Исследование люминесцентных термоиндикаторов для аэродинамического эксперимента Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

УЧЕНЫЕ ЗАПИСКИ Ц А Г И Том VII 1976

№ 6

УДК 533.6.071.8:533.6.011.6

ИССЛЕДОВАНИЕ ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫХ ТЕРМОИНДИКАТОРОВ ДЛЯ АЭРОДИНАМИЧЕСКОГО

ЭКСПЕРИМЕНТА

М. М. Ардашева, В. И. Григоръева, Г. Е. Первушин, Л. М. Подгорная

Приведены результаты исследования новых типов термоиндикаторных покрытий—люминесцентных. Определены температура и температурный интервал гашения термоиндикаторов в зависимости от давления, скорость сублимации люминесцентных термоиндикаторов, влияние материала подложки на яркость свечения. Приведены фотографии моделей, полученные в аэродинамических трубах методом люминесцентных покрытий.

Одним из способов измерения теплового потока, дающим непрерывное его распределение по поверхности модели, является метод термоиндикаторных покрытий. В настоящее время в ЦАГИ широко применяются термоиндикаторы плавления с температурой Т* от 40 до 250°С [1].

Термоиндикаторы плавления в виде суспензии наносятся на поверхность модели пульверизатором. Диаметр зерна пигмента в этих суспензиях 2 — 5 мкм, поэтому толщина слоя термоиндикатора на поверхности модели не может быть менее 5—10 мкм. В более тонком слое нарушается контрастность покрытия, это затрудняет определение координат изотермы на поверхности модели при расшифровке.

При экспериментах в трубах длительного действия доля тепла поглощенного стенкой модели велика по сравнению с теплом, аккумулированным слоем термоиндикатора. В трубах кратковременного действия время эксперимента ограничено, поэтому необходимо оценить тепло, аккумулированное слоем термоиндикатора.

Из оценок установлено, чтобы ошибка измерения при времени нагрева 5 мс не превышала 3%, толщина слоя термоиндикатора на поверхности модели должна быть порядка 0,5 мкм.

В связи с этим были проведены работы по изысканию возможности получения термоиндикаторов на основе люминесцирующих

веществ, яркость свечения и контрастность гашения которых удовлетворяет условиям фотографирования на кинопленку.

Люминофорами называются вещества, способные давать избыточное излучение в каком-либо диапазоне длин волн по сравнению с тепловым излучением абсолютно черного тела при одинаковой температуре. Это излучение происходит под действием различных способов возбуждений люминофора (электролюминесценция, фотолюминесценция, триболюминесценция, хемилюминес-ценция). Как правило, яркость люминесценции при повышении температуры уменьшается. Это явление, известное под названием температурного гашения, использовалось при создании люминес-цирующих термоиндикаторов [2].

Люминофоры по характеру изменения свечения при изменении температуры можно разбить на три группы: люминофоры с постепенным уменьшением свечения при повышении температуры; люминофоры, у которых изменяется относительная яркость у различных полос излучения в спектре флюоресценции, и люминофоры с резким гашением люминесценции при плавлении.

Так как люминофоры третьего типа имеют четкую температурную границу гашения (переход из твердого агрегатного состояния в жидкое происходит у ряда органических люминофоров в узком интервале температур 0,2—1°С) они более всего подходят для изготовления люминесцирующих термоиндикаторов (ЛТИ).

Целью работы являлось получение термоиндикаторов на основе люминофоров, удовлетворяющих следующим требованиям:

1) ЛТИ должны работать в диапазоне температур 25 — 100°С;

2) ЛТИ должны иметь четкую границу гашения в температурном интервале, составляющем не более 0,5°С;

3) яркость свечения и контрастность границы гашения должны удовлетворять условиям фотографирования на кинопленку;

4) температура гашения не должна зависеть от давления при изменении в пределах от 105 до 13 Па с точностью 0,5°С;

5) толщина пленки ЛТИ на поверхности модели не должна превышать 1 мкм;

6) композиции ЛТИ должны иметь хорошую адгезию к материалам моделей.

В качестве люминесцирующих веществ были исследованы производные оксазола, пиразолина и азометина.

Как показали исследования, ЛТИ, полученные на основе оксазола и пирозалина, не удовлетворяют техническим требованиям. Они не обеспечивают четкость границы гашения, температура гашения зависит от давления или интенсивность свечения недостаточна для фотографирования на кинопленку. Наиболее перспективными для получения ЛТИ оказались производные азометина [3]. Из 40 синтезированных соединений были отобраны 18 производных азометина с нужной температурой плавления и высокой интенсивностью свечения в видимой области спектра (желто-зеленой). Каждое из отобранных соединений использовалось для составления термоиндикаторов. Термоиндикаторы готовились в виде истинных растворов люминофоров в органических растворителях (толуоле, спирте, хлороформе, этиловом эфире серной кислоты) с добавлением в качестве связующего соответствующего растворителю вещества (полистирола, БФ-4, полиметилметакрилата).

Пленки термоиндикаторов ЛТИ-40 и ЛТИ-58 при нанесении их на поверхность модели из истинных растворов не люминесцируют. Это, ио-видимому, объясняется тем, что при высыхании в пленке люминофор находится в аморфном состоянии. Для того чтобы пленка этих термоиндикаторов люминесцировала, необходимо ее потереть мягким материалом. При этом люминофор в пленке кристаллизуется и после этого пленка люминесцирует. Рост кристаллов в пленке при механическом воздействии на нее можно наблюдать под микроскопом.

Температура гашения ЛТИ определялась на лабораторном вакуумном стенде ЛВС-1 при /) = М05 Па и 13 Па по методике, разработанной для градуировки термоиндикаторов плавления [4].

Для возбуждения люминесценции использовалось ультрафиолетовое излучение ртутной лампы ПРК-2, при этом для выделения ультрафиолетовой части спектра применялись светофильтры типа УФС-4. Положение границы гашения на нагревателе (с линейным распределением температур вдоль оси) фиксировалось по миллиметровой шкале с точностью + 0,5 мм, что позволило определить температуру гашения с точностью 0,5—1°С.

Приведенные исследования позволили отобрать люминесци-рующие термоиндикаторы с температурой гашения Т% = 36; 40; 58; 70; 90 и 110°С. Для отобранных ЛТИ были определены относительная яркость свечения и спектры люминесценции.

Оценка толщины слоя ЛТИ выполнена следующим способом: дюралевая полированная пластина площадью 1 дм2 взвешивалась на аналитических весах с точностью 10~6 И, затем на одну сторону пластины наносился слой ЛТИ кистью или пульверизатором. Непрерывность покрытия проверялась по яркости свечения слоя. Пластина с нанесением ЛТИ взвешивалась повторно. По разности в весе и по плотности термоиндикатора оценивалась толщина слоя.

Максимум интенсивности люминесценции пленок термоиндикаторов ЛТИ-36, ЛТИ-40, ЛТИ-58, ЛТИ-90 находится в диапазоне 5400 — 5600 А. Ширина полосы люминесценции на уровне 0,7 составляет 600 — 800 А. Поэтому для выделения люминесценции этих термоиндикаторов можно применять одинаковый набор светофильтров. В данной работе для этой цели применен светофильтр, составленный из стекол ЖС-4 и ЖС-12.

Исследование скорости сублимации люминесцирующих термоиндикаторов проводилось так же, как и термоиндикаторов плавления. Результаты измерений скорости сублимации приведены на фиг. 1. При экспериментах замечено, что яркость свечения тонких пленок люминофора зависит от степени черноты подложки. Увеличение яркости свечения на белых телах происходит, ио-видимому, в результате отражения ультрафиолетового света и излучения люминофора. Для исследования этого явления пленка термоиндикатора наносилась на диски из стали, алюминия, меди, эбонита, фторопласта, поликарбоната, дифлона, материала СФД и полиметилметакрилата.

Для контроля за толщиной пленки диски взвешивались до нанесения и после нанесения пленки термоиндикатора. При этом масса пленки подбиралась так, чтобы ее толщина на всех дисках была бы одинаковой. Диски освещались одиночными вспышками

5—Ученые записки .V? 6

65

от двух импульсных ламп типа ИСК-200 со светофильтрами УФС-6. Диски фотографировались на одну пленку с одинаковой светосилой объектива. На объективе устанавливались два светофильтра ЖС-4 и ЖС-12, которые исключали засветку отраженным от дисков ультрафиолетовым светом. На снимках определялась относительная плотность почернения. Так как во время съемки были одинаковы освещенности дисков ультрафиолетовым светом, времена экспозиции (длительности вспышек), режим проявления, светочувствительность пленки, то по кривой почернения для данной пленки (использовалась пленка КН-3) можно определить относительные

N

С 5-10

*Г.

ir >5!

5J

Ч . ^ 1-10' г**

45

S , §•

£

ЛТИ-36 о р = 10sПа *■ 1,3 Л а

к

/

мти-ss р = 10 5Ла * 1,ЗЛа. /

^ **—<)

1-10J

Vl

<N-

^ 510 6

ii

<3

Si

-5

5»,

"О

■«

ч

<5

1101

5-10'

т/г*

/1ГИ- 4 0 • р - 105Па £> 1,3 Па

Л Т9И -153 ff

о р - ю 5Па > f -ЛГИ 94

* 1J Ла L

// у

3* х /7 = 10 5Па

. - — • Д 1,3 Л а

Г/Г,

Фиг. I

яркости свечения люминофора. В результате измерений установлено, что яркости свечения тонкой пленки люминофора, нанесенной на медь, сталь, алюминий, эбонит, фторопласт и полиметил-метакрилат, относятся как l : I : 1,8 : 1,5 : 3,7: 1,6. Для проверки зависимости яркости свечения от угла съемки пленки люминофора наносились на цилиндр из алюминия. Цилиндр фотографировался при освещении его вспышкой ламп ИСК-200 со светофильтрами УФС-6. Так как различные образующие цилиндра сняты под различными углами от нуля до 90°, то, измеряя плотности почернения на снимке различных образующих, можно по кривой почернения определить относительные яркости свечения пленки люминофора под углами от нуля до 90°.

Результаты измерения плотности почернения, выполненные на изоденситометре фирмы Joyce Laebl, приведены на фиг. 2.

Установлено, что яркость свечения пленки люминофора, нанесенной на медь, алюминий, эбонит, фторопласт и полиметилмета-крилат, не зависит от угла, т. е. яркость свечения следует закону Ламберта.

Термоиндикаторы, разработанные на основе органических люминофоров, удовлетворяют всем требованиям, предъявляемым к термоиндикаторам, предназначенным для работы в трубах кратковременного действия:

толщина слоя термоиндикатора на поверхности модели не превышает 0,5 мкм;

пленка термоиндикатора твердая и обладает хорошей адгезией к различным материалам (стеклу, стали, пластмасс);

гашение флюоресценции происходит в узком интервале температур, не превышающем 0,5°С;

температура гашения не зависит от давления и темпа нагрева. Эксперименты по измерению теплового потока с использованием термоиндикаторов на основе органических люминофоров проводились в трубах длительного и кратковременного действия. В трубе длительного действия исследовались модели сферы, по-луконуса и самолета, выполненных соответственно из эбонита,

В\

^ЛАЛЛЛААЛ^ ^

1

| .....

30° 60° $0°

Фиг. 2

оргстекла и материала АГ-4. Во время эксперимента модели снимались кинокамерой типа „Родина“ со скоростью 10—12 кадров в секунду. Модели освещались ультрафиолетовым светом от двух ламп ПрК-4. Для выделения ультрафиолетовой части спектра излучения использовались светофильтры УСФ-4. На объектив киноаппарата устанавливались два светофильтра ЖС-4 и ЖС-12, что позволяло выделить люминисцентное излучение. Для получения контура модели на снимке за моделью располагался экран, на поверхность которого был нанесен люминофор. Зависимость яркости свечения люминофора от подложки использовано для получения координатной сетки на моделях. При этом модели выполнялись из стеклотекстолита АГ-4, а координатная сетка из эпоксидной смолы с наполнителем из двуокиси титана.

Картины движения изотерм на плоской поверхности полукону-са и полученных на тех же моделях с помощью термоиндикаторов плавления совпадают.

Эксперименты в ударной трубе проводились на моделях сферы диаметром 70 мм и конуса с препятствием. В качестве источника света использовалась импульсная лампа ИФК-2000-2 со светофильт-

ром УФС-2. Модель фотографировалась фотоаппаратом, на объективе которого устанавливались светофильтры ЖС-4 и ЖС-12. Оба снимка на фиг. 3 и 4 получены при времени задержки (времени нагрева) 0,018 с и при длительности вспышки лампы 100—200 мкс.

Схема установки показана на фиг. 5. При разрыве диафрагмы от датчика синхронизации подается импульс на блок задержки

Фиг. 3

Фиг. 4

Фиг. 5

(синхронизатор). С выхода блока задержки усиленный положительный импульс (+60 В) подается на сетку тиратрона в блоке поджига. В анодную цепь тиратрона включен импульсный трансформатор, во вторичной обмотке которого формируется импульс поджига лампы ИФК-2000-2.

Генератор импульсного пит а н и я

Осветители

Вакуумный и а со с

6 л лате он мая

Фотоаппарат

Рабочая

часть

Окно

Модели сферы, которые использовались при измерениях в трубе длительного действия и в ударной трубе, были изготовлены из одного и того же материала — эбонита, что позволяет оценить влияние времени на точность измерения без учета теплофизических свойств материала модели. С этой целью вычислялись отношения тепловых потоков в критической точке по формуле Фейя-Риддела [5] по параметрам потока в трубах, и те же отношения по результатам расшифровки снимков. При этом использовалось решение одномерной задачи теплопроводности для полубесконечности тела, а тепловой поток распределялся по поверхности сферы пропорционально косинусу угла между направлением потока газа и нормалью к поверхности сферы в точке изотермы Т= Т%:

.__ (Т* — У’нач) Усз ^-з

2^7 ’

где Тз, л3, с3 -- плотность, теплопровдность, теплоемкость материала модели; т0 — время нагревания (время, отсчитываемое от момента ввода модели в поток до момента съемки данного кадра

при экспериментах в трубе длительного действия, и время, отсчитываемое от момента запуска трубы до момента вспышки осветительной лампы при работе в ударной трубе).

Тепловые потоки, рассчитанные по формуле Фейя-Риддела [5] и по результатам измерений, выполненных в ударной трубе и ги-перзвуковой трубе периодического действия, совпадают с точностью 12%.

Полученные результаты показали, что разработанные люминесцентные термоиндикаторы могут применяться в трубах кратковременного действия.

ЛИТЕРАТУРА

1. Боровой В. Я., Давлет-Кильдеев Р. 3., Рыжкова М. В. Экспериментальное исследование теплообмена на крыльях и клине. Труды ЦАГИ, вып. 1175, 1969.

2. Абрамович Б. Г. Термоиндикаторы и их применение. М., „Энергия“, 1972.

3. Болотин В. М., Лосева М. В., Черникова Н. И., Иванова Г. А. Флюоресцентные температурные индикаторы. Авторское свидетельство 368288. .Бюллетень изобретений и открытий СССР“, 1973, Mir 9.

4. Ардашева М. М., Первушин Г. Е. Способ определения характеристик термоиндикаторов. Авторское свидетельство 216159. .Бюллетень изобретений и открытий СССР“, 1968, № 14.

5. F а у Т. A., Riddell F. R. Theory of stagnation point hedt transfer in dissociated air. JAS, 1958, vol. 25.

Рукопись поступила 29/XI1 /975 г.