CC BY
6
УДК 544.032.53
Алисултанов М.Э., Абдурахмонов О.Э.
ИССЛЕДОВАНИЕ ФАЗОВОГО СОСТАВА И КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ СТРУКТУРЫ НАНОСТУКТУРИРОВАННОГО СПЛАВА Nd16Fe76B8
Алисултанов Марат Эхсанович - магистрант 1-го года обучения, кафедра наноматериалов и нанотехнологии; e-mail: [email protected].
Абдурахмонов Одилжон Эшмухаммад угли - аспирант 4-го года обучения, кафедра наноматериалов и нанотехнологии,
e-mail: [email protected]
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева», Россия, Москва, 125047, Миусская площадь, дом 9.
В статье представлено исследование кристаллической структуры наноструктурированног сплаваNdi6Fe76B8. Наноструктурированный сплав NdiFe76B8 был получен химическим методом, с помощью восстановительно-диффузионного процесса из наночастиц M2O3, Fe2O3, FeiBOe. Кристаллическую структуру и фазовый состав, полученного наноструктурированного сплава, исследовали методом рентгенофазового анализа. Полученный наноструктурированный сплав NdiFe76B8имеет тетрагональную кристаллическую структуру. Ключевые слова: кристаллическая структура, постоянные магниты, Nd-Fe-B, Nd2FeiB, неодимовые магниты, магнитные наночастицы.
INVESTIGATION OF THE PHASE COMPOSITION AND CRYSTAL STRUCTURE OF THE NANOSTRUCTURED Ndx6Fe76B8 ALLOY Alisultanov M.E., Abdurakhmonov O.E.
Mendeleev University of Chemical Technology, Moscow, Russian Federation
The article presents a study of the crystal structure of the nanostructured NdiFe76B8 alloy. The nanostructured Ndi6Fe76B8 alloy was obtained by chemical method, using a reduction-diffusion process from Nd2O3, Fe2O3, FeBO6 nanoparticles. The crystal structure and phase composition of the resulting nanostructured alloy were studied by X-ray phase analysis. The resulting nanostructured NdiFe76B8 alloy has a tetragonal crystal structure. Keywords: crystal structure, permanent magnets, Nd-Fe-B, Nd2Fei4B, neodymium magnets, magnetic nanoparticles.
Введение
Редкоземельные постоянные магниты Nd-Fe-B, обладают сильной магнитной анизотропией. Постоянные магнитные материалы на основе Nd-Fe-В имеют широкий спектр технологических применений из-за сочетания высоких значений коэрцитивной силы и энергетического произведения (ВН)тах [1-4].
Неодимовые магниты широко используются в электродвигателях, электрических и гибридных транспортных средствах, мобильных и аудио устройствах, аппаратах МРТ, сепараторах, ветряных турбинах и т. д. [5-8]. Быстрый рост спроса на неодимовые магниты, обусловлен их применением в зеленой энергетике. Электродвигатели с постоянными магнитами Nd-Fe-B, как правило, обеспечивают лучшую индукцию, имеют малый вес, размер и генерируют больше энергии на единицу объема по сравнению с другими постоянными магнитами [9-11].
Исследование фазового состава и кристаллической структуры получаемого
наноструктурированного сплава №^е7бВ8 является важной задачей, поскольку кристаллическая структура и фазовый состав определяют его магнитные характеристики.
Экспериментальная часть
Для получения наноструктурированного сплава Ndi6Fe76B8 использовали восстановительно-диффузионный процесс. С помощью восстановительно-диффузионного процесса с последующей промывкой из наночастиц Nd2Ü3, Fe2Ü3, Fe3BÜ6 с помощью CaH2 был получен наноструктурированный сплав Ndi6Fe76Bs. Далее фазовый состав и структуру наноструктурированного сплава Ndi6Fe76Bs исследовали с помощью рентгенофазового анализа. Рентгенофазовый анализ (РФА) образцов выполнялся на рентгеновском дифрактометре D2 PHASER (Bruker-AXS, Германия). Источником рентгеновского излучения являлась рентгеновская трубка с медным анодом (излучение CuKa). Режим съемки - 30кВ и 10мА.
Для увеличения интенсивности первичного пучка и его частичной монохроматизации и коллимации в плоскости дифракции использовали зеркало Гебеля. Режим измерения: геометрия параллельного пучка, схема 2q-q, шаг 0,01°, время накопления 0,3 с на точку. Обработку экспериментальных кривых проводили 61 с помощью специализированного программного обеспечения EVA (BrukerAXS, Германия). Пробоподготовка образца для РФА заключалась в нанесении тонкого слоя образца на поверхность кремниевой низкофоновой кюветы. Условия съемки образцов: CuKa, Ni-фильтр, E = 30 кэВ, t = 0,3 точка,
шаг=0,02.
Методика подготовки проб: порошки помещались в пластиковую кювету, слой порошка выравнивался по высоте кюветы, после чего производилась съемка в указанном диапазоне углов 20 без вращения кюветы. Время съемки одного образца в зависимости от диапазона углов составляло от 15 до 25 минут.
Для определения состава полученных порошков была использована программа Match! с применением базы данных MatchRefDBInfo и с помощью библиотеки JCPDS-ICDD.
Обсуждение результатов
На рисунке 1 представлена дифрактограмма наноструктурированного сплава Ndi6Fe?6Bs. По данным JCPDS №96-154-0078 образец состоит из фазы Nd2Fei4B. Результаты РФА подтверждают чистоту синтезированной магнитотвердой фазы Nd2Fei4B.
40 50 60 20, град.
Рисунок 1. Дифрактограмма наноструктурированного сплава NdjeFeyeBs-Фаза Nd2Fei4B - JCPDS №96-154-0078
По результатам РФА, с помощью программ FullProff и Vesta, была дополнительно изучена кристаллическая структура наноструктурированного сплава Ndi6Fe?6B§.
Элементарная ячейка тетрагональной структуры фазы Nd2Fei4B построенная в программе Vesta, значения получены из уточненных
кристаллографических параметров дифрактограммы наноструктурированного сплава Ndi6Fe?6B§ и JCPDS №96-154-0078 в программе FullProff. На рисунке 2 показано, что ячейка Nd2Fei4B состоит из четырех слоев, состоящих из 68 атомов с тетрагональной структурой P42/ mnm. Атомы Nd располагаются в трех слоях элементарной ячейки, верхнем, среднем и нижнем, по четыре атома в каждом слое.
Расстояние между верхними и нижними атомами Nd составляет 6,16 Ä. Ближайшее расстояние между атомами Nd и Fe составляет 3,11 Ä, а расстояние между атомами Fe и B — 2,10 Ä. Атомы бора были внедрены в центр октаэдра атомов Nd и Fe как показано на рисунке 2а. Расстояние между атомами
Nd в промежуточном слое элементарной ячейки составляет 3,06 А. Атом В находится в центре 8 атомов железа. Расстояние между атомами Fe и В составляет 2,10 А, а расстояние между атомами Nd и В — 2,91 А.
Атом В обеспечивает магнитное обменное взаимодействие между атомами Nd и Fe, что позволяет стабилизировать структуру. Кроме того, расстояние между Fe и ближайшим соседним атомом Fe также влияет на магнитный момент Nd2Fe14B. Кратчайшие расстояния между Fe и окружающими его атомами Fe в структуре ячейки составляют 2,39 и
2,49 А.
О Nd 4g
0 Nd 4f
о Fe 16k!
о Fe 16k2
о - Fe 8h
О Fe 8j2
О Fe 4e
о Fe 4c
• - B4g
Рисунок 2. Элементарная ячейка тетрагональной структуры МэРвмБ: а - вид сверху, б - вид с боку и в - трехмерная ячейка
Атомы Fe в Nd2Fe14B расположены в шести позициях: к1, к2, ^ ]2, е и с. Два типа позиций занимают атомы Nd - f и g, и один тип позиций атомы бора - §.
Заключение
Было установлено, что наноструктурированный сплав Ш^е7бВ§ содержит только фазу Nd2Fel4B и имеет тетрагональную кристаллическую структуру с пространственной группой Р42/ шпш.
Список литературы
1. Abdurakhmonov O.E., Yurtov E.V., Savchenko E.S., Savchenko A.G. Chemical synthesis and research nanopowder of magnetic hard alloy Ndi5Fe?sB7 //
Journal of Physics Conference Series. 2020. Т. 1688. № 1. С. 012001-1-012001-6.
2. Coey J.M.D. Magnetism and magnetic materials. Cambridge University Press. 2009. P. 633.
3. Skomski, R. Permanent Magnets: History, Current Research, and Outlook // Springer Series in Materials Science, 2016. P. 359-395.
4. Абдурахмонов О.Э., Алисултанов М.Э., Вертаева Д.А., Мурадова А.Г. Исследование влияния температуры отжига на кристаллизацию наночастиц Nd2O3, синтезированных методом осаждения// Журнал неорганической химии. 2022. Т. 67. № 7. С. 1032-1038.
5. Алисултанов М.Э., Вертаева Д.А., Абдурахмонов О.Э. Мурадова А. Г. Разработка химического метода синтеза наноструктурированного сплава Nd2Fe14B // XXIII Международная научно-практическая конференция студентов и молодых ученых «Химия и химическая технология в XXI веке». 2022. С. 345-346.
6. Абдурахмонов О.Э., Алисултанов М.Э., Вертаева Д.А., Шарапаев А.И., Мурадова А.Г. Химический метод синтеза нанопорошков Nd2Fe14B // Химическая промышленность сегодня. 2022. Т. 1. С. 14-25.
7. Абдурахмонов О.Э., Юртов Е.В., Савченко А.Г., Савченко Е.С. Химический синтез и
исследование нанопорошков магнитотвёрдого сплава Nd15Fe78B7 // Сб. тез. докл. VII Всероссийская конференция по наноматериалам «НАНО 2020» Москва, 2020. С. 197-198.
8. Deheri P.K., Swaminathan V., Bhame S. D., Liu Z., Ramanujan R.V. Sol-Gel Based Chemical Synthesis of Nd2Fe14B Hard Magnetic Nanoparticles // Chem. Mater. 2010. Vol. 22. № 24. P. 6509-6517.
9. Алисултанов М.Э., Абдурахмонов О.Э., Юртов Е.В., Савченко Е.С., Савченко А.Г. Механохимический синтез и исследование магнитных нанопорошков Nd2Fe14B // Сб. научн. трудов «Успехи в химии и химической технологии». 2020. Т. XXX IV. № 10. С. 60-63.
10. Абдурахмонов О.Э., Алисултанов М.Э., Юртов Е.В. Химический синтез наноструктурированного магнитотвердого сплава системы Nd-Fe-B // Научно-практические проблемы в области химии и химических технологий». Труды Кольского Научного центра 2021 №2 (12). С. 11-13.
11. Алисултанов М.Э., Абдурахмонов О.Э., Юртов Е.В. Химический синтез магнитотвердых нанопорошков Nd2Fe14B // Сб. научн. трудов «Успехи в химии и химической технологии». 2021. Т. XXX V. № 9. С. 9-11.
