УДК 548.31
Б01: 10.15587/2312-8372.2014.27909
Артемьев с. р. исследование механических
свойств нитевидных кристаллов. ползучесть и внутреннее трение
Рассмотрены результаты ранее проведенных исследований нитевидных кристаллов по вопросам изменения характеристик ползучести и внутреннего трения, проанализированы результаты данных исследований с точки зрения влияния на них приложенной загрузки, приводящей к изменению структуры кристаллов. Представленные результаты обзора литературных источников в целом свидетельствуют о существенном негативном влиянии указанных свойств на прочность кристаллов.
Илпчевые слова: нитевидные кристаллы, нагрузка, ползучесть, внутреннее трение.
ТЕХНОЛОГИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ И НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ
1. введение
Нитевидными кристаллами называют монокристаллы нитевидной формы, что обуславливает существенные особенности их свойств. Это могут быть иголочки, как прямые, так и закрученные в спираль, плоские ленты, образования неправильной формы или с ответвлениями. Одни из них имеют осевые каналы (полые или с включениями), другие могут расти в двойникованном положении.
Направления их роста обычно совпадают с кристаллографическими направлениями малых индексов. Свойства нитевидных кристаллов резко зависят от их толщины и совершенства структуры. На первом месте среди них, конечно, стоит прочность, приближающаяся для малых поперечных размеров к теоретически возможным пределам, но немаловажное значение принадлежит таким механическим свойствам, как внутреннее трение и ползучесть, о результатах исследований каких и пойдет речь в данной статье.
2. Анализ литературных данных и постановка проблемы
В последние 30 лет многие уже привыкли к мысли о том, что металлоорганические соединения начинают занимать заметное положение среди других исходных веществ, используемых при получении металлических порошков, пленок, покрытий и даже готовых массивных изделий из газовой фазы.
Вместо громадных гальванических производств и дорогостоящих недолговечных установок на машиностроительных и электронных предприятиях появляются высокопроизводительные безотходные производства «малой» химии, обеспечивающие не только получение высококачественных изделий, но и выполнение экологических требований по защите человека и окружающей его среды.
Несмотря на то, что, круг возможностей металло-органических соединений в направлении создания материалов на их основе достаточно четко определен, особенность данного направления исследований состоит в том, что оно неисчерпаемо и часто вторгается в, казалось бы, несвойственные ему области.
Именно поэтому, в частности, с помощью металло-органических соединений уже сейчас выращиваются из газовой фазы готовые к использованию эмиттеры (источники электронов), нитевидные кристаллы для чувствительных датчиков, реагирующих на малые изменения температуры или давления и многое другое. Анализ литературных данных этой статьи свидетельствует о том, что в этих, да и многих других процессах на свойства нитевидных кристаллов влияли и продолжают влиять ряд механических свойств. К ним относят внутреннее трение и ползучесть.
В частности помимо фундаментальных исследований более позднего времени в современной науке описываются и более современные подходы к исследованию различных свойств нитевидных кристаллов. Так, в [1] авторами рассмотрены перспективные направления использования «вискеров» именно с учетом влияния их характеристик на развитие конкретного направления науки, в [2] рассмотрены вопросы технологий обработки нитевидных кристаллов, возможности создания биосовместимых материалов, а также исследованы свойства нитевидных кристаллов как наноматериалов.
В работе [3] ученым Номери М. достаточно углубленно рассматриваются физические свойства монокристаллов и особенное внимание уделено оптическим свойствам нитевидных кристаллов.
3. цель и задачи исследования
Проведенный в данной статье литературный обзор [1-17] в указанном ракурсе показал на то, что в достаточно большом количестве научных изданий, в основном зарубежных, отображены вопросы проведения исследований нитевидных кристаллов на ползучесть и внутреннее трение, о чем следует остановиться подробнее.
Целью данной статьи является обзор литературных источников по материалам результатов ранее проведенных исследований нитевидных кристаллов, связанных с вопросами изменения характеристик ползучести и внутреннего трения, анализ результатов данных исследований с точки зрения влияния на них приложенной нагрузки, проведение оценки негативного влияния данных свойств на изменение структуры самих кристаллов.
I 16
ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ АУДИТ И РЕЗЕРВЫ ПРОИЗВОДСТВА — № 5/3(19], 2014, © Артемьев С. Р.
ISSN 222Б-3780
ТЕХНОЛОГИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ И НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ
4. результаты исследования ползучести и внутреннего трения в нитевидных кристаллах
Исследования ползучести в нитевидных кристаллах проводились в ряде работ на Si [4], Fe [4, 5], Си [5], Zn [6], Cd [7]. Их результаты свидетельствовали о том, что в толстых образцах данных кристаллов закономерности ползучести были абсолютно те же, что в макрокристаллах и лишь с толщины < 10 мк начинал проявляться ряд особенностей, связанный с малой дефектностью нитевидных кристаллов.
Течение наступало после определенного инкубационного периода с возрастающей скоростью. После достижения максимального значения скорость ползучести падала практически до нуля. Установившаяся ползучесть при этом отсутствовала [8].
Как показали исследования, начальная скорость ползучести растет с увеличением приложенной нагрузки. В некоторых образцах ползучесть практически не наблюдается вообще. Большинство нитевидных кристаллов упруго деформируется до предела текучести без каких-либо признаков пластической деформации, в других же кристаллах ползучесть обнаруживается в «упругой» области [9, 10].
Такие особенности ползучести в нитевидных кристаллах связаны с выходом имеющихся в них дислокаций без заметного размножения. Исследователь данной проблемы Прайс в 1959 году изучал связь ползучести с дислокационной структурой базисных пластинок Zn толщиной 0,5 мк с помощью электронного микроскопа и установил, что ползучесть наблюдалась только в образцах, содержащих дислокации либо ростовые, либо возникшие под действием напряжения у точек закрепления.
Ряд косвенных экспериментальных доказательств именно такой точки зрения были представлены советскими учеными А. Серебряковым, В. Костюком и К. Зилингом в 1965 году. Заметное последействие ними было установлено только на первом участке кривой ползучести, когда еще не все дислокации вышли из кристалла.
Если в кристалл введены дислокации (ударом, например, песчинки) после прекращения ползучести и снятия напряжений, то при повторном нагружении ползучесть возникает вновь, но при напряжениях значительно меньших, и быстро прекращается со временем.
Проведенный эксперимент дал одинаковый результат при многократном повторении на одном и том же образце. При введении большого числа дислокаций ползучесть имеет закономерности, свойственные обычным материалам. После прекращения ползучести прочность нитевидных кристаллов значительно возрастает.
На нитевидных кристаллах №С1, например, проводилось ряд исследований дислокационной структуры параллельно с испытаниями на ползучесть. При этом образцы подвергались избирательному травлению до и после механического испытания. Оказалось, что все имеющиеся на поверхности ямки травления после окончания ползучести и повторного травления становились плоскодонными, что свидетельствовало о перемещении дислокаций с ранее занимаемых мест, а новые выходы дислокаций при этом не обнаруживались.
Такой метод исследования, конечно, не является доказательством полного отсутствия дислокаций
в кристалле, но позволяет утверждать, что в процессе ползучести число их в нитевидных кристаллах сильно снижается (Бережкова Г., 1966 г.).
Поведение нитевидных кристаллов при приложении знакопеременной нагрузки подтверждает их высокое совершенство. Так, ряд усталостных испытаний на нитевидных кристаллах Си проводил ученый Эйснер [11] при изгибных колебаниях с различной амплитудой.
Полученные результаты свидетельствуют о том, что к усталостному разрушению приводит именно пластическая деформация.
В его опытах никогда не имело места хрупкое разрушение даже при деформациях в 4 % (что соответствует напряжению 470 кГ/мм2) в образцах с осью < 110 >. Пластическая деформация происходила путем образования локальных изгибов, внезапно возникающих в наиболее напряженных участках около закрепленного конца. Разрушение наступало в месте образования изгиба через несколько тысяч циклов после его возникновения.
В проводимых параллельно статических испытаниях образования локальных изгибов не наблюдалось ни разу. Так, изучение поведения нитевидных кристаллов Си и Fe при усталостных испытаниях проводили ученые И. Одинг и И. Копьев в 1961 году [12, 13]. Испытываемый кристалл приклеивался к тонкому стандартному образцу из оргстекла или другого материала. Образец-носитель работал на знакопеременный изгиб, нитевидный кристалл — на «растяжение — сжатие». Нитевидные кристаллы Си и Fe обнаружили при этом высокую усталостную прочность. Так, нитевидные кристаллы Си выдерживали более 107 циклов при напряжении до 120 кГ/мм2 и большинство из них не удалось разрушить.
Исследование релаксационных свойств нитевидных кристаллов согласуется с имеющимися в литературе представлениями о природе дефектов, снижающих их прочность, что указано в [14-16].
Литературный обзор показал, что впервые внутреннее трение в нитевидных кристаллах было измерено учеными Контом и др. на образцах Fе толщиной 30-70 мк методом крутильных колебаний.
Более точные измерения при помощи крутильного микромаятника были сделаны исследователем Шуре-ровой [17] на нитевидных кристаллах Си и Fе. Было установлено, что внутреннее трение в нитевидных кристаллах во много раз меньше, чем в обычных. Однако следует заметить, что при этом не наблюдалось закономерной корреляции между величиной логарифмического декремента затухания и размером образцов.
Подробное изучение внутреннего трения в нитевидных кристаллах Си и смеси «Си^е» было проведено В. Постниковым и др. в 1966 году на низкочастотном крутильном микромаятнике в интервале температур от 20 до 800 °С в условиях вакуума (2 ■ 10-5-5 ■ 10-5 мм рт. ст.). Позже этими учеными была сконструирована установка для измерения внутреннего трения и модуля упругости нитевидных кристаллов методом изгибных колебаний, что позволило определить расширение частотного диапазона исследований и полностью устранить осевые напряжения образцов. После измерения внутреннего трения те же самые образцы испытывались и на растяжение. Данный факт в своей монографии подтверждается и Г. Бережковой.
Испытаниям подвергались образцы как с совершенной, так и с дефектной поверхностью. Во время
TECHNOLOGY AUDiT AND PRODUCTiON RESERVES — № 5/3(19], 2014
17=)
ТЕХНОЛОГИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ И НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ
ISSN 222Б-3780
проведения исследований учеными была обнаружена существенная зависимость внутреннего трения от толщины образца. Нитевидные кристаллы диаметром более 20 мк имели при этом то же внутреннее трение, что и обычные монокристаллы.
Минимальное внутреннее трение имели образцы тоньше 10 мк, обладающие максимальной прочностью и ярко выраженным «зубом текучести». Как показал литературный обзор, учеными было отмечено, что нитевидные кристаллы с дефектной поверхностью всегда имеют низкую прочность, но не всегда обладают высоким внутренним трением.
Наклеп при пластической деформации вызывал всегда у нитевидных кристаллов значительное возрастание внутреннего трения. Так, в образце толщиной 4,8 мк, деформированном до стадии скольжения, внутреннее трение возрастало в 20 раз за счет размножения дислокаций в процессе пластической деформации. Последующий отжиг при 700 °С в течение 1 часа почти полностью восстанавливал внутреннее трение, вероятно в результате выхода дислокаций на поверхность под действием напряжений, создаваемых самими дислокациями.
5. Выводы
Таким образом, в материале данной статьи были рассмотрены результаты различных ранее проведенных исследований нитевидных кристаллов по вопросам изменения характеристик ползучести и внутреннего трения, проанализированы результаты данных исследований с точки зрения влияния на них приложенной загрузки, приводящей к изменению структуры кристаллов.
Литература
1. Шишелова, Т. И. Нитевидные кристаллы [Текст] / Т. И. Ши-шелова, Н. Е. Степанова, Д. А. Плынская, М. А. Беляева // Успехи современного естествознания. — 2009. — № 8. — С. 12-13.
2. Померанцева, Е. А. Нитевидные кристаллы [Текст] : материалы Всероссийской конференции «Исследования и разработки по приоритетному направлению развития науки, технологий и техники «Индустрия наносистем и материалы»», 18-19 января 2007 года, г. Москва / Е. А. Померанцева, М. Г. Козлова, Л. С. Леонова, Ю. А. Добровольский, Т. Л. Кулова, А. М. Скундин, Е. А. Гудилин, Ю. Д. Третьяков // Международный научный журнал «Альтернативная энергетика и экология». — 2007. — № 1(45). — C. 126-127. — Режим доступа: \www/URL: http://isjaee.hydrogen.ru/pdf/ 01_07_Pomerantseva-2.pdf.
3. Номери, М. А. Х. Получение и исследование оптических свойств полупроводниковых оксидов ZnO2 и Zn2Oa [Текст] : дисс. канд. физ.-мат. наук / Хадия Абасс Мохамед Номери. — Воронеж, 2011. — 128 с.
4. Eisnеr, R. L. Growth and Perfection of Crystals [Text] / R. L. Eisnеr. — N. Y.: John Willey, 1959. — № 21. — 191 p.
5. Brenner, S. S. Growth and Perfection of Crystals [Text] / S. S. Brenner. — N. Y.: John Willey, 1959. — № 12. — 157 p.
6. Сabrera, N. Growth and Perfection of Crystals [Text] / N. Сabrera, P. B. Prioe. — N. Y.: John Willey 1959. — № 3. — 204 p.
7. Серебряков, А. В. Физика твердого тела [Текст] / А. В. Серебряков, В. Г. Костюк, К. К. Зилинг // ФТТ. — 1965. — Т. 7. — 858 c.
8. Бережкова, Г. В. Нитевидные кристаллы [Текст] / Г. В. Бе-режкова. — М.: Госиздат, 1969. — 158 с.
9. Price, P. B. On microcreep in zinc whiskers [Text] / P. B. Price // Philosophical Magazine. — 1960. — Vol. 5, № 52. — P. 417-419. doi:10.1080/14786436008235860.
10. Pearson, G. Deformation and fracture of small silicon crystals [Text] / G. Pearson, W. Read Jr., W. Feldmann // Acta Metallurgica. — 1957. — Vol. 5, № 4. — P. 181-191. doi:10.1016/0001-6160(57)90164-5.
11. Eisner, E. Fatigue Straining of Copper Whisker [Text] / E. Eisner // Nature. — 1960. — Vol. 188, № 4757. — P. 1183-1184. doi:10.1038/1881183b0.
12. Одинг, И. А. Металловедение и термическая обработка металлов [Текст] / И. А. Одинг, И. М. Копьев. — 1961. — № 9. — C. 44.
13. Одинг, И. А. Дислокации в металлах и вопросы прочности [Текст] / И. А. Одинг, И. М. Копьев. — Изд. АН СССР, 1961. — 20 c.
14. Постников, В. С. Релаксационные свойства медножелез-ных нитевидных кристаллов [Текст] / В. С. Постников, С. А. Аммер, А. Т. Косилов, А. М. Беликов // ФММ. — 1966. — Т. 21, № 5. — C. 770-773.
15. Zevu, P. W. Appl. Phys. [Text] / P. W. Zevu, O. F. Cammerer. — 1955. — № 26. — P. 182.
16. Постников, В. С. Физика твердого тела [Текст] / В. С. Постников, С. А. Аммер, А. Т. Косилов. — 1967. — Т. 9, № 1. — C. 227-231.
17. Schurerova, E. Cescosl. Casop. Fys. [Text] / E. Schurerova. — 1964. — № 14. — P. 151.
Д0СЛ1ДЖЕННЯ МЕХАН1ЧНИХ ВЛАСТИВОСТЕЙ НИТК0П0Д1БНИХ КРИСТАЛ1В. ПОВЗУЧ1СТЬ ТА ВНУТР1ШНЕ ТЕРТЯ
Розглянуто результати рашше проведених дослщжень нитко-подiбних кристал1в у напрямку змш ¡х характеристик стосовно повзучост та внутршнього тертя, проанашзовано результати дослщжень з точки зору застосування на них додаткового навантаження та тдсумкового впливу даних змш на загальну структуру кристашв. Представлеш результати л^ературного огляду свщчать про суттевий негативний вплив зазначених властивостей на мщшсть кристал1в.
Kлючовi слова: ниткоподiбнi кристали, навантаження, пов-зучють, внутршне тертя.
Артемьев Сергей Робленович, кандидат технических наук, доцент, кафедра охраны труда и техногенно-экологической безопасности, Национальный университет гражданской защиты Украины, Харьков, Украина, e-mail: [email protected].
Артем'ев Сергт Робленович, кандидат техтчних наук, доцент, кафедра охорони пращ та техногенно-екологлчног без-пеки, Нащональний утверситет цивыьного захисту Украти, Хартв, Украта.
Artemev Sergey, National University of Civil Defense of Ukraine, Kharkiv, Ukraine, e-mail: [email protected]
I 18
ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ АУДИТ И РЕЗЕРВЫ ПРОИЗВОДСТВА — № 5/3(19], 2014