CC BY
60
УДК: 539.232, 62-503.55
Кондрашин В.И., Метальников А.М., Печерская Р.М., Соловьев В.А.
ФГБОУ ВПО «Пензенский государственный университет», Пенза, Россия
ИССЛЕДОВАНИЕ ДИНАМИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК НАГРЕВАТЕЛЯ ПОДЛОЖЕК В УСТАНОВКЕ ДЛЯ СПРЕЙ ПИРОЛИЗА
На сегодняшний день актуальной научной задачей является получение различных материалов микро-и наноэлектроники с управляемыми свойствами. Среди всего многообразия методов, с помощью которых возможно формирование таких материалов, в последнее время наибольший интерес вызывает химический метод, получивший название «спрей пиролиз», вследствие простоты оборудования, необходимого для его реализации, и легкости регулирования скорости осаждения, толщины и процесса модифицирования получаемых материалов.
Спрей пиролиз заключается в распылении на нагретую подложку раствора, содержащего растворимые соли компонентов осаждаемого соединения (прекурсора). Капли раствора в виде аэрозоля по мере приближения к подложке за счет высокой температуры переходят в паровую фазу, а прекурсор, достигнув ее поверхности, подвергается пиролитическому разложению. В результате протекания соответствующей химической реакции на подложке формируется пленочный материал, который в зависимости от используемых технологических режимов, может иметь различные свойства: толщину, морфологию поверхности, размер и ориентация кристаллитов, электрофизические характеристики и т.д. [1, 2].
На кафедре «Нано- и микроэлектроника» Пензенского государственного университета разработана экспериментальная установка, реализующая метод спрей пиролиза [3]. Одним из основных ее элементов является нагреватель подложек, который необходим для обеспечения диапазона температур при реакции разложения прекурсора. В качестве нагревательного элемента выступает резистивная спираль мощностью 1,5 кВт, уложенная внутри каналов плоского керамического тэн, который помещен в корпус из нержавеющей стали.
Температура подложек Ts влияет на все этапы осаждения пленок, описанных выше, за исключением образования капель аэрозоля. При изменении температуры можно наблюдать различные виды структур и морфологий поверхности пленок. Например, рентгеновский дифракционный анализ структуры пленок диоксида олова показывает, что при Ts <300 °С образуются аморфные пленки, а при Ts >350 °С - поликристаллические [4]. Также при различных значениях температуры возможно образование пленок с трещинами, плотных пленок без и с твердыми частицами на поверхности [5]. В связи с этим температура подложек при спрей пиролизе является одним из главных технологических режимов, с помощью которых осуществляется управление процессом формирования пленок, и поэтому необходимо как можно более точно контролировать данную температуру.
Цель проведенных исследований заключалась в достижении оптимального режима работы нагревателя. Контроль и управление нагревом в установке для спрей пиролиза осуществляется с помощью уникальной автоматизированной системы, состоящей из электронного блока и приложения, разработанного в среде графического программирования LabVIEW. Электронный блок состоит из следующих узлов: 1) контроллера; 2) блока питания; 3) термопары; 4) усилителя сигнала термопары; 5) регулятора напряжения [6].
При выборе автоматического режима работы данной системы пользователь вводит в программе определенное значение температуры нагрева подложек, при которой намеревается проводить процесс осаждения пленок. Выйдя на заданное значение, система переходит в режим стабилизации. В этом случае температура удерживается на длительный промежуток времени за счет автоматического регулирования мощности.
В основе приложения, разработанного в LabVIEW, используется адаптивный алгоритм управления с эталонной моделью, а именно с линейной моделью динамической системы второго порядка [6]. Эталонная траектория нагрева задается следующим выражением:
T. [t + 2] = I 2
K 2. K1
Te [t +1]-
i -^+—I ■ T [t]+-L ■ tz [t ] K1e K1, J eLJ K1. ZLJ
(1)
где Te - температура нагревателя; Tz - заданная температура; t - дискретное время; K1e - квадрат характерного времени осцилляции эталона в единицах дискретного времени; К2е - характерное время релаксации эталона в единицах дискретного времени.
Закон регулирования мощности, подаваемой на нагревательный элемент, имеет вид:
P [t ] = Кз (K1 ■ (T. [t + 2]-2T. [t +1] + Te [t ]) + K 2 ■(T. [t +1]-Te [t ]) + Te [t ]-T), (2)
где P - мощность нагревателя; K1 - квадрат характерного времени осцилляции нагревателя (t0sc); K2 - характерное время релаксации нагревателя; K3 - статический коэффициент преобразования нагревателя; Tk - комнатная температура, соответствующая нулевой мощности [7].
Алгоритм адаптации заключался в коррекции значений коэффициентов K1, K2, K3, которые оценивались экспериментально по реакции нагревателя на ступенчатое изменение мощности, посредством сравнения реальной температуры с эталоном. В результате получены семейства кривых, показывающих динамику изменения данных температур при нагреве. В качестве примера на рисунке 1 представлены временные характеристики нагрева до Tz = 450 °С при различных значениях времени осцилляции.
Т, °С 500
450
400
350
300
250
200
150
100
, • 4- • 1
у\ * 2 -
и f -ввв*
(/ft .9
ft
1600 2400 3200 4000 4800 5600 6400 7200 8000
Рис. 1. - Динамика нагрева при tosc=500 с (1)
и tosc=750 с (2)
Как видно из рисунка 1 при tosc=750 с реальная температура в течение всего времени нагрева практически полностью совпадает с эталоном. Для данного случая максимальная невязка принимает значение ±6 °С, которое наблюдается до t=400 c, после чего оно постепенно уменьшается. Однако использование подобного режима нагрева не является целесообразным, поскольку выход системы на заданное значение температуры Tz = 450 °С происходит длительное время (t^8400 c). Таким образом, процесс нанесения пленок методом спрей пиролиза будет затягиваться на несколько часов.
Понижая время осцилляции можно добиться сокращения длительности данного процесса. На рисунке 2 изображены временные характеристики нагрева при tosc=250 с. Заметно, что для достижения Tz = 450 °С требуется меньшее количество времени, а именно t^2600 c. Но при этом невязка сильно возрастает, и
максимум ее становится равным ±40 °С. Дальнейшее понижение tosc приводит к большему увеличению этого значения, поэтому в качестве оптимального режима нагрева решено использовать данную динамическую характеристику.
В результате подбора значений коэффициентов K1, K2, K3, которые используются в законе регулирования мощности, подаваемой на нагревательный элемент, во-первых, осуществлен быстрый выход на требуемый температурный режим (например, для Tz = 450 °С время нагрева составляет 40 минут). Во-вторых, достигнута минимальная невязка между реальной температурой нагревателя и эталоном на участке стабилизации (температура поддерживается на уровне ±1 °С).
ЛИТЕРАТУРА
1. Perednis D., Gauckler L.J. Thin film deposition using spray pyrolysis // Journal of
Electroceramics. - 2005. - Vol. 14. - P. 103-111.
2. Печерская Р.М., Печерская Е.А., Соловьев В.А., Метальников А.М., Кондрашин В.И. Синтез и свойства нанокристаллических пленок диоксида олова, полученных методом пиролиза аэрозолей // Известия высших учебных заведений. Поволжский регион. Физико-математические науки. - Пенза: Изд-во ПГУ, 2012. - № 4. - С. 237-241.
3. Кондрашин В.И., Метальников А.М., Печерская Р.М. Соловьев В.А. Аппаратное обеспечение метода спрей пиролиза // Университетское образование (МКУО-2014): сборник статей XVIII Международной
научно-методической конференции - Пенза: Изд-во ПГУ, 2014. - С. 290-292.
4. Korotchenkov G.S. Chemical sensors: fundamentals of sensing materials. Volume 1: general
approaches. - New York: Momentum Press, 2010. - 388 p.
5. Binder S., Martynczuk J., Prestat M., Gauckler L.J. Crack-free yttria stabilized zirconia thin films by aerosol assisted chemical vapor deposition: Influence of water and carrier gas // Thin Solid Films. - 2012. - Vol. 522. - P. 58-65.
6. Карпанин О.В., Метальников А.М., Пивкин А.Ю., Соловьев В.А. Получение наноструктурированных тонких пленок методом спрей пиролиза аэрозолей // Надежность и качество: Тр. Междунар. симп. -
Пенза: Изд-во ПГУ, 2011. - Т. 2. - С. 165-166.
7. Вареник Ю.А., Карпанин О.В., Метальников А.М., Соловьев В.А. Автоматизация исследования температурных характеристик твердотельных структур // Надежность и качество: Тр. Междунар. симп. - Пенза: Изд-во ПГУ, 2011. - Т. 2. - С. 111-112.
