CC BY
4
v скорости движения воздуха в камере 4—5 м/с. При более низких скоростях гербицид в пыли ие обнаруживался. Содержание вещества в почвенной пыли при скорости движения воздуха 4 и 5 м/с составило 0,128 и 0,362 мг/кг соответственно. Сопоставление полученных результатов с ПДК фенурона в почве свидетельствует о том, что изученный препарат может мигрировать из почвы в атмосферный воздух, а затем в организм человека только при значительной скорости движения воздуха — 4 м/с и выше. При этом уровень поступления вещества в атмосферный воздух с пылыо ниже, чем при миграции за счет испарения препарата. Таким образом, при обосновании подпороговой концентрации фенурона по миграционно-воздушному показателю вредности следует основываться на данных о его миграции из почвы за счет испарения. Однако при проведении гигиенических мероприятий в % районах с преобладанием сильных ветров сле-~ дует учитывать возможность дополнительного поступления препарата в организм человека с почвенной пылыо.
Литература
1. Александрова Л. Г., Хохолькова В. С., Громова В. С. // Гиг. и сан. — 1986. — № 7. — С. 15—17.
2. Врочинский К. К., Перловская Э. Д., Платонова AI. Т. // Химия в сельск. хоз-ве.— 1976.—№8. — С. 70—72.
3. Гончарук Е. И. Санитарная охрана почвы от загрязнения химическими веществами. — Киев, 1986.
4. Кучак Ю. А., Белоножко Г. А. // Международный конгресс по сельской медицине, 5-й: Резюме докладов. — София, 1972.— С. 192—193.
5. Мельников Н. И., Волков А. И., Короткова О. А. Пе-
%
стициды и окружающая среда. — М., 1977.
6. Самосват Л. С. // Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. —М., 1977.—С. 173—178.
7. Хасанов Т. С. // Гигиенические и биологические аспекты применения пестицидов в условиях Средней Азии и Казахстана.— Душанбе, 1978. — С. 96—97.
8. Яровой П. И. // Влияние ядохимикатов на внешнюю среду. — Кишинев, 1972. — С. 13—15.
9. Spencer W. F., Cliath Н. Н., Farmer W. // Resid. Rev.— 1973. — V. 1. 49. — P. 1—47.
Поступила 10.03.87'
УДК 614.77:[547.532 + 547.533]-074
Р. Ф. Даукаева, Г. Ф. Максимова
ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ПАРОФАЗНОГО АНАЛИЗА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕТУЧИХ ПРОДУКТОВ НЕФТЕХИМИИ В ПОЧВЕ
Уфимский НИИ гигиены и профзаболеваний
Выбросы нефтехимических предприятий загрязняют не только атмосферный воздух и водоемы, но и почву [2], которая в свою очередь влияет на чистоту подземных и поверхностных вод, атмосферного воздуха и культивируемых на ней растений.
Для контроля степени загрязнения почвы летучими продуктами нефтехимии — бензолом, толуолом, бензином — нами разработан газо-хроматографический метод определения их в почве.
Использование известных методических приемов извлечения анализируемых соединений из пробы не дало положительных результатов. Экстрагирование бензола и толуола из почвы органическим растворителем и дальнейшее концентрирование экстракта упариванием приводят к большим потерям определяемых соединений. Метод дистилляции летучих соединений из водной суспензии почвы с парами воды не позволяет полностью перевести эти соединения из пробы почвы в дистиллят. Использование пиро-литического разложения навески почвы не обеспечивает высокой чувствительности определения. Поэтому после экспериментального сравнения существующих методических приемов мы применили новую, удобную и перспективную технику парофазного анализа [1, 3, 5].
В основе количественного парофазного анализа лежит термодинамическое равновесное сосуществование различных фаз, что обусловливает определенную взаимосвязь между концентрациями компонентов этих фаз и позволяет по анализу одной из них судить о количественном составе другой.
Разработанный нами метод основан на термо-статировании навески почвы, помещенной в* замкнутую емкость до установления равновесия между твердой и парогазовой фазами с последующим газохроматографическим анализом парогазовой фазы на приборе с пламенно-ионизационным детектором. В качестве замкнутых герметичных емкостей использовали стеклянные флаконы вместимостью 45 мл, которые закрывали резиновой пробкой и фиксировали пластиковым колпачком, имеющим отверстие для иглы шприца. Для исключения выноса из резины примесей пробки предварительно кипятили. Для дополнительной проверки отсутствия посторонних примесей анализ контрольных образцов почвы проводили параллельно с опытными.
Экспериментально установлено, что постоянная концентрация бензола, толуола и бензина над навеской почвы 10 г при температуре 80°С достигается через 10 мин. Не извлекая емкость с пробой из термостата, через резиновую.
пробку флакона в нагретый шприц отбирали паровоздушную смесь. Шприц 3—5 раз промывали паровоздушной смесью, которую переводили обратно во флакон, затем отбирали 5 мл парогазовой фазы и вводили в испаритель хроматографа. Хроматографический анализ бензола, толуола и бензина проводили на 2-метровой колонке с 20 % трипропионитриламином на инертоне
фракции 0,16—0,20 мм при температуре термостата 100°С и скорости газа-носителя (воздух) 20 мл/мин. Бензины определяли как сумму углеводородов, которые на хроматограмме регистрировались одним пиком. Хроматографический анализ бензола и толуола осуществляли также на 2-метровой колонке с 15% ПЭГ-20000 на хроматоне фракции 0,200—0,250 мм
при температуре термостата 80 °С и скорости газа-носителя (азот) 20 мл/мин.
Расчет содержания веществ проводили методом абсолютной калибровки, создавая стандартные образцы почв с известной концентрацией веществ.
Минимально определяемое количество бензо-
ла, толуола и топливного бензина марки А-72 в почве 0,01 мг/кг. Наличие других ароматических углеводородов определению не мешает.
Метод использован при гигиенических исследованиях почвы в районе размещения крупных нефтехимических предприятий и при экспериментальном обосновании ПДК бензола и толуола в почве [4].
Литература
1. Витеиберг А. Г., Иоффе Б. В. Газовая экстракция в хроматографическом анализе. — Л., 1982.
2. Осипова Л. О., Магжанова С. А., Даукаева Р. Ф., Максимова Г. Ф. // Охрана окружающей среды и здоровья населения в условиях современного города.—Уфа, 1980. —С. 86—88.
3. Пинигина И. А., Мальцева И. М. // Гиг. и сан.— 1978.— № 12. — С. 67—71.
4. Предельно допустимые концентрации химических веществ в почве. — М., 1985. ^
5. Хахенберг X., Шмидт А. Газохроматографический ана^ лиз равновесной паровой фазы: Пер. с англ.—М.,~ 1979.
Поступила 13.02.87
УДК 613.298:547.584]-074
С. Е. Катаева
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКТИЛФТАЛАТА В ВОДЕ И МОДЕЛЬНЫХ СРЕДАХ, ИМИТИРУЮЩИЕ ПИЩЕВЫЕ
ПРОДУКТЫ
Киевский институт усовершенствования врачей
Диоктилфталат (ДОФ) нашел широкое применение в качестве пластификатора разнообразных полимерных материалов.
Допустимый уровень миграции ДОФ из полимерных материалов в воду составляет 0,1 мг/л, допустимое количество миграции в пищевые продукты — 2 мг/л.
Опубликованный в литературе [1] хроматографический метод определения фталатов и ади-патов основан на разделении пластификаторов в тонком слое силикагеля, нанесенного на стеклянные пластины, и использовании в качестве реактива раствора я-диметиламинобензальдеги-да в концентрированной серной кислоте.
Приготовление хроматографических пластин вручную не позволяет получать слой сорбента .одинаковой толщины, что в дальнейшем приводит к значительным ошибкам при количественном определении ДОФ. Использование же стандартных хроматографических пластин на алюминиевой подложке в данном методе анализа не представлялось возможным вследствие того, что для проявления зон локализации фталатов применялась концентрированная серная кислота. В связи с этим целью настоящей работы был выбор оптимальных хроматографических условий для определения фталатов на стандартных
хроматографических пластинах «8Пи!о1-Н»
(ЧССР).
При изучении подвижных систем для разделения диоктил- и бутилфталата нами была выбрана система толуол — этилацетат, 95:5, а в качестве реактива для обнаружения зон локализации фталатов был рекомендован 15 % раствор фосфорномолибденовой кислоты в этиловом спирте с добавлением 4 мл концентрированной соляной кислоты.
Для анализа отбирают в делительную воронку 500 мл водной вытяжки (или модельной среды) и экстрагируют хлороформом трижды по 20—25 мл в течение 3—5 мин каждый раз. Объединенные экстракты пропускают через безводный сульфат натрия и упаривают на водяной бане до 0,2—0,3 мл. Остаток экстракта количественно (ополаскивая колбу-концентратор, в которой проводили упаривание, не менее 2 раз) переносят в градуированную посуду на 3—5 мл и доводят общий объем хлороформом до 0,5 мл. На стандартную хроматографическую пластину размером 15X15 или 20X20 см наносят 3 образца пробы в количестве 0,01, 0,05 и 0,25 мл, а также не менее 5 образцов контрольных проб с различными концентрациями ДОФ, экстрагированных из 500 мл воды. Для этого в 5 дели-
