CC BY
16
2022 Химическая технология и биотехнология № 2
ХИМИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ И НОВЫХ МАТЕРИАЛОВ
DOI: 10.15593/2224-9400/2022.2.01 Научная статья
УДК 661.832.321
А.С. Подтынова, И.С. Фролов, М.В. Черепанова
Пермский национальный исследовательский политехнический университет, Пермь, Россия
ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА АГЛОМЕРАЦИИ ЦИКЛОННОЙ ПЫЛИ НА ВЛАЖНОМ КОНЦЕНТРАТЕ ФЛОТАЦИОННОГО ХЛОРИДА КАЛИЯ
В настоящее время на предприятиях калийной промышленности России в процессе сушки и кондиционирования хлорида калия образуется до 8 % некондиционной пылевидной фракции - циклонной пыли (ЦП). Она представляет собой тонкодисперсный порошок класса менее 100 мкм, имеет низкое содержание основного вещества (92-94 %) и повышенное количество аминов (до 300 г/т). Циклонная пыль флотационного хлорида калия, используемого в качестве удобрения, ухудшает качество готового продукта, ведет к перерасходу пылеподавляющих реагентов. В связи с этим актуальной проблемой является разработка технологии гранулирования пылевидного продукта КС1. Установлено, что данную проблему можно решить путем предварительного смешивания пылевидной фракции с влажным флотационным хлоридом калия с дискового фильтра (концентрат), с последующими процессами агломерации и сушки. При проведении исследований важными параметрами являются: влажность концентрата флотационного хлорида калия, средний размер частиц агломерата, температура ЦП, вводимой в концентрат, условия сушки получаемого продукта.
В данной работе приведены результаты исследования процесса агломерации концентрата флотационного хлорида калия путем смешивания его в вертикальном грану-ляторе при введении ЦП КС1 и различных связующих веществ: Na2SiO3-5H2O, H2O, K2CO3, галургический KCl, концентрация связующих (10 %) и расходы (2,5; 3,75; 5 %). Общая влажность агломерируемой смеси в ходе исследований достигала 9,6%. Вводимая ЦП имела температуру 90 °С, что способствует формированию прочных агломератов. Сушка агломерируемой смеси проводилась при температуре 100 °С в течение 60 мин.
Установлено, что использование в качестве связующего K2CO3 с расходом 3,75 % наиболее эффективно. А при добавлении к концентрату с 20 % ЦП хлорида калия получаемый агломерат содержит 1,21 % фракции менее 0,14 мм и максимальный средний размер частиц - 1,05 мм. Полученные результаты возможно использовать в калийной промышленности для переработки флотационной циклонной пыли в агломерированный продукт, который в дальнейшем можно направить на прессование.
Ключевые слова: флотационный хлорид калия, циклонная пыль, гранулирование, связующее, сушка, температура.
A.S. Podtynova, I.S. Frolov, M.V. Cherepanova
Perm National Research Polytechnic University, Perm, Russian Federation
INVESTIGATION THE PROCESS OF THE AGGLOMERATION CYCLONE DUST ON A WET CONCENTRATE OF FLOTATION POTASSIUM CHLORIDE
Currently, at the enterprises of the potash industry in Russia, in the process of drying and conditioning potassium chloride, up to 8% of the substandard pulverized fraction -cyclonic dust is formed. It is a fine powder of the class less than 100 microns, has a low content of the main substance (92-94%) and an increased amount of amines (up to 300 g/t). Cyclonic dust offlotation potassium chloride used as a fertilizer degrades the quality of the finished product and leads to excessive consumption of dust suppressing agents. In this regard, the actual problem is the development of technology for granulation of the pulver-izedproduct KCl. It has been established that this problem can be solved by pre-mixing the pulverized fraction with wet flotation potassium chloride from the disk filter (concentrate), followed by agglomeration and drying processes. When conducting research, the moisture content of the flotation potassium chloride concentrate, the average particle size of the agglomerate, the temperature of the cyclonic dust introduced into the concentrate, the drying conditions of the resulting product are important parameters.
This paper presents the results of a study of the process of agglomeration of the flotation potassium chloride concentrate cake by mixing it in a vertical granulator with the introduction of cyclonic dust KCl and various binders: Na2SiO3*5H2O, H2O, K2CO3, halurgical KCl, concentration of binders (10%) and costs (2,5, 3,75, 5%). The total moisture content of the agglomerated mixture during the research reached 9.6%. The injected cyclonic dust had a temperature of 90°C, which contributes to the formation of strong agglomerates. Drying of the agglomerated mixture was carried out at a temperature of 100 °С for 60 min.
It has been established that the use of K2CO3 as a binder with a consumption of 3.75% is the most effective. And when potassium chloride is added to the concentrate with 20% cyclonic dust, the resulting agglomerate contains 1,21% of a fraction less than 0,14 mm and the maximum average particle size is 1,05 mm. The results obtained can be used in the potash industry for processing flotation cyclone dust into an agglomerated product, which can then be sent for pressing.
Keywords: flotation of potassium chloride, cyclone dust, granulation, binder, drying, temperature.
Промышленное производство хлорида калия обусловлено широким применением его в народном хозяйстве. Одной из основных проблем на предприятиях калийного производства является образование в процессе сушки и кондиционирования хлорида калия большого количества некондиционной пылевидной фракции, которую возможно перерабатывать несколькими способами, поэтому проблема разработки технологии гранулирования пылевидного продукта КС1 является актуальной.
Анализ научной и патентной литературы показал [1-3], что агломерирование порошкообразных материалов осуществляют следующими методами:
• прессованием на валковых прессах с последующим дроблением спрессованного листа или в таблеточных прессах [4];
• равномерным увлажнением материалов с одновременным окатыванием получаемых агломератов;
• напылением раствора или пульпы на поверхность твердых частиц с последующей кристаллизацией [5];
• формованием увлажненной смеси или смеси нагретых порошкообразных материалов с легкоплавким компонентом через матрицы с последующей сушкой и охлаждением гранулируемого продукта [9-14].
Наибольший интерес представляет гранулирование методом агломерации путем предварительного смешивания пылевидной фракции с влажным флотационным хлоридом калия, с последующими процессами агломерации и сушки [15]. В связи с этим целью данной работы является переработка флотационной циклонной пыли хлорида калия путем агломерации, а задачей - поиск оптимального режима получения агломерированного продукта с наименьшим содержанием пылевидной фракции и наибольшим средним размером частиц, позволяющего утилизировать максимальное количество циклонной пыли.
В качестве исходного сырья в данной работе использован флотационный хлорид калия с дискового фильтра (концентрат) и циклонная пыль (ЦП) флотационного хлорида калия (КС1) ОАО «Беларуськалий».
Исходный концентрат флотационного хлорида калия имеет влажность 5,6 %, циклонная пыль - 0,4 %, их гранулометрические составы приведены в табл. 1.
Для агломерации целесообразно использовать связующие вещества [6-8, 15]. В ходе исследований использованы Na2SiO3-5H2O, H2O, K2CO3, галургический KCl, концентрация связующих (10 %) и расходы (2,5; 3,75; 5 %), подобраны на основе литературного анализа.
Из анализа данных табл. 1 следует, что почти 70 % ЦП КС1 представлено фракцией менее 0,14 мм, а средний размер ее частиц не превышает 0,13 мм. Это приводит к значительной пылимости. Средний размер концентрата КС1 в 3 раза превышает размер частиц ЦП, более 65 % всей массы представлено фракций в интервале менее 0,64 мм и более 0,14 мм. Содержание фракции менее 0,14 мм также велико и составляет 18,4 %.
Таблица 1
Гранулометрический состав концентрата и циклонной пыли флотационного хлорида калия
Размер фракции, мм Содержание фракций циклонной пыли КС1, вес. % Содержание фракций концентрата с дискового фильтра КС1, вес. %
+1,25 - 1,0
-1,25+0,90 - 3,3
-0,90+0,64 - 10,6
-0,64+0,315 5,4 31,7
-0,315+0,140 26,0 35,0
-0,140 68,6 18,4
Средний размер частиц, мм 0,13 0,38
При помощи сканирующего электронного микроскопа (СЭМ) Hitachi S-3400N (Япония), оснащенного энергодисперсионным спектрометром XFlash 4010 фирмы Bruker (Германия) получена микрофотография частицы концентрата (рис. 1). Согласно литературным данным, для частиц хлорида калия характерна кубическая форма. На рис. 1 видно, что частица концентрата имеет неправильную форму.
Также получены снимки ЦП KCl, ее частицы также имеют неправильную форму, встречаются агломераты неправильной формы и примеси (рис. 2), что характерно и для частиц концентрата КС1. Стоит отметить, что с точки зрения агломерирования такая морфология частиц способна благоприятно повлиять на процесс агломерации, так как увеличится число контактов между ними.
Рис. 1. Микрофотография концентрата Рис. 2. Микрофотография циклонной KCl, увеличение 50 крат пыли KCl, увеличение 100 крат
Исследование процесса агломерации в присутствии воды
(2,5; 3,75 и 5,0 %) концентрата флотационного хлорида калия путем агломерации его на вертикальном грануляторе при введении 5, 10, 15, 20 % ЦП КС1. Общая влажность шихты составляет от 6,4 до 9,6 %, вводимая в концентрат ЦП КС1 имеет температуру 90 °С. Полученный агломерат далее подвергался сушке тонким слоем в сушильном шкафу при 100 °С в течение 60 мин.
Агломерация проведена в вертикальном грануляторе (скорость вращения лопастей 60 об/мин), в котором за счет продавливания через полимерную сетку с размером ячеек 1,0 мм происходит грануляция и дополнительное уплотнение исходной шихты.
Качество получаемого продукта оценивалось по следующим характеристикам:
- средний размер частиц;
- содержание целевой фракции;
- содержание фракции менее 0,14 мм.
В качестве товарной фракции выступает фракция -1,25+0,140 мм, рекомендуемый средний размер частиц (1,0+0,1) мм. Также основным критерием оценивания качества товарной фракции выступает исследование динамической прочности на устройстве контроля пылимости и динамической прочности сыпучих материалов (прибор ПКПГ).
Анализ результатов (рис. 3, 4) свидетельствует, что введение в исходный концентрат циклонной пыли (ЦП) приводит к увеличению содержания фракции -0,140 мм. Также введение во флотационный хлорид калия ЦП приводит к снижению среднего размера частиц до 0,7 мм до испытания на динамическую прочность.
Результаты исследований агломерации концентрата при указанных выше условиях показывают, что при подаче 2,5 % воды к концентрату с увеличением количества ЦП в шихте с 5 до 20 % возрастает содержание фракции -0,140 мм на 76 %, а средний размер частиц снижается на 11 %. При подаче 3,75 % воды к концентрату с увеличением количества ЦП в шихте с 5 до 20 % снижается содержание фракции -0,140 мм на 31,8 %, а средний размер частиц возрастает на 15,2 %. При 5,0 % с увеличением количества ЦП в шихте с 5 до 20 % возрастает содержание фракции -0,140 мм на 14,6 %, а средний размер частиц снижается на 2,1 %.
В ходе проведенных исследований установлено, что агломерация увлажненной (подача воды 2,5; 3,57 или 5 %) смеси концентрата и ЦП флотационного КС1 сопровождается снижением содержания фракции
-0,140 мм в продукте с увеличением количества дополнительно подаваемой воды. Также с увеличением количества подаваемой воды в концентрат КС1 повышается средний размер частиц продукта.
Рис. 3. Влияние количества дополнительно подаваемой воды (2,5; 3,75; 5 %) на средний размер частиц агломерированного продукта, полученного из концентрата с различным содержанием ЦП (5, 10, 15, 20 % ЦП) до и после испытания на динамическую прочность (ДП)
Рис. 4. Влияние количества дополнительно подаваемой воды (2,5; 3,75; 5 %) на содержание фракции -0,140 мм агломерированного продукта, полученного из концентрата с различным содержанием ЦП (5, 10, 15, 20 % ЦП) до и после испытания на динамическую прочность
Исследования динамической прочности (ДП) концентрата флотационного хлорида калия с 5 до 20 % ЦП КС1 и от 2,5 до 5 % воды показали, что после проведения испытаний происходит перераспределение содержания основных фракций. Происходит значительное уменьшение фракций +1,25, -1,25+0,9 и -0,9+0,64 мм, а содержание -0,64+0,315, -0,315+0,14 и -0,14 мм увеличивается в 2 раза и более (см. рис. 3 и 4), что приводит к повышению пылимости и будет ухудшать транспортировку продукта.
Проведение испытаний динамической прочности привело к истиранию крупных фракций, при подаче воды к концентрату возрастает содержание фракции -0,140 мм более чем на 30 %, а средний размер частиц уменьшается на 50 % по сравнению с гранулятом, не прошедшим испытание на ДП. Это говорит о том, что товарные характеристики продукта, полученного с Н20, ухудшаются, и его не рекомендовано применять в производстве.
В ходе исследования процесса агломерации с метасиликатом натрия (Ма2^Юз-5Н20) проведена агломерация концентрата флотационного хлорида калия в вертикальном грануляторе при введении от 5 до 20 % ЦП КС1 и от 2,5 до 5 % Ка28Ю3-5Н20. Общая влажность шихты составляет от 6,2 до 6,3 %.
Результаты исследований агломерации шихты хлорида калия при указанных выше условиях показывают (табл. 2), что при подаче 2,5 % Ка28Ю3-5Н20 к концентрату с увеличением количества ЦП в шихте с 5 до 20 % возрастает содержание фракции -0,140 мм на 20 %, а средний размер частиц снижается на 15 %. При подаче 3,75 % метасиликата натрия к концентрату с увеличением количества ЦП в шихте с 5 до 20 % возрастает содержание фракции -0,140 мм в 2 раза, а средний размер частиц снижается на 23 %. При 5,0 % с увеличением количества ЦП в шихте с 5 до 20 % возрастает содержание фракции -0,140 мм на 80 %, а средний размер частиц не меняется. Увеличение влажности шихты и количества связующего Ка28Ю3-5Н20 приводит к ухудшению товарных характеристик продукта и увеличению пылимости гранулируемого продукта, что связано с недостаточной прочностью агломератов.
Установлено, что агломерация в присутствии связующего (Ка28Юз'5Н20 - 2,5; 3,57 или 5 %) смеси концентрата и ЦП флотационного КС1 также сопровождается увеличением содержания фракции -0,140 мм в продукте с повышением процентного содержания связующего. Средний размер частиц продукта снижается незначительно или остается постоянным.
Таблица 2
Влияние содержания метасиликата натрия (2,5; 3,75; 5 %) на средний размер частиц и содержание фракции -0,140 мм агломерированного продукта, полученного из концентрата с различным содержанием ЦП (5, 10, 15, 20% ЦП) после гранулирования и после исследований на динамическую прочность
Показатель Гранулометрический состав продукта при различном содержании №28Ю3-5Н20
КС1 с 5 % ЦП КС1 с 10 % ЦП КС1 с 15 % ЦП КС1 с 20 % ЦП
после гран. после ДП после гран. после ДП после гран. после ДП после гран. после ДП
Содержание №28Ю3-5Н20 2,5 %
Содержание фракции -0,140, мм 0,49 5,865 0,54 5,43 0,53 4,84 0,58 4,9
Средний размер частиц, мм 0,95 0,47 0,92 0,47 0,87 0,47 0,81 0,52
Содержание ^28103-5^0 3,75 %
Содержание фракции -0,140, мм 0,43 4,8 0,69 5,92 0,71 5,38 0,85 4,68
Средний размер частиц, мм 1,02 0,5 0,98 0,5 0,94 0,52 0,78 0,5
Содержание №28103-5^0 5 %
Содержание фракции -0,140, мм 0,47 5,81 0,52 6,64 0,67 6,49 0,85 7,39
Средний размер частиц, мм 1,26 0,57 1,35 0,6 1,29 0,62 1,26 0,61
Проведение испытаний на динамическую прочность сопровождается перераспределением содержания основных фракций. Содержание -0,64+0,315, -0,315+0,14 и -0,14 мм увеличивается в 2 раза и более, а +1,25, -1,25+0,9 и -0,9+0,64 мм значительно снижаются.
Исследования продукта показали (см. табл. 2), что возрастает содержание фракции -0,140 мм, средний размер частиц снижается в 2 раза по сравнению с гранулятом, непрошедшим испытание на ДП. Агломераты, полученные смешением с Ка28Ю3-5Н20 (2,5; 3,57 или 5 %), показывают плохую устойчивость к истиранию в аппарате ПКПГ, а следовательно, плохую устойчивость к транспортировке.
Исследования процесса агломерации со связующим галургиче-ским хлоридом калия проведены при аналогичных условиях при введении от 5 до 20 % ЦП КС1 и от 2,5 до 5 % галургического хлорида калия в качестве связующего. Полученные результаты представлены на рис. 5, 6.
Рис. 5. Влияние KCl (2,5; 3,75; 5 %) на средний размер частиц агломерированного продукта, полученного из концентрата с различным содержанием ЦП (5, 10, 15, 20 % ЦП) до и после исследований на динамическую прочность
Рис. 6. Влияние количества связующего KCl (2,5; 3,75; 5 %) на содержание фракции -0,140 мм агломерированного продукта, полученного из концентрата с различным содержанием ЦП (5, 10, 15, 20 % ЦП) до и после исследований
на динамическую прочность
Результаты исследований агломерации шихты хлорида калия при указанных выше условиях показывают, что при подаче 2,5 % KCl к концентрату с увеличением количества ЦП в шихте с 5 до 20 % возрастает содержание фракции -0,140 мм на 20,5 %, а средний размер час-
тиц повышается на 5,9 %. При подаче 3,75 % хлорида калия к концентрату с увеличением количества ЦП в шихте с 5 до 20 % возрастает содержание фракции -0,140 мм на 50 %, а средний размер частиц снижается на 11,4 %. При 5,0 % с увеличением количества ЦП в шихте с 5 до 20 % возрастает содержание фракции -0,140 мм на 23 %, а средний размер частиц снижается на 10 %.
Определено, что агломерация в присутствии связующего KCl (2,5; 3,57 или 5 %) смеси концентрата и ЦП флотационного КС1 также сопровождается постоянным низким содержанием фракции -0,140 мм в продукте в сравнении с неагломерированным составом, которое возрастает с увеличением процентного содержания связующего. Средний размер частиц продукта - 0,7 мм. Из этого следует, что галургический KCl показывает отличные характеристики товарной продукции. Но исследования динамической прочности концентрата флотационного хлорида калия с 5 до 20 % ЦП КС1 и от 2,5 до 5 % галургический KCl показали (см. рис. 5 и 6), что после проведения испытаний происходит перераспределение содержания основных фракций, происходит значительное снижение крупных фракций, а содержание мелких увеличивается в 2 раза и более, средний размер частиц снижается на 30-40 %. Испытания агломератов на ПКПК показывают, что применение галур-гического KCl в качестве связующего не обладает достаточным упрочнением, чтобы выдержать транспортировку.
В ходе исследования процесса агломерации с карбонатом калия (K2CO3) проведена оценка влияния введения от 5 до 20 % ЦП КС1 и от 2,5 до 5 % карбоната калия (K2CO3) в качестве связующего (табл. 3).
В результате проведенных исследований установлено, что при подаче 2,5 % K2CO3 к концентрату с увеличением количества ЦП в шихте с 5 до 20 % возрастает содержание фракции -0,140 мм на 76 %, а средний размер частиц снижается на 4 %. При подаче 3,75 % карбоната калия к концентрату с увеличением количества ЦП в шихте с 5 до 20 % повышается содержание фракции -0,140 мм на 30 %, а средний размер частиц возрастает на 12,5 %. При 5,0 % с увеличением количества ЦП в шихте с 5 до 20 % возрастает содержание фракции -0,140 мм на 50 %, а средний размер частиц снижается на 5 %. Средний размер частиц - 0,72 мм. Установлено, что добавление связующего K2CO3 к концентрату приводит к увеличению среднего размера частиц и уменьшению содержания фракции -0,140 мм, что благоприятно сказывается на товарных характеристиках продукта.
Таблица 3
Влияние содержания К2С03 (2,5; 3,75; 5 %) на средний размер частиц и содержание фракции -0,140 мм агломерированного продукта, полученного из концентрата с различным содержанием ЦП (5, 10, 15, 20 % ЦП) после гранулирования и после исследований на динамическую прочность
Показатель Гранулометрический состав продукта при различном содержании К2С03
КС1 с 5 % ЦП КС1 с 10 % ЦП КС1 с 15 % ЦП КС1 с 20 % ЦП
после гран. после ДП после гран. после ДП после гран. после ДП после гран. после ДП
Содержание К2С03 2,5 %
Содержание фракции -0,140, мм 0,89 1,59 0,97 1,60 1,64 2,28 1,57 2,43
Средний размер частиц, мм 0,74 0,67 0,73 0,68 0,71 0,65 0,71 0,65
Содержание К2С03 3,75 %
Содержание фракции -0,140, мм 0,93 1,37 0,93 1,60 1,21 1,84 1,21 1,78
Средний размер частиц, мм 0,88 0,82 0,86 0,80 0,86 0,81 1,05 0,99
Содержание К2С03 5 %
Содержание фракции -0,140, мм 0,80 1,30 1,25 1,69 1,09 1,77 1,18 1,80
Средний размер частиц, мм 1,06 0,99 1,07 1,00 1,05 0,97 1,00 0,93
После проведения испытаний динамической прочности концентрата флотационного хлорида калия с 5 до 20 % ЦП КС1 и от 2,5 до 5 % К2С03 происходит перераспределение содержания основных фракций, истирание крупных фракций, возрастает содержание фракции менее 0,140 мм на 50 %, уменьшается средний размер частиц, что объясняется низкой прочностью агломерируемых частиц.
Целью проведенных исследований было получить продукт с минимальным содержанием фракции -0,140 мм и с наибольшим средним размером частиц. В результате исследований установлено наилучшее связующее, оптимальное его содержание и количество ЦП хлорида калия: расход К2С03 - 3,75 %, количество ЦП - 20 %.
Также представляет интерес оценка максимально возможного количества ЦП, которое возможно агломерировать. Для этого проведена серия экспериментов при ранее найденных оптимальных параметрах и увеличенной до 30 % подачей ЦП КС1. Результаты представлены в табл. 4.
Из анализа данных, приведенных в табл. 4, следует, что принципиально возможна агломерация большего количества ЦП, т.е. до 30 %. Но это приводит к снижению на 10-15 % среднего размера частиц из-за недостатка влаги в агломерируемой шихте.
Таблица 4
Гранулометрический состав флотационного хлорида калия при 25 и 30 % ЦП KCl
Размер фракции, мм Гранулометрический состав агломерированного продукта
20 % ЦП KCl 25 % ЦП KCl 30 % ЦП KCl
+1,25 26,12 29,07 24,79
-1,25 +0,90 28,26 11,55 9,04
-0,90 +0,64 25,1 31,19 33,42
-0,64 +0,315 15,52 22,6 25,9
-0,315 +0,140 3,79 4,9 5,86
-0,140 1,21 0,69 0,88
Средний размер частиц, мм 1,05 0,95 0,89
Карбонат калия имеет щелочную среду, благодаря чему прекрасно взаимодействует с ЦП KCl, разрушая аминовую оболочку на ее поверхности. При этом, согласно термодинамическим расчетам (табл. 5), в исследуемом интервале температур карбонат образует нерастворимые соединения с солями, находящимися в концентрате и ЦП флотационного хлорида калия, вследствие чего образуются прочные агломераты, со средним размером частиц более 1 мм, с низким содержанием фракции менее 0,140 мм.
Таблица 5
Значения энергии Гиббса и констант равновесия в зависимости от температуры для К2С03
Т, °С AG°M, кДж Кр Т, °С AG°M, кДж Кр
1 2 3 1 2 3
K2CO3 + CaCl2 = CaCOs + 2KCl (1) K2CO3 + MgCl2 = MgCO3 + 2KCl (3)
25 -131,069 9,219^+022 25 -169,212 4,444E+029
100 -130,558 1,894^+018 100 -168,054 3,363E+023
K2CO3 + FeCl2 = FeCO3 + 2KCl (2) 2C18H37NH3Q + K2CO3 = = 2C18H37NH2 + 2KCl + CO2+H2O (4)
25 -116,588 2,675E+020 25 -120,660 1,383E+021
100 -115,380 1,421E+016 100 -135,444 9,149E+018
При взаимодействии с К2С03 в диапазоне температур 25-100 °С проходят реакции (1)-(4), в результате чего образуются СаС03, БеС03,
MgCO3. Нерастворимые соединения влияют на гранулометрический состав, на гигроскопичность образцов и на динамическую прочность агломератов. Кроме того, щелочное связующее при взаимодействии с нагретой циклонной пылью реагирует с флотореагентами на ее поверхности, вызывает разрушение аминовой оболочки и, как следствие, улучшает качество связывания частиц ЦП с шихтой и характеристики готового агломерата.
В результате проведенных исследований определены оптимальные условия проведения процесса:
• Температура добавляемой ЦП при смешении с концентратом составляет 90 °С, учитывая, что на действующем производстве калийной промышленности флотационная пыль КС1 имеет ту же температуру.
• Влажность гранулируемой смеси до 8 %. Поскольку большее повышение влажности приведет к увеличению нагрузки на сушильно-грануляционное отдаление, при условии реконструкции действующего производства; также значительное повышение влажности агломерируемой смеси способствует ее налипанию на стенки гранулятора и образованию крупных спеков.
• Максимальное содержание пыли в смеси (до 20-30 %). Содержание некондиционной фракции при агломерировании должно быть максимальным для эффективной утилизации. Избыточное количество ЦП приведет к потере положительных характеристик агломератов. Количество пыли составляет от 5 до 30 % для определения влияния ЦП на содержание товарной фракции и средний размер частиц.
• Температура сушки составляет 100 °С, длительность 20 мин. Высокая температура может ускорить процесс сушки агломератов или же приведет к удорожанию производства, кроме того, резкое возрастание температуры при поступлении агломератов со стадии гранулирования может вызвать их разрушение и неравномерную сушку, что приведет к образованию корок на поверхности агломератов и сохранению нежелательной влаги внутри частиц.
• Связующие вещества - Na2SiO3-5H2O, H2O, K2CO3, галургиче-ский KCl. Связующие вещества подобраны на основе патентного поиска, концентрация (10 %) и расходы (2,5; 3,75; 5,0 % мас.) выбраны специально для обеспечения качества товарной фракции и возможности внедрения новой стадии в производство.
Выводы. Представлены результаты исследования процесса агломерации концентрата флотационного хлорида калия путем смешивания его
в вертикальном грануляторе при введении ЦП КС1 и небольшого количества связующих веществ. Анализ результатов агломерации при использовании в качестве связующих H2O, Na2SiO3, KCl и K2CO3 свидетельствует, что введение в исходный концентрат циклонной пыли (ЦП) приводит к увеличению содержания фракции -0,140 мм. Исследования динамической прочности концентрата флотационного хлорида калия с 5 до 20 % ЦП КС1 и от 2,5 до 5 % связующих веществ показали, что после проведения испытаний происходит перераспределение содержания основных фракций. Происходит уменьшение фракций +1,25, -1,25+0,9 и -0,9+0,64 мм, а содержание -0,64+0,315, -0,315+0,14 и -0,14 мм. Результаты измерений динамической прочности концентрата флотационного хлорида калия с 5 до 20 % ЦП КС1 и от 2,5 до 5 % связующих веществ показали, что после проведения испытаний происходит аналогичное перераспределение содержания основных фракций, что приводит к увеличению пылимости продукта и снижению качества товарной фракции.
Установлены характеристики гранулята, полученного методом формования. Наилучшие товарные характеристики имеет продукт, имеющий минимальное содержание пылевидных частиц и максимальный размер частиц, согласно этому лучшим связующим веществом выбран K2CO3 с расходом 3,75 %, карбонат калия добавляют к концентрату с 20 % ЦП хлорида калия. Гранулы, получаемые в этом случае, практически максимально сохраняют свои прочностные свойства при испытании на динамическую прочность, в отличие от остальных трех связующих при тех же условиях. Средний размер частиц со связующими K2CO3, H2O, Na2SiO3, KCl до испытания на ДП соответственно составляет 1,05; 0,91; 0,78; 0,88 мм и после испытания на ДП 0,99; 0,40; 0,5; 0,49 мм. Кроме того, возможна агломерация большего количества ЦП (до 30 %), но это приводит к снижению на 10-15 % среднего размера частиц с 1,05 при 20 % ЦП до 0,89 при 30 % ЦП, из-за недостатка влаги в агломерируемой шихте, что ухудшает товарную фракцию.
Список литературы
1. Пат. 2556939 Рос. Федерация, МПК C01D 3/08 (2006.01), C01D 3/06 (2006.01). Способ получения хлористого калия / Ю.С. Сафрыгин, Ю.В. Букша, В.И. Тимофеев, Г.В. Осипова, А.В. Паскина; патентообладатель Закрытое акционерное общество ВНИИ Галургии (ЗАО ВНИИ Галургии). - № 2013139981; заявл. 27.08.2013; опубл. 20.07.2015; Бюл. № 20.
2. Гранулирование циклонной пыли хлорида калия методом окатывания / О.А. Федотова, В.З. Пойлов, Э.Г. Сидельникова, М.В. Сыромятникова,
A.В. Новоселов // Вестник Казанского технологического университета. -2011. - № 3. - С. 29-34.
3. Пат. 2732415 Рос. Федерация, МПК С01Б 3/04 (2006.01), С01Б 3/22 (2006.01), Б0И 2/00 (2006.01) Способ получения хлористого калия с улучшенными реологическими свойствами / Д.А. Мунин, М.В. Черепанова,
B.З. Пойлов, И.С. Потапов / патентообладатель ФГБОУ ВО «Пермский национальный исследовательский политехнический университет»; - № 2019137922; заявл. 22.11.2019; опубл. 16.09.2020, Бюл. № 26.
4. Кочетков В.Н. Гранулирование минеральных удобрений: моногр. -М.: Химия, 1975. - 222 с.
5. Классен П.В., Гришаев И.Г. Основы техники гранулирования. - М.: Химия, 1982. - 272 с.
6. Использование скопа в качестве связующего для гранулирования флотационного хлорида калия / А.Б. Тессман, О.А. Федотова, С.В. Вавилин, В.А. Шеин, В.З. Пойлов, В.В. Вахрушев // Инженерный вестник Дона. - 2015. -№ 2, ч. 2. - С. 73-83.
7. Шеин В.А. Использование мелассы в качестве связующего для гранулирования флотационного хлорида калия. - Научный альманах. - 2018. -№ 9-2 (47). - С. 86-90.
8. Жданович И.Б., Шевчук В.В., Лабкович О.Н. Новое связующее на основе карбамидоформальдегидных смол для гранулирования мелкозернистого хлорида калия // Весщ Нацыянальный Акадэмп Навук Беларусь Серыя Х1м1чных Навук. - 2012. - № 3. - С. 118-121.
9. Пат. 2422363 Рос. Федерация, МПК С01Б 3/22 (2006.01), С01Б 3/04 (2006.01), Б0И 2/00 (2006.01). Способ получения гранулированного хлористого калия / Н.К. Андреева, Ю.С. Сафрыгин, В.И. Тимофеев, Ю.В. Букша, Г.В. Осипова; патентообладатель Закрытое акционерное общество «ВНИИ Галургии» (ЗАО «ВНИИ Галургии»); - № 2009144638; заявл. 01.12.2009; опубл. 27.06.2011, Бюл. № 18.
10. Пат. 2359910 Рос. Федерация, МПК С01Б 3/22. Способ получения влагостойкого хлористого калия с улучшенными реологическими свойствами / Н.К. Андреева, Ю.В. Букша, В.А. Себалло, В.М. Кириенко, А.Д. Любущенко, М.М. Варава, А.Р. Штайда, Н.В. Ганчар, А.В. Пастухов; патентообладатель Республиканское унитарное предприятие «ПО "Беларуськалий"»; - № 2007124214; заявл. 27.06.2007; опубл. 27.06.2009, Бюл. № 18.
11. Пат. 2554178 Рос. Федерация, МПК С01Б 3/08, С01Б 3/24. Способ получения агломерированного хлорида калия / В.З. Пойлов, К.Г. Кузьминых, О.К. Косвинцев; патентообладатель ФГБОУ ВО «Пермский национальный исследовательский политехнический университет»; - № 2013144338; заявл. 02.10.2013; опубл. 27.06.2015, Бюл. № 18
12. Пат. 2157356 Рос. Федерация, МПКС05Б 1/00, С01Б 3/22. Способ получения гранулированного хлористого калия / Ю.С. Сафрыгин, Ю.В. Бук-
ша, Г.В. Осипова, В.И. Тимофеев, Г.И. Терентьева, А.М. Поликша, А.А. Чистяков, Е.В. Коноплев, В.А. Гнип, В.Б. Махнев, Н.П. Фролов, И.А. Альжев; патентообладатель Открытое акционерное общество «Уралкалий»; - № 99104685/12; заявл. 10.03.1999; опубл. 10.10.2000, Бюл. № 28.
13. Пат. 2215717 Рос. Федерация, МПК C05D 1/04, C01D 3/08. Способ получения обеспыленного калийного удобрения / Ю.С. Сафрыгин, А.В. Паски-на, Ю.В. Букша, В.И. Тимофеев, Г.Г. Федоров, Г.Ю. Выборнова; патентообладатель Открытое акционерное общество ВНИИ Галургии; - № 2002108784/12; за-явл. 05.04.2002; опубл. 10.11.2003, Бюл. № 31.
14. Пат. 2110504 Рос. Федерация, МПК C01D 3/08. Способ получения обеспыленного хлористого калия / С.Н. Титков, А.М. Вахрушев, Е.А. Вайс-берг, Н.Н. Макаров, В.Г. Чуянов, А.К. Софьин, Н.А. Скарюкина; патентообладатель Акционерное общество «Уралкалий»; - № 93053094/26; заявл. 23.11.1993; опубл. 30.04.1995.
15. Способ получения агломерированного флотационного хлористого калия / Д.А. Мунин, М.В. Черепанова, В.З. Пойлов, А.С. Подтынова // Вестник Пермского национального исследовательского политехнического университета. Химическая технология и биотехнология. - 2019. - № 4. - С. 87-97.
References
1. Safrygin Ju.S., Buksha Ju.V., Timofeev V.I., Osipova G.V., Paskina A.V. Sposob poluchenija hloristogo kalija [Method for obtaining potassium chloride]. Patent Rossiiskaia Federatsiia no 2556939 (2015).
2. Fedotova O. A., Pojlov V. Z., Sidel'nikova Je. G., Syromjatnikova M. V., Novoselov A. V. Granulirovanie ciklonnoj pyli hlorida kalija metodom okatyvanija [Granulation of cyclone dust of potassium chloride by pelletizing]. Bulletin of the Technological University, 2011, no 3, pp. 29-34.
3. Munin D. A., Cherepanova M. V., Pojlov V. Z., Potapov I. S. Sposob poluchenija hloristogo kalija s uluchshennymi reologicheskimi svojstvami [Method for producing potassium chloride with improved rheological properties]. Patent Rossiiskaia Federatsiia no 2732415 (2020).
4. Kochetkov V. N. Granulirovanie mineral'nyh udobrenij [Granulation of mineral fertilizers]. Moscow, Chemistry, 1975, 222 p.
5. Klassen P. V., Grishaev I. G., Osnovy tehniki granulirovanija [Fundamentals of Granulation Technique]. Moscow, Chemistry, 1982, 272 p.
6. Tessman A.B., Fedotova O.A., Vavilin S.V., Shein V.A., Pojlov V.Z., Vahrushev V.V. Ispol'zovanie skopa v kachestve svjazujushhego dlja granulirovanija flotacionnogo hlorida kalija [Use of osprey as a binder for granulation of flotation potassium chloride]. E-journal «Engineering journal of Don», 2015, no 2, section 2, pp 73-83.
7. Shein V.A. Ispol'zovanie melassy v kachestve svjazujushhego dlja granulirovanija flotacionnogo hlorida kalija [Using of molasses as a binder for granulation of flotation potassium chloride]. Science Almanac, 2018, no 9-2(47), pp. 86-90.
8. Zhdanovich I.B., Shevchuk V.V., Labkovich O.N. Novoe svjazujushhee na osnove karbamidoformal'degidnyh smol dlja granulirovanija melkozernistogo hlorida kalija. Vesci Nacyjanal'nyj Akadjemii Navuk Belarusi. Seryja Himichnyh Navuk, 2012, no 3, pp. 118 - 121.
9. Andreeva N.K., Safrygin Ju.S., Timofeev V.I., Buksha Ju.V., Osipova G.V. Sposob poluchenija granulirovannogo hloristogo kalija [Method for obtaining granular potassium chloride]. Patent Rossiiskaia Federatsiia no 2422363 (2011).
10. Andreeva N.K., Buksha Ju.V., Seballo V.A., Kirienko V.M., Ljubushhenko A.D., Varava M.M., Shtajda A.R., Ganchar N.V., Pastuhov A.V. Sposob poluchenija vlagostojkogo hloristogo kalija s uluchshennymi reologicheskimi svojstvami [Method for obtaining moisture-resistant potassium chloride with improved rheological properties]. Patent Rossiiskaia Federatsiia no 2359910 (2009).
11. Pojlov V.Z., Kuz'minyh K.G., Kosvincev O.K. Sposob poluchenija aglomerirovannogo hlorida kalija [Method for producing agglomerated potassium chloride]. Patent Rossiiskaia Federatsiia no 2554178 (2015).
12. Safrygin Ju.S., Buksha Ju.V., Osipova G.V., Timofeev V.I., Terent'eva G.I., Poliksha A.M., Chistjakov A.A., Konoplev E.V., Gnip V.A., Mahnev V.B., Frolov N.P., Al'zhev I.A. Sposob poluchenija granulirovannogo hloristogo kalija [Method for obtaining granular potassium chloride]. Patent Rossiiskaia Federatsiia no 2157356 (2000).
13. Safrygin Ju.S., Paskina A.V., Buksha Ju.V., Timofeev V.I., Fedorov G.G., Vybornova G.Ju. Sposob poluchenija obespylennogo kalijnogo udobrenija [Method for obtaining dust-free potash fertilizer]. Patent Rossiiskaia Federatsiia no 2215717 (2003).
14. Titkov S.N., Vahrushev A.M., Vajsberg E.A., Makarov N.N., Chujanov V.G., Sofin A.K., Skarjukina N.A. Sposob poluchenija obespylennogo hloristogo kalija [Method for obtaining dedusted potassium chloride]. Patent Rossiiskaia Federatsiia no 2110504 (1995).
15. Munin D.A., Cherepanova M.V., Pojlov V.Z., Podtynova A.S. Producting method agglomerated flotation porassium chloride. PNRPU Bulletin. Chemical Technology and Biotechnology, 2019, no 4, pp. 87-97.
Об авторах
Подтынова Александра Сергеевна (Пермь, Россия) - аспирант кафедры «Химические технологии» Пермского национального исследовательского политехнического университета (614990, г. Пермь, Комсомольский пр., 29; e-mail: ipodtynova@yandex.ru).
Фролов Иван Сергеевич (Пермь, Россия) - студент кафедры «Химические технологии» Пермского национального исследовательского политехнического университета (614990, г. Пермь, Комсомольский пр., 29; e-mail: ivan2000.10.10@mail.ru).
Черепанова Мария Владимировна (Пермь, Россия) - кандидат технических наук, доцент кафедры «Химические технологии» Пермского национального исследовательского политехнического университета (614990, г. Пермь, Комсомольский пр., 29; e-mail: syromyatnikova.maria@yandex.ru).
About the authors
Aleksandra S. Podtynova (Perm, Russian Federation) - Postgraduate Student of the Department of Chemical Technologies, Perm National Research Polytechnic University (29, Komsomolsky av., Perm, 614990; e-mail: ipodtynova@yandex.ru).
Ivan S. Frolov (Perm, Russian Federation) - Student of the Department of Chemical Technology, Perm National Research Polytechnic University (29, Komso-molsky av., Perm, 614990; e-mail: ivan2000.10.10@mail.ru).
Maria V. Cherepanova (Perm, Russian Federation) - Ph.D. in Technical Sciences, Associate Professor of the Department of Chemical Technologies of the Perm National Research Polytechnic University (29, Komsomolsky av., Perm, 614990; e-mail: syromyatnikova.maria@yandex.ru).
Поступила: 26.01.2022
Одобрена: 25.02.2022
Принята к публикации: 26.05.2022
Финансирование. Исследование не имело спонсорской поддержки.
Конфликт интересов. Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов.
Вклад авторов равноценен.
Просьба ссылаться на эту статью в русскоязычных источниках следующим образом:
Подтынова, А.С. Исследование процесса агломерации циклонной пыли на влажном концентрате флотационного хлорида калия / А.С. Подтынова, И.С. Фролов, М.В. Черепанова // Вестник ПНИПУ. Химическая технология и биотехнология. - 2022. - № 2. - С. 5-22.
Please cite this article in English as:
Podtynova A.S., Frolov I.S., Cherepanova M.V. Investigation the process of the agglomeration cyclone dust on a wet concentrate of flotation potassium chloride. Bulletin of PNRPU. Chemical Technology and Biotechnology, 2022, no. 2, pp. 5-22 (In Russ).
