CC BY
8
• 7universum.com
UNIVERSUM:
, ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ_июнь. 2022 г.
ИССЛЕДОВАНИЕ МОРФОЛОГИИ КОМПЛЕКСНЫХ СОЕДИНЕНИЙ МЕТАЛЛОВ КОБАЛЬТА С ПОЛУЧЕННЫМИ ИОНИТАМИ
Рахмонкулов Жасур Эшмуминович
преподаватель кафедры, Термезский инженерно-технологический институт, Республика Узбекистан, г. Термез E-mail: r. jasur198 7@mail.ru
Эшкурбонов Фуркат Бозорович
доц., д-р хим. наук, декан факультета, Термезский инженерно-технологический институт, Республика Узбекистан, г. Термез E-mail: _ furqat-8484@mail.ru
Нормуротов Жахонгир Боймуротович
магистр химической технологии, Термезский инженерно-технологический институт, Республика Узбекистан, г. Термез E-mail: r.jahongir1997@jmail.com
Жураев Миржалол Ашир угли
магистрант,
Термезский инженерно-технологический институт, Республика Узбекистан, г. Термез E-mail: mirialol.iumaev@mail.ru
№ 6 (99)
PHYSICO-CHEMICAL PROPERTIES OF INTERPOLYMER COMPLEXES ON THE BASIS OF CARBOXIMETILETSELYULOSE AND DIMETYLOL (TIO) KARBAMIDOV
Jasur Rakhmonkulov
Teacher of the department, Termez Engineering and Technological Institute, Republic of Uzbekistan, Termez
Furkat Eshkurbonov
Associate Professor, Doctor of Chemical Sciences, Dean of the Faculty of Termez Engineering and Technology Institute, Republic of Uzbekistan, Termez
Jaxongir Normurotov
Master of Chemical Technology, Termez Engineering and Technology Institute, Republic of Uzbekistan, Termez
Mirjalol Juraev
Graduate student of Termez Engineering and Technology Institute, Republic of Uzbekistan, Termez
АННОТАЦИЯ
Исследованы строение и свойства полученных сетчатых ионитов и их комплексных соединений кобальта методами сканирующей электронной микроскопии и ИК-спектроскопии. Результаты EDAX устройства показали, что в ионитах элементный состав представляется в основном углеродом, кислородом, азотом, серой, хлором, натрием и кобальтом. Вместе с тем ослабевают полосы поглощения в области 1320, 1121см-1, также связанные с группой -COONa. Анализ ИК-спектров показывает, что полосы поглощения при 479 см-1 подтверждают образование связи V Co-O в комплексах.
Библиографическое описание: ИССЛЕДОВАНИЕ МОРФОЛОГИИ КОМПЛЕКСНЫХ СОЕДИНЕНИЙ МЕТАЛЛОВ КОБАЛЬТА С ПОЛУЧЕННЫМИ ИОНИТАМИ // Universum: технические науки : электрон. научн. журн. Рахмонкулов Ж.Э. [и др.]. 2022. 6(99). URL: httys://7universum.com/ru/tech/archive/item/14003
• 7universum.com
UNIVERSUM:
, ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ_июнь. 2022 г.
ABSTRACT
The structure and properties of the resulting networked ion exchangers and its complex cobalt compounds by scanning electron microscopy and IR spectroscopy were studied. Found, the results of the EDAX device showed that in the ion exchangers the elemental composition is represented mainly by carbon, oxygen, nitrogen, sulfur, chlorine, sodium and cobalt. At the same time, the absorption bands in the 1320, 1121 cm-1 region, also associated with the -COONa group, are weakened. Analysis of IR spectra shows that the absorption bands at 479 cm-1 confirm the formation of the v-Co-O bond in the complexes.
Ключевые слова: комплексообразование, кобальт, микроструктуры, состав, ИК-спектроскопия, способность, результаты EDAX устройства, кривые.
Keywords: Complexation, cobalt ions, ion exchanger, microstructure, composition, scanning electron microscopy, IR spectroscopy, ability, results, EDAX devices, curves.
№ 6 (99)
В последние годы с целью предварительного концентрирования ионов металлов из больших объемов воды нашли применение сорбционные методы с использованием полимерных сорбентов. Применение полимерных сорбентов, содержащих функционально-аналитические группы, позволяет значительно упростить ход анализа, повысить его избирательность, экспрессность при определении микроколичеств элементов (пх10"3-пх10"6%о) в объектах окружающей среды и источниках их загрязнения. Высокая избирательность и эффективность концентрирования, простота и удобство при подготовке проб определили перспективность применения полимерных сорбентов.
Карбоксиметилцеллюлоза (КМЦ) способна образовать интерполимерный комплекс с противоположно заряженными мочевиноформальдегидными
СН2ОН
Н
н
Диметилолкарбамиды способны взаимодействовать со многими органическими и неорганическими соединениями, содержащими активные атомы водорода. В большинстве случаев происходит простое присоединение, включающее миграцию атома водорода к атому азота карбамидной группы [4, с. 140]. На основании этого проведена обработка карбокси-метилцеллюлозы и диметилолкарбамида в высушенном бензоле (взятом в эквимолекулярном количестве) в присутствии катализатора диэтиламина.
В результате реакции между КМЦ и диметилол-карбамидом образуются амидные связи. Эти химические связи доказаны с помощью ИК-спектров.
олигомерами и полимерами (МФО) [2, с. 54]. Авторами работы установлено, что поликомплексы КМЦ - МФО стабилизированы как электростатическими взаимодействиями между карбоксиланио-нами КМЦ и аминогруппами полиоснования МФО, так и водородными связями гидроксильных групп КМЦ с карбонильными группами МФО. Соотношение между количеством связей того или другого типа можно изменять, варьируя процентным содержанием триазиноновых циклов.
Наибольшее значение имеет натриевая соль кар-боксиметилцеллюлозы (Ыа-КМЦ), которая, как и КМЦ, представляет собой белое твердое вещество (волокнистое или порошкообразное) с насыпной массой 400-800 кг/м3, плотность - 1590 кг/м3.
CH2OCH2COONa
Полосы поглощения в области 1690-1740 см-1 характерны для амидных связей. Полосы поглощения в области 1490-1580 см-1 доказывают, что в полученном продукте имеются -ЫН-связи. Кроме этих, полосы поглощения в области 3329 см-1 характерны для -ОН-групп в структуре Ыа - КМЦ. Полосы поглощения 1400 и 1550-1610 см-1 характерны для -СООЫа-групп структуре Ыа - КМЦ.
Полученые результаты показывают, что в структуре синтезированного ионита имеются ОН-, СОО-, С=О функциональные группы. Особенно амидновые группы имеют хорошие сорбционные свойства.
АЛ
V
ОН
\
п
\
I-
Н
№ 6 (99)
UNIVERSUM:
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
июнь, 2022 г.
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
Рисунок 1. ИК-спектр комплексообрс
Очистку полимерных сорбентов проводили по методике, приведенной в работе [3, с. 338]. Иониты размельчали в ступке и при помощи сит разделяли по фракциям: 0,16, 0,25, 0,54 мм. В работе была использована фракция 0,16-0,25 мм. Для очистки иони-тов помещали в стакан с насыщенным раствором хлорида натрия и оставляли на 24 ч для набухания. Затем перемешивали и сливали раствор декантацией. Затем иониты промывали дистиллированной водой и обрабатывали 5%-ным раствором щелочи до отрицательной реакции на ионы С1- (проба с нитратом серебра).
Отмывали иониты от щелочи дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод по фенолфталеину, отфильтровывали на воронке Бюхнера, высушивали до воздушно-сухого состояния в сушильном шкафу при температуре 40 °С.
Для изучения строения их поверхности, а также для исследования теоретических и прикладных вопросов сорбции на комплексообразующих ионитах используются различные физико-химические методы. Анализ физико-химических характеристик ионита [5] охарактеризован данными с помощью методов ИКС и СЭМ.
В большинстве случаев зависимость степени комплексообразования от рН среды обусловлена стабильностью комплексов ионов металлов с функциональными группами ионита. Комплексообра-зование ионов металлов ионитом, содержащим карбоксильные и тиольные группы, может осуществляться за счет образования как ионной, так и координационной связи. Количество функциональных групп, способных реагировать с ионами металлов [1, с. 453-455], существенно зависит от рН.
х ионитов на основе ДГТ+ Ш - КМЦ
Процесс комплексообразования ионов металлов Со2+ с ионитом ДМК+ № - КМЦ исследовали в зависимости от рН и времени. Опыты проведены при следующих условиях: концентрация металлов -0,05 г/л, температура - 25 °С, норма ионита - 0,10 г.
Зависимость степени комплексообразования металлов от рН исследовали в диапазоне рН от 2 до 8, продолжительность процесса составляла от 15 до 120 мин.
С ростом рН 6 и 8 процесс комплексообразова-ния уменьшается. При использовании рН 6 в течение 10 мин комплексообразование кобальта составляет 21,6%, а при увеличении процесса до 110 мин -составляет 25,14%, незначительное увеличение наблюдается в процессе комплексообразования с увеличением времени. В щелочной среде при рН 8 наблюдается уменьшение значения комплексообразования, за 10 мин процесса - 18,2%, а при 110 мин -21,17%. Видимо, это связано с тем, что ионы кобальта слабо взаимодействуют с карбоксильными группами № - КМЦ в щелочной среде.
На рисунках 2-5 приведены электронные микроснимки поверхности образцов. Как видно из снимков СЭМ, поверхность (при увеличении х250) состоит из больших и мелких частиц, между которыми имеются поры. Светлые частицы кобальта преобладают, так как они заметно больших размеров и плотно комплексообразованы в порах ионита ДМК+ № - КМЦ. Результаты элементного состава на устройстве EDAX показывают, что содержание кобальта составляет 4,3 и 0,2 вес. %.
№ 6 (99)
UNIVERSUM:
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
июнь, 2022 г.
Рисунок 2. Микроструктура ДМК+ № - КМЦ после комплексообразования кобальта (II)
Рисунок 3. Микроструктура ДМТ+ Ш - КМЦ после комплексообразования кобальта (II)
Рисунок 4. Химический элементный состав образцов, Рисунок 5. Химический элементный состав образцов, полученный при норме ионита 1,5 г и времени 120 мин полученный при норме ионита 1,5 г и времени 120 мин при разных концентрациях кобальта (II), 0,05 г/л при разных концентрациях кобальта (II), 0,005 г/л
С целью уточнения механизма поглощения ионов кобальта(П) ДМК+ Ыа - КМЦ при различных концентрациях кобальта (II) были записаны ИК-спектры образцов (рис. 6).
Метод ИК-спектроскопии позволил получить информацию о строении комплексных соединений, а также оценить силу связывания между лигандами и различными металлами. Характеристические полосы
поглощения эпоксидных групп в области 1144 см-1 отсутствуют. В них проявляются частоты аминогрупп в области 1616-1668-1717, 3363 см-1. В указанных спектрах частоты С-С-связи - 975-1054, СН и СН2 групп, относящиеся к валентным колебаниям в области 2683-2851 и 1455 см-1, и полосы поглощения С = 8 в области 1403 см-1 сохраняются.
Рисунок 6. ИК-спектр ионита ДМК+ № - КМЦ закомплексообразованного кобальта (II)
№ 6 (99)
UNIVERSUM:
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
июнь, 2022 г.
Сильные изменения при комплексообразовании испытывают такие частоты в области 1330-778 см-1, которые приписываются внеплоскостным колебаниям гетероциклического кольца.
В комплексах полимера формалина и тиомоче-вины в водной среде при добавлении к смеси мономеров меламина с солями меди полоса при 1500 см-1 сдвигается на 20, 15, и 10 см-1 соответственно в область высоких частот. Поскольку при координации азота и серы частота валентных колебаний С = К, С = S, как правило, повышается, то эти сдвиги обусловлены
образованием координационной связи С= S ^М+2 -N = С.
Таким образом, способность ионов металлов к комплексообразованию определяется величиной сдвига характеристических полос полимерного лиганда. Изменение частот колебаний КН-группы (3400 см-1) в присутствии ионов металлов указывает на образование координационной связи S ^ М - К, вследствие присутствия р и ё - электронных орбиталей, а также п - электронов азота и серы полимера.
Список литературы:
1. Исследование сорбции некоторых металлов на синтезированных комплексообразующих ионитах / Х.Х. Тураев, А.Т. Джалилов, Ш.А. Касимов, Н.Н. Эргашева [и др.] // III Международная конференция по химии и химической технологии. - 2013. - С. 453-455.
2. Мухамедов Г.И. Интерполимерные комплексы на основе аминосодержащих мочевиноформальдегидных олигомеров и полимеров и их применение: Автореф. дис. ... д-ра хим. наук. - М., 1991. - 54 с.
3. Самсонов Г.В., Тростянская Е.Б., Елькин Г.Э. Ионный обмен. Сорбция органических веществ. - Л. : Наука, 1969. - 338 с.
4. Феттес Е. Химические реакции полимеров / пер. с англ. Т. 2. - М. : Мир, 1967. - C. 1040.
5. Эшкурбонов Ф.Б., Джалилов А.Т. Исследование сорбционных свойств полученного ионита на основе гидро-лизованного полиакрилонитрила // Universum: Химия и биология: электрон. научн. журн. - 2014. - № 3 (4) / [Электронный ресурс]. - Режим доступа: http://7universum.com/ru/nature/archive/item/1068.
