ИССЛЕДОВАНИЕ ПОВЕРХНОСТНОГО СЛОЯ ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ ПОВЕРХНОСТЕЙ ИЗДЕЛИЙ ПРИ МОДИФИКАЦИИ НА ОСНОВЕ ДУПЛЕКСНЫХ ТЕХНОЛОГИЙ УПРОЧНЕНИЯ Текст научной статьи по специальности «Технологии материалов»



УДК 620.164 Б01 10.25960/ШО.2019.6.27

Исследование поверхностного слоя

I V V

функциональных поверхностей изделии при модификации на основе дуплексных технологий упрочнения

А. С. Александров, Д. В. Васильков, В. В. Голикова, Т. Б. Кочина

Рассмотрены комбинированные процессы поверхностного упрочнения, включающие последовательное применение двух различных технологий: дуплексные технологии, в частности оксиазотирование, термохимический процесс диффузионного насыщения поверхности изделий азотом, совмещенный с оксидированием в газовой среде. Выполнен комплекс исследований модифицированных поверхностных слоев изделий из стали Х12Ф1 после операции оксиазотирования, который включал исследование шероховатости поверхности, микротвердости, металлографическое и рентгеноструктурное исследования. Результаты исследований показали, что полученный поверхностный слой имеет ряд преимуществ: высокие износостойкость и коррозионную стойкость, превосходящие азотированные слои, а также покрытия хромом и цинком.

Ключевые слова: поверхностный слой, модификация, дуплексные технологии, упрочнение, оксиазотирование, износостойкость, коррозионная стойкость.

В настоящее время активно развиваются комбинированные процессы поверхностного упрочнения, включающие последовательное применение двух различных технологий [1, 2]. К их числу относятся дуплексные технологии, в частности оксиазотирование (ни-трооксидирование), термохимический процесс диффузионного насыщения поверхности изделий азотом, совмещенный с оксидированием в газовой среде [3-6]. Оно позволяет сформировать поверхностный слой изделий из сталей, работающих в условиях износа и коррозионной среды, который превосходит по износостойкости и коррозионной стойкости азотированные слои, а также покрытия хромом и цинком.

Строение композиционных покрытий, полученных путем азотирования через оксидный барьер, благоприятно для повышения их износостойкости. Уменьшение коэффициента трения и скорости износа в трибосопряжении обусловлено наличием на поверхности оксид-

ной пленки, опирающейся на твердую зону внутреннего азотирования с высокими антифрикционными свойствами. Такая структура способствует лучшей прирабатываемости, снижает склонность к схватыванию при контакте трущихся поверхностей деталей, что важно для работоспособности узлов трения в начальный период износа. Азотирование через оксидный барьер позволяет повысить коррозионную стойкость изделий по сравнению с традиционной обработкой в аммиаке, что обусловлено плотной структурой приповерхностного слоя, а также образованием оксидной пленки. Сохранение стойкости к электрохимической и газовой коррозии особенно актуально для коррозионно-стойких высокохромистых сталей.

Был проведен комплекс исследований поверхностного слоя со стороны опорной поверхности диска из стали Х12Ф1 после оксиазо-тирования, который включал исследование шероховатости поверхности, микротвердости,

МЕМППООБРАБОТКА

металлографическое и рентгеноструктурное исследования.

Дуплексная технология оксиазотирова-ния предусматривает два этапа: азотирование путем выдержки при t = 580 °С не менее 3 ч в азотосодержащей среде и оксидирование путем выдержки при t = 550 °С не более 1,5 ч в кислородосодержащей среде. В результате формируется оксинитридный диффузионный слой, состоящий из плотного тонкого поверхностного слоя а-фазы в составе оксидов на основе F3O4 и подслоя в виде беспористой плотной зоны (у' + е)-фаз.

Исследование шероховатости поверхности проводилось на профилометре Hommel Tester Т8000. На рис. 1 представлена схема установки образца при измерении шероховатости поверхности.

Исследование шероховатости оксиазотиро-ванной опорной поверхности диска на специальных образцах проводилось в двух взаимно

Рис. 1. Схема установки образца при измерении шероховатости поверхности

Fig. 1. Installation diagram of the sample and a measurement of surface roughness

перпендикулярных направлениях при трехкратном дублировании эксперимента. Общие параметры измерений: Ьг — базовая длина профиля, Ьг = 4,0 мм; VI — скорость движения датчика, = = 0,5 мм/с;

a)

б)

HOMMEL-ETAMIC TURBO WAVE V7.32 Measuring conditions

Probe type: TKU300 Traverse length II t) : 00 mm

Speed (Vt): 0.50 mmfs

Lc (Cut Off) : 0.800 mm

01,09.15 18:16

Ra

Rz

Rt

Rq

Rk

Rpk

Rvk

RSm

Rmax

РГ

0.67 (ЛЛ 4.10 [ill 5.73 [m 0.84 2.03 I«л 0.86 jjii 0.71 цп 0.059 mr 4.99 (jn 6.21 pm

Matoriaf ratio Profile ft

(pm)

0% 20% 40% 60% 80% 100%

P- Profile LcJLî = 100

5.0

0.0

[pm]

-5.0

I --4-1

i

probe TKU300 Lt =4.00 mm Vt - 0.50 mrrus

4.no

R- Profile Fitter IS011S62(M1I Le = 0.800 mm

5.0

0.0

[pm]

-5.0

I t i

Л M M It ML iJVi'lL Jik jik

4.00

Рис. 2. Протокол измерения шероховатости оксиазотированной поверхности (направления измерения: а — 0°; б — 90°)

Fig. 2. The Protocol for measuring the roughness of oksazolonovye surface (direction of measurement: а — 0°; b — 90°)

Ьс — длина отсечки шага, Ьс = 0,8 мм (используется для фильтрации профиля при отделении шероховатости от волнистости; базовая длина разделяется на пять участков, на каждом из которых осуществляется параметризация и усредняются результаты измерений для всей базовой длины).

Измеряемые параметры шероховатости:

Яа — среднее арифметическое отклонение профиля;

Яг — высота неровностей профиля по 10 точкам;

Яг — максимальная высота шероховатости поверхности;

Яд — среднее квадратическое отклонение профиля;

Я^ — основа профиля, которая длительное время находится в работе и определяет несущую способность поверхности (параметр опорной линии профиля);

Ярк — условная высота выступов профиля, быстро изнашивающихся в период приработки (параметр опорной линии профиля);

Я^ — условная глубина впадин профиля, определяющая смазывающую способность поверхности (параметр опорной линии профиля);

Я8т — средний шаг неровностей профиля по средней линии;

Яшах — расстояние между линией выступов и линией впадин профиля;

Рг — максимальная высота неотфильтро-ванного профиля.

На рис. 2 представлены отдельные протоколы измерения шероховатости (направление измерения 0° — рис. 2, а, направление измерения 90° — рис. 2, б).

Общая характеристика результатов

1. Профилограммы имеют вид, близкий к равновесному. Указанное свидетельствует о том, что поверхность имеет хорошую смачиваемость и низкую износостойкость. На это указывает близость параметров Яр^ и Я^. Поверхности такого класса имеют склонность к массопереносу.

2. Поверхность имеет пониженную несущую способность. Наклон кривой опорной линии профиля и параметр Я^ указывают на то, что база профиля не превышает 60 %,

что свидетельствует о низкой несущей способности поверхности (необходимо стремиться к значению 80 %).

3. Отклонение между Рг и Яг составляет 17-20 %, что свидетельствует о наличии волнистости поверхности, уменьшающей ее несущую способность.

4. Параметр Ярк показывает, что при приработке размерная характеристика изменится на 2-2,5 мкм.

Для повышения износостойкости и несущей способности поверхности, а также для снижения склонности к адгезионному взаимодействию и массопереносу необходимо сформировать платообразный микропрофиль поверхности. Для этого необходимо выполнить доводочную операцию методом притирки, которая фактически приработает поверхность. Причем глубина срезаемого слоя должна быть определена таким образом, чтобы сохранились отдельные остатки впадин микропрофиля от предыдущей обработки и большая часть верхнего подслоя, полученного при оксиазотиро-вании. Это позволит сохранить высокую смачиваемость поверхности при соответственно высоких износостойкости и несущей способности, которые обеспечиваются малым значением параметра (Яр^ < 0,25 мкм) и увеличенным значением параметра (Я^ > 3,5 мкм), что позволит сформировать базу профиля более 80 %. Максимальная высота неотфильтро-ванного профиля по результатам измерений Рг = 6 - 9 мкм. Для достижения указанных свойств поверхности припуск на приработку должен составлять 4-5 мкм.

Необходимо проанализировать технологическую наследственность по шероховатости поверхности, рассмотреть варианты технологии и выбрать ту, которая обеспечивает максимальные характеристики по износостойкости и несущей способности.

Для металлографического исследования оксидированного поверхностного слоя диска были изготовлены косые шлифы (рис. 3) из специальных образцов. Из них были изготовлены микрошлифы диаметром 40 мм и высотой 10 мм. Образцы перед запрессовкой монтировали в специальной оснастке под углом 1,5° для получения косого шлифа. Запрессовку проводили в фенольную смолу РЬепоСиге фирмы БиеЫег. После запрессов-

новые материалы и технологии

Рис. 3. Специальные образцы в виде косых шлифов для металлографического исследования оксиазотиро-ванного поверхностного слоя опорного диска

Fig. 3. Special samples in the form of oblique cuts for metallographic study of the oxyazotized surface layer of the disk

ки на настольном отрезном станке высокой точности Accutom-10 вырезали косую часть шлифа. Для обеспечения требуемого качества рабочей поверхности шлифа и для снятия дефектного слоя проводили шлифование и полирование образца на автоматическом шли-фовально-полировальном станке Tegramin-30 с использованием оригинальных расходных материалов фирмы Buehler. Для выявления микроструктуры образец подвергали активному травлению реактивом Марбле [7].

Металлографическое исследование окси-азотированного поверхностного слоя опорного диска по микрошлифам проводилось на металлографическом микроскопе МЕТАМ ЛВ-32. Микроскоп предназначен для исследования микроструктуры металлов, сплавов и других непрозрачных объектов в отраженном свете в светлом поле при прямом и косом освещении, в темном поле, а также по методу дифференциально-интерференционного контраста. В качестве поверхности для измерений выбрана поверхность косого шлифа, которая расположена под углом 1,5° к рабочей поверхности образца. Это позволило отмасштабировать измерения в глубину металла поверхностного слоя. Перемещение на 100 мкм вдоль косого шлифа соответствует заглублению от поверхности образца на 2,6 мкм.

На рис. 4 представлена микроструктура косого шлифа при переходе от основного металла к оксиазотированному слою. Четко просма-

триваются два подслоя: со стороны наружной поверхности тонкий оксинитридный диффузионный слой глубиной до 9 мкм, состоящий из а-фазы в составе оксидов на основе Рз04, и подслой глубиной до 30 мкм в виде беспористой плотной зоны (у' + е)-фаз. За ними следует основной металл.

Полученный таким образом поверхностный слой имеет ряд преимуществ: высокую износостойкость (превосходит в 2 раза износостойкость исходных азотированных слоев, а также гальванического хромового покрытия) и высокую коррозионную стойкость (превосходит на порядок коррозионную стойкость покрытий хромом и цинком).

Рентгеноструктурный анализ производили на автоматизированном рентгеновском дифрактометре ДРОН-2, в медном монохро-матизированном Ка-излучении (V = 30 кВ, I = 30 мА), с шагом сканирования 0,02° (2 0), накоплением 1 с/шаг. Расшифровка фазового состава проводилась с использованием базы дифракционных данных 1СББ (РБЕ-2).

Образцы для рентгеноструктурного анализа получали по следующей методике:

• извлечение образца с косым срезом из компаунда;

• разрезка образца с получением поперечного среза на настольном отрезном станке Асси1юш-10;

• подготовка шлифа поперечного среза на шли-фовально-полировальном станке Те§гашт-30 в специальной оснастке.

Количественный фазовый анализ произведен с помощью метода Ритвельда, путем мо-

Рис. 4. Микроструктура оксиазотированного слоя и основного металла на косом шлифе (x2OO)

Fig. 4. Microstructure oksazolonovye layer and the base metal at an oblique thin section (x2OO)

новые материалы и технологии

Рис. 5. Микроструктура исследуемого образца, основной металл (х500)

Fig. 5. Microstructure of the test sample, base metal (х500)

делирования теоретической дифрактограммы, построенной на основе уточняемых структурных и профильных параметров, обнаруженных при качественном фазовом анализе фаз, с учетом полного описания инструментальных параметров съемки и сравнения ее с экспериментально полученной рентгенограммой. Для описания структур использовалась структурная база данных ICSD. Результат считался достоверным при получении после ряда итера-

ций (до 6-8) хороших параметров достоверности GOF (Goodness-of-Fit — должен стремиться к 1) = 1,3 - 1,6 и по виду разностной кривой. На рис. 5 представлена микроструктура исследуемого металла. Она представляет собой смесь феррита, цементита и различных карбидов, преимущественно карбидов хрома.

Это подтверждается результатами рентге-ноструктурного анализа (рис. 6): альфа-феррит 91,126 %, Fe3C 8,874 %. На рис. 7 представлена дифрактограмма материала покрытия, основными структурными составляющими которого являются FeCr2O4 (78,486 %), Fe2N (21,514 %). Фазовый и структурный составы покрытия обусловлены способом его нанесения. При оксиазотировании происходит интенсивное окисление основных элементов, образующих твердый раствор альфа-феррита (Fe, Cr), а также формируются нитриды железа различной стехиометрии. Полученные результаты согласуются с результатами металлографических исследований.

Микротвердость определяли на поверхности косых шлифов, изготовленных для металлографических исследований (см. рис. 3), на микротвердомере Buehler Micromet 6040, оснащенном автоматическим анализатором изображения Thixomet Pro. Он полностью моторизован: управление столом, турелью

270 -

260

250

240 -

230 -

220

210 -

200

190 :

180 :

s) 170 -

t n 160 -

s 0 150 :

О 140 -

n 130 -

120 -

J 110 -

100

90

80

70

60

50

40

30 -

20

10 -

0

З4

(Fe-Cr)_410-L Stainless Steel, ferrite

Fe3C_Cementite

tilted

J

40

50 60

2-Theta - Scale

70 80

Рис. 6. Дифрактограмма основного металла Fig. 6. The diffraction pattern of the parent metal

МЕШПООБРАЙТКА

500

400

й

§ 300

О

Й 3

200

100

FeCr2O4N

Fe2N

vVJJ

FeN

28 30

40

50

2-Theta - Scale

60

70

80

Рис. 7. Дифрактограмма материала покрытия Fig. 7. The diffraction pattern of the coating material

с объективами и инденторами, автофокусом производится программным обеспечением ТЫхоше1 ВшаИБггуе МНТ через контроллер, встроенный в персональный компьютер. Все действия, начиная от нанесения отпечатков до формирования отчета, выполняются в автоматическом режиме. Микротвердость измеряли по шкале Виккерса при нагрузке на ин-дентор 300 г. Программа измерений построена по следующей схеме.

1. В качестве поверхности для измерений выбрана поверхность косого шлифа, которая расположена под углом 1,5° к рабочей поверхности образца.

2. Для измерений принята следующая система координат. Начало отсчета находится на поверхности образца. Ось абсцисс направлена от начала отсчета вдоль косого шлифа в глубину металла поверхностного слоя и представляет собой геометрическое место точек на пересечении плоскости косого шлифа и нормали к поверхности образца. Расстояние по оси абсцисс отсчитывается в микрометрах. Ось ординат направлена перпендикулярно к оси абсцисс, проходит через начало отсчета и представляет собой геометрическое место точек пересечения плоскости косого шлифа и плоскости рабочей поверхности образца. По оси ординат откладываются значения микротвердости в Н/мм2.

3. Точки замера расположены с шагом 100200 мкм вдоль оси абсцисс. Отдельные точки смещены по данным визуального наблюдения поверхности косого шлифа.

4. Последовательность замеров — от начала отсчета в направлении оси абсцисс.

5. Общее число точек замера 15.

6. Последовательность измерений: горизонтальное перемещение индентора с остановками в точках замера и вертикальным перемещением для формирования отпечатка; возврат в начальную точку; горизонтальное перемещение окуляра микроскопа с остановками в точках замера и измерением размеров отпечатка; расчет микротвердости по данным замеров; формирование протокола измерений.

Результаты измерения микротвердости представлены на рис. 8.

Получены следующие результаты измерения микротвердости:

1. При переходе от материала покрытия к основному металлу микротвердость изменяется от 540 до 270 НУ0,з.

2. Оксинитридный диффузионный слой сформирован из двух зон: плотного поверхностного слоя а-фазы в составе оксидов на основе ЕеСг204 глубиной 9 мкм и подслоя (у' + е)-фаз глубиной 30 мкм. Микротвердость в плотном поверхностном слое монотонно возрастает в глубину от 430 до 540 НУ0,з.

0

200

О 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 Расстояние, мкм О — Группа 1 (300 г)

Рис. 8. Результаты измерения микротвердости оксиазотированного поверхностного слоя Fig. 8. The results of measurement of microhardness of the surface layer oksazolonovye

Микротвердость в подслое асимптотически уменьшается от 540 до 270 HV0,3. Таким образом, микротвердость оксинитридного слоя в два раза превышает микротвердость основного металла.

3. Микротвердость изменяется в глубину металла поверхностного слоя монотонно без выбросов и резких изменений.

Судя по характеру фазового состава и изменению микротвердости, в металле поверхностного слоя в результате оксиазотирования формируются остаточные напряжения сжатия, что является благоприятным фактором обеспечения высоких трибологических свойств, а соответственно и эксплуатационных характеристик опорной поверхности диска.

Литература [References]

1. Сорока Е. Б., Рутковский А. В., Калиничен-

ко В. И. Перспективы применения дуплексных технологий // Оборудование и инструмент для профессионалов. 2011. № 5. С. 18-20. [Soroka E. B., Rutkovsky A. V., Kalinichenko V. I. Prospects of application of duplex technologies / / Equipment and tools for professionals. 2011. N 5, P. 18-20.]

2. Skoric B., Kakas D., Miletic A. The Modification of Duplex Coatings With Nitrogen Ion Implantation // Tribology in industry. 2006. Vol. 28, N 1&2. Р. 15-18.

3. Шестопалова Л. П. Особенности формирования азотированного слоя хромистой стали после предварительного оксидирования // Упрочняющие технологии и покрытия, 2016, № 3 (135), С. 31-38. [Shestopalova L. P. Peculliarities of formation of nitriding layer of alloy steel after a prior oxidation // Strengthening technologies and coatings. 2016. N 3 (135). P. 31-38.]

4. Коган Я. Д., Ешкабилов Х. К. Оксиазотирование металлических изделий // Упрочняющие технологии и покрытия. 2006. № 6 (18). С. 10-16. [Kogan Ya. D., Eshkabil-ov H. K. Oxynitriding metal products / / Strengthening technologies and coatings. 2006. N 6 (18). P. 10-16.]

5. Петрова Л. Г., Шестопалова Л. П., Александров В. А. Поверхностное упрочнение хромистой стали методом контролируемого последовательного оксиазотирова-ния // Металловедение и термическая обработка металлов, 2013, № 11 (701). С. 17-24. [Petrova L. G., Shestopalova L. P., Alexandrov V. A. Surface hardening of chromium steel by controlled successive oxynitriding // Metallology and heat treatment of metals. 2013. N 11 (701). P. 17-24.]

6. Miao B., Li J. C., Liu H., Wei W., Hu J. Kinetics comparison between plasma oxynitriding and plasma ni-triding and the application for AISI 1045 steel // Surface Engineering. 2016. N 34 (2). Р. 1-5.

7. Расходные материалы Buehler [Электронный ресурс]. Режим доступа: http://medlab.nnz.ru/upload/ bro/Consumables_Buehler_.pdf [Consumables Buehler [Electronic resource]. Access mode: http://medlab.nnz. ru/upload/bro/Consumables_Buehler_.pdf]

№ 6(114)/2019

зз|

hflt IHLI/UUKIiHIf UIH A

l|H L I^H LL'jJ U Р^ПН DU

Сведения об авторах

Александров Александр Сергеевич — старший преподаватель кафедры «Технология и производство артиллерийского вооружения», Балтийский государственный технический университет «Военмех» им. Д. Ф. Устинова, Санкт-Петербург, 1-я Красноармейская ул., д. 1, тел.: (812) 490-05-56, e-mail: k2.bstu@list.ru

Васильков Дмитрий Витальевич — доктор технических наук, профессор кафедры «Технология и производство артиллерийского вооружения», Балтийский государственный технический университет «Военмех» им. Д. Ф. Устинова, 190005, Санкт-Петербург, 1-я Красноармейская ул., д. 1; тел.: (812)251-39-75, е-mail: vasilkovdv@mail.ru

Голикова Варвара Валентиновна — ассистент кафедры «Технология и производство артиллерийского вооружения», Балтийский государственный технический университет «Военмех» им. Д. Ф. Устинова, 190005 Санкт-Петербург, 1-я Красноармейская ул., д. 1, тел.: (812) 490-05-56, e-mail: k2.bstu@list.ru

Кочина Татьяна Борисовна — кандидат технических наук, доцент, доцент кафедры «Нефтегазовое дело», Нижневартовский государственный университет, 628602, Тюменская обл., ХМАО-Югра, г. Нижневартовск, ул. Ленина, д. 56, тел.: +7 (3466) 63-12-15, e-mail: tbkochina50@ mail.ru

Для цитирования: Исследование поверхностного слоя функциональных поверхностей изделий при модификации на основе дуплексных технологий упрочнения / А. С. Александров, Д. В. Васильков, В. В. Голикова, Т. Б. Кочина// Металлообработка. 2019. № 6. С. 27-34.

Study of the surface layer of functional surfaces of products in the modification on the basis of duplex hardening technologies

A. S. Alexandrov, D. V. Vasilkov, V. V. Golikova, T. B. Kochina

The combined processes of surface hardening, including the sequential application of two different technologies-duplex technology, in particular, oxynitriding-thermochemical process of diffusion saturation of the surface of products with nitrogen, combined with oxidation in a gas environment. A complex of studies of modified surface layers of steel products X12F1 after the operation of oxyazotization: which included the study of surface roughness, microhardness, metallographic and x-ray studies. The results showed that the resulting surface layer has a number of advantages: high wear resistance and corrosion resistance, superior nitrided layers, as well as chromium and zinc coatings.

Keywords: surface layer, modification, full-duplex technology, hardening, oxynitriding, wear resistance, corrosion resistance.

Information about authors

Aleksandrov Alexander Sergeevich — Senior teacher of the department "Technology and production of artillery weapons", Baltic State Technical University "Voenmeh" behaif D. F. Ustinov, phone: (812) 490-05-56, e-mail: k2.bstu@ list.ru

Vasilkov Dmitriy Vitalievich — Doctor of Technical Sciences, professor of the Department of Technology and Production of Artillery Armament, Baltic State Technical University "Voenmeh" behaif D. F. Ustinov, 190005, Russia, St. Petersburg, 1-st Krasnoarmeyskaya str., 1, phone: (812) 251-39-75, e-mail: vasilkovdv@mail.ru

Golikova Varvara Valentinovna — Assistant of the department "Technology and production of artillery weapons", Baltic State Technical University "Voenmeh" behaif D. F. Ustinov, 190005, Russia, St. Petersburg, 1-st Krasnoarmeyskaya str., 1, phone: (812) 490-05-56, e-mail: k2.bstu@list.ru

Kochina Tatyana Borisovna — Ph. D., Docent, Associate Professor at the Department of "Oil and gas", Nizhnevartovsk State University. 628616, Russia, Tyumen region, Khanty Mansi Autonomous Okrug-Yugra, Nizhnevartovsk, Lenin str., 56, phone: +7 (3466) 63-12-15, 423051, e-mail:tbkochina50@mail.ru

For citation: Study of the surface layer of functional surfaces of products in the modification on the basis of duplex hardening technologies / A. S. Alexandrov, D. V. Vasilkov, V. V. Golikova, T. B. Kochina // Metalloobrabotka. 2019. N 6. P. 27-34.

UDC 620.164

DOI 10.25960/mo.2019.6.27