CC BY
44
УДК 539.3
ИССЛЕДОВАНИЕ МИКРОСТРУКТУРЫ СЛОИСТЫХ НАНОКОМПОЗИТОВ СИСТЕМЫ Cu/Nb МЕТОДАМИ ПРОСВЕЧИВАЮЩЕЙ ЭЛЕКТРОННОЙ
МИКРОСКОПИИ 10) Д.Н. Клименко, Ю.Р. Колобов
НОиИЦ «Наноструктурные материалы и нанотехнологии»,
ул. Королева, 2а, Белгород, 308034, Россия, e-mail: [email protected], kolobov© bsu.edu.ru
Аннотация. Методом высокоразрешающей просвечивающей электронной микроскопии исследована микроструктура слоистых нанокомпозитов Cu/Nb, полученных вакуумной диффузионной сваркой с последующей прокаткой на воздухе при комнатной температуре.
Ключевые слова: наноламинаты Cu/Nb, микроструктура, высокоразрешающая просвечивающая электронная микроскопия.
1. Введение. Слоистые композиционные материалы Си/КЪ, получаемые методом диффузионной прокатки или волочением, представляют большой практический интерес в связи с их уникальными свойствами. Уменьшение толщины слоев в данных материалах приводит к значительному изменению их физических, механических и других свойств. В частности, при толщине слоев порядка 11 нм (такие композиты относятся к классу наноламинатов) наблюдается повышение плотности критического тока более чем на два порядка по сравнению с чистым ниобием [1]. Кроме того, уменьшение расстояния между межфазными границами Си/КЪ приводит к значительному повышению радиационной стойкости данных нанокомпозитов [2], что, в сочетании с высокой механической прочностью [3-5], делает перспективными такие материалы для широкого круга применений в качестве радиационностойких материлов, а так же для изготовления высокопрочных сверхпроводящих магнитов.
На настоящий момент наиболее перспективным методом получения слоистых композитов Си/КЪ является вакуумная диффузионная сварка в сочетании с последующей многократной прокаткой на воздухе [6]. Работа посвящена исследованию микроструктуры наноламинатов методами высокоразрешающей просвечивающей электронной микроскопии.
2. Материалы и методики. В работе исследованы нанокомпозиты Си/КЪ, представляющие чередующиеся наноразмерные слои Си и КЪ, полученые методами вакуумной диффузионной сваркой с последующей холодной прокатки на воздухе. Приготовление данных композитов осуществляется путем повторения следующих операций: сбора пакета из определенного числа пластин, горячей прокатки пакета в вакууме и последующей прокатки на воздухе до толщины, равной первоначальной толщине одной исходной пластины, составляющей композит. При последующих циклах сборка пакета производится из пластин, полученных в ходе предыдущего цикла. Такая методика приготовления исследуемых слоистых композитов разработана в лаборатории материаловедения Института физики твердого тела РАН [6], там же были приготовлены экспериментальные образцы, исследовавшиеся в настоящей работе.
Исследования микроструктуры проводили на просвечивающем электронном микроскопе «ТееЬпа1 С2», в режимах «светлого» и «темного» полей, а так же режиме высокоразрешающей сканирующей просвечивающей микроскопии.
3. Результат эксперимента и их обсуждение. На рис. 1 представлено изображение поперечного сечения композита. Из приведенной на рис. 2 гистограммы распределения слоев по толщине видно, что многослойный композит представляет собой чередующиеся слои меди и ниобия, толщина которых изменяется в пределах от 10 до 50 нм. Средняя толщина слоя при этом составляет порядка 18 нм. Толщина слоев по длине образца остается примерно постоянной, однако в некоторых местах наблюдаются как значительные утолщения слоев, так и их разрывы
10 Работа выполнена при поддержке федеральной целевой программы «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» соглашение 14.132.21.1683
Рис. 1. Изображение наноламината Си-МЪ. получено в режиме сканирующей просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения: а) темнопольное изображение (с регистрацией высокоугловых рассеянных электронов); б) светлопольное изображение (в нерассеянных электронах).
Рис. 2. Гистограмма распределения толщин слоев наноламината Си/МЪ. Средняя толщина слоев составляет 18± 1 нм.
На рис. 3 приведена микродефракция, из которой виден квазикольцевой характер расположения рефлексов от слоев меди и ниобия. При этом отчетливо наблюдается преимущественное расположение рефлексов, обусловленное текстурой, сформированной в результате прокатки. Отметим, что для такого композита не характерна обычная текстура прокатки. Согласно литературным данным текстура холодной прокатки для меди (112[111] и 110[112]) и ниобия (001 [110]) сохраняется лишь при толщине слоев до 340 нм, в то время как при толщине слоев 10-50 нм ориентация смещается к 112[110] для ниобия и к 110[001] для меди [6].
5 1/nm
2 1/nm
Рис. 3. Микродефракция композита Cu/Nb.
На рис. 4 представлено изображение нанометровых слоев композита, полученное при увеличениях порядка 106. Использование картин Фурье преобразования (представлены на врезках в нижней части изображения) позволило установить, что для данных композитов наблюдается ориентационное соотношение Ки^итоу—БасЬв. Это ориентационное соотношение предполагает сонаправленность следующих кристаллографических направлений в меди и ниобии: Си [110] //N13 [001],Си[112]//МЬ[1Т0],Си[111]//№[110], что хорошо согласуется с проведенным нами ранее компьютерным моделированием [7].
Nb [001]
(-200) о 10)® -
1 ¿-110)
(1-10^
(110) (200) i££MS3
рнн^я щ
Си [011]
(-11-1)® -%1-1)
.. (-200) © и0° & (-1-11) (1-11) HKiW., '.
Рис. 4. Высокоразрешающая просвечивающая электронная микроскопия. На врезках представлены картины преобразования Фурье для решеток меди и ниобия.
4. Заключение. В рамках настоящей работы исследован наноламинат системы Си/КЪ. Методами высокоразрешающей просвечивающей электронной микроскопии было показано, что на межфазной границе Си/КЪ для данных композитов наблюдается ориентационное соотношение Ки^итоу-ВасЬв.
Литература
1. Карпов М.И., Коржов В.П., Внуков В.И., Волков К.В., Медведь Н.В. Сверхпроводящий критический ток в наноламинате Cu-Nb // Материаловедение. - 2005. - №1. - C.43-47.
2. Misra A., Demkowicz M.J., Zhang X., Hoagland R.G. The radiation damage tolerance of ultra-high strength nanolayered composites // JOM. - 2007. - P.62-65.
3. Karasek K.R., Bevk J. High temperature strength of in situ formed Cu-Nb multifilamentary composites // Scripta Met. - 1979. - 13;4. - P.259-262.
4. Spitzig W. A., Pelton A.R., Laabs F.C. Characterization of the strength and microstructure of heavily cold worked Cu-Nb composites // Acta Met. - 1987. - 35;10. - P.2427-2442.
5. Verhoeven J.D., Downing N.L., Chumbley L.S., Gibson E.D. The resistivity and microstructure of heavily drawn Cu-Nb alloys // J. Appl. Phys. - 1989. - 65. - №3. - P.1293-1301.
6. Карпов М.И., Внуков В.И., Волков К.Г., Медведь Н.В., Ходос И.И., Абросимова Г.Е. Возможности метода вакуумной прокатки как способа получения многослойных композитов с нанометрическими толщинами слоев // Материаловедение - 2004 - №1. - C.48-53.
7. Марадудин Д.Н. , Клименко Д.Н., Липницкий А.Г., Колобов Ю.Р. Расчеты анизотропии энергии межфазной границы Cu(111)/Nb(110) методом погруженного атома // Известия высших учебных заведений. Физика. - 2010. - №3/2. -- С.162-166.
STUDY OF THE MICROSTRUCTURE OF CU/NB LAYRED NANOCOMPOSITES BY TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPY
D.N. Klimenko, Yu.R. Kolobov
Centre of nanostructural materials and nanotechnologies,
Koroleva St., 2a, Belgorod, 308034, Russia, e-mail: [email protected], kolobov® bsu.edu.ru
Abstract. The method of high-resolution transmission electron microscope is used to study the microstructure of layered nanocomposite Cu/Nb obtained by vacuum welding with subsequent rolling at room temperature.
Key words: Cu/Nb multilayer nanocomposites, microstructure, high-resolution transmission electron microscope.
