Использование каталитического тока электровосстановления молибдена (VI) для анализа содержания щавелевой кислоты Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

661.733.1:543.25

ИСПОЛЬЗОВАНИЕ КАТАЛИТИЧЕСКОГО ТОКА ЭЛЕКТРОВОССТАНОВЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА (VI)

ДЛЯ АНАЛИЗА СОДЕРЖАНИЯ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Л.Т. КУЛАЕВА, В.Н. СИРКО, Л.ф. ИЛЬИНА,

А.А. ГРИЦЕНКО !

Кубанский государственный технологический университет

Щавелевая (энтандионовая) кислота и ее соли накапливаются некоторыми растениями — ревенем, щавелем, шпинатом, используемыми в общественном питании [1], подкисляя клеточный сок до pH 1,2-1,5. Щавелевая кислота и ее производные находят многообразное применение в разных отраслях промышленности и технике [2-6].

По современным представлениям щавелевая кислота относится к вредным веществам пищи, которые характеризуются деминерализирующими факторами, подавляющими усвоение кальция, железа, цинка и некоторых других элементов из-за образования труднорастворимых соединений [7-8]-

Определение щавелевой кислоты возможно тит-риметрически, спектрофлуорометрически, хроматографически и электрофоретически [9-12]. Перспективны кинетические методы, особенно в их каталитическом варианте, когда определяется вещество, активирующее основной процесс [13]. Принципы полярографической каталимегрии положены в основу предлагаемой методики косвенного определения щавелевой кислоты.

Эксперимент проводили на полярографе ЬР-7 в термостатированной ячейке, { = (25 ± 0,2)°С, в инертной среде (барботаж азота). Ртутный капельный электрод имел характеристики: масса ртути т = 1,60 мг-с *, период капания г = 4,57 с при потенциале Е = -0,90 В относительно нормального каломельного электрода. Квалификация реактивов — ч.д.а., нитрата натрия — х.ч.

При электровосстановлении молибдена (VI) в растворе нитрата натрия (2,0 моль/дм ) в кислой среде (pH 1) процесс активировался добавлением щавелевой кислоты (3-10 8—1*10 6 моль/дм5) с увеличением каталитической волны восстановления

NCK

->Mo(V) -

____ж£

+2e

Мо (VI), причем до концентрации 5-10 ' моль/дм3 зависимость близка к линейной.

Резкое увеличение каталитической активности молибдена (VI) в присутствии щавелевой кислоты в сравнении с ингибированием винной, яблочной й молочной кислотами [14-16] можно объяснить реакционной способностью оксалат-ионов, представляющих собой две сопряженные двойные связи.

Получены статистические результаты определения .щавелевой кислоты:

Взято, моль/дм3 (’10 7) Найдено, моль/дм3 (10-7)

0,50

0,50

9

0,95

0,04

5.00

5.01 9

0,95

0,06

Предел обнаружения щавелевой кислоты данным способом — 1,5-10 8 моль/дм3. Продолжительность определения 20 мин.

ВЫВОД

Использован эффект активирования каталитического тока в системе молибден (VI)—нитрат-ион для косвенного определения щавелевой кислоты в интервале концентраций З'КГ8—Ы0~6 моль/дм3.

ЛИТЕРАТУРА

1. Кретович В.Л. Биохимия растений: — М.: Высш. школа, 1980,

2. Фрейдлин Г.Н. Алифатические дикарбоновые кислоты. — М.: Химия, 1978,

3. Общая органическая химия: Пер. с англ. Т. 4. — М.:

Химия, 1983. .

4. Пат. 5172705 США, МК1-Г А 61 В 15/30. Курительная композиция, содержащая оксалат, генерирующий ароматические соединения / Chan Geoffrey; Philip Morris Inc., Philip Morris Products Inc. — № 765311; Заявл. 25.04.91; Опубл. 22.12.92 НКИ 131/276.

5. Синтез и биологическая активность арилидендигидразидов щавелевой кислоты / М.С. Мащевская, В.Э. Колла, Ф.Я. Назметдинов и др. // Химико-фармацевтический журнал.

— 1991. — 25. — № 2. — С. 16-17.

6. Kirk — Othmer encyclopedia. 3 ed., v. 16. — N.Y., 1981. — P. 618-632.

7. Уайт А., Хендлер Ф., Смит Э., Хилл Р., Леман Н.

Основы биохимии. Т. 1-3. — М.: Мир, 1981.

8. Булдаков А.С. Пищевые добавки. Справочник. — СПб.: Ut, 1996.

9. Титриметрическая методика определения щавелевой и малоновой кислот в смеси / Sagi S.R., Арра Rao К., Ptasada Rao M.S. / / Indian Chem. Soc. — 1992. — 69. — № 10.

— P. 671-673.

10. Проточно-инжекционный метод определения оксалат-ионов с использованием замедляющего влияния оксалат-ионов на гидролиз флуоресцентного комплекса алюминия с шиффовым основанием / Watanabe Kunihiro, Tsayuki MasaniKo /■/ Bunseki kagaku, — 1992, — 41. — № 10.

— P. 503-509.

11. Улучшенный метод определения щавелевой кислоты в комплексных матрицах с помощью ВЭЖХ и энзиматического реактора / Honow R., Bongartz D., Heese A. // Clin. Chim. Acta. — 1997. — 261. — № 2. — P. 131-139.

12. Исследования no определению щавелевой кислоты в овощах методом капиллярного электрофореза / Trevashis М., Trenerry К.С. // Food chet. — 1996. — .57. — №2. — P. 232-330.

■13. Турьян Я.И., Рувинский О.Е., Зайцев П.М. Полярографическая каталиметрия. — М.: Химия, 1998.

14. Кулаева Л.Т., Сирко В.Н. Определение винной кислоты методом полярографии / / Изв. вузов. Пищевая технология. — 1996. — IN» 3-4. — С. 75-76.

15. Кулаева Л.Т., Сирко В.Н. Определение яблочной кислоты по полярографическому каталитическому току молибдена (IV) //Там же. — 1998, — № 1. — С. 74-75.

16. Кулаева Л.Т., Сирко В.Н., Макарова Л.М. Полярографический анализ содержания молочной кислоты // Там же. — 1999. — N° 5-6. — С. 86-87.

Кафедра стандартизации, сертификации и аналитического контроля

Поступила 21.04.2000 г.