец (а) (б) (в) (г) (д) (е)
а 45° 60° 60° 45° 60° 80°
Концентрация, % 3.5 20 20 40 40 40
Ah, мкм 0.7 3.3 2.6 4.0 4.5 4.9
l, мкм 3.5 7.8 10 12.7 14 не определено
Время травления t, мин 80 80 60 15 15 15
L, мкм 6 15.6 16.7 23 25.1 не определено
VM, мкм/час 0.53 2.5 2.6 16 18 19.6
VT, мкм/час 6 11.7 12.5 94 100.4 не определено
Как видно из представленных данных, пробег зарегистрированных ионов составляет не более нескольких десятков микрон, т. е. точки их остановки находятся в пределах образца, как показано на рис. 1.
Отдельно следует обратить внимание на случай травления треков ионов, входящих в стекло под углом 80° к нормали. Максимальная глубина такого трека в стекле составляет 4 мкм. Поскольку толщина слоя, стравленного за 15 минут в 40ИЕ, составляет немногим более 4 мкм (см. табл. 1), это означает, что трек уже полностью стравился, и под микроскопом можно наблюдать только неглубокую лунку от дальнейшего растравливания стекла.
Рис. 2: Фотографии поверхности образцов (увеличение 40х), облучённых пучком ионов 132Хе26+ с энергией 160 МэВ при разных углах падения и протравленных в растворе ИЕ различной концентрации. Размер поля зрения 280x220 мкм2: (а) концентрация 3.5%, время травления 80 мин, угол падения пучка 45°; (б) концентрация 20%, время травления 80 мин, угол падения пучка 60° к нормали; (в) концентрация 20%, время травления 60 мин, угол падения пучка 60° к нормали; (г) концентрация 40%, время травления 15 мин, угол падения пучка 45°; (д) концентрация 40%, время травления 15 мин, угол падения пучка 60° к нормали; (е) концентрация 40%, время травления 15 мин, угол падения пучка 80° к нормали.
С проблемой оптимального травления напрямую связан вопрос о временных интервалах, через которые измеряются геометрические параметры треков. В нашем случае, травление в 40ИГ происходило слишком быстро, и момент травления, при котором могла быть достигнута максимальная контрастность трека, был пропущен. Концентрация по массе раствора 40 г/л (примерно 3.5% раствор ИГ), напротив, оказалась недостаточной для появления видимых треков за приемлемое время обработки. Последовательный подбор концентрации травящего раствора и интервалов травления показал, что травление в растворе с концентрацией по массе 200 г/л (примерно 20% раствор ИГ) позволяет наблюдать развитие треков в фазе максимальной контрастности, что позволило разработать алгоритм "разделения" треков от различных ионов. Методика определения заряда основана на фиксации точки остановки иона в материале детектора и оценке величины его пробега [4].
Необходимо отметить, что травление образцов, облучённых ионами с разными зарядами и углами падения к поверхности детектора, требует индивидуального режима обработки. Так, при облучении ионами с меньшими зарядами или падающими под малым углом к поверхности и уходящими в стекло на небольшую глубину, травление образцов и поэтапное измерение характеристик протравленных треков должно осуществляться с меньшими интервалами (порядка нескольких минут). Для каждого измеренного трека строится зависимость, показывающая изменение размеров лунок (диаметров или осей эллипса) от времени травления, и определяется скорость этих изменений. На основе этих данных может быть получена оценка заряда иона (см. [4]).
Заключение. На основе проведенных тестовых исследований была определена оптимальная концентрация травителя (плавиковой кислоты) и интервалы травления для получения наилучшей контрастности треков ионов 132Хе26+ с энергией 160 МэВ, при которых возможна их идентификация.
Работа выполнена при поддержке программы #ВИ,10965191 (Комплексные исследования в области ядерной и радиационной физики, физики высоких энергий и космологии для разработки конкурентоспособных технологий) Министерства образования и науки Республики Казахстан.
ЛИТЕРАТУРА
[1] Н. Буртебаев, К. Аргынова, М. М. Чернявский и др., Краткие сообщения по физике ФИАН 49(10), 69 (2022). Б01: 10.3103/81068335622100062.
[2] Л. А. Гончарова, Н. С. Коновалова, Н. М. Окатьева, Е. Н.Старкова, Ядерная физика и инжиниринг 11(1), 12 (2020). DOI: https://doi.org/10.1134/S1063778820090112.
[3] K. Argynova, N. Burtebayev, M. M. Chernyavsky, et al., Phys. At. Nucl. 84(6), 866
(2021). DOI: 10.1134/S1063778821060065.
[4] K. Argynova, N. Burtebayev, M. M. Chernyavsky, et al., Universe 8(9), 474 (2022).
DOI: https://doi.org/10.3390/universe8090474.
[5] А. Б. Александров, В. А. Алексеев, А. В. Багуля и др., Краткие сообщения по
физике ФИАН 46(12), 23 (2019). DOI: 10.3103/S1068335619120042.
[6] Тан Найнг Со, Н. Г. Полухина, Н. И. Старков, Краткие сообщения по физике
ФИАН 48(12), 42 (2021). DOI: 10.3103/S1068335621120083.
Поступила в редакцию 6 февраля 2023 г.
После доработки 5 марта 2023 г. Принята к публикации 6 марта 2023 г.
