CC BY
109
УДК 637.345
Исследование растворимости лактозы в присутствии глюкозы и сахарозы
Гнездилова Анна Ивановна, доктор технических наук, профессор кафедры технологического оборудования
e-mail: [email protected]
ФГБОУ ВПО «Вологодская государственная молочнохозяйственная академия имени Н. В. Верещагина»
Куренкова Людмила Александровна, аспирант
e-mail: [email protected]
ФГБОУ ВПО «Вологодская государственная молочнохозяйственная академия имени Н. В. Верещагина»
Аннотация: в работе исследовано влияния сахарозы и глюкозы на растворимость лактозы. Проведено полнофакторное планирование эксперимента, получена математическая модель объекта исследования. Установлено, что на растворимость лактозы в присутствии примесей влияет как температура, при которой проводится процесс, так и концентрация примесей. Причем с увеличением температуры растворимость возрастает, а с увеличением концентрации примесей снижается.
Ключевые слова: растворимость; лактоза; крахмальная патока; достоверность; сходимость; планирование эксперимента.
Современные продукты питания должны удовлетворять множеству требований, предъявляемых к их качеству и составу. Одним из этих критериев является
V/ |— V/ ^ V/ V/
пониженная калорийность. В этой связи нами разработан сгущенный молочный продукт с частичной заменой сахара на крахмальную патоку [1]. Патока представляет собой смесь углеводов различной молекулярной массы, большая доля которых приходится на глюкозу [2]. В рамках нашего исследования значительный интерес представляет исследование влияния сахарозы и глюкозы на растворимость лактозы, поскольку растворимость влияет на кристаллизацию лактозы, а, следовательно, и на показатели качества готового продукта.
В качестве подготовительного этапа исследований выступает планирование эксперимента, целью которого является исследование влияния на процесс нескольких факторов и получение математической модели процесса с учетом взаимовлияния на него всех принятых к исследованию факторов [3]. Нами был выбран полный двухфакторный эксперимент, так как число факторов, влияющих на растворимость лактозы равно двум - это температура и концентрация примесей.
N =
где N - число опытов при ПФЭ;
L - число уровней;
к - количество факторов.
Число опытов соответствует числу сочетаний из п элементов при их изменении на двух уровнях. В нашем случае матрица будет иметь вид N = 2^
Температура и концентрация были выбраны на основании литературных данных. Температура является наиболее важным параметром в процессе растворения лактозы, значения температур выбраны исходя из технологического процесса кристаллизации лактозы [2]. Температура 35 °С соответствует стадии усиленной кристаллизации лактозы при производстве сгущенных молочных консервов, а температура 20 °С является конечной точкой процесса охлаждения. Таким образом, эти значения температур являются наиболее значимыми при производстве сгущенного молока с сахаром, чем и обуславливают их выбор в качестве входного параметра.
Концентрация примесей углеводов так же является важным фактором в разрабатываемой нами технологии. Предлагается заменить порядка 20-40 % сахарозы на крахмальную патоку, этим и обусловлен выбор именно таких концентраций примесей.
Таблица 1. Таблица значений уровней и интервалов варьирования на основе предварительной информации
в натуральной размерности
Уровни варьирования Интервал варьирова-
Фактор -1 0 + 1 ния, Л
Температура^ °С 20 27,5 35 7,5
Концентрация примесей, Нпр кг/кгводы 0,24 0,32 0,48 0,12
Найдем числовые значения верхнего и нижнего уровней факторов в безразмерном выражении и составим по ним план ПФЭ (табл. 2).
Таблица 2. План ПФЭ в безразмерном выражении факторов
№ опыта Х1 Х2 Х12 у
1 + 1 + 1 + 1 У1
2 -1 + 1 -1 У2
3 + 1 -1 -1 У3
4 -1 -1 + 1 У4
Далее на основании плана ПФЭ в безразмерном выражении (табл. 2) составляем рабочую матрицу в натуральной размерности (табл. 3), для чего осуществляем перевод величины фактора в натуральную размерность, и проводим эксперимент согласно методике [4]. Результаты по растворимости лактозы Нл и рабочая матрица планирования эксперимента представлены в таблице 3.
Таблица 3. Рабочая матрица планирования эксперимента в натуральной размерности
Температура ^ °С Концентрация при- Растворимость лактозы, Нл, кг/кгводы
№ месей, Нпр, кг/ кгводы У1 У2 у3 ш
1 35 0,48 0,261 0,261 0,258 0,260
2 20 0,48 0,155 0,153 0,151 0,153
3 35 0,24 0,305 0,310 0,309 0,308
4 20 0,24 0,174 0,174 0,172 0,173
Для оценки воспроизводимости полученных данных о растворимости лактозы было определено среднее значение У для трех повторных опытов, отклонение от среднего (у1 - У), квадрат отклонения (у1 - У)2 , квадрат среднеквадратичного отклонения б $2п и среднеквадратичное отклонение б Sn. Результаты представлены в таблице.
Таблица 4. Данные для оценки воспроизводимости результатов по растворимости лактозы.
№ Температура, ^ °С Концентрация примесей, Нпр, кг/ кгводы УІ ш уі-ІЗ (уі -Э)2 5 5 ^
1 35 0,48 0,261 0,260 0,001 0,000001 0,000003 0,001732
0,261 -0,001 0,000001
0,258 -0,002 0,000004
2 20 0,48 0,155 0,153 0,002 0,000004 0,000004 0,002000
0,153 0,000 0,000000
0,151 -0,002 0,000004
3 35 0,24 0,305 0,308 -0,003 0,000009 0,000007 0,002646
0,310 0,002 0,000004
0,309 0,001 0,000001
4 20 0,24 0,174 0,173 0,001 0,000001 0,0000015 0,001225
0,174 0,001 0,000001
0,172 -0,01 0,000001
Для определения достоверности повторных опытов был использован критерий
Стьюдента,
г = — < Г
_ — ‘'табл
где среднеквадратичное отклонение:
^М-у)2
о5Т1 = >-----------
^ п-1
где п - число повторных опытов.
Например, для первого опыта определяем:
Для трех повторностей (п = 3) и доверительного интервала а=0,95 ^тяйл =4,30
[3].
Таким образом, неравенство выполняется, следовательно, результаты повторных опытов не являются ошибочными. Аналогично проведены проверки для всех остальных опытов. Для максимального и минимального значений растворимости (у) расчетное значение критерия Стьюдента представлено в таблице 5.
Таблица 5. Расчетные значения критерия Стьюдента для максимального и минимального
значений растворимости (у).
Номер опыта Для максимального значения Для минимального значения
1 0,577 -0,577
2 1,000 -1,000
3 0,756 -1,134
4 0,816 -0,816
Далее полученные значения критерия Стьюдента сравниваем с табличным значением и по соотношению этих значений делаем вывод об ошибочности / безошибочности опытов. Табличное значение составляет 4,30 (для а=0,95; и = 3). Сравнивая расчетные значения с табличным делаем вывод о том, что все опыты не являются ошибочными, так как все полученные значения меньше табличного.
Проверку однородности дисперсий осуществляют по критериям Фишера и Кохрана.
Критерий Фишера рассчитывают по формуле:
Р =
8Я2
и'-'п шах
<55
п пип
р =
0,000007
4,667
0,0000015
Полученное расчетное значение сравнивают с табличным, который определяют при а=0,95 и степенях свободы И= f2= п-1 = 2, =19 следовательно диспер-
сия однородна.
Критерий Кохрана рассчитывают по формуле:
С =
С =
<552
шах
2<55£ ;
0,000007 0,0000115
= 0,608?
= =0,64 при а=0,95 и степенях свободы И = п-1 = 2 и f2=N=4 [5]. Посколь-
ку , следовательно условие выполняется.
По результатам ПФЭ составлена математическая модель объекта исследования, представленная в виде полинома первой степени, в котором помимо линейных членов есть член, учитывающий эффект парного межфакторного взаимодействия:
у ^аа\алхл + а7х7 + 7хлх7,
где а0, а1, а2, а12 - коэффициенты.
Коэффициенты рассчитывались по уравнениям и составили:
а 0 -
аг =
а2 =
У1+У2+У3+У4
4
У1-У2+Уз-У4
У1+У2-УЗ-У4
У1-У2-Уз+У4
а 0 =
0,260 + 0,153 + 0,308 + 0,17з _
= 0,224
а 0,260 + 0,153 - 0,308 - 0,17з _ _0 ^
а12~
0,260 - 0,153 - 0,280 + 0,17з
-0,007
4 ; 4
Путем подстановки полученных коэффициентов получаем математическую модель объекта исследования вида:
у= 0,224+0,061x1- 0,017x2-0,007x12.
На основании полученной математической модели можно сделать вывод, что на растворимость оказывают влияние как температура (х1), так и концентрация примесей (х2). Причем температура повышает растворимость, о чем свидетельствует положительный коэффициент перед ней, а концентрация примесей наоборот, способствует снижению. Совместное влияние температуры и концентрации примесей незначительно.
Для подтверждения адекватности и работоспособности полученной модели необходимо определить границы доверительных интервалов в уравнении модели.
Определяем границы доверительного интервала для коэффициентов регрессии при а=0,95 с учетом значения дисперсности воспроизводимости:
где
где - дисперсия воспроизводимости.
Определяем дисперсность воспроизводимости для серии измерений (N=4):
£<55?
55.
'71
55,
N '
- отдельный опыт; серия опытов.
<55* =
0,000003 + 0,000004 + 0,000007 + 0,0000015
= 0,000002875,
4,30 х^0,000002875 = +-----------------------= 0,003646
1 “ т/4
Все коэффициенты в математической модели значимы, так как они превышают границы доверительного интервала.
Далее необходимо вычислить расчетные значения растворимости (у) и величину относительной погрешности.
Для расчета теоретических значений использовали полученную математическую модель объекта исследования и рабочую матрицу (таблица 3).
На основании проведенного полного двухфакторного планирования эксперимента выбраны условия для проведения опытов. В ходе эксперимента получены опытные значения растворимости (таблица 6).
Таблица 6. Опытные и расчетные значения растворимости
№ Опытное значение Расчетное значение Абсолютная погрешность Относительная погрешность,^
1 0,260 0,261 0,001 0,385
2 0,153 0,153 0 0
3 0,308 0,309 0,001 0,325
4 0,173 0,173 0 0
Сравнивая расчетные значения растворимости со значениями, полученными опытным путем, можно заключить, что расхождение между ними крайне не значительное, что свидетельствует о целесообразности использования планирования эксперимента в качестве подготовительного этапа исследований.
список литературных источников:
1. Способ производства сгущенного молока с сахаром : Заявка № 2012101578/10 Российская Федерация, МПК А23С9/00 (2006.01). / Гнездилова А.И., Куленко В.Г., Виноградова Ю.В., Куренкова Л.А., Бурдейная О.С. - заявл. 17.01.2012; опубл. 27.07.2013, Бюл. № 21 ; приоритет 17.01.2012, - 1 с.
2. Гнездилова, А. И. Физико-химические основы мелассообразования и кристаллизации лактозы и сахарозы в водных растворах / А. И. Гнездилова, В. М. Перелыгин. - Воронеж : изд. ВГУ, 2002. - 91 с.
3. Грачев, Ю. П. Математические методы планирования экспериментов / Ю. П. Грачев, Ю. М. Плаксин. - М. : ДеЛи принт, 2005. - 296 с.
4. Гнездилова, А. И. Развитие научных основ кристаллизации лактозы и сахарозы в многокомпонентных водных растворах : автореф. дисс. ... докт. техн. наук / А. И. Гнездилова. - М., 2000. - 46 с.
Lactose dissolubility research in mixtures presence
Anna Ivanovna Gnezdilova, Can. of Sciences (Technics), professor of the Technical Equipments Chair
e-mail: [email protected]
Ludmila Aleksandrovna Kurenkova, a post-graduator
e-mail: [email protected]
FSBEI HPE the N.V. Vereshchagin Vologda State Dairy Farming Academy
Abstract: The influence of sucrose and glucose on the lactose dissolving has been studied. The overall experiment planning has been performed, the mathematical model of the research object has been obtained. It has been identified that the glucose dissolving in pre-mixes presence is influenced by both the temperature, at which the process is preformed, and the pre-mixes concentration. Along with the temperature increase the dissolving highs up, but with the increase of the pre-mixes it is lowers.
Keywords: dissolving, lactose, starch syrup, authenticity, suitability, experiment planning.
