CC BY
20
УДК 622.73:519.6 DOI: 10.15350/17270529.2020.4.43
ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА ИЗМЕЛЬЧЕНИЯ ГИДРИДА ТАНТАЛА В МНОГОСТУПЕНЧАТОЙ ЦЕНТРОБЕЖНО-УДАРНОЙ МЕЛЬНИЦЕ
ЖИРОВ Д. К.
Удмуртский федеральный исследовательский центр Уральского отделения РАН, 426067, г. Ижевск, ул. Т. Барамзиной, 34
АННОТАЦИЯ. Показана возможность применения разработанной многоступенчатой центробежно-ударной мельницы для получения гидрида тантала фракции 40 - 125 мкм. Проведены исследования гранулометрического состава частиц гидрида тантала после измельчения в диапазоне скоростей вращения ротора от 20 до 90 с-1 с применением промежуточного отбора готового продукта после каждой ступени измельчения при помощи установленных сит с ячейкой 125 мкм. Анализ полученных данных показал, что для снижения выхода пылевидной фракции (менее 40 км) целесообразно проводить измельчение при низких скоростях вращения ротора (50 - 60 с-1) с отбором готового продукта после каждого измельчения, содержание частиц фракции 40 - 125 мкм при этом равно 22.4 и 24.3 %, а содержание переизмельченных частиц (менее 40 мкм) - 2.0 и 2.7 % соответственно. Кроме того, для снижения выхода переизмельченного продукта целесообразно использовать сита промежуточного отбора, установленные в мельнице, с размером ячейки несколько больше значения 125 мкм. С позиции энергоэффективности наиболее оптимальный режим измельчения гидрида тантала наблюдается при скорости вращения ротора 40 с-1, однако содержание фракции менее 40 мкм увеличивается до 7.5 %. В зависимости от требований к гранулометрическому составу конечного продукта возможна плавная корректировка скорости вращения ротора, а также изменение сит для отбора готового продукта, установленных в мельнице. Например, повышения крупности частиц выходного продукта можно добиться следующими способами: снизить скорость вращения ротора мельницы; установить сита промежуточного отбора, установленные в мельнице с размером ячейки большего значения; уменьшить число рабочих ступеней мельницы (возможно изменение с 3 до 1).
КЛЮЧЕВЫЕ СЛОВА: тантал, гидрид тантала, измельчение тантала, измельчение, частица, центробежно-ударная мельница, загрязняемость, гранулометрический состав.
ВВЕДЕНИЕ
Тантал относится к редким металлам, содержание его в коре земного шара не превышает 20 ppm (20 частей на миллион или 2-10"4 %). Ниобий и тантал редко встречаются отдельно в природе и никогда в свободном состоянии. Эти элементы из-за схожих свойств и близких атомных и ионных радиусов имеют сильную геохимическую согласованность. Доступные формы ниобия и тантала встречаются в сочетании с кислородом и одним или несколькими другими металлами в виде ниобатов и танталатов различных типов [1].
Молекулярная масса тантала 181.96 г/моль, плотность 15.1 - 16.65 г/см3. Активное промышленное производство тантала началось с конца Второй мировой войны. Наибольшее количество тантала находится в земной коре таких стран как Франция, Египет, Таиланд и Китай [2]. В Российской Федерации месторождения танталовых руд есть в Сибири, Мурманской области (см. рис. 1). Все запасы тантала содержатся в комплексных рудах: апатитовые руды, ниобиевые руды и ниобий-танталовые руды, где тантал выполняет роль главного или второстепенного компонента. Для решения задачи по обеспечению танталом отечественной промышленности необходимо комплексное решение вопросов переработки руды и ее эффективного использования.
2 3 4 5 1 в
• Отрабатываемые 1 2 3 4 5 G Т В
• возможные объекты первоочередного освоения Резервные
Рис. 1. Месторождения тантала в Российской Федерации: 1 - Катугинское, 2 - Зашихинское, 3 - Белозиминское, 4 - Томторское, 5 - Чуктуконское, 6 - Катугинское, 7 - Селигдарское, 8 - Ловозерское) [2]
Температура плавления тантала составляет 3017 оС. Тантал обладает высокой пластичностью, прекрасно поддается механической обработке. Тантал при 800 оС может поглотить 740 объемов газа, а при температурах ниже 4.45 К становится сверхпроводником. В связи с тем, что тантал обладает уникальными свойствами, области его применения постоянно расширяются [2 - 3]. Обозначим основные на сегодняшний день: лабораторная посуда, теплообменники ядерных реакторов, хирургия (тантал не отторгается человеческим организмом), сверхпроводящие элементы, производство боеголовок, производство суперконденсаторов, добавка в металлы для повышения их износостойкости, твердости и др.
Стоит отметить, что при загрязнении тантала примесями уникальные свойства значительно ухудшаются. Именно поэтому загрязняемость тантала в процессе переработки недопустима, и требуется использование технологии с наименьшим уровнем загрязнения продуктами износа.
Для получения различных изделий из тантала его, как правило, требуется измельчить до мелкой фракции. Традиционно для этого используют шаровые мельницы, которые помимо высокого расхода электроэнергии на тонну готовой продукции обладают еще одним очень большим недостатком - высокой загрязняемостью готового продукта частицами износа мелющих тел, корпуса мельницы. Так, при использовании шаров из нержавеющей стали (stainless steel (SS)) загрязняемость продуктами износа шаров достигает 18 %, а при использовании шаров из упрочненной стали с хромом (hard chrome steel (CS)) - 5 %. Использование футеровки мельницы и шаров, изготовленных из износостойких сплавов, например, карбида вольфрама (tungsten carbide (WC)) лишь незначительно уменьшает данное негативное влияние на чистоту готового продута [3 - 8].
На рис. 2 представлены результаты рентгенофазового анализа после 30-часового измельчения А175№25, меди и никеля на мельнице Fritsch Pulverisette (Р-5) при скорости вращения 300 об/мин [9].
Рис. 2. Результаты рентгенофазового анализа после 30-часового измельчения А175№25,
Си, N1 на мельнице Fritsch Pulverisette ^-5) при скорости вращения 300 об/мин [9]
Для повышения эффективности использования шаровых мельниц и снижения загрязняемости конечного продукта частицами износа рабочих органов возможно использование технологии "CryomШmg" или измельчение при экстремально низких температурах (менее 123 К). Это позволяет уменьшить требуемое время измельчения (см. рис. 3, 4) и повысить эффективность процесса измельчения в шаровой мельнице за счет снижения нагрева рабочих органов мельницы.
Следующим недостатком традиционных мельниц при измельчении тантала является невозможность контроля размера частиц в процессе измельчения, в связи с чем происходит ненужное переизмельчение, влекущее за собой излишние затраты энергии и необходимость проведения дополнительных процедур по сбору переизмельченного порошка, его переплавке и повторному измельчению.
В работе Бахрами, Абдоллахи [11] представлено детальное сравнение эффективности измельчения в шаровых мельницах с замкнутым и открытым циклом и сделаны выводы о крайне низкой эффективности в обоих случаях (см. рис. 5).
1 - выход азота, 2 - термопара, 3 - выход инертного газа, 4 - окуляр, 5 - впуск инертного газа, 6 - впуск жидкого азота ^N2), 7 - стопорный клин, 8 - внешний корпус из нержавеющей стали, 9 - корпус теплоизолятора, 10 - кольцевое пространство (резервуар LN2), 11 - чаша из карбида вольфрама, 12 - шарик из карбида вольфрама, 13 - прокладка из неопрена, 14 - атмосфера инертного газа в помольном помещении
Рис. 3. Криомельницы с шарами (а, Ь, с) и чашей ($) [10]
Рис. 4. Сравнение массы поверхностно-активного вещества ТОА (триоктиламин) с учетом времени измельчения для Nd-Fe при комнатной температуре и при низких температурах (а) и зависимость напряжения в МПа от растяжения стального образца
при 3 различных температурах (Ь) [10]
•-J,
с
100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 о
100 90 80
^ 70
с
и
I •
О
£ 50
ел
| 40
и 30 20 10 о
—Open-circuit mill feed (Middle thickener underflow) Jr
—a—Open-circuit mill product r
0.1
10
Particle size (цт)
100 a)
-Closed-circuit mill feed (HydrocycloBe underflow) 'Closed-circuit mill product
0.1
I 10
Particle size (¡.irii)
100 b)
Рис. 5. Гранулометрический состав конечного продукта (медь-молибден): а) - открытый цикл шаровой мельницы, Ь) - закрытый [11]
Для снижения энергозатрат и повышения эффективности измельчения в шаровых мельницах, расходы энергии в которых превышают 40 - 100 кВт-ч на тонну готового продукта, проводят многоплановые эксперименты с целью определения наиболее эффективных с точки зрения энергоэффективности и качества конечного продукта режимов измельчения: скорости вращения, времени измельчения, процентного соотношения шаров к измельчаемому продукту. Так в работе [12] представлены результаты исследований, проведенные на шаровой мельнице при различных скоростях от 200 до 600 об/мин и времени измельчения от 2 до 10 часов. Показан переход от аморфного состояния (ЯР) к кристаллическому (ВР) при помощи измельчения в высокоэнергетической шаровой мельнице. Переход от красного к коричневому, к черному является прямым результатом смеси аморфного (ЯР) и кристаллического состояния (ВР) (см. рис. 6, 7). Как видно из рисунка 6, а рабочий диапазон шаровой мельницы достаточно узкий и снижение скорости вращения более чем на 30 % может привести к очень резкому ухудшению протекания
процесса измельчения вплоть до его прекращения. Таким образом, настройка шаровой мельницы для обеспечения оптимальной энергии удара для конкретного материала и под определенные требования к конечному продукту весьма затруднительна, а зачастую и невозможна.
а)
Ь)
Рис. 6. а) - Механохимическое превращение из аморфного состояния (ЯР) в кристаллическое
(ВР) при помощи измельчения в высокоэнергетической шаровой мельнице, характерные 8-кривые для каждой скорости вращения (более высокие обороты приводят к более быстрому преобразованию); Ь) - обе модели JMAK и DC демонстрируют линейную зависимость
константы скорости от энергии удара [12]
29 (°)
а) Ь)
Рис. 7. а) - Механохимическое превращение. Переход от аморфного состояния (ЯР) к кристаллическому (ВР) при помощи измельчения в высокоэнергетической шаровой мельнице.
Ь) - порошковая дифракция рентгеновских лучей (XRD) RP во время преобразования в ВР, демонстрирующая увеличение интенсивности основных пиков ВР (040) и (111) с увеличением времени измельчения. Скорость вращения мельницы 600 об/мин, и отмечены стандартные
пики кремния [12]
Проведенный анализ различных видов модернизаций и доработок конструкции шаровых мельниц показал, что некоторые из них действительно снижают загрязняемость готового продукта, затраты энергии, ненужное переизмельчение, но, несмотря на все изменения, вносимые в конструкцию шаровых мельниц, они по-прежнему относятся к энергонеэффективным измельчающим установкам с высоким процентом загрязнения продуктами износа рабочих органов и при их использовании практически невозможно снизить процент переизмельченных частиц конечного продукта.
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Анализ существующих способов измельчения материалов [13 - 17] показал, что наиболее энергоэффективным является разрушение свободным ударом, при этом разрушение происходит по существующим микродефектам, износ рабочих органов и загрязняемость продукта минимальны и не происходит ненужного переизмельчения частиц.
Исследования проводились на разработанной многоступенчатой центробежно-ударной мельнице производительностью 1 т/ч [18 - 21], имеющей три ступени измельчения с промежуточным отбором готовой фракции после каждой ступени с электродвигателем АИР 80В2 мощностью 2.2 кВт и номинальной скоростью вращения 2820 об/мин.
Исследования по измельчению гидрида тантала проводились при различных скоростях вращения ротора мельницы: 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100 (с-1). Регулирование скорости вращения обеспечивалось за счет изменения частоты тока при помощи частотного преобразователя.
Гранулометрический состав конечного продукта определялся при помощи лабораторного рассева, весов. Снимки порошков гидрида тантала, полученные при различных режимах работы мельницы были получены при помощи электронного микроскопа.
Задачей эксперимента было определение возможности получения порошка гидрида тантала фракции 40 - 125 мкм и определение наиболее оптимального режима разрушения. Наличие в конечном продукте фракции менее 40 мкм необходимо было свести к минимуму.
РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ
Были проведены исследования по измельчению гидрида тантала при различных скоростях вращения ротора разработанной многоступенчатой центробежно-ударной мельницы: 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100 (с-1). Задачей эксперимента было определение возможности получения фракции 40 - 125 мкм и определение наиболее оптимального режима разрушения (табл. 1).
Ниже представлены фотографии гидрида тантала, измельченного при различных режимах работы разработанной многоступенчатой мельницы, полученные на оптическом микроскопе (рис. 8). В подписи каждого снимка присутствует число, например, 30К*5 обозначает снимок частиц, полученных при измельчении на мельнице при скорости вращения ротора 30 с-1, буква «К» обозначает, что в качестве объекта выбирались более крупные частицы, цифра «5» показывает кратность дополнительно увеличивающей линзы электронного микроскопа.
Как видно из полученных снимков, даже при разрушении частиц гидрида тантала за счет удара с высокой скоростью (частота вращения 90 с-1 соответствует скорости разгона частиц приблизительно 100 м/с), разрушение происходит по имеющимся дефектам, отчетливо видны грани и углы, что подтверждает отсутствие ненужного переизмельчения.
—450 мкм— 60КХ5.1
—Д5С мкм—
70Кх5.1
—450 МКМ—
80/Сх5.2
-4.
—450 м*г/ 45С им -100 м«м- —460 нем— -100 мкм ■ 450 ним | —450 мкм
90К\5.2 30x5 30x20 40x5 40x20 50x5 90x5
Ъ. ■ Г ' м Г ' * V ■ ."•
' 0 . . > ■Г Г /»ч - г * 1 1» | * •. * 1 К * .-ЛГ ' у г ' < < - Л к ? Г •' ' - ■ ^ * ** л ч > * IV Л
—100 мкм —450 МКМ—| МОО М*М~ I —450 мгм— -100 мкм ■ —450 мкм—) I (-100 мкм-
50x20 60x5 60x20 70x5 70x20 Мх5 90x20
Рис. 8. Фотографии измельченных частиц гидрида тантала, полученных на многоступенчатой мельнице при скорости вращения ротора 30 - 90 с-1 с электронного микроскопа (увеличивающая линза 5х, 20х)
Таблица 1
Фракционный состав гидрида тантала, измельченного при различных режимах работы мельницы (20-100 с-1)
Скорость вращения, с-1 Фракционный состав, %
2.5 мм 1 мм 0.5 мм 0.25 мм 0.14 мм дно I
Исх. 56.04 37.36 5.58 0.71 0.20 0.10 100
20 1.07 17.63 34.83 24.57 9.62 12.29 100
30 1.43 8.82 30.63 21.69 5.96 31.47 100
40 0.49 6.58 15.30 17.76 4.77 55.10 100
50 1.94 9.22 13.27 15.70 11.49 48.38 100
60 2.64 9.60 13.37 7.34 1.88 65.16 100
70 2.90 10.79 11.92 12.88 9.66 51.85 100
80 0.21 10.53 15.79 8.84 5.47 59.16 100
90 1.48 10.70 11.81 9.41 4.43 62.18 100
100 0.00 8.92 13.78 17.30 16.76 43.24 100
Поскольку основной задачей данного исследования было выявление возможности получения частиц гидрида тантала фракций 40 - 125 мкм и как побочная фракция 125 - 140 мкм, остановимся подробнее на исследовании гранулометрического состава конечного продукта фракции менее 140 мкм, представленного в виде табл. 2, 3 и рис. 9, 10.
Таблица 2
Гранулометрический состав гидрида тантала (вся масса)
Размер сита, мкм Скорость вращения, с-1
исх. 20 30 40 50 60 70 80 90
> 140 86.8 91.2 82.4 63.9 71.2 67.3 58.1 58.4 57.3
125 - 140 1.1 1.5 3.1 4.8 4.3 5.7 4.5 5.5 4.4
40 - 125 9.5 5.9 12.3 23.8 22.4 24.3 30.5 30.4 28.3
< 40 2.5 1.4 2.2 7.5 2 2.7 6.9 5.7 10
Таблица 3
Гранулометрический состав гидрида тантала (без учета недомола более 140 мкм)
Размер сита, мкм Скорость вращения, с-1
20 30 40 50 60 70 80 90
125 - 140 17.3 17.6 13.3 14.9 17.4 10.7 13.3 10.2
40 - 125 66.9 69.9 65.8 78 74.4 72.8 72.9 66.4
< 40 15.8 12.5 20.9 7.1 8.2 16.5 13.8 23.4
Рис. 9. Гранулометрический состав гидрида тантала после измельчения на многоступенчатой мельнице при скоростях вращения ротора 20 - 90 с-1 (все фракции)
Соотношение фракций < 140 мкм (без учета недомола >140 мкм)
ГТТт1 ■ НН ЦП
I п п п И И1 и п I
40 50 60
Скорость вращения ротора, с-1
■ 125 - 140 40- 125 ■ <40
Рис. 10. Гранулометрический состав гидрида тантала после измельчения на многоступенчатой мельнице при скоростях вращения ротора 20 - 90 с-1, фракция менее 140 мкм (без учета недомола более 140 мкм)
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
20
30
70
80
90
Главным критерием, по которому выбирался режим измельчения гидрида тантала, являлся параметр минимального содержания фракции менее 40 мкм при высоком выходе фракции 40 - 125 мкм, допускалось наличие фракции 125 - 140 мкм. Если детально рассмотреть рис. 8, можно отметить, что максимальное содержание фракции 40 - 125 мкм достигается на скоростях вращения ротора 70 и 80 с-1. При 90 с-1 резко возрастает содержание переизмельченных частиц (менее 40 мкм). На режимах 70 и 80 с-1 содержание фракции менее 40 мкм достигает значения 6.9 и 5.7 % от общей массы частиц менее 140 мкм.
Очень интересные результаты по измельчению гидрида тантала, с позиции степени измельчения и энергозатрат, получены при скорости вращения 40 с-1, они превосходят результаты, полученные при 60 с-1, однако содержание переизмельченной фракции (менее 40 мкм) достигает 7.5 %. Таким образом, оптимальными режимами по измельчению гидрида тантала на многоступенчатой центробежно-ударной мельнице с позиции энергозатрат и содержания фракции 40 - 125 мкм при минимуме переизмельченной фракции можно считать режимы 50 и 60 с-1. На данных режимах содержание переизмельченных частиц (менее 40 мкм) составило 2 и 2.7 % соответственно.
Явление более эффективного измельчения гидрида тантала на скорости вращения 40 с-1 можно объяснить следующим образом. В качестве измельчающей установки была использована разработанная трехступенчатая центробежно-ударная мельница, с установленными после каждой ступени измельчения ситами с размером ячейки 125 мкм, позволяющими выводить готовый продукт из зоны измельчения. Вероятнее всего, при скорости вращения 40 с-1 частицы гидрида тантала прошли все три ступени измельчения, получая при этом удары небольшой силы, при увеличении скорости вращения ротора до 60 с-1, определенный процент частиц гидрида тантала измельчался до фракции ниже 140 мкм и выводился из зоны измельчения, не достигнув последней ступени. Более подробная информация о разрушении в центробежно-ударной мельнице с одной, двумя и тремя ступенями измельчения на примере разрушения зерновых культур представлена в работе [22].
ВЫВОДЫ
Показана возможность применения разработанной многоступенчатой мельницы для получения гидрида тантала фракции 40 - 125 мкм.
Для снижения выхода пылевидной фракции (менее 40 мкм) целесообразно проводить измельчение при скоростях вращения ротора (50 - 60 с-1) с отбором готового продукта после каждого измельчения. Содержание частиц фракции 40 - 125 мкм при этом равно 22.4 и 24.3 %, а содержание переизмельченных частиц (менее 40 мкм) - 2 и 2,7 % соответственно. Кроме того, для снижения выхода переизмельченного продукта целесообразно использовать сита промежуточного отбора, установленные в мельнице, с размером ячейки несколько больше значения 125 мкм. С позиции энергоэффективности оптимальный режим измельчения гидрида тантала наблюдается при скорости вращения ротора 40 с-1, однако содержание фракции менее 40 мкм увеличивается до 7.5 %.
В зависимости от требований к гранулометрическому составу конечного продукта возможна плавная корректировка скорости вращения ротора, а также изменение сит для отбора готового продукта, установленных в мельнице. Например, повышения крупности частиц выходного продукта можно добиться следующими способами: 1) снизить скорость вращения ротора мельницы; 2) использовать сита промежуточного отбора, установленные в мельнице с размером ячейки большего значения; 3) уменьшить число рабочих ступеней мельницы (возможно изменение с 3 до 1).
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Gupta C. K. Extractive metallurgy of niobium, tantalum, and vanadium // International Metals Reviews, 1984, vol. 29, iss. 1, pp. 405-444.
2. Машковец Г. А., Быховский Л. З., Рогожин А. А., Темнов А. В. Великолепная восьмерка // Сетевое издание "Редкие земли". 2013. URL: http://rareearth.ru/ru/pub/20130223/01539.html (дата обращения: 15.07.2020).
3. Dhawan U., Wang S.-M., Chu Y. H., Huang G. S., Lin Y. R., Hung Y. C., Chen W. L. Nanochips of Tantalum Oxide Nanodots as artificial-microenvironments for monitoring Ovarian cancer progressiveness // Scientific Reports, 2016, vol. 6, Art number: 31998.
4. Ward L. P., Strafford K. N., Wilks T. P., Subramanian C. The role of refractory element based coatings on the tribological and biological behaviour of orthopaedic implants // Journal of Materials Processing Technology, 1996, vol. 56, iss. 1-4, pp. 364-374.
5. Pascal C., Marin-Ayral R., Tedenac J., Merlet C. Combustion synthesis: a new route for repair of gas turbine components - achievements and perspectives for development of SHS rebuilding // Journal of Materials Processing Technology, 2003, vol. 135, iss. 1, pp. 91-100.
6. Wadsworth J., Nieh T. G., Stephens J. J. Recent advances in aerospace refractory metal alloys // International Materials Reviews, 1988, vol. 33, iss. 1, pp. 131-150.
7. Laurila T, Zeng K, Molarius J, Riekkinen T, Suni I, Kivilahti J. K. Effect of oxygen on the reactions in Si/Ta/Cu and Si/TaC/Cu systems // Microelectronic Engineering, 2002, vol. 64, iss. 1-4, pp. 279-287.
8. Levy R. A. Investigation of Chemically Vapor Deposited Tantalum for Medium Caliber Gun Barrel Protection // Defense Technical Information Center (DTIC), 2008.
9. Murty B. S., Ranganathan S. Novel materials synthesis by mechanical alloying/milling // International Materials Reviews, 1998, vol. 43, iss. 3, pp. 101-141.
10. Katiyar N. K., Biswas K., Tiwary C. S. Cryomilling as environmentally friendly synthesis route to prepare nanomaterials // International Materials Reviews, 2020, pp. 1-40.
11. Bahrami A., Abdollahi M., Mirmohammadi M., Kazemi F., Danesh A., Shokrzadeh M. A process mineralogy approach to study the efficiency of milling of molybdenite circuit processing // Scientific Reports, 2020, vol. 10, Art. number 21211.
12. Pedersen S. V., Muramutsa F., Wood J. D., Husko C., Estrada D., Jaques B. J. Mechanochemical conversion kinetics of red to black phosphorus and scaling parameters for high volume synthesis // npj 2D Materials and Applications, 2020, Art. number 36.
13. Nied R. Chapter 5 Rotor Impact Mills // Handbook of Powder Technology, 2007, vol. 12, pp. 229-248.
14. Ballantyne G., Bonfils B., Powell M. S. Evolution of impact breakage characterisation: Re-defining t-family relationship // International Journal of Mineral Processing, 2017, vol. 168, pp. 126-135.
15. Chau K. T., Wu S. Chapter 2 Impact Breakage of Single Particles: Double Impact Test // Handbook of Powder Technology, 2007, vol. 12, pp. 69-85.
16. Fuerstenau D. W., Abouzeid A.-Z. M. The energy efficiency of ball milling in comminution // International Journal of Mineral Processing, 2002, vol. 67, pp. 161-185.
17. Tavares L. M. Chapter 1 Breakage of Single Particles // Handbook of Powder Technology, 2007, vol. 12, pp. 3-68.
18. Жиров Д. К. Многоступенчатая центробежно-ударная мельница // Патент РФ 153992,
2015.
19. Жиров Д. К. Разработка методики по определению показателя измельчаемости материалов в центробежно-ударных мельницах // Химическая физика и мезоскопия. 2016. Т. 18, № 1. С. 49-60.
20. Липанов А. М., Жиров Д. К. Результаты применения автоматической системы управления процессом переработки алюминиевого шлака // Цветные металлы. 2014. № 7(859). С. 87-92.
21. Липанов А. М., Жиров Д. К. Исследование многоступенчатых центробежно-ударных измельчителей // Вестник машиностроения. 2013. № 8. С. 22-24.
22. Жиров Д. К., Терентьев Е. И. Методика предварительной оценки размолоспособности материалов, параметров конструкции и режимов работы центробежной мельницы // Химическая физика и мезоскопия, 2017. Т. 19, № 1. С. 31-38.
Research of the Tantalum Hydride Grinding Process in the Multi-Stage Centrifugal Impact Mill
Zhirov D. K.
Udmurt Federal Research Center, Ural Branch of the Russian Academy of Science, Izhevsk, Russia
SUMMARY. The possibility of using the developed multistage centrifugal-impact mill for obtaining tantalum hydride with a fraction of 40 - 125 microns is shown. A study of the particle size distribution of tantalum hydride particles after grinding in the range of rotor rotation speeds from 20 s-1 to 90 s-1 with the use of intermediate selection of the finished product after each stage of grinding using installed sieves with a cell of 12 ^m. Analysis of the data obtained showed that to reduce the yield of the dusty fraction (less than 40 microns), it is advisable to grind at low rotor speeds (50 - 60 s-1) with the selection of the finished product after each grinding, the content of particles of the fraction 40 - 125 microns at this is equal to 22.4 and 24.3 %, and the content of over-crushed particles (less than 40 microns) is 2 % and 2.7 %, respectively. In addition, in order to reduce the yield of the oversized product, it is advisable to use intermediate screening sieves installed in the mill with a mesh size slightly larger than 125 ^m. From the standpoint of energy efficiency, the most optimal grinding mode for tantalum hydride is observed at a rotor speed of 40 s-1, but the content of the fraction less than 40 ^m increases to 7.5 %. Depending on the requirements for the granulometric composition of the final product, it is possible to smoothly adjust the rotor speed, as well as change the sieves for the selection of the finished product installed in the mill. For example, an increase in the particle size of the output product can be achieved in the following ways: to reduce the rotational speed of the mill rotor; use sieves of intermediate selection installed in the mill with a larger mesh size; to reduce the number of working stages of the mill (change from 3 to 1 is possible).
KEYWORDS: tantalum, tantalum hydride, tantalum grinding, grinding, particle, centrifugal impact mill, contamination, particle size distribution.
REFERENCES
1. Gupta C. K. Extractive metallurgy of niobium, tantalum, and vanadium. International Metals Reviews, 1984, vol. 29, iss. 1, pp. 405-444. https://doi.org/10.1179/imtr.1984.29.L405
2. Mashkovets G. A., Bykhovskiy L. Z., Rogozhin A. A., Temnov A. V. Velikolepnaya vos'merka // Setevoe izdanie "Redkie zemli" [The Rare Earth magazine], 2013. URL: http://rareearth.ru/ru/pub/20130223/01539.html (accessed July 15, 2020).
3. Dhawan U., Wang S.-M., Chu Y. H., Huang G. S., Lin Y. R., Hung Y. C., Chen W. L. Nanochips of Tantalum Oxide Nanodots as artificial-microenvironments for monitoring Ovarian cancer progressiveness. Scientific Reports, 2016, vol. 6, Art number: 31998. https://doi.org/10.1038/srep31998
4. Ward L. P., Strafford K. N., Wilks T. P., Subramanian C. The role of refractory element based coatings on the tribological and biological behaviour of orthopaedic implants. Journal of Materials Processing Technology, 1996, vol. 56, iss. 1-4, pp. 364-374. https://doi.org/10.1016/0924-0136(95)01850-6
5. Pascal C., Marin-Ayral R., Tedenac J., Merlet C. Combustion synthesis: a new route for repair of gas turbine components - achievements and perspectives for development of SHS rebuilding. Journal of Materials Processing Technology, 2003, vol. 135, iss. 1, pp. 91-100. https://doi.org/10.1016/s0924-0136(02)01047-6
6. Wadsworth J., Nieh T. G., Stephens J. J. Recent advances in aerospace refractory metal alloys. International Materials Reviews, 1988, vol. 33, iss. 1, pp. 131-150. https://doi.org/10.1179/imr.1988.33.L131
7. Laurila T, Zeng K, Molarius J, Riekkinen T, Suni I, Kivilahti J. K. Effect of oxygen on the reactions in Si/Ta/Cu and Si/TaC/Cu systems. Microelectronic Engineering, 2002, vol. 64, iss. 1-4, pp. 279-287. https://doi.org/10.1016/S0167-9317(02)00800-6
8. Levy R. A. Investigation of Chemically Vapor Deposited Tantalum for Medium Caliber Gun Barrel Protection. Defense Technical Information Center (DTIC), 2008. https://doi.org/10.21236/ada512813
9. Murty B. S., Ranganathan S. Novel materials synthesis by mechanical alloying/milling. International Materials Reviews, 1998, vol. 43, iss. 3, pp. 101-141. https: //doi .org/ 10.1179/imr.1998.43.3.101
10. Katiyar N. K., Biswas K., Tiwary C. S. Cryomilling as environmentally friendly synthesis route to prepare nanomaterials. International Materials Reviews, 2020, pp. 1-40. https://doi.org/10.1080/09506608.2020.1825175
11. Bahrami A., Abdollahi M., Mirmohammadi M., Kazemi F., Danesh A., Shokrzadeh M. A process mineralogy approach to study the efficiency of milling of molybdenite circuit processing. Scientific Reports, 2020, vol. 10, Art. number 21211. https://doi.org/10.1038/s41598-020-78337-8
12. Pedersen S. V., Muramutsa F., Wood J. D., Husko C., Estrada D., Jaques B. J. Mechanochemical conversion kinetics of red to black phosphorus and scaling parameters for high volume synthesis. npj 2D Materials and Applications, 2020, Art. number 36. https://doi.org/10.1038/s41699-020-00170-4
13. Nied R. Chapter 5 Rotor Impact Mills. Handbook of Powder Technology, 2007, vol. 12, pp. 229-248. https://doi.org/10.1016/S0167-3785i07H2008-X
14. Ballantyne G., Bonfils B., Powell M. S. Evolution of impact breakage characterisation: Re-defining t-family relationship. International Journal of Mineral Processing, 2017, vol. 168, pp. 126-135. https: //doi .org/ 10.1016/j .minpro.2017.10.001
15. Chau K. T., Wu S. Chapter 2 Impact Breakage of Single Particles: Double Impact Test. Handbook of Powder Technology, 2007, vol. 12, pp. 69-85. https://doi.org/10.1016/S0167-3785(07)12005-4
16. Fuerstenau D. W., Abouzeid A.-Z. M. The energy efficiency of ball milling in comminution. International Journal of Mineral Processing, 2002, vol. 67, pp. 161-185. https://doi.org/10.1016/S0301-7516(02)00039-X
17. Tavares L. M. Chapter 1 Breakage of Single Particles. Handbook of Powder Technology, 2007, vol. 12, pp. 3-68. https://doi.org/10.1016/S0167-3785i07H2004-2
18. Zhirov D. K. Mnogostupenchataya tsentrobezhno-udarnaya mel'nitsa [Multistage centrifugal impact mill]. Patent RU153992, 2015.
19. Zhirov D. K. Razrabotka metodiki po opredeleniyu pokazatelya izmel'chaemosti materialov v tsentrobezhno-udarnykh mel'nitsakh [The development of certain indicators grindability materials techniques in a centrifugal impact mills]. Khimicheskaya fizika i mezoskopiya [Chemical Physics and Mesoscopics], 2016, vol. 18, no. 1, pp. 49-60.
20. Lipanov A. M., Zhirov D. K. Rezul'taty primeneniya avtomaticheskoy sistemy upravleniya protsessom pererabotki alyuminievogo shlaka [Results of application of automatic system of controlling of process of aluminium slag processing]. Tsvetnye metally [Non-Ferrous Metals], 2014, no. 7(859), pp. 87-92.
21. Lipanov A. M., Zhirov D. K. Issledovanie mnogostupenchatykh tsentrobezhno-udarnykh izmel'chiteley [Research of multistage centrifugal-impacting grinders]. Vestnik mashinostroeniya [Russian Engineering Research], 2013, no. 8, pp. 22-24.
22. Zhirov D. K. Metodika predvaritel'noj ocenki razmolosposobnosti materialov, parametrov konstrukcii i rezhimov raboty centrobezhnoj mel'nicy [The preliminary evaluation methodology of materials dissolvency, parameters of design and operating modes of centrifugal mill]. Khimicheskaya fizika i mezoskopiya [Chemical Physics and Mesoscopics], 2017, vol. 19, no. 1, pp. 31-38.
Жиров Дмитрий Константинович, кандидат технических наук, старший научный сотрудник, Институт механики УдмФИЦ УрО РАН, e-mail: zhirov_dmitriy@mail. ru
