CC BY
48
УДК 543.544.3+343.983.4
В.Ю.Кузовлев*, А.А.Полосин, Ю.А.Субботин, А.А Овчинникова
Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева, Москва, Россия, 125047, Москва, Миусская площадь, дом 9
* e-mail: ednk-2012@yandex.ru
ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ТВЕРДОФАЗНОЙ МИКРОЭКСТРАКЦИИ ПРИ ИССЛЕДОВАНИИ АМФЕТАМИНА, ГЕРОИНА И КОКАИНА
Аннотация
Рассмотрен метод твердофазной микроэкстракции при исследовании психотропного вещества амфетамин, а также наркотических средств кокаин и героин. Данные контролируемые вещества были изъяты из незаконного оборота в Центральном федеральном округе России. Предложена методика ввода пробы при анализе методом газовой хроматографии с масс-селективным детектированием. Методика ввода пробы аппробирована авторами в судебно-экспертной деятельности территориальных правоохранительных органов Российской Федерации, расположенных в городе Москве. Методика в течении нескольких лет применяется для сравнения химического состава нескольких партий амфетамина, кокаина и героина.
Ключевые слова: газовая хроматография; твердофазная микроэкстракция; МТФЭ; ручной ввод пробы; аналиты; судебно-химическая экспертиза.
Важной задачей судебно-химической экспертизы является сравнение химического состава наркотиков в рамках уголовных дел. Для этого применяются газовые хроматографы, оснащенные различными устройствами ввода проб. В БЭКС УФСКН России по г. Москве для решения указанных задач в отношении наркотических средств героин и кокаин, а также психотропного вещества амфетамин, применяются газовые хроматографы Agilent 6890, Кристалл-2000М и другие, как оснащенные устройствами автоматического ввода пробы, так и при ручном вводе пробы [2, 3, 4]. При этом для анализа применяется шприц для твердофазной микроэкстракции (далее также - МТФЭ или SPME) при ручном вводе пробы.
Целью работы является замена стадии экстракции жидким органическим растворителем на стадию МТФЭ. Этот способ предполагает сорбцию аналита на слой сорбента, нанесенного на поверхность тонкого кварцевого волокна с последующей десорбцией в испарителе хроматографа [1, с. 179]. Установлено, что использование МТФЭ по сравнению с обычной экстракцией в системе жидкость-жидкость, позволяет объединить этапы экстракции и концентрирования и не только уменьшить количества используемых для анализа токсичных растворителей и реактивов, но и значительно повысить результативность проводимых анализов. Минимизируются потери аналита.
Для анализа были выбраны шприцы, оснащенные стержнями, в которых применены следующие типы волокон:
75 цш Carboxen™/Polydimethylsiloxane (PDMS);
65 цш Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene (PDMS/DVB); 85 цш Polyacrylate.
Выявлено, что при анализе таких контролируемых препаратов как героин, кокаин и амфетамин, в рамках многообъектных химических экспертиз (до 180-200 индивидуальных объектов, подвергаемых
сравнению) наиболее эффективен стержень МТФЭ с волокном 65 цш Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene
(PDMS/DVB). При этом сравнение проводилось в сопоставлении с результатами исследования обычным газохроматографическим шприцем (например, Hamilton Co., Nevada) для тех же экземпляров веществ.
Для хроматографирования при вводе обычным шприцем (далее - ввод ОШ) пробы готовились путем экстракции навесок этилацетатом при подщелочивании 2 каплями аммиака. Объем вводимой пробы - 1 мкл, время отсечки растворителя - 1,8 минут.
При введении образцов с использованием МТФЭ производилась выдержка волокна в закрытой виале при температуре 60-800С над поверхностью исследуемого вещества массой 0,03... 0,04 г., время экспозиции - 30 мин. Время десорбции в инжекторе -5 минут, температура инжектора - 2500С.
В результате проведенного анализа:
- на хроматограммах, полученных при вводе ОШ, для амфетамина зарегистрировано не более 13 соединений, для кокаина - 7, для героина - 26;
- на хроматограммах при вводе МТФЭ зарегистрировано гораздо большее количество соединений, характеризующих метод синтеза (получения) контролируемых веществ: амфетамин -200, кокаин - 213, героин - 147.
Полученные данные свидетельствуют о более высокой эффективности метода вводом МТФЭ по сравнению с вводом ОШ, так как:
- при вводе МТФЭ имеется значительное преимущество перед вводом ОШ в плане информационной насыщенности полученной хроматографической картины. Время экстракции проб не является критичным, т.к при проведении исследования нескольких образцов экстракция производится в течении времени работы хроматографа при общей длительности анализа 35 минут;
- при вводе МТФЭ отпадает необходимость в ведении в инжектор хроматографа «грязных» проб с высокой концентрацией мажорных компонентов (что
характерно для ввода ОШ). Это продлевает срок службы прибора и период замены деталей узла инжектора;
- ввод МТФЭ позволяет использовать «безотсечный» режим работы хроматографа, что позволяет выявлять следы легкокипящих соединений, как «маркеры» использованных при синтезе растворителей.
Авторами получены ценные данные о преимуществе метода ввода пробы твердофазной микроэкстракцией по сравнению с вводом пробы, подготовленной способом обычной экстракции при вводе ОШ. Полученные этим методом хроматографические картины отражают профиль «маркеров», обладают меньшей трудоемкостью.
Кузовлев Владислав Юрьевич - старший преподаватель кафедры экспертизы в допинг- и наркоконтроле РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва; главный эксперт БЭКС управления ФСКН России по г.Москве, Россия, Москва
Полосин Андрей Вячеславович - и.о. заместителя начальника БЭКС - начальника 1 отдела БЭКС управления ФСКН России по г.Москве, Россия, Москва
Субботин Юрий Анатольевич - ведущий эксперт БЭКС управления ФСКН России по г.Москве, Россия, Москва
Овчинникова Анастасия Александровна - студентка 5 курса кафедры экспертизы в допинг- и наркоконтроле РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва; сотрудник БЭКС управления ФСКН России по г.Москве, Россия, Москва
Литература
1. Волков С.М. Определение концентрации фенолов в газовых выбросах промышленных предприятий методом газовой хроматографии с твердофазной микроэкстракцией / Волков С.М., Черновец А.Н. // Сорбционные и хроматографические процессы. 2010. Т. 10. Вып. 5. - С. 178-182
2. Кузовлев В.Ю. Определение способа синтеза "уличного" амфетамина при судебно-химическом экспертном исследовании / Кузовлев В.Ю., Шурухнов В.А., Кузовлева О.В. // Известия Тульского государственного университета // Серия Экономические и юридические науки. - 2014. - Т. 2. - Вып. 2. - С. 79 - 85
3. Кузовлев В.Ю. Аспекты сравнительного исследования криминальных образцов героина и ацетилированного опия / Кузовлев В.Ю., Хапкин Л.Е., Гладырев В.В., Кайргалиев Д.В., Васильев Д.В. // Современные проблемы науки и образования - Пенза: Изд-во «Издательский дом «Академия естествознания», 2014. №5. [Электронный ресурс] - Режим доступа. - URL: http://www.science-education.ru/119-15073
4. Кузовлев В.Ю. Применение метода ГХ МС и современных IT-систем для анализа многокомпонентной
смеси «дизайнерских» каннабиноидов в условиях проведения химической экспертизы / Кузовлев В.Ю., Шорманов В.К., Юрченко Р.А., Останин М.А., Бабухина А.С., Овчинникова А.А. // Человек и его здоровье / Курский научно-практический вестник. - 2014. - Т. 4. - С. 97-103
Kuzovlev Vladislav Yurievich*, Polosin Andrey Vyacheslavovich, Subbotin Yury Anatolievich, Ovchinnikova Anastasia Alexandrovna
D.I. Mendeleev University of Chemical Technology of Russia, Moscow, Russia. * e-mail: ednk-2012@forensic.ru
USING SOLID PHASE MICRO EXTRACTION UNDER INVESTIGATION AMPHETAMINES, HEROIN AMD COCAINE
Abstract
It is found that using solid-phase microextraction significantly increases the efficiency of gas chromatographic analysis of heroin, amphetamine and cocaine aimed at the comparison of several batches of these drugs. Various types of fibers for syringe for SPME with manual input samples were tested in practice.
Key words: inductively coupled plasma mass-spectrometry; ICP-MS; hashish; the profile of the distribution of elements
