CC BY
143УДК621.921.34:621.921.34—413:621.923.4:662.23.05:669.018.25
А.А. Шульженко*, Е.Е. Ашкинази**, Л.Ф. Стасюк*, В.Г. Гаргин*, А.П. Закора*, В.Г. Ральченко**
ИССЛЕДОВАНИЕ ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ГИБРИДНЫХ АЛМАЗНО-ТВЕРДОСПЛАВНЫХ ПЛАСТИН, СПЕЧЕННЫХ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МИКРОПОРОШКОВ
АЛМАЗА ПОПИГАЙСКОГО МЕСТОРОЖДЕНИЯ
(*Институт сверхтвердых материалов им. В.Н. Бакуля НАН Украины, **Институт общей физики им. А.М. Прохорова РАН) e-mail: kybor@ism.kiev.ua; ashkinazi@nsc.gpi.ru
Изучена возможность использования при изготовлении гибридных алмазно-твердосплавных пластин микропорошков импактного алмаза Попигайского месторождения. В результате проведенных исследований установлено, что неоднородность дисперсного состава поликристаллического слоя сказывается на его физико-механических и эксплуатационных свойствах. Преодоление влияния этого негативного фактора возможно путем предварительной подготовки исходного микропорошка алмаза, обеспечивающей однородность его зернового состава, физико-механических свойств (прочности), что позволит максимально сохранить исходные зерна в условиях высокого давления.
Ключевые слова: алмаз, CVD алмаз, алмазно-твердосплавная пластина, высокое давление, спекание, твердость, износостойкость
Алмазно-твердосплавная пластина (ДТП) представляет собой неразъемное соединение алмазного поликристаллического слоя с твердым сплавом группы ВК (рис. 1), полученное спеканием алмазных зерен синтетических или природных микропорошков на вольфрамо-кобальтовой подложке в аппарате высокого давления (АВД) при температуре 1800-2000 °С и давлении 7,7 ГПа [1].
Твердосплавная
Алмазный слой
Рис. 1. Алмазно-твердосплавная пластина (АТП) Fig. 1. Diamond-carbide plates (БСР)
АТП используют для оснащения долот для бурения скважин на нефть и газ, для бурения шпуров в угольной промышленности, коронок геологоразведочного бурения и т.п. Отличительной особенностью работы АТП в инструменте по сравнению с другими поликристаллическими материалами является то, что по мере износа алмазного слоя его кромка остается острой за счет опережающего износа твердосплавной подложки (пластины) у резцов АТП. В этом случае резец
длительное время сохраняет остроту за счет выступающей острой кромки поликристаллической алмазной пластины, износ которой отстает от износа твердосплавной подложки. В результате улучшается породоразрушающая эффективность пластины и увеличивается скорость бурения долота, коронки и т. п. Особенно эффективно применение АТП в долотах при бурении скважин в породах с упруго-пластичными свойствами (IV-VII категорий буримости). По сравнению с твердосплавным инструментом, при использовании АТП скорость бурения возрастает в 1,5 раза, а стойкость в 5-15 раз.
В работе [2], посвященной созданию гибридной АТП, установлено, что армирование алмазного слоя пластинами СУО алмаза способствует повышению износостойкости АТП благодаря тому, что твердость пластины СУБ алмаза не менее, чем вдвое превышает твердость алмазного поликристаллического слоя АТП.
Ранее [3] было также показано, что свойства (степень изометричности, морфология, геометрическая и кристаллографическая неоднородность, чистота) микропорошков, формирующих алмазный слой, оказывают существенное влияние на качество спекаемых АТП.
Целью настоящей работы является исследование возможности использования при изготовлении гибридных АТП микропорошков импактно-го алмаза Попигайского месторождения, об уникальности физических свойств которого свидетельствуют многочисленные экспериментальные исследования [4].
Отличительной чертой зерен микропорошка попигайского алмаза является их более уплощенная форма (коэффициент уплощения зерен Купл на 22% больше по сравнению с микропорошками синтетического алмаза и природного алмаза из кимберлитовых и лампроитовых трубок). В зернах алмаза Попигайского месторождения прослеживается слоистая структура, т.е. имеет место наследование слоистой структуры исходного графита, указывающее на мартенситный тип перестройки решетки.
Средний размер зерен микропорошка Попи-гайского месторождения, используемого нами для изготовлении гибридных АТП, составляет ~37 мкм. По данным рентгенофазового анализа, основными фазами, из которых состоит зерно попигайского алмаза, являются кубический алмаз с размером кристаллической ячейки ^=0,35543(72) нм и лон-сдейлит с параметрами а=0,24893(0) нм и с= =0,41147(0) нм. Величина абразивной способности данного микропорошка составляла 7,8 усл. ед. против 4,7 усл. ед. для микропорошка синтетического алмаза [5]. Абразивную способность микропорошков определяли на приборе УАС-2М при обработке пластин корунда. Ее численное значение определялось как отношение массы сошлифо-ванного корунда к массе затраченного алмазного микропорошка.
Для армирования поликристаллического алмазного слоя АТП использовали пластины СУЭ алмаза, изготовленные в ЦЕНИ ИОФ им. А.М. Прохорова РАН, размером 0,5x0,5x4,0 мм.
Твердосплавная подложка была изготовлена из твердого сплава марки ВК20.
Спекание гибридных АТП проводили в аппарате высокого давления типа «тороид-30» при давлении 7,7 ГПа и температуре 1800 °С, продолжительность изотермической выдержки 60 с. Была разработана специальная ячейка высокого давления, обеспечивающая однородное тепловое поле в радиальном направлении.
При использовании общепринятой технологии спекания алмазно-твердосплавных пластин при формировании поликристаллического алмазного слоя происходит пропитка последнего кобальтом в результате его диффузии из твердосплавной подложки [1]. Предварительными экспериментами нами было установлено, что при использовании алмазов Попигайского месторождения пропитка последних кобальтом за счет материала подложки ^С-Со) сильно затруднена вследствие дробления большинства зерен под воздействием высокого давления (рис. 2).
В этой связи исходная шихта для формирования алмазного слоя состояла из смеси микро-
порошка импактного алмаза с 15% (по массе) порошка кобальта, что позволило улучшить качество пропитки алмазного микропорошка кобальтом и обеспечить в конечном итоге более прочное соединение поликристаллического алмазного слоя с твердосплавной подложкой.
Рис. 2. Электронно-микроскопическое изображение микроструктуры поликристаллического алмазного слоя гибридной
АТП (увеличение х500) Fig. 2. Electron microscope image of the microstructure of poly-crystalline diamond layer of hybrid DCP (magnification x500)
a
Армированый CVD-алмазом
б
Рис. 3. Гибридная АТП с алмазным слоем, спеченным из микропорошка алмаза Попигайского месторождения, армированным пластинами CVD алмаза: а - вид сверху; б - вид сбоку
Fig. 3. Hybrid DCP with the diamond layer sintered from diamond micro-powder of Popigaiy deposit reinforced with plates of CVD diamond
Сборку ячейки высокого давления проводили согласно схеме, описанной в [2]. Пластинки CVD алмаза в алмазоносном слое размещали с помощью специально разработанного приспособления.
Внешний вид изготовленных пластин приведен на рис. 3.
После спекания заготовки АТП подвергались механической обработке, после которой АТП имела диаметр 13,5 мм и высоту - 3,5 мм.
На рис. 4 показано электронно-микроскопическое изображение микроструктуры поликристаллического алмазного слоя гибридной АТП, полученное с использованием растрового электронного микроскопа (РЭМ) EVO 50XVP, ULTRA Plus (Zeiss), а в табл. 1 приведены результаты элементного анализа областей алмазного слоя, указанных на рис.4.
Рис. 4. Электронно-микроскопическое изображение микроструктуры поликристаллического алмазного слоя гибридной АТП с указанием областей, в которых проводился элемент-
ный анализ (увеличение х2000) Fig. 4. Electron microscope image of the microstructure of polycrys-talline diamond layer of hybrid DCP with indicating the areas in which the element analysis (magnification x2000) was carried out
Как следует из рис. 4, микроструктура поликристаллического алмазного слоя гибридной АТП неоднородна, отличается большим разбросом по размеру составляющих его частиц. Этот результат согласуется с ранее полученным нами
результатом морфометрической аттестации микропорошка попигайского алмаза [5].
Неоднородность дисперсного состава поликристаллического слоя сказывается в конечном итоге на его физико-механических свойствах, а именно, на твердости.
Твердость поликристаллического слоя определяли на микротвердомере ПМТ-3 с использованием в качестве индентора алмазной пирамиды Виккерса. Замеры твердости производили при нагрузке на индентор 4,9 Н. Размер диагоналей отпечатка измеряли с помощью оптического микроскопа «Неофот» при увеличении х800. Анализ полученных результатов, показал, что твердость отдельных крупных зерен алмаза (участок 1 на рис. 4) в поликристаллическом слое составляет 130-140 ГПа, а твердость мелкокристаллических образований составляет в зависимости от содержания кобальта (табл.1) от 55-60 ГПа (участок 2) до 30-35 ГПа (участок 3).
Эти данные коррелируют с ранее полученным результатом измерения твердости НУ, спеченных при высоком давлении поликристаллов из микропорошков попигайского алмаза с добавкой кремния, в которых твердость на зернах более крупного размера (около 40мкм) составляла 140145 ГПа, а твердость мелкокристаллических агломератов, составляет 73-77 ГПа [5].
Неоднородность физико-механических свойств (твердости) сказывается на такой важной эксплуатационной характеристике АТП, как износостойкость.
Исследования износостойкости породо-разрушающих элементов из гибридных АТП проводились при точении Коростышевского гранита XI категории по буримости на специальном стен -де, созданном на базе токарно-винторезного станка модели ДИП-200.
Коростышевский гранит характеризуется стабильными свойствами, высокой твердостью и абразивностью. При испытаниях использовалась специальная оснастка для закрепления керна горной породы в виде разрезного цилиндра и стакана, а также специальный резец для закрепления ис-следуемоего образца режущего АТП.
Интенсивность изнашивания I (мг/м) определяется как отношение износа по массе поро-доразрушающего элемента Ат=тк - тк к величине проходки на породоразрушающий элемент Ь, где тн и тк (мг) - массы образца, соответственно до и после тестирования:
т Ат г , ,п г пБп
I = — [мг/м], ь =-г,
Ь 60
где О - диаметр керна, м; п - частота вращения шпинделя станка, мин -1; г - время резания, мин.
Таблица 1
Элементный анализ участков поликристаллического алмазного слоя гибридной АТП, указанных на рис. 4
Table 1. Elemental analysis of parts of the polycrystal-line diamond layer of hybrid DCP indicated in Fig. 4
Участок Содержание элемента, % (по массе)
C Co W
1 99,31 0,40 0,29
2 81,89 14,17 3,95
3 68,08 26,83 5,09
Сравнительные испытания образцов АТП проводили при следующих параметрах: скорости резания - 1,12 м/с, путь точения - 1120 м, время точения - 1000 с.
Результат сравнительных испытаний при точении коростышевского гранита XI категории секторов рабочего торца (участка с пластиной CVD алмаза и без нее) гибридной АТП с поликристаллическим слоем из алмазов Попигайского месторождения приведены в табл. 2. Глубина реза составляла 0,5 мм.
Таблица 2
Сравнительные испытания секторов рабочего торца АТП при точении коростышевского гранита XI категории
Table 2. Comparative tests of sectors of working face of DСР at the turning of Korostyshevskiy granite of XI category
Для сравнения нами была исследована износостойкость АТП с алмазным поликристаллическим слоем из микропорошка синтетического алмаза марки АСМ со средним размером зерен ~35 мкм. Следует отметить, что в этом случае пропитка алмазного микропорошка в процессе спекания АТП осуществлялась исключительно за счет кобальта из твердосплавной подложки.
Было установлено, что в этом случае износостойкость алмазного слоя (не содержащего СУЭ алмаз) составляет ~15 мг/км, т.е. практически в два раза превышает износостойкость поликристаллического слоя из микропорошка алмаза Попигайского месторождения (табл. 2).
Причиной более низкой износостойкости поликристаллического алмазного слоя из попи-гайских алмазов является неравномерная пропит-
ка кобальтом поликристаллического алмазного слоя вследствие большой неоднородности зернового состава микропорошка попигайского алмаза, возникающей в результате дробления при высоком давлении его зерен (в особенности уплощенного габитуса, преобладающего в порошке).
Преодоление влияния этого негативного фактора возможно путем предварительной подготовки исходного микропорошка алмаза Попигай-ского месторождения, обеспечивающей однородность его зернового состава, физико-механических свойств (прочности), что позволит максимально сохранить исходные зерна в условиях высокого давления.
ЛИТЕРАТУРА
1. Шульженко А.А., Гаргин В.Г., Шишкин В.А., Бочечка А.А. Поликристаллические материалы на основе алмаза. К.: Наук. Думка. 1989. 192 с.;
Shulzhenko A.A, Gargin V.G., Shishkin V.A., Bochechka A.A. Polycrystalline materials based on diamond. Kiev.: Nauk. Dumka, 1989. 192 p. (in Russian).
2. Новиков Н.В., Шульженко А.А., Гаргин В.Г., Соколов
A.Н., Богданов Р.К., Закора А.П., Осипов А. С., Раль-ченко В.Г., Конов В.И. Патент Украины № 83326. 2013; Novikov N.V., Shulzhenko A.A., Gargin V.G., Sokolov A.N., Bogdanov R.K., Zakora A.P., Osipov A.S., Ralchenko
B.G., Konov V.I. Ukraine Patent № 83326. 2013.
3. Никитин Ю.И., Богатырева Г.П., Гаргин В.Г., Ста-сюк Л.Ф., Полторацкий В.Г., Смекаленков С.В., За-болотный С.Д. // Сб. научн. тр. «Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент - техника, технология его изготовления и применения». Вып. 13. Киев: ИСМ им. В.Н. Бакуля НАН Украины. 2010. С. 86-91; Nikitin Yu.I., Bogatyreva G.P., Gargin V.G., Stasyuk L.F., Poltoratskyi V.G., Smekalenkov S.V., Zabolotnyi S.D. // Collect. Sci. Papers Tools for rock destruction and metal treatment - techniques, technology and applications. Issue 12. Kiev: Bakul' ISM. Natl. Acad. Sci. 2010. Р. 86-91 (in Russian).
4. Афанасьев В.П., Похиленко Н.П. // Инноватика и экспертиза. 2013. Вып. 1(10). С. 9-15;
Afanasiev V.P., Pokhilenko N.P. // Innovatika and experti-za. 2013. N 1(10). С. 9-15 (in Russian).
5. Шульженко А.А., Ашкинази Е.Е., Соколов А.Н., Пе-тасюк Г.А., Александрова Л.И., Гаргин В. Г., Раль-ченко В.Г., Совык Д.Н., Конов В.И., Ткач В.Н., Беля-вина Н.Н., Шамраева В. С. // Сверхтв. материалы. 2014. № 3. С. 18-28;
Shul'zhenko A.A., Ashkinazi E.E., Sokolov A.N., Petasyuk G.A., Aleksandrova L.I., Gargin V.G., Ral'chenko V.G., Sovyk D.N., Konov V.I., Tkach V.N., Belyavina N.N., Shamraeva V.S. // J. Superhard Mater. 2014. V. 36. N 3. P. 156-164.
Исследуемый участок пластины Масса вставки, мг Износ по массе, мг Интенсивность изнашивания по массе, I, мг/км
Начальная Конечная
Алмазный поликристаллический слой 5959,0 5930,0 29,0 30,67
Алмазный поликристаллический слой, содержащий СУЭ алмаз 5930,0 5920,0 10,0 10,58
