CC BY
20
Естественные и точные науки ••• 9
Natural and Exact Sciences •••
Химические науки / Chemical Science
Оригинальная статья / Original Article
УДК 547.91
DOI: 10.31161/1995-0675-2021-15-2-9-13
Исследование фитохимического состава масла семян пажитника голубого, произрастающего на территории Республики Дагестан
© 2021 Магомедова З. М.
Дагестанский государственный университет Махачкала, Россия; e-mail: mzm70@mail.ru
РЕЗЮМЕ. Цель работы заключалась в исследовании фитохимического состава масла семян пажитника голубого, произрастающего на территории республики Дагестан. Методы количественного анализа: масло пажитника получали методом экстракции с использованием органического растворителя и методом сверхкритической флюидной экстракции. Методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ) определен жирно-кислотный состав масел. В качестве числовых показателей масла пажитника определен рефрактометрическим методом - показатель преломления; титриметрическим методом - кислотное, эфирное, перекисное, йодное числа и число омыления. Содержание суммы стероидных сапонинов и каротиноидов определяли спектрофотометрическим методом. Результаты. Получены два образца масла пажитника, определены их числовые показатели и жирно-кислотный состав, количественно определено содержание суммы стероидных сапонинов и каротиноидов. Выводы. Содержание жирного масла семян пажитника, суммы стероидных сапонинов и каротиноидов в нём, его числовые показатели и жирно-кислотный состав соответствуют требованиям нормативно-технической документации (НТД).
Ключевые слова: семена и масло пажитника, жирно-кислотный состав, каротиноиды, стероидные сапонины.
Формат цитирования: Магомедова З. М. Исследование фитохимического состава масла семян пажитника голубого, произрастающего на территории республики Дагестан // Известия Дагестанского государственного педагогического университета. Естественные и точные науки. 2021. Т. 15. № 2. С. 913. DOI: 10.31161/1995-0675-2021-15-2-9-13_
Study of the Phytochemical Composition of Blue Fenugreek Seed Oil Growing in Dagestan
© 2021 Zarema M. Magomedova
Dagestan State University Makhachkala, Russia; e-mail: mzm70@mail.ru
ABSTRACT. The aim of the research is to study the phytochemical composition of blue fenugreek seed oil growing on the territory of Dagestan Republic. Quantitative analysis methods: fenugreek oil was obtained by organic solvent extraction and supercritical fluid extraction. The oils fatty acid composition was determined by gas-liquid chromatography (GLC). As the numerical indicators of fenugreek oil, the refractive index is determined by refractometric method; by titrimetric method - acid, ether, peroxide, iodine numbers and saponification numbers. The content of the steroidal saponins sum and carotenoids was determined spectrophotometrically. Results. Two samples of fenugreek oil were obtained, their numerical indicators and fatty acid composition were determined. It was quantitatively determined the sum of steroid saponins. Conclusions. The content of fenugreek seeds fatty oil, the amount of steroid saponins and carotenoids in it, its numerical indicators and fatty acid composition comply with the requirements of the normative and technical documentation (NTD).
Keywords: fenugreek seeds and oil, fatty acid composition, carotenoids, steroid saponins.
••• Известия ДГПУ. Т. 15. № 2. 2021
••• DSPU JOURNAL. Vol. 15. No. 2. 2021
For citation: Magomedova Z. M. Study of the Phytochemical Composition of Blue Fenugreek Seed Oil Growing in Dagestan. Dagestan State Pedagogical University. Journal. Natural and Exact Sciences. 2021. Vol. 15. No. 2. Pp. 9-13. DOI: 10.31161/1995-0675-2021-15-2-9-13 (In Russian)
Введение
Одним из растений, вызывающих фи-тохимический интерес, является пажитник, семена которого содержат белки, углеводы и жиры; комплекс биологически активных веществ (БАВ), жирное масло, микро- и макроэлементы, витамины. Пажитник широко используется в различных сферах [4; 5].
В лечебных целях широко применяется эфирное масло семян, включающее в себя около 50 различных компонентов и представляющее собой тягучую темную жидкость с насыщенным ореховым ароматом. В его состав входят витамины А, С, Е, РР, В1, В6; аминокислоты; сапонины; жирные кислоты; антиоксиданты; соли калия, магния, кальция; соединения меди, железа, цинка, фтора; холин; лецитин; энзимы; полисахариды. По химическому составу и фармакотерапевтическому действию масло пажитника идентично рыбьему жиру [3; 8; 11]. Богатый фитохимический состав, широкий спектр фармакотерапевти-ческого действия семян пажитника и влияют на актуальность данной темы, связанной с изучением химического состава масла семян пажитника. Цель работы заключалась в определении жирно-кислотного состава и числовых показателей масла семян пажитника.
Материалы и методы исследования
Объектом исследования являлись семена пажитника голубого, собранные летом 2020 г. в Гунибском районе Республики Дагестан.
Масло пажитника получали методом экстракции неполярным растворителем и методом сверхкритической флюидной экстракции (СкФЭ). Метод экстракции неполярным растворителем в аппарате Сокслета с использованием низкокипя-щих растворителей является единственным методом, гарантирующим полное извлечение масла из растительного сырья. В качестве растворителя использовали н-гексан [1]. Использование СКФЭ позволяет осуществлять углубленную переработку сырья. Сверхкритическим флюидом (СКФ) - называют состояние вещества, при котором исчезает различие между жидкой и газовой фазой, обладает высокой плотностью и низкой вязкостью, коэффициент диффузии имеет промежу-
точное значение между жидкостью и газом. Вещества в сверхкритическом состоянии применяются в качестве заменителей органических растворителей в экстракционных процессах. Самым распространённым растворителем, применяемым для экстракции и фракционирования веществ, для СКФЭ является углекислый газ из-за его высокой растворяющей способности, дешевизны, доступности, нетоксичности и относительно невысоких критических параметров. СО2 - селективный неполярный растворитель, позволяющий отделить желаемые составляющие, исключая возможность включения токсических остатков растворителей в экстрактах и без риска распада выделяемых продуктов в результате термического воздействия [10].
Жирно-кислотный состав масел определяли методом ГЖХ. Исследования проводились на хроматографе CHROM-5 (производство Чехии). 1-3 мкг метиловых эфирно-жирных кислот вводили в испаритель газожидкостного хроматографа, имеющего температуру 220 °С Скорость изменения температуры 5 град/мин., скорость газа-носителя (азота) - 30 мл/мин., температура термостата и детектора 210 °С Колонка: Карбовакс 20М на хрома-тоне N - AW, длина колонки - 3,7м. Идентификацию метиловых эфиров жирных кислот осуществляли путем сравнения времени удерживания пиков образца и контрольной смеси метиловых эфиров жирных кислот [2].
Важнейшим показателем стандартизации масла пажитника является сумма фу-ростаноловых гликозидов, сапонинов и каротиноидов, так как их количеством определяется фармакологический эффект [9]. Числовыми показателями доброкачественности масла являются показатель преломления, определенный рефрактометрическим методом; кислотное, эфирное, перекисное, йодное числа и число омыления, определенные титриметриче-ским методом [6; 7].
Результаты и их обсуждение
Для изучения биологической активности семян пажитника голубого были получены 2 образца масла:
- методом исчерпывающей экстракции н-гексаном (Ъшп 60-70 °С) в аппарате Сокс-лета;
Естественные и точные науки ••• 11
Natural and Exact Sciences •••
- методом СКФЭ при следующих условиях Р=350 Бар или 350 Ат; Т=60 0С (экстракции); V(n0T0Ka) С02=50.0 г/мин.; t=2.5 ч.
Экспериментальные данные представлены в таблице 1.
Способ получения влияет не только на количественный выход, но и на качество масла. Масло, полученное экстракцией органическим растворителем, представляет собой маслянистую жидкость желтого цвета с сильным специфическим запахом. Масло, полученное СКФЭ, представляет собой маслянистую жидкость оранжевого цвета, запах масла не чувствуется.
Данные по содержанию в масле каро-тиноидов и суммы стероидных сапонинов представлены в таблице 2.
Семена пажитника входят в состав комбинированных средств, оказывающих противоопухолевое, противовоспалительное, гипогликемическое, антисклеротическое и противомикробное действие. На оказываемый фармакологический эффект влияют БАВ, содержащиеся в значительном количестве в масле, полученном методом СКФЭ.
Жирно-кислотный состав масла пажитника определен методом ГЖХ. Данные приведены в таблицах 3 и 4.
Жирные кислоты - это основные строительные блоки жиров, содержащихся в тканях человека, они являются важным источником энергии для любого организма. В масле пажитника идентифицированы насыщенные кислоты: - миристиновая, пальмитиновая, стеариновая и эйкозано-вая. Также обнаружены ненасыщенные кислоты с одной двойной связью - олеиновая и пальмитоолеиновая; с двумя двойными связями - линолевая, докозадиено-вая и эйкозадиеновая; с тремя двойными связями - линоленовая кислота.
В таблице 5 приведены данные определения числовых показателей масла пажитника.
Из данных, представленных в таблице 5, следует, что числовые показатели, характеризующее качество масла, соответствует требованиям Государственной фармакопеи. В качестве числовых показателей определены: кислотное, йодное, эфирное, перекисное числа и число омыления.
Таблица 1
Содержание жирного масла в семенах пажитника
Способ получения Экспериментальные данные,% Литературные данные, %
СКФЭ 12.6 5-15
Экстракция органическим растворителем 8.7
Таблица 2
Содержание БАВ в масле пажитника
Методы получения масла Содержание каротиноидов, % Содержание суммы сапонинов, %
Экстракция органическим растворителем 5.6 1.6
СКФ-экстракция 9.2 1.9
Таблица 3
Компонентный состав масла пажитника, полученного методом СКФЭ
№ Компонент Время, мг Площадь, %
1 Миристиновая 32.159 0.138
2 Пальмитиновая 34.403 9.418
3 Стеариновая 36.969 5.034
4 Эйкозановая 41.764 0.423
5 Пальмитоолеиновая 36.081 0.312
6 Олеиновая 37.634 17.746
7 Линолевая 38.789 42.726
8 Линоленовая 40.648 23.088
9 Эйкозадиеновая 43.731 0.801
10 Докозадиеновая 47.201 0.314
••• Известия ДГПУ. Т. 15. № 2. 2021
••• йБРи JOURNAL. Уо!. 15. N0. 2. 2021
Таблица 4
Компонентный состав масла пажитника, полученного методом экстракции органическим растворителем - гексаном_
№ Компонент Время, мг Площадь, %
1 Миристиновая 31.988 0.117
2 Пальмитиновая 34.262 10.447
3 Стеариновая 36.804 4.452
4 Эйкозадиеновая 43.626 0.561
5 Пальмитоолеиновая 35.937 0.315
6 Олеиновая 37.454 15.782
7 Линолевая 38.595 43.337
8 Линоленовая 40.427 24.990
Показатели качества экстракционного масла семян пажитника
Таблица 5
^Числовые показатели Способ получения^ч масла Кислотное число Йодное число Эфирное число Число омыления Перекисное число Плотность, г/см3 Показатель преломления
СКФЭ 2.3 8.6 142.2 144.5 3.8 0.934 1.548
Экстракция гексаном 2.7 9.2 144.7 147.4 3.1 0.939 1.546
Литературные данные 2.9 9.3 145.8 148.0 - 0.948 1.545-1.550
Заключение
1. Методами исчерпывающей экстракции н-гексаном и СКФЭ получены 2 образца масла семян пажитника. Метод СКФЭ позволяет получить масло в большем количестве (12.6 %).
2. С целью стандартизации масла пажитника количественно определено содержание суммы стероидных сапонинов и каротиноидов. Установлено, что в значительном количестве (1.9 и 9.2 % соответ-
ственно) их содержится в образце, полученном методом СКФЭ.
3. Методом ГЖХ определен жирно-кислотный состав масла пажитника. Идентифицированы 10 жирных кислот.
4. Числовыми показателями доброкачественности масла являются показатель преломления, кислотное, эфирное, перекисное, йодное числа и число омыления. Представленные данные позволяют утверждать о соответствии исследуемых образцов масла пажитника требованиям НТД.
Литература
1. ГОСТ 31665-2012. Масла растительные и жиры животные. Получение метиловых эфиров жирных кислот: дата введения 01.01.2014. М.: Стандартинформ, 2013. 8 с.
2. ГОСТ 30418-96. Масла растительные. Метод определения жирнокислотного состава: дата введения 01.01.1998. Минск: Межгосударственный совет по стандартизации, метрологии и сертификации, 1996. 7 с.
3. Барыбина Л. И., Зеленин А. А., Бенько Б. В., Гордеева А. Б., Сергеев А. А. Исследование антиоксидантной активности пряно-ароматической культуры - пажитника // Биоразнообразие, биоресурсы, биотехнологии и здоровье населения Северо-Кавказского региона: сб. тр. конф. Ставрополь, 2018. С. 73-76.
4. Барыбина Л. И. Зеленин А. А., Постников С. И., Белоусова Е. В. Перспективы использования пряно-ароматической культуры Кавказа и Крыма - пажитника, как биопротектора к окислительным и микробиологическим процессам в мясопродуктах // Биоразнообразие, биоресурсы, биотехнологии и здоровье населения Северо-Кавказского региона: сб. тр. конф. Ставрополь, 2018. С. 76-79.
5. Большой энциклопедический словарь лекарственных растений: учебное пособие / под ред. Г. П. Яковлева. 3-е изд., перераб. и доп. СПб.: СпецЛит, 2015. 757 с.
6. Государственная фармакопея Союза Советских Социалистических Республик. Вып. 2. М.: Медицина, 1990. 397 с.
Естественные и точные науки •
Natural and Exact Sciences •••
7. Государственная фармакопея Российской федерации. XIII изд. В 3 т. Т. 2. М.: Министерство здравоохранения Российской Федерации, 2015. 1004 с.
8. Кароматов И. Д., Каххорова С. И. Забытое лекарственное растение-пажитник сенный // Биология и интегративная медицина. 2018. № 2 (19). С. 215-247.
9. Магомедова З. С. Фармакогностическое изучение семян пажитника сенного, индуцированного на Кавказских минеральных водах:
References
1. GOST 31665-2012. Masla rastitel'nye i zhiry zhivotnye. Poluchenie metilovykh efirov zhirnykh kislot: data vvedeniya 01.01.2014 [State Standard of the Russian Federation 31665-2012. Vegetable Oils and Animal Fats. Obtaining of Methyl Esters of Fatty Acids: Date of Introduction 01.01.2014]. Moscow, Standartin-form Publ., 2013. 8 p. (In Russian)
2. GOST 30418-96. Masla rastitel'nye. Metod opredeleniya zhirnokislotnogo sostava: data vvedeniya 01.01.1998 [State Standard of the Russian Federation 30418-96. Vegetable Oils. Method for Determination of Fatty Acid Composition: Date of Introduction 01.01.1998]. Minsk, Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification Publ., 1996. 7 p. (In Russian)
3. Barybina L. I., Zelenin A. A., Ben'ko B. V., Gordeeva A. B., Sergeev A. A. Research of the antioxidant activity for the fenugreek spicy-aromatic culture. Bioraznoobrazie, bioresursy, biotekhnologii i zdorov'e naseleniya Severo-Kavkazskogo regiona: sb. tr. konf. Stavropol [Biodiversity, Bioresources, Biotechnology and Population's Health in the North Caucasus Region: Collection of the Conference Proceedings]. Stavropol, 2018. Pp. 73-76. (In Russian)
4. Barybina L. I. Zelenin A. A., Postnikov S. I., Belousova E. V. Prospects for the use of the spicy-aromatic culture of the Caucasus and Crimea - fenugreek as a bioprotector to oxidative and microbiological processes in meat products. Bioraznoobrazie, bioresursy, biotekhnologii i zdorov'e naseleniya Severo-Kavkazskogo regiona: sb. tr. konf. Stavropol [Biodiversity, Bioresources, Biotechnology and Population's Health in the North Caucasus Region: Collection of the Conference Proceedings]. Stavropol, 2018. Pp. 76-79. (In Russian)
СВЕДЕНИЯ ОБ АВТОРЕ Принадлежность к организации
Магомедова Зарема Магомедовна, кандидат химических наук, доцент кафедры аналитической и фармацевтической химии, химический факультет, Дагестанский государственный университет, Махачкала, Россия; email: mzm70@mail.ru
Принята в печать 26.04.2021 г.
автореф. дис. ... канд. фарм. наук. Пятигорск, 2011. 24 с.
10. Покровский И. О., Паренаго О. О., Глазунова С. А. Сверхкритическая флюидная экстракция в масложировой промышленности // Новые технологии. 2010. № 5-6. С. 32-35.
11. Цаххаева З. С., Крикова А. В., Кумыше-ва Л. А. Изучение ранозаживляющего действия жирного масла семян пажитника сенного // Естественные и технические науки. 2017. № 6 (108). С. 16-17.
5. Yakovlev G. P. Bol'shoy entsiklopedicheskiy slovar' lekarstvennykh rasteniy: uchebnoe posobie [Big Encyclopedic Dictionary of Medicinal Plants: Manual]. St. Petersburg, SpetsLit Publ., 2015. 757 p. (In Russian)
6. Gosudarstvennaya farmakopeya Soyuza Sovetskikh Sotsialisticheskikh Respublik. Vyp. 2 [State Pharmacopoeia of the Union of Soviet Socialist Republics. Iss. 2]. Moscow, Medicine Publ., 1990. 397 p. (In Russian)
7. Gosudarstvennaya farmakopeya Ros-siyskoy federatsii. XIII izd. V 3 t. T. 2 [State Pharmacopoeia of the Russian Federation. 13th ed. In 3 vols. Vol. 2]. Moscow, Ministry of Health of the Russian Federation Publ., 2015. 1004 p. (In Russian)
8. Karomatov I. D., Kakhkhorova S. I. Forgotten medicinal plant-hay fenugreek. Biologiya i integrativnaya meditsina [Biology and Integrative Medicine]. 2018. No. 2 (19). Pp. 215-247. (In Russian)
9. Magomedova Z. S. Farmakognosticheskoe izuchenie semyan pazhitnika sennogo, indutsiro-vannogo na Kavkazskikh mineral'nykh vodakh: avtoref. dis. ... kand. farm. nauk. [Pharmacognos-tic Study of Hay Fenugreek Seeds Induced in the Caucasian Mineral Waters: Author's abstract of Ph.D. (Pharmaceuticals)]. Pyatigorsk, 2011. 24 p. (In Russian)
10. Pokrovskiy I. O., Parenago O. O., Glazuno-va S. A. Supercritical fluid extraction in the oil and fat industry. Novye tekhnologii [New Technologies]. 2010. No. 5-6. Pp. 32-35. (In Russian)
11. Tsakhkhaeva Z. S., Krikova A. V., Kumysheva L. A. Study of the wound healing effect of fenugreek seeds fatty oil. Estestvennye i tekhnicheskie nauki [Natural and Technical Sciences]. 2017. No. 6 (108). Pp. 16-17. (In Russian)
INFORMATION ABOUT AUTHOR Affiliation
Zarema M. Magomedova, Ph.D. (Chemistry), Associate Professor, Department of Analytical and Pharmaceutical Chemistry, Faculty of Chemistry, Dagestan State University, Makhachkala, Russia; e-mail: mzm70@mail.ru
Received 26.04.2021.
