CC BY
10Journal of Siberian Federal University. Engineering & Technologies 2015 8. Issue 6. 802-810
УДК 539.214
The Study of the Flow Stress During Superplastic Deformation Co-Ni-Nb Alloy
Aidyn Е. Tussupzhanova, Dosym Yerbolatulya, Ludmila I. Kveglisb and Ivan V. Nemcevb
aSarsen Amanzholov East Kazakhstan State University 34, 30 Gvardeiskoi divisii, Ust-Kamenogorsk, 070003, Kazakhstan
bSiberian Federal University 79 Svobodny, Krasnoyarsk, 660041, Russia
Received 13.03.2015, received in revised form 04.04.2015, accepted 10.06.2015
The article describes an experimental method for estimating the true flow stress at superplastic deformation. Studied changes of the true stress at superplastic deformation in optimally mode the precipitation-hardening alloy of cobalt-nickel-niobium. The microstructure of the alloy according to the extent of superplastic deformation.
Keywords: superplasticity, the true flow stress, microstructure, phase transformations. DOI: 10.17516/1999-494X-2015-8-6-802-810.
Исследование напряжения течения при сверхпластической деформации Со-№^Ь-сплава
А.Е. Тусупжанова*, Д. Ерболатулыа, Л.И. Квеглис6, И.В. Немцев6
аВосточно-Казахстанский государственный университет
имени С. Аманжолова Казахстан, 070003, Усть-Каменогорск, ул. 30 Гвардейской дивизии, 34 бСибирский федеральный университет Россия, 660041, Красноярск, пр. Свободный, 79
В статье описана методика для оценки истинных напряжений течения экспериментальным методом при сверхпластической деформации. Проведены исследования изменения истинных
© Siberian Federal University. All rights reserved Corresponding author E-mail address: aidyn.tussupzhanov@mail.ru
*
напряжений при сверхпластической деформации в оптимальном режиме дисперсионно-твердеющего сплава на кобальт-никель-ниобиевой основе. Исследована микроструктура сплава в зависимости от степени сверхпластической деформации.
Ключевые слова: сверхпластичность, истинные напряжения течения, микроструктура, фазовые превращения.
Введение
Основные преимущества использования эффекта сверхпластичности в технологии получения изделий связаны со значительным увеличением ресурса пластичности материалов. Кроме того, при формовке изделий из материала в состоянии сверхпластичности значительно снижаются усилия для деформации [1, 2]. Поскольку при обработке металлов давлением в основном используется схема сжимающих напряжений, то в большинстве случаев привлекательно снижение усилий деформации. При этом снижается мощность требуемого деформирующего оборудования, нагрузка на инструмент и его износ [2]. Для создания технологии формовки деталей в режиме сверхпластичности (СП), помимо исследований взаимосвязи СП сплавов со структурно-фазовым состоянием и составом, необходимо установить особенности изменения деформирующих напряжений (прочности) в зависимости от степени деформации, температуры и скорости нагружения. В литературе нами не выявлено метода, который мог бы точно оценивать истинные напряжения течения при сверхпластичности. В связи с этим в настоящей работе для оценки истинных напряжений течения иследовали эволюцию структурно-фазового состояния сплава Co-Ni-Nb в процессе сверхпластической деформации и особенности изменения напряжений течения.
Образцы и методы исследования
В качестве материала исследования выбран 67КН5Б (67 % - Co, 28 % - Ni, 5 % - Nb). Сплав Co-Ni-Nb относится к дисперсионно-твердеющим аустенитным сплавам и используется в промышленности. Выбор обоснован также и тем, что сплав проявляет СП свойства при определенной скорости и температуре деформации [3]. Сплав Co-Ni-Nb после закалки находится в состоянии у-твердого раствора с ГЦК-решеткой и упрочняется при деформации или при старении за счет выделения избыточных вторичных фаз [3].
Деформационная обработка (прокатка) шла на самодельном двухвалковом прокатном стане. Закалку образцов от 950 °С проводили в трубчатых печах типа СУОЛ-4. Использовали кварцевые трубки, где создавался вакуум с давлением 10-3 МПа. Сверхпластическую деформацию (СПД) осуществляли на установке для одноосного растяжения 1246Р-2/2300 в вакууме 10-6 МПа с нагревом рабочей камеры до 870 °С. Микроструктурные исследования образцов проводили на электронно-зондовом микроскопе S-3400N HITACHI и HITACHI TM-3000 в растровом режиме вторичных электронов, а также в режиме рентгеновского флуоресцентного микроанализа.
Результаты и их обсуждение
Ранее в работе [3] нами установлен способ обработки и оптимальный режим перевода аустенитного дисперсионно-твердеющего сплава Co-Ni-Nb в состояние сверхпластичности. Сверхпластичность достигалась после следующей термомеханической обработки: закалка от
950 °С (10 мин) прокатка на 9)0 % + СПД при Т = 870 К и е = 0,72-Ю-3 с-1 [3]. В результате величина относительного удлинения достигала значения 5 = 1140 %. Установлено влияние температуры выдержки перед закалккй и степени прокатки на микроструктуру и сверхпластическое свойство сплава. Обнаружено выделение ГПУ-фазы при отжиге и сверхпластической деформации прокатанного сплава Со-ИН-Мк Установлены тип и параметры решетки, химический состав этой физы, морфология и размеры её частиц, интервалы температур выделения, а также влияние фазы на (СП и микротвердость сплава [3].
В данной оаботс исследовины изменения микроструктуры сплава Со-№-ЫЪ в оптимальном режиме ааерхпластической деформации и дана оцан ка истинных напряжений течения по специально оазработанной методике. Метод основан на фотосъемке образца во время его высокотемпературного растяжения. Фотосъемка производились через каждые 13 минуты в зависимости от сккркати движения захвата и ресурса пластичности материала; если ресурс пластич-нозти материала небольшой, то, соответсткенно, интернол съемки уменьшаем.
13 стандартной методике напряжение д ефкрмируемы х образцов определяется по фор -мвле
Р ¥1
где Р, - усилие, приложенное к о бразцу в каждый мо мент измерения, определяется по первичной! ииагримме растяже ния; /с - площниь поперечного сечения образца.
Расчетным способом «истинные» напряжения СПД оцениваются [2, 4] с помощью следующей формулы:
^росч. = ^ = Р (1 + 8 ), (2)
¥ ¥
1 о
где е = Д/Ц - относительная дефармация образца.
Формула не учитывает изменение пнощади поперечного сечения образца при сверхпластической деформации. Известно, что во время пластической деформации образцов площадь сече ия образца уменьшается с увеличением степени деформации. В данной работе оценка площади сечения образцов щиоизводилась в режиме реальноге времени с помощью фотографирования шейки.
Поскольку фнимула (2!) пе учитывает изменение площадт попн речннго сечения, то величину' попе ренного сечнния дмя цилиндрических образцорв измеряемый моыент срюмени находят по формуле ^ =нф- р
В случае нлоских образцов мы предлаганм следоющий способ определения Для плоского образца с ечение равнм проозведению толщины и ширины1 Р( = а1 ■ Ь1, где а - толщина и Ш - ширина образци. Величину ¿>,- можно измерить по фоторнфмкам (рис. 1). Измерения Ь, на фотоснимке мы проводили на спмых тонких участках. Значения п для плоских обрузцов по фотоснимкам измерить нс предссорляется возможным, по скольку съемка осуществлялась только с птвархноити образца. В свяси с этим нс основании предположения, что толщина образца в хода деформации изменяется по той же зависимости, что и его ширина, нами предложено следующее с о от ношение, связывающее эти параметры:
- кра-
10 mm
fi - 700%
t, MRU
Рис. 1. Снимки образца во время сверхпластической деформации в установке для растяжения при температуре Т = 1143 1С и скорости растяжения е = 0,72Т0-3 с4
Справедливость этого со отношения доказана мноеократным измерением параметров a0,
b0, a/ и Ы,
По нашему мнентою, известныый росчетныый способ (2) определения истиннык нопряжений при СПД сплавов недостаточно достоверно описытвает ивменение истинные напряжений. Ре -зультатыт экспериментов повазынают, что вс е кривыые напряжен ий, полученныне трем я разными методоми, соепсдают тольын is начальныей момент деформации, в пределнх действия закона Гука (рис. 2, кривая 1, 2, 3). Условныне напряжения (Sc<„vB) оначале возрастают (сплав упрочняется), достигают максимума, затем наблюдается резкое уменьшение деформирующих напряжений с п лавны>1м переходом на пологий участок разупрочнения, продолжающийся вплоть до разрыва образца, что соответствует стандартному характеру кривой нагружения (рис. 2, крсвоя 1, SC(m,.s) [5].
Кривы>1е «истиннык» напряжений! СП споавов, полученныее на о снсое расчета по формале (2) Se„o„.s., в большинстве случаев повторяют форму завиоимости условный напряжений. Од-нано в отличие от условныах уровень реочетны>1х «истинны>1х»> напряжений значительно выеше (рис. 2, кривея 2, SeCOe0
На рис. 2 представлены>1 графики изменения напряжения течения сплава в процессе СПД, построенный по данны>ш, полученны>1м: из первичной диаграммы) растяжения (кривая Sconv,T), с применением расчетной формулыы (2) (кривая 2, Se„gi„.s)B а также с помощью разработанной в настоящей работе экспериментальной методики - фотосъемки (кривая 3, Sexpers) в процессе растяжения. Кривые истинных напряжений, полученные сравнением фотографий, сделанных в процессе растяжения при фиксированных значениях времени, показывают, что деформация изменяется неравномерно. При этом установлено, что уровень истинных напряжений, полученных методом фотосъемки (кривая 3), при малых степенях деформации занимает промежу-
Рис. 2. График изменения условных и истинных напряжений течения сплава Со-М-МТЬ в процессе СПД при Т = 1143 К и е = 0,72-10~3 с-1: Бсопу,1 - условные напряжения, полученные на самописце; -истинные напряжения, полученные расчетным методом; Бехреп: - истинные напряжения, полученные фотометодом
точное значение между (кривая 1) и !5^„ао2 (кривая 2) (рис. 2). При более высоких степенях деформации кривые «оистинных»» напряжений, полученные методом фотосъемки при фиксированном времени, покааывают бооее высокие значения (рис. 2, кривая 3, 8еирега). Таким образом, «истинные») напряжения оназываются значительно выше таковых, получжнных расчетным методом по формуле (2).
На кривой 3 (^^р^)) видны несколько мжксимумов. Первый максимум характеризует истинный предел прочности материала, который равен 57,18 МПа (табл. 1) . По нашему предположению1 второй максимум (74,79) МПа) получился вследствие образования ««шейки»», которая в процессе растяжения самоупрочняется и перестает развиваться. В результате удлинение образца происходит за счет других участков. В дальнейшем идет спад истинных напряжений течения до значений 58,04 МПа с некоторой стабилизацией. Затем характер увеличения напряжения и его спад при дальнейшем растяжении повторяется несколько раз. Также из графика видно, что в дальнейшем идет резкое повышение истинных напряжений с образованием последнего максимума (106,40 МПа) и затем наступает разрыв образца.
При СПД сплава Со-№-ЫЬ при оптимальных условиях [6] относительное удлинение 5 показывает максимальное значение 1140 %. При этом истинное напряжение после начального -
MaKCHMyMa noBbimaeTca go 3HaneHua BToporo MaKCHMyMa 74,79 Mna h yMeHbmaeTca. y gaHHoro o6рaзцa pa3pbiB npou3omen c o6pa3oBaHueM meHKH, a npu onpegeneHHH mupuHbi o6рaзцa MeTo-goM ^OTOCieMKH 3aMepbi npou3BogaT b Hau6onee y3KOM ynacTKe. B прoцeссe Harpy:eHua npouc-xoguT yMeHbmeHue meHKH pa3pbiBa, пoэтoмy Sexpers. (KpuBaa 3, puc. 2) yBenuHHBaeTca go 3HaneHHH 106,40 Mna (Ta6n. 1). KaK n0Ka3aH0 b pa6oTe [3], BuxpeBoH xapaKTep nnacranecKoro TeneHua b meHKe h Bo3HHKHoBeHue gнcк]ннaцнн b ge^opMupyeMoM MaTepuane o6yc]oB]HBaroT cunbHoe ge-$opмaцнoннoe ynpoHHeHue, KoTopoe 6noKupyeT nonepeHHbie cgBuru h Bbi3biBaeT b цeнтpe meHKH HapymeHue cnnomHocTH MaTepuana.
nonyneHHaa 3aBucuMocTb нaпpa:eннe-ge$opмaцнa HMeeT xapaKTep, onucaHHbiH b pa6oTe [7], rge noKa3aHo, hto cy^ecTByeT KpuTHHecKHH noTOK энepгнн, npu kotopom cucTeMa CKaHKoo-6pa3Ho MeHaeT 3aBucuMocTb norao^eHua энepгнн ot BenuHHHbi BHemHero Bo3geHCTBua. TaKue KpuTunecKue noToKH энepгнн, nonynaeMbie o6pa3^M npu ero Harpy:eHHH, MoryT cooTBeTCTBo-BaTb MaKCHMyMaM Ha kphboh Harpy:eHua. MaKCHMyMbi Ha kphboh Harpy:eHua cooTBeTCTByroT H3MeHeHuaM BHyTpeHHeft энepгнн Be^ecTBa, b pe3y]bTaTe Hero npoucxogaT CTpyKTypHo-$a3oBbie npeBpa^eHHa [3]. Ha puc. 3 npuBegeHbi 3aBucuMocTH HepaBHoBecHoro TepMoguHaMHHecKoro no-тeнцнa]a ru66ca ot MonapHoro o6"beMa F(9) [3].
CnrnaeM, hto Ka:gbiH Tun ge$opмaцнoннoro ge^eKTa, KaK co^htoh kphbh3hm onpegeneHHo-ro MacmTa6Horo ypoBHa, xapaKTepu3yeTca co6cTBeHHbiM noKanbHbiM MHHHMyMaM. B cnnaBax Ha ge$opмaцнoннbIx ge^eKTax npoucxoguT 3apo:geHue hobmx $a3. npepbiBHCTbift pacnag b cnnaBax CBa3aH c noKanbHoft kphbh3hoh b гpaннцax 3epeH. B pa6oTe [8] noKa3aHo, hto nocne Cn^,, KaK h no-
Ta6]H^ 1. MexaHHHecKne xapaKTepucTHKH cnnaBa Co-Ni-Nb npu Cn^ b orcrnmarnhbix ycnoBuax
T °C Sconv. s.' MPa S MPa ^engin.s. -L»-1-1- Sexper.s, MPa (nepBHH max.) Sexper.s,, MPa (BTopoH max.) Sexper.s,, MPa (nocn. max.) % 5, %
870 34,2B 35!,37 57,18 74,79 106,40 97 1140
Phc. 3. 3aBHCHMocTb TepMogHHaMHHecKoro пoтeнцнa]a ru66ca F(9) ot MonapHoro o6teMa -9 c yneTOM noKamHbix 3oh rugpocTaTHHecKoro pacTaacemia pa3JiHHHoro Macnrra6a, b KoTopbix Bo3HHKaioT gec-eKTHbie cTpyicTypbi:A -rHgpocTaTHHecKoec:aTHe;B-Me30cy6cTpyKTypbipa3]iHHHbix Macnrra6oB;B i—huho pa3MepHHe cTpyKTypbi; C - HaHocTpyKTypHHe cocToaHua; D - B03HHKHoBeHHe nopucTocTH h pa3pymeHHa [3]
Рис. 4. Микроструктура сплава Со-№-ЫЪ после различных степеней сверхпластической деформации при оптимальном режиме: а - до сверхпластической деформаций; Ь - растянут на 22 %; с - растянут на 530 %; с1 - растянут на 1050 %
сле отжига, в интервале температур СП в предварительно прокатанном на 90 % сплаве Со-№-ЫЬ формируется двухфазная структура, состоящей из у-фазы на основе однородного твердого раствора ЫЬ в Со-Ын-матрице, имеющего ГЦК, с параметром, а = 0,356 нм, и из п-фазы - твердый раствор замещения состава (Со, N1, ЫЬ), имеющий ГПУ решетку с параметрами а = 5,62 А, с = 7,90 А (рис. 4).
Установлено, что перед началом сверхпластической деформации в оптимальном режиме [6] происходит выделение вторичной фазы сферической формы размером и 1 мкм (рис. 4а). Из рис. 43 а, Ь видно, что выделение зерен вторичной фазы идет преимущественно по границам зерен, но процесс выделения также осуществляется и в теле зерен матрицы. При проведении дальнейшей сверхпластической деформации с большими степенями деформации идет рост вторичных зерен до 2 и более микрон и их коагуляция (рис. 4Ь, сГ). О коагуляции можно судить, по форме зерен, которые потеряли сферическую форму после сверхпластической деформации.
Заключение
С применением разработанной методики определения истинных напряжений установлена стадийность СПД. Достоверность полученных данных подтверждается хорошим согласием используемых в методике экспериментальных и расчетных данных, полученных при измерении образцов до и после разрушения.
В результате впервые установлен эффект аномального повышения истинных напряжений течения в предразрушительном этапе деформации, наиболее выраженный при оптимальных режимах СП. Несмотря на постоянство скорости движения захвата машины, с увеличением степени деформации происходит плавное снижение скорости деформации, свидетельствую- 808 -
щее об упрочнении. Другими словами, наблюдается повышение напряжений с течением времени. Это противоречит данным работы [9], посвященной изучению кривых истинных напряжений течения сплавов эвтектоида алюминий-цинк, эвтектики олово-свинец и др. Авторами было обнаружено, что при некоторых температурах и степенях растяжения сопротивление деформированию снижается до аномально низких значений (меньше 0,25 МПа). Такое поведение металлов и сплавов было названо истинной сверхпластичностью [10]. Поэтому обнаруженный в настоящей работе эффект упрочнения сплавов при СПД действительно можно назвать аномальным, и для объяснения его требуются дальнейшие исследования с детальным изучением изменения структурно-фазового состояния образцов при деформации.
На основе сопоставления полученных кривых напряжений с фотоснимками растянутых образцов можно предположить, что значительное увеличение сопротивления деформированию при больших степенях растяжения связано с локализацией деформации, т.е. появление «плавающих» шеек в рабочей части образца приводит к увеличению скорости деформации в этом участке, что свою очередь вызывает скоростное упрочнение материала. Но в то же время эффект наблюдается вблизи оптимальных режимов СП, что позволяет также говорить о возможном влиянии изменения фазово-структурного состояния и/или механизмов СПД.
Полученные экспериментальные результаты согласуются с теоретическими концепциями, выдвинутыми в работах В.Е. Панина с сотрудниками, в которых деформируемое твердое тело представляется как многоуровневая нелинейная иерархически организованная система [7, 8].
Выводы
1. Разработанный в данной статье метод фотосъемки позволяет определить течение истинных напряжений при сверхпластической деформации материалов и их стадийность.
2. Выявлен эффект аномального повышения истинных напряжений течения в предраз-рушительном этапе деформации, наиболее выраженный при оптимальных режимах СП.
3. Установлено, что в процессе сверхпластической деформации сплава Co-Ni-Nb идет коагуляция и рост вторичной фазы.
Работа выполнена при финансовой поддержке АО «Центр международных программ» РК и грантовой темы № 278 Комитета науки Министерства образования и науки РК.
Список литературы
[1] Hosford W.F. Mechanical Behavior of Materials. Cambridge University Press. Cambridge. UK, (2005) - 425.
[2] Pilling J., Ridley N. Superplasticity in crystalline solids. The Institute of Metals (1989) 214.
[3] Ерболатулы Д., Скаков М.К., Гребнева В.С. и др. // Вестник КазНУ Серия физическая. 2005. №1(19). С. 77-82.
[4] Новиков И.И., Портной В.К. Сверхпластичность сплавов с ультрамелким зерном. М.: Металлургия, 1981. 167 с.
[5] Золоторевский В.С. Механические испытания и свойства металлов. М.: Металлургия, 1974. 304 с.
[6] Кайбышев О.А. Сверхпластичность промышленных сплавов. М.: Металлургия, 1984. 264 с.
[7] Панин В.Е., Егорушкин В.Е. // Физическая мезомеханика. 2014. № 16 (3). С. 7-26.
[8] Головнев И.Ф., Головнева Е.И., Мержиевский Л.А. Фомин В.М. // Физическая мезомеханика. 2014. №16 (3). С. 35-43.
[9] Пресняков А.А., Аубакирова Р.К. Сверхпластичность металлических материалов. Алма-ты, 1982. 235 с.
[10] Пресняков А.А., Аубакирова Р.К., Бакашева А.У., Хомов С.Н. // Известия МОН РК, НАН РК. Серия физико-математическая. 2001. №2. С. 88.
