CC BY
24
2018р. Серiя: Техшчш науки p-ISSN: 2225-6733; e-ISSN: 2519-271X Вип. 36
МЕТАЛУРГ1Я СТАЛ1
УДК 66.046:532.137 doi: 10.31498/2225-6733.36.2018.142511
© Макуров С.Л.*
ИССЛЕДОВАНИЕ ХАРАКТЕРИСТИК ПЛАВЛЕНИЯ И ВЯЗКОСТИ
РАСПЛАВОВ СЛОЖНОЛЕГИРОВАННЫХ СТАЛЕЙ С ЦЕЛЬЮ СОВЕРШЕНСТВОВАНИЯ ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА РАСПЫЛЕНИЕМ ИЗ ЖИДКОГО СОСТОЯНИЯ
Представлены результаты экспериментальных исследований, интервалов кристаллизации и вязкости расплавов сложнолегированных сталей, на основании которых разработаны и внедрены в производство рекомендации по температурным режимам распыления быстрорежущей стали с высоким содержанием ванадия. Ключевые слова: плавление, вязкость, сталь, ванадий, порошок, распыление, кристаллизация, температура.
Макуров С.Л. До^дження характеристик плавлення та в'язкостipo3nMaeie скла-днолегованих сталей з метою удосконалення технологи одержання порошка роз-пиленням з рiдкого стану. У тепершнт час в Украгш виробляють нов1 типи ¡нстру-менальног стал1 способом порошковой металургИ Порошок складнолегованог стал1 одержують розпиленням струму р1дкого металу азотом при виттант з дозаторного стакану, який мае внутршнт д1аметр 6 мм. Низький вих1д придатного порошка по-в'язан iз затягненням каналу стакана-дозатора твердою фазою та припиненням роз-ливки. З метою розробки рацюнальних режимiв розпилення складнолегованних сталей виконаш до^дження характеристик плавлення та в'язкостi розплавiв цих сталей. Експериментальш до^дження теплофiзичних властивостей тструментальних сталей виконували на установц термiчного аналiзу. Встановлено, що температура лтвi-дус сталей знаходиться у межах 1307-1463 °С, а солiдус - 1255-1436°С. Обробкою експериментальних даних одержан формули щодо розрахунку температури лiквiдусу сталi в залежностi вiд хiмiчного складу. Виконано до^дження в'язкостi розплавiв сталi Р0М2СФ10-МП, що мiстить ванадт, методом реестрацИ' загасаючих крутиль-них коливань, а також катлярним способом. У виробничих умовах виконано вимiрю-вання температури рiдког сталi Р0М2СФ10-МП у тиглi тдукцтног m4i та у мета-ллоприймачi у процес розпилення. На пiдставi виконаних до^джень розроблен та упроваджен у виробництво рекомендаци щодо розпилення складнолегованог сталi, що дозволило збтьшити вихiд придатного порошка у середньому на 10%. Ключовi слова: сталь, ванадт, плавлення, в'язюсть, порошок, розпилення, криста-лiзацiя, температура.
S.L. Makurov. Fusion and viscosity of molten high-vanadium steels investigation with the aim ofperfecting the powder obtaining from liquid state by sputtering. Manufacture of new brands of tool steel by means of powder metallurgy technique has been mastered in Ukraine. High-alloy steels powder is obtained by sputtering liquid metal stream getting out of a batcher through the exhaust outlet of 6 mm in diameter. The average yield of suitable powder makes 60-65%. The reason for the low yield of suitable powder is blocking the exhaust outlet with solid phase and stopping the pouring. The fusion characteristics and viscosity of these steels melts have been studied to work out the rational modes of high-alloy
д-р техн. наук, профессор, ГВУЗ «Приазовский государственный технический университет», г. Мариуполь, makurov@ukr. net
2018р.
Серiя: Техшчш науки p-ISSN: 2225-6733; e-ISSN: 2519-271X
Вип. 36
steels sputtering. Experimental researches of the tool steels technological properties have been performed on thermal analysis installation. It has been stated, that the liquidus temperature is the range from 1307-1463сС, and the solidus temperature is the range from 1255-1436С. Experimental data we used and the formulas for calculation of liquidus temperature depending on the chemical composition have been obtained. The viscosity of the vanadium-containing steel Р0М2СФ10-МП melts has been determined by the method of damped torsional oscillations registration and by the capillary way as well. The melted steel temperature was taken both in the crucible of the induction furnace and in the iron receiver in the course of sputtering under production conditions. The recommendations as to the high-alloy steels sputtering have been developed and introduced in production making itpossible to increase the suitable powder yield on the average of 10%. Keywords: fusion, viscosity, vanadium, steel, powder, dispersion, crystallization, temperature.
Постановка проблемы. Развитие металлургической промышленности Украины в значительной степени зависит от экспорта дорогостоящих сталей специального назначения. Сложно-легированные инструментальные стали с высоким содержанием углерода и ванадия из-за высокой степени ликвации получают методом порошковой металлургии. С этой целью струю жидкого металла, вытекающую из дозаторного стакана диаметром 6 мм, распыляют инертным газом. Однако средний выход годного порошка составляет 60-65%.
Повышение эффективности технологии разливки и распыления высоколегированных сталей требует проведения исследований таких важных технологических свойств указанных сталей, как температура затвердевания и вязкость при температуре разливки.
Анализ последних исследований и публикаций. Из практики разливки стали известно, что в результате взаимодействия струи жидкого металла с огнеупорным материалом сталераз-ливочного стакана возможно либо «размывание» последнего, либо отложение твердой фазы на внутренней поверхности огнеупора, что приводит к нежелательному увеличению продолжительности разливки, а иногда и к ее полному прекращению [1, 2]. Отложение металлических кристаллов происходит при понижении температуры стали ниже температуры ликвидуса. Такая температура имеет место в нижней части стакана. Струя азота дополнительно охлаждает стакан, что уменьшает приток горячей стали из-за увеличения ее вязкости. Эти процессы также способствуют «затягиванию» стакана.
Образование и рост металлических кристаллов на выходе из стакана приводит к повышению теплопроводности вдоль канала стакана и более интенсивному отводу тепла, что способствует росту настыли. При распылении металла имеет место дополнительное охлаждение стакана инертным газом. При этом приток горячей стали уменьшается из-за увеличения ее вязкости при понижении температуры.
В литературе [3-5] приведены результаты исследований вязкости металлических расплавов, однако отсутствуют данные по температуре кристаллизации и вязкости жидких сталей с содержанием ванадия до 10%.
Целью статьи является экспериментальное исследование политермы вязкости расплава высокованадиевой стали Р0М2СФ10-МП, содержащей около 10% ванадия, и разработка на основании полученных данных, а также данных измерения температуры ликвидуса стали и ее температуры в металлоприемнике, режимов распыления металла.
Изложение основного материала. Исследование вязкости стали проводили на высокотемпературном вискозиметре методом регистрации затухающих крутильных колебаний тигля с расплавом и капиллярным методом. Конструкции лабораторных установок подробно описаны в работах [6, 7]. На рис. 1 приведена фотография оригинальной установки для определения динамической вязкости металлических расплавов методом затухающих крутильных колебаний тигля с расплавом.
Величину динамической вязкости определяли из уравнения:
где 80, 8 - логарифмический декремент затухания колебаний системы, соответственно, с
(1)
В1СНИК ПРИАЗОВСЬКОГО ДЕРЖАВНОГО ТЕХШЧНОГО УН1ВЕРСИТЕТУ 2018р. Серiя: Технiчнi науки Вип. 36
р-Ю8№ 2225-6733; е-Ю8№ 2519-271Х
пустым и заполненным тиглем; К' - константа прибора, определяемая градуировкой; р - плотность металла, кг/м ; ^ - динамическая вязкость, Па с.
С целью обеспечения воспроизводимости результатов измерений опыты проводили при одинаковом заполнении тигля металлом. Градуировку вискозиметра выполняли по методике, описанной в работе [6]. Расчет логарифмического декремента затухания проводили по серии десяти проходов светового пятна, отражаемого от колебательной системы на сферическую линейку. Каждое измерение проводили пять раз, после чего рассчитывали средние значения декремента затухания по формуле, приведенной в работе [6]:
8 =
25
(2)
Рис. 1 - Фотография экспериментальной установки для определения динамической вязкости металлических расплавов методом затухающих крутильных колебаний тигля
где ф0^ф9 - амплитуды соответствующих колебаний, град.
Погрешность определения вязкости стали в интервале температуры от температуры ликвидуса до 1550°С не превышала 6-7%. Температуру ликвидус и солидус исследованных сталей определили на установке термического анализа по методике, описанной в работе [8].
Экспериментальные исследования теп-лофизических свойств сталей на установке термического анализа позволили получить новые данные по температурам кристаллизации для ряда промышленных сталей РОМ2СФ10, Р5М5Ф4, Х12МФ4, Х18МФ6, 08Х18Н10Т.
Для исследованных сталей температура солидус лежит в пределах 1255-1436°С, ликвидус -1307-1463°С, а интервал кристаллизации составляет 18-54°С. Изменение энтальпии для сталей РОМ2СФ10, Р5М5Ф4, Х12МФ4 и Х18МФ6 составляет 300-375 кДж/кг; для сталей Х12МФ4 и Р5М5Ф4 необходимы дальнейшие исследования изменения энтальпии при кристаллизации по кривой охлаждения вследствие полученного малого значения АНКРИст (138-155 кДж/кг). Эти данные необходимы для совершенствования процессов выплавки и разливки стали.
Обработкой экспериментальных данных показано, что для расчета температуры ликвидус сталей:
- Р0М2СФ10, Р5М5Ф4 применима формула:
^=1539-64С-14^ь4,8Мп-1,0Сг-4,7№-2,6Мо-1^-0^ с погрешностью расчета до 0,5%;
- Х12МФ4 и Х18МФ6 применима формула:
Т\=1539-67С-7^^ 5,0Мп-1,5Сг-4,0№-2,0Мо-2^ с погрешностью расчета до 0,1%;
- 08Х18Н10Т применима формула:
^=1539-70С-7^-4,9Мп-1,3Сг-3,1№-2,0Мо-2^ с погрешностью расчета до 0,3%.
В зависимости от колебаний химсостава стали в пределах, допускаемых стандартом, величина температуры ликвидус стали Р0М2СФ10-МП составила 1300-1310°С.
На экспериментальной установке провели исследование вязкости образцов стали Р0М2СФ10-МП (пробы были взяты из металлоприемника до того как «затянуло» стакан-дозатор). Химический состав исследованных образцов следующий, % мас.:
С 2,94
Мп 0,51
Si
0,99
Сг 7,95
№ 0,23
Мо 1,38
W 0,49
V
9,87
Со 0,15
Си 0,13
А1 Т 0,016 < 0,01
2018р.
Серiя: Техшчш науки p-ISSN: 2225-6733; e-ISSN: 2519-271X
Вип. 36
Результаты измерений вязкости указанной стали в интервале температур 1400-1550°С сведены в таблицу. На рис. 2 эти результаты представлены в виде зависимости логарифма динамической вязкости от температуры.
Таблица
Результаты исследования вязкости стали РОМ2СФ10-МП методом крутильных колебаний цилиндрического тигля с расплавом
Температура Т, °С Плотность р, х10-3 кг/м3ё Динамическая вязкость МПас Обратная температура, х103 К-1 Логарифм динамической вязкости 1п)
1400 6,60 11,70 0,598 2,460
1440 6,50 7,87 0,584 2,063
1450 6,40 7,23 0,580 1,978
1460 6,30 4.66 0,577 1,540
1500 6,12 4,26 0,564 1,451
1510 6,07 3,97 0,561 1,382
1520 6,02 2,83 0,558 1,041
1530 5,97 2,82 0,555 1,038
1550 5,88 2,77 0,549 1,020
На этом же рисунке приведены данные по температурной зависимости вязкости этой же стали, полученные с помощью капиллярного вискозиметра. Экспериментальные данные обобщили уравнением:
м = _ 15,25.
T
(3)
Полученные данные позволили установить, что вязкость стали Р0М2СФ10-МП при перегреве в 373 К над уровнем температуры ликвидус достаточно высока - 11-12 МПас. У большинства углеродистых и легированных сталей при аналогичном перегреве вязкость в два раза ниже и находится в пределах от 5,5 до 6,5 МПас.
Таким образом, согласно полученным данным, температура стали Р0М2СФ10-МП при вытекании из стакана должна быть не менее 1725 К, что соответствует перегреву над ликвидусом в 190-200 К.
Для измерения температуры жидкой стали в тигле индукционной печи и метал-лоприемнике была использована методика работы [9]. Сущность её состоит в том, что непрерывный замер температуры заменили серией периодических малоинерционных измерений. Такая методика позволяет измерять даже незначительные колебания температуры жидкой стали и не приводит к заметному охлаждению металла.
При проведении измерений применяли термопары ВР20/5. Каждое измерение производили отдельной термопарой. Для данной партии проволоки проводили градуировку по
0.55
05В 0.5? 0.58 0.59 0.S Обратная температура, х 103 К-1
Рис. 2 - Зависимость вязкости стали Р0М2СФ10-МП от обратной температуры: х - капиллярный метод; • - метод крутильных колебаний
2018р. Серiя: Технiчнi науки Вип. 36
2225-6733; e-ISSN: 2519-271Х
стандартной платинородий-платиновой термопаре в температурном интервале 1573-1873 К. Измерение термо-ЭДС осуществляли ручным потенциометром, подключаемым к термопарам медными проводами. Показания прибора достигали максимальных значений через 30-40 с после погружения термопары в жидкую сталь, что соответствует установлению теплового равновесия между термопарой и жидким металлом. Погрешность измерений не превышала 2,5-3,5%.
Термопару погружали в жидкую сталь на заданную глубину с помощью специального приспособления, описанного в работе [9]. Измерения температуры стали Р0М2СФ10-МП в тигле печи и металлоприемнике показали, что после слива металла происходит понижение температуры на величину порядка 373-473 К.
Наибольшее понижение температуры имеет место в нижней части металлоприемника, где температура составляет в ряде случаев величину ниже 1673 К. Низкие температуры металла приводят к понижению его жидкотекучести, что ведет к снижению скорости разливки металла. Одновременно, как показали металлографические исследования, наблюдается кристаллизация стали внутри стакана.
Фотография разреза металла от «затянутого» стакана приведена на рис. 3. На нижнем торце стакана образуется так называемая «корона», а внутри стакана наблюдается пережим струи затвердевшим металлом. Толщина металла, затвердевшего внутри канала, различна, что связано с направлением охлаждающего воздействия газа-распылителя.
Исследования в производственных условиях показали, что после замены металлоприемника, несмотря на высокую температуру стали в тигле, «затягивание» стакана наступало быстро - через 30-40 мин. При этом, понижение температуры металла после четвертого слива превышало 420 К. Это вызвано недостаточным прогревом
металлоприемника перед распылением.
Таким образом, для нормального распыления высокованадиевой стали температура металла в нижней части металлоприемника не должна быть ниже 1673-1720 К.
С целью достижения более однородной температуры стали в металлоприемнике было предложено производить слив нагретого до 1910-1920 К металла в металлоприемник небольшими порциями (по 90-160 кг) с интервалом по времени 4-6 мин.
Во избежание «затягивания» стакана в начале процесса распыления рекомендовано производить предварительный подогрев стакана и прилегающих к нему участков футеровки газовой горелкой непосредственно перед залив-
Для утепления нижней части металлоприемника между плитой и его основанием укладывали слой теплоизолятора общей толщиной 30-50 мм.
Подогрев металлоприемника на каждой плавке длился не менее 4,5 часов.
Внедрение технологических рекомендаций позволило увеличить выход годного порошка на 9-12%. Средний выход годного порошка составил 75%, что является наилучшим показателем для данной марки стали.
В дальнейшем следует продолжить исследования с целью разработки режимов распыления инструментальных сталей Р6М5Ф4, Х12МФ4, Х18МФ6, содержащих 4-6% ванадия. Представляется весьма важным с научной и практической точки зрения оценить влияние содержания ванадия на политермы вязкости расплавов сложнолегированных сталей.
Рис. 3 - Фотография макроструктуры металла, затвердевшего в стакане при распылении стали Р0М2СФ10-МП
кой стали до температуры 1670-1720 К.
2018р. Серiя: TexHÏ4HÏ науки Вип. 36
p-ISSN: 2225-6733; e-ISSN: 2519-271X
Выводы
1. Исследования политерм вязкости стали РОМ2СФ10-МП показали, что для нормального распыления этой стали температура металла на выходе из стакана-дозатора должна составлять не менее 1670-1720 К, что соответствует перегреву над ликвидусом порядка 200-250 К.
2. В результате обработки полученных опытных данных по температуре ликвидуса сложнолегированных сталей получены формулы, позволяющие производить расчет этой температуры в зависимости от химического состава стали с погрешностью 0,5-3,0%. Исследования необходимо продолжить для уточнения известных формул и расширения номенклатуры сталей с целью создания базы данных.
3. Для предотвращения затвердевания металла в канале разливочного стакана рекомендованы рациональные температурные и временные режимы слива метала в предварительно нагретый металлоприемник. Внедрение технологических рекомендаций позволило увеличить выход годного порошка в среднем на 9-12%.
Список использованных источников:
1. Шевченко В.П. Исследование взаимодействия жидкого металла с огнеупором сталеразли-вочных стаканов / В.П. Шевченко, М.В. Самборский // Научные труды Донецкого национального технического университета. - Донецк, 1999. - Вып. 8. - С. 91-100. - (Серия: Металлургия).
2. Процессы непрерывной разливки : монография / А.Н. Смирнов [и др.]. - Донецк : ДонНТУ, 2002. - 536 с.
3. Арсентьев П.П. Металлургические расплавы и их свойства / П.П. Арсентьев, Л.А. Коледов. -М. : Металлургия, 1976. - 376 с.
4. Ершов Г.Е. Строение и свойства жидких и твердых металлов / Г.Е. Ершов, В.А. Черняков. -М. : Металлургия, 1978. - 261 с.
5. Транспортные свойства металлических и шлаковых расплавов: справочник / Б.М. Лепин-ских [и др.]. - М. : Металлургия, 1995. - 652 с.
6. Макуров С.Л. Высокотемпературный вискозиметр с автоматической регистрацией результатов измерений / С.Л. Макуров // Вестник Приазовского государственного технического университета : сб. науч. тр. / ПГТУ. - Мариуполь, 1997. - Вып. 3. - С. 37-40.
7. Казачков Е.А. Исследование вязкости жидкой стали капиллярным методом / Е.А. Казачков, С.Л. Макуров // Вюник Приазовського державного техшчного ушверситету : Зб. наук. пр. / ПДТУ. - Марiуполь, 2002. - Вип. 12. - С. 47-50.
8. Макуров С.Л. Экспериментальное и расчетное определение температуры ликвидус сложнолегированных сталей / С.Л. Макуров // Вюник Приазовського державного техшчного ушверситету : Зб. наук. пр. / ПДТУ. - Марiуполь, 2003. - Вип. 13. - С. 46-49.
9. Макуров С.Л. Измерения температуры в незатвердевшем ядре стальных слитков, отливаемых сифонным способом / С.Л. Макуров, Е.А. Казачков // Известия высших учебных заведений. Черная Металлургия. - 1978. - № 11. - С. 39-41.
References:
1. Shevchenko V.P., Samborskii M.V. Issledovanie vzaimodeistviia zhidkogo metalla s ogneuporom stalerazlivochnykh stakanov [Investigation of the interaction of liquid metal with refractory steel cups]. Nauchnye trudy Donetskogo natsional'nogo tekhnicheskogo universiteta. Seriia: Metallur-giia - Scientific works of Donetsk National Technical University. Section: Metallurgy, 1999, № 1, рр. 91-100. (Rus.)
2. Smirnov A.N., Piliushenko V.L., Minaev A.A., Momot S.V., Belobrov Iu.N. Protsessy ne-preryvnoi razlivki: monografiia [Continuous Casting Processes: monograph]. Donetsk, DonNTU Publ., 2002. 536 p. (Rus.)
3. Arsent'ev P.P., Koledov L.A. Metallurgicheskie rasplavy i ikh svoistva [Metallurgical melts and their properties]. Moscow, Metallurgiia Publ., 1976. 376 p. (Rus.)
4. Ershov G.E., Cherniakov V.A. Stroenie i svoistva zhidkikh i tverdykh metallov [Structure and properties of liquid and solid metals]. Moscow, Metallurgiia Publ., 1978. 261 p. (Rus.)
5. Lepinskikh B.M., Belousov A.L., Bakhvalov S.G., Vostriakov A.A., Pastukhov E.L., Popova E.L.
2018р. Серiя: Техшчш науки Вип. 36
p-ISSN: 2225-6733; e-ISSN: 2519-271X
Transportnye svoistva metallicheskikh i shlakovykh rasplavov: spravochnik [Transport properties of metal and slag melts: reference book]. Moscow, Metallurgiia Publ., 1995. 652 р. (Rus.)
6. Makurov S.L. Vysokotemperaturnyi viskozimetr s avtomaticheskoi registratsiei rezul'tatov iz-merenii [High-temperature viscometer with automatic recording of measurement results]. Visnik Priazovs 'kogo derzgavnogo tehnicnogo universitetu - Reporter of the Priazovskyi state technical university, 1997, no. 3, pp. 37-40. (Rus.)
7. Kazachkov E.A., Makurov S.L. Issledovanie viazkosti zhidkoi stali kapilliarnym metodom [Investigation of the viscosity of liquid steel by the capillary method]. Visnik Priazovs 'kogo derzgavnogo tehnicnogo universitetu - Reporter of the Priazovskyi state technical university, 2002, no. 12, pp. 47-50. (Rus.)
8. Makurov S.L. Eksperimental'noe i raschetnoe opredelenie temperatury likvidus slozhnolegiro-vannykh stalei [Experimental and calculated determination of the liquidus temperature of complex alloy steels]. Priazovs'kogo derzgavnogo tehnicnogo universitetu - Reporter of the Priazovskyi state technical university, 2003, no. 13, pp. 46-49. (Rus.)
9. Makurov S.L., Kazachkov E.A. Izmereniia temperatury v nezatverdevshem iadre stal'nykh slitkov, otlivaemykh sifonnym sposobom [Measurements of temperature in the hard core of steel ingots, cast by siphon]. Izvestiya Visshikh Uchebnykh Zavedenii. Chernaya Metallurgiya - Izvestiya. Ferrous Metallurgy, 1978, no. 11, pp. 39-41. (Rus.)
Рецензент: В.А. Маслов
д-р техн. наук, проф., ГВУЗ «ПГТУ»
Статья поступила 16.04.2018
УДК 669.184:519.22 doi: 10.31498/2225-6733.36.2018.142512
© Бондарь В.И.,1 Тарасюк Л.И.2
ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА ПРОИЗВОДСТВА СТАЛИ В КОНВЕРТЕРАХ С КОМБИНИРОВАННОЙ ПРОДУВКОЙ
На основе данных о химическом составе и температуре металлического расплава, полученного в условиях кислородного конвертирования в конвертерах с комбинированной продувкой, и с использованием пакета прикладных программ StatSoftStatistica 8.0 получены линейные уравнения регрессии зависимости содержания углерода в расплаве от его температуры и химического состава. Произведен анализ достоверности модельных параметров этих зависимостей. Ключевые слова: металлический расплав, нормальность распределения, регрессионный анализ, достоверность модельных параметров.
Бондар В.1., Тарасюк Л.1. До^дження процесу виробництва cmani у конвертерах i3 комбшованим продуванням. Процес комбтованого продування використовуеться для переробки високофосфористих чавутв i застосовуеться в захiдноевропейських крагнах; в основному, це процес LBE (Lance Bubbling Equilibrium) з подачею кисню згори i нейтральних газiв через дно. Технологiя зазвичай передбачае продування в два перiоди з промiжним зливом шлаку i залишенням шлаку другого перiоду продування в конверmерi. Таблиця початкових розрахункових даних була представлена результатами хiмiчного аналiзу i температури металевого розплаву 51-ог плавки, отримано-
1 канд. техн. наук, доцент, ГВУЗ «Приазовский государственный технический университет», г. Мариуполь, bbvvii. 47@gmail. com
2 канд. техн. наук, доцент, ГВУЗ «Приазовский государственный технический университет», г. Мариуполь, [email protected]
