CC BY
27
Исследование микроразмерных металлических структур, полученных методом электрического взрыва проводников
А.Л. Суркаев, М.М. Кумыш, В.И. Усачев, Т.А. Сухова, В.Б. Светличная, Т.А. Матвеева, Д.А. Мустафина, И.В. Ребро, Г.А. Рахманкулова Волгоградский государственный технический университет, г. Волгоград
Аннотация: В статье представлены результаты экспериментальных исследований параметров микроразмерных металлических частиц и напыляемых пленок, получаемых методом электрического взрыва металлических проводников (ЭВП) и электровзрывного напыления (ЭВН), соответственно. В качестве взрывающихся проводников использовались медные (Cu) и алюминиевые (Al) металлические проволочки. Геометрические параметры и физико-химический анализ, получаемых микрочастиц и тонких пленок, осуществлялся посредством универсальной двулучевой электронной системы Versa 3D. Из анализа полученных образцов напыляемых тонких пленок и мелкодисперсных частиц следует, что при протекании плотности разрядного тока ]~1010Л/м2 миллисекундного диапазона толщина пленок и размеры частиц могут достигать величин меньше микронного масштаба. Ключевые слова: электрический взрыв проводников, тонкие металлические пленки, мелкодисперсные частицы.
Одним из приоритетных направлений в науке и технике на сегодняшний день является дальнейшее становление и развитие [1-4] нанотехнологий. В современной научно-технической литературе представлен широкий спектр методов и технологий получения микро и наноструктур [5], в частности: термическим испарением материалов (электрический взрыв проволочных или ленточных металлических проводников), ионным распылением мишеней из наносимых материалов (магнетронное распыление) [6, 7], химическим осаждениемпленок в результате протекания химических реакций и т.д. Метод электрического взрыва проводников (ЭВП) представляется одним из применяемых и перспективных способов получения напыляемых тонких пленок и мелкодисперсных порошков микронного и наноразмерного диапазона. В работах [8-9] в качестве примера рассмотрены возможные применения данного метода для электровзрывного напыления (ЭВН) тонких металлических пленок. При формировании тонких пленок и
генерации мелкодисперсных частиц значительную роль играют степень и однородность джоулева нагрева взрывающегося проводника. Введенная в проводник энергия, радиус и разновидность металла проволочки, плотность разрядного тока, а также, параметры окружающей среды и ее химическая активность определяют толщину получаемых тонких пленок и геометрические размеры мелкодисперсных частиц.
Целью данной работы является получение и анализ микроразмерных металлических пленок и частиц, получаемых методом электровзрывного напыления (ЭВН) и электрического взрыва проводников (ЭВП) в воздушной атмосфере при протекании разрядного тока микросекундного временного интервала.
Методика получения напыляемых пленок и генерации микрочастиц является общедоступной [10], а анализ параметров получаемых структур представлен в ранее показанных работах [11, 12]. В данной серии экспериментов получение тонких пленок и микрочастиц осуществлялось методом ЭВП проволочек различных металлов на аморфные и металлические подложки. В экспериментах использовался генератор импульсных токов (ГИТ) конденсаторного типа, технические характеристики которого представлены в таблице 1.
Таблица № 1
Технические характеристики энергетических накопителей.
Тип конд. итах,кВ Стах,МКФ ^тах> КДж Ьх, мкГн Я, Ом Т,мкс
К75-100 3 1200 5,4 6,3 0,24 550
К75-100 3 2200 9,9 8.2 0,31 750
Сила разрядного тока определялась посредством пояса Роговского (ПР), падение напряжения на взрывающемся проводнике осуществлялось посредством делителя напряжения (ДН). Генерируемые электрические сигналы
регистрировались запоминающим двулучевым электронным осциллографом (ЭО), имеющим оперативную связь с персональным компьютером (ПК). Трехмерная визуализация и физико-химический анализ получаемых металлических микроструктур осуществлялся универсальной двулучевой системой -Versa 3D.
На рис.1^) представлены характерные осциллограммы разрядного тока и напряжения, а также график 1(b) и 1(с) потребленной мощности как функции времени электрического взрыва медного (Cu) проводника с геометрическими параметрами А=70 мм, й=0,35мм. На осциллограмме тока наблюдается ярко выраженная пауза тока, определяющая момент непосредственно взрыва проводника (показана белой стрелкой). Применение медного (Cu) проводника с представленными геометрическими параметрами не позволяет сформировать электрический взрыв, протекающий в согласованном режиме -полное выделение энергии в первой половине полупериода разряда.
Рис. 1. - Осциллограммы 1 - тока и 2 - напряжения 1(а) ЭВП медной (Си) проволочки; график потребленной мощности в первой 1(Ь) и второй 1(с) половине периода разряда как функции времени.
В данном случае для используемой энергетической установки полное выделение энергии происходит за весь периода разряда. Ситуация усугубляется с увеличением длины проводника до А=150 мм, в этом случае момент взрыва располагается в первой четверти периода, не достигая максимального
и
значения тока, и вся энергия конденсаторного накопителя реализуется за весь полный период. Более выгодная ситуация в смысле согласованности режима протекания взрыва складывается при взрыве алюминиевого проводника, пауза тока (рис. 2) располагается в области максимального значения тока разряда. Тем не менее, возникает аналогичная ситуация, вся энергия конденсаторного накопителя реализуется за весь полный период. На (рис.3) представлены осциллограммы разрядного тока и напряжения, иллюстрирующие протекание электрического взрыва металлического проводника (С^ в согласованном (оптимальном) режиме [13] в воздушной среде.
Рис. 2. - Осциллограммы тока (г) и Рис. 3. - Осциллограммы согласован-напряжения (Ь) ЭВП. Параметры ного режима ЭВП. Параметры прово-алюминиевой (А1) проволочки лочки (С^ А=110мм, d=0,8мм. Пара-А=70мм, d= 0,8мм. Параметры раз- метры разрядного контура С=2200 рядного контура С=1200 мкФ, мкФ, и0=2,8кВ. и0=2,8кВ.
Наличие паузы тока (показано белой стрелкой), характеризующей момент непосредственно разрушения металлической проводимости меди, и расположенной в области максимального значения тока, во второй половине полупериода разряда, говорит о согласованности режима взрыва. На микрофотографиях (рис. 4) представлены медные (С^ тонкие пленки, а также по-
казаны характерные размеры толщины (срез), измеренные в пределах локально произвольной площадки. Толщина пленки, полученная при взрыве проволочки с размерами А=70 мм, й=0,35мм„ колеблется в пределах Н=1,883^2,482 мкм. Толщина пленки, полученная при взрыве проволочки с размерами А=150 мм, d=0,4 мм, колеблется в пределах Н=1,461^4,071мкм, что говорит о неоднородности взрыва и напыления.
Рис. 4. - Микрофотография металлической медной (Си) пленки на стальной подложке, полученной методом ЭВП с геометрическими размерами проволочек (а) А=70 мм, d=0,35мм и (Ь) А=150 мм, d=0,4мм; полное выделение энергии за весь период разряда.
На (рис. 5) представлена микрофотография металлической алюминиевой (А1) пленки на стальной подложке, полученной методом ЭВН с геометрическими размерами взрывающейся проволочки А=70 мм, d=0,8 мм, в которой также наблюдается достаточно большой разброс толщины пленки Н=1,967^6,403мкм, ее неравномерность напыления и неоднородность электрического взрыва, которая подтверждается осциллограммами тока и напряжения. При этом следует отметить, что при таком режиме протекания взрыва возникают участки с полным отсутствием (5Ь) алюминиевого напыления
и
(показано белыми стрелками), а также отсутствием в этой области металлических частиц микро и наноразмера.
Рис. 5. - Микрофотография (я) металлической алюминиевой (А1) пленки на стальной подложке, полученной методом ЭВН с геометрическими размерами проволочки А=70 мм, d=0,85мм; полное выделение энергии за весь период разряда. Наличие участков (Ь) подложки с полным отсутствием алюминиевого напыления
В данном случае можно говорить о получении тонких пленок, обладающих островковой электропроводностью. Металлические наноостровко-вые покрытия получали авторы [14] методом конденсации металла из паровой фазы (РУО-метод) в вакууме. Размеры островков в образцах получаемых пленок лежали в пределах dостр=100-800 нм, в нашем случае в локально расположенном участке пленки размеры островков составляли dостр=10-50 мкм. Определить островковую электропроводность алюминиевого напыления электропроводность не удается вследствие применения стальной подложки.
На (рис. 6) представлены напыляемая (С^ медная пленка (я) и получаемые микрочастицы (Ь) на алюминиевой (А1) подложке.
Размеры пленки достигают Н=329,7^494,8 нм, размеры микрочастиц Н=1,673^5,180 мкм. На (рис. 7) и в таблице 2 представлен химический состав полученных микроструктур.
и
Рис. 6. - Медная (С^ пленка и микрочастицы (Ь) на алюминиевой (А1) подложке.
Таблица № 2
Элемент Весовая доля, % Атомная доля, % Погрешность, %
О К 5.08 16.5 9.28
А1К 5.29 10.2 10.6
С^К 89.63 73.31 2.11
Химический состав микроструктур.
Из полученных результатов следует наличие в полученных структурах химических элементов меди и алюминия, а также кислорода (электрический взрыв осуществлялся в воздушной среде) в определенных пропорциях, зависящих от выбранного участка исследуемого образца. Основной вклад в химический состав образцов вносит медь. Явно выраженной зависимости толщины пленки и размера генерируемых микрочастиц от использования подложек из различных материалов не выявлено. В таблице 3 приведены основные измерительные и расчетные параметры физических величин электрического взрыва проводников.
N Инженерный вестник Дона, №4 (2019) ivdon.ru/ru/magazine/arcliive/n4y2019/5869
Таблица № 3 Основные параметры физических величин ЭВП.
Металл Размер мм Wo, кДж ио,кВ W, Дж }*106, А/мм ттгдаа поаё' кДж/г W^субл, Дж
Си А=70, (1=0,35 4,7 2,8 650 0,228 5,31 318,4
Си А=150, (=0,4 8,62 2,8 725 0,155 5,31 887
А1 А=70, (=0,8 8,62 2,8 366 0,042 8,49 806,1
о
Рис.7. - Химический состав микроструктур.
В таблице 3 представлены следующие параметры процесса взрыва: W0 -запасенная энергия конденсаторного накопителя; и0- начальное напряжение на конденсаторной батареи; W - энергия, вложенная в проводник
W = \ lUdt;
}* - максимальное значение плотности разрядного тока; W°l™ - удельная энергия сублимации [15]; Wсубл - энергия сублимации, необходимая для осуществления фазовых переходов данного образца.
Таким образом, в работе представлены результаты экспериментальных исследований процесса электрического взрыва металлических проводников (ЭВП), выполненных в виде медных и алюминиевых проволочек, продемонстрированы результаты получения тонких пленок методом электровзрывного напыления (ЭВН) и генерации металлических частиц микронного размера. Электрический взрыв проводников протекал в микросекундном временном интервале в не согласованном режиме, при этом наблюдались мелкодисперс-
с
□ к л А| К 1 ^ Си Кз ^ Си Кр
.С 1.1. 2.6 г/Э 5.2 £.5 7.8 91 11.7 110
ные частицы размерами меньше микронного масштаба и тонкие пленки толщиной сотни нанометров. В качестве примера для каждого взрывающегося образца рассчитаны значения вложенной энергии и энергии сублимации.
Литература
1. Sedoi V.S., Ivanov Y.F. Nanotechnology - 2008. Vol. 19. A. no. 145. P. 710.
2. Kotov Y.A. J. Nanopart. Res. - 2003. Vol. 5. P. 539.
3. Волков Н.Б., Майер А.Е., Седой В.С., Фенько Е.Л., Яловец А.П. Механизмы генерации наноразмерных металлических частиц при электрическом взрыве проводников // ЖТФ, 2010, Т. 80, В. 4. С. 77-80.
4. Назаренко О.Б. Электровзрывные нанопорошки: получение, свойства, применение /Под ред. Ильина А.П. - Томск: Изд-во Том. Ун-та, 2005. - 148 с.
5. Панфилов Ю.В. Нанесение тонких пленок в вакууме // Технологии в электронной промышленности. 2008. № 3. С. 76-80.
6. Гусев Е.Ю., Гамалеев В.А., Михно А.С., Ерошина Ю.Ю., Мироненко О.О., Габдеев М.М. Исследование газочувствительности пленок ZNO, полученных методом высокочастотного магнетронного распыления // Инженерный вестник Дона, 2012, №4 (часть 2) URL: ivdon.ru/ru/magazine/archive/n4p2y2012/1355/.
7. Гусев Е.Ю., Михно А.С., Гамалеев В.А., Юрченко С.А. Исследования влияния относительной влажности воздуха на электрическое сопротивление нанокристаллических пленок ZNO, полученных методом реактивного магнетронного распыления // Инженерный вестник Дона, 2014, №4 URL: ivdon.ru/ru/magazine/archive/N4y2014/2554/.
8. Суркаев А.Л., Кумыш М.М., Усачев В.И., Канцедалов Д.А. Устройство для нанесений покрытий электрическим взрывом фольги. Пат. № 2449052 С1 РФ. МПК С 23 С 14/32 / ВолгГТУ Волгоград. Заяв.: 2010152115/02, 20.12.2010. Опубл.: 27.04.2012, Бюл. № 30.
9. Суркаев А.Л., Кульков В.Г., Кумыш М.М., Усачев В.И. Устройство для нанесения покрытий электрическим взрывом фольги. Пат. № 2449945 С1 РФ. МПК С 23 С 14/32 / ВолгГТУ Волгоград. Заяв.: 2010139502/02, 24.09.2010. Опубл.: 10.05.2012, Бюл. № 30.
10. Арнольд Г., Конн У. Электрический взрыв проводников // Под ред. Рухадзе А.А.. М.: Мир. 1965. - 360 с.
11. Суркаев А.Л. Возникновение магнитогидродинамических возмущений в металлических проводниках при протекании импульса разрядного тока // ЖТФ, 2015, Т 85, В. 7. С. 37-44.
12. Суркаев А.Л. Элементы физики высокоэнергетических импульсных процессов в конденсированных средах/Волгоград: ИУНЛ ВолгГТУ, 2015 -157 с.
13. Кривицкий Е.В. Динамика электровзрыва в жидкости / Киев: Наукова думка, 1986. - 205 с.
14. Томилин С.В., Бержанский В.Н., Милюкова Е.Т., Томилина О.А., Яновский А.С. / Получение наноостровковых пленок Sn, Al, Cu и исследование их электропроводящих свойств // Физика твердого тела, 2017, том 59, вып. 4. С. 639 - 647.
15. Драпкин Б.М., Руденко В.А. Об определении энергии сублимации металлов / ЖТФ. Т 62, вып. 9, 1992. С. 125-130.
References
1. Sedoi V.S., Ivanov Y.F. Nanotechnology. 2008. Vol. 19. A. no. 145. P. 710.
2. Kotov Y.A. J. Nanopart. Res. 2003. Vol. 5. 539 p.
3. Volkov N.B., Majer A.E., Sedoj V.S., Fen'ko E.L., Jalovec A.P. ZhTF, 2010, T. 80, V. 4. pp. 77-80.
4. Nazarenko O.B. Pod red. Il'ina A.P. Elektrovzryivnyie nanoporoshki: poluchenie, svoystva, primenenie [Electroexplosive nanopowders: preparation, properties, application]. Tomsk: Izd-vo Tom. Un-ta, 2005. 148 p.
5. Panfilov Ju.V. Technologies in Electronic Industry. 2008. № 3. pp.76-80.
6. Gusev E.Ju., Gamaleev V.A., Mihno A.S., Eroshina Ju.Ju., Mironenko O.O., Gabdeev M.M. Inzenernyj vestnik Dona (Rus). 2012. № 4 (part 2). URL: ivdon.ru/ru/magazine/archive/n4p2y2012/1355/.
7. Gusev E.Ju., Mihno A.S., Gamaleev V.A., Jurchenko S.A. Inzenernyj vestnik Dona (Rus). 2014. № 4. URL: ivdon.ru/ru/magazine/archive/N4y2014/2554/.
8. Surkaev A.L., Kumysh M.M., Usachev V.I., Kancedalov D.A. Ustrojstvo dlja nanesenij pokrytij jelektricheskim vzryvom fol'gi [Apparatus for electric foil blasting]. Pat. № 2449052 S1 RF. MPK S 23 S 14/32. VolgGTU Volgograd. Zajav.: 2010152115/02, 20.12.2010, Opubl.: 27.04.2012, Bjul. № 30.
9. Surkaev A.L., Kul'kov V.G., Kumysh M.M., Usachev V.I. Ustrojstvo dlja nane-senija pokrytij jelektricheskim vzryvom fol'gi [Coater for electric explosion of the foil.]. Pat. № 2449945 S1 RF. MPK S 23 S 14/32. VolgGTU Volgograd. Zajav.: 2010139502/02, 24.09.2010, Opubl.: 10.05.2012, Bjul. № 30.
10. Arnol'd G., Konn U. Jelektricheskij vzryv provodnikov [Electrical explosion of conductors] Pod red. Ru-hadze A.A.. M.: Mir. 1965. 360 p.
11. Surkaev A.L. ZhTF, 2015, T 85, V. 7. pp. 37-44.
12. Surkaev A.L. Jelementy fiziki vysokojenergeticheskih impul'snyh pro-cessov v kondensirovannyh sredah [Elements of physics of high-energy pulsed processes in condensed matter] Volgograd: IUNL VolgGTU, 2015.157 p.
13. Krivickij, E.V. Dinamika jelektrovzryva v zhidkosti [Dynamics of electric explosion in a liquid] Kiev: Naukova dumka, 1986. 205 p.
14. Tomilin S.V., Berzhanskij V.N., Miljukova E.T., Tomilina O.A., Janovskij A.S. Fizika tverdogo tela, 2017, tom 59, vyp. 4. pp. 639 - 647.
15. Drapkin B.M., Rudenko V.A. ZHTF. T 62, vyp. 9, 1992. pp. 125-130.
