CC BY
471
General hygiene •
© Коллектив авторов, 2016 doi:10.18411/hmes.d-2016-135
Удк 628.5:574.
А.В. Бровко, О.В. Тихомирова, Е.П. Гончарук
использование атомно-абсорбционной спектрометрии
для определения концентрации тяжелых металлов в объектах
окружающей среды, пищевых продуктах и продовольственном сырье
Филиал Федерального бюджетного учреждения здравоохранения «Центр гигиены и эпидемиологии в Приморском крае в городе Уссурийск»
В статье описан метод исследования проб пищевых продуктов, продовольственного сырья и объектов окружающей среды на определение содержания тяжелых металлов. Представлены результаты и проанализирована структура исследованных проб (образцов) на базе лаборатории санитарно-гигиенических исследований в Уссурийском филиале ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Приморском крае». Обладая низким пределом обнаружения, метод атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией позволяет достоверно и в короткие сроки определять содержание тяжелых металлов в пищевых продуктах, продовольственном сырье и объектах окружающей среды.
Ключевые слова: тяжелые металлы, электротермическая атомно-абсорбционная спектрометрия, пробо-подготовка, процесс минерализации.
Для цитирования: Бровко А.В., Тихомирова О.В., Гончарук Е.П. Использование атомно-абсорбционной спектрометрии для определения концентрации тяжелых металлов в объектах окружающей среды, пищевых продуктах и продовольственном сырье // Здоровье. Медицинская экология. Наука. 2016; 3(66): 171-174. D01:10.18411/hmes.d-2016-135
Для корреспонденции: Бровко А.В., e-mail: uss-sgl@fguzpk.ru
Поступила 26.07.16
A.V. Brovko, O.V. Tikhomirovа, E.P. Goncharuk
the use of atomic absorption spectrometry to determine the concentration of heavy metals in environmental objects, food products and food raw materials
Branch of the Federal fiscal health institutions «Center for Hygiene and Epidemiology in the Primorsky region in the city of Ussuriysk», Ussuriysk, Primorsky region, Russia
The article describes the method of investigation of food samples of food raw materials and environmental objects to the determination of the content of heavy metals. The results and analyzes the structure of the investigated samples (samples) on the basis of laboratory research sanitary Ussuriysk branch FBUZ «Center for Hygiene and Epidemiology in the Primorsky region». It should be noted that having a lower detection limit of the method of atomic absorption spectrometry with electrothermal atomization allows reliably and in a short time to determine the content of heavy metals in food products, food raw materials and environmental samples.
Keywords: heavy metals, electrothermal atomic absorption spectrometry, sample preparation, the mineralization process, Primorsky region.
Citation: Brovko A.V., Tikhomirovа O.V., Goncharuk E.P. The use of atomic absorption spectrometry to determine the concentration of heavy metals in environmental objects, food products and food raw materials. Health. Medical ecology. Science. 2016; 3 (66): 171-174. DOI: 10.18411 / hmes.d-2016-135
For correspondence: Brovko A.V., e-mail: uss-sgl@fguzpk.ru;
Conflict of interests. The authors are declaring absence of conflict of interests.
Financing. The study had no sponsor support.
Received 13.08.16 Accepted 15.08.16
Развитие индустрии и большое число производственных отходов создают необходимость постоянного лабораторного контроля за состоянием окружающей среды. Загрязнение тяжелыми металлами во многом характеризует степень техногенного воздействия на природу. Тяжелые металлы опасны тем,
что способны накапливаться, и образовывать высокотоксичные металлосодержащие соединения, и вмешиваться в метаболический цикл живых организмов, вызывая у человека и животных ряд заболеваний [1].
Поскольку основным путем проникновения металлов в организм человека является прием пищи или
HEALTH. MEDICAL ECOLOGY. SCiENCE 3 (66) - 2016 171
питьевои воды, то контроль содержания этих элементов в источниках поступления в организм является важной задачей. Микроэлементный анализ биологических объектов - один из важнейших составляющих такого контроля. Для микроэлементного анализа в лабораториях применяется метод атомно-абсорб-ционной спектрометрии (ААС), представляющий собой на сегодняшний день один из наиболее подходящих для этого методов. Атомно-абсорбционная спектрометрия - метод количественного элементного анализа, основанный на измерении селективного поглощения (абсорбции) оптического излучения определенной длины волны нейтральными атомами определяемого элемента. Это один из самых точных и производительных физико-химических методов анализа жидких проб различного происхождения [1, 2].
В этой связи был использован прибор МГА-915 атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией. Прибор позволяет определять массовую концентрацию металлов методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии в воде питьевой (ГОСТ 31870-2012 «Вода питьевая. Определение содержания элементов методами атомной спектрометрии»), в пробах природных и сточных вод (М 01-46-2013 «Методика измерений массовой концентрации А1, Ва, Ве, V, Fe, Cd, Со, Li, Мп, Си, Мо, As, М, РЬ, Se, Ag, Sr, Т^ Сг, 2п в пробах природных и сточных вод атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией с использованием атомно-абсорбционного спектрометра модификаций МГА-915, МГА-915М, МГА-915МД»), в пищевых продуктах и продовольственном сырье (МУК 4.1.986-00 «Методика выполнения измерений массовой доли РЬ и Cd в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии», МУК 4.1.991-00 «Методика выполнения измерений массовой доли Си и 2п в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии», М-02-1009-08 «Определение Аз, РЬ, СИ, Sn, Сг, Си, Fe, Мп и N в пробах пищевых продуктов и пищевого сырья атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией»), в пробах почв, грунтов и донных отложений (М 03-07-2009 «Измерение массовой концентрации металлов (Аз, Cd, Со, Сг, Си, Мп, М, РЬ, Sb, V, 2п) в пробах почв, грунтов и донных отложений»), в атмосферном воздухе (М 02-09-2005 «Методика выполнения измерений массовой концентрации металлов в атмосферном воздухе атомно-абсорбци-онным методом с электротермической атомизацией (ЭТА) с использованием атомно-абсорбционного спектрометра МГА-915»). Ранее (в 1994-2007 гг.) в лаборатории для определения содержания тяжелых металлов в объектах окружающей среды, а также в пищевой продукции и продовольственном сырье использовался метод пламенной ААС.
Электротермическая атомно-абсорбционная спектрометрия (ААС с ЭТА) обладает высокой экспресс-ностью и точностью, низким пределом обнаружения, возможностью определения нескольких элементов из одного раствора по единой методике. Метод используется для массового определения низких уровней концентрации металлов в различных типах образцов [1, 3].
Определение элементов методом ААС основано на поглощении света соответствующей длины волны атомами исследуемого элемента в низкотемпературной плазме. Атомизация вещества в графитовой печи (метод ААС с ЭТА) достигается нагреванием до температуры 2600-2700°С с током 400 А в атмосфере инертного газа (аргона) [2,3].
В качестве источника используются лампы с полым катодом (ЛПК) (рис.). Это источник линейчатого спектра, испускающий практически монохроматическое излучение с характеристической длиной волны, энергия которого в точности соответствует энергии перехода поглощения атомов аналита [2].
Полый катод
Рис. Устройство лампы с полым катодом [4]
Лабораторные исследования объектов внешней среды, пищевых продуктов и продовольственного сырья выполняются в целях обеспечения государственного надзора и контроля, а также при осуществлении работ по договорам и заявкам. В среднем ежегодно специалистами лаборатории санитарно-гигиенических исследований Уссурийского филиала ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Приморском крае» исследуются 1200 проб (образцов) на определение содержания 14 различных металлов в почве - 9 (кадмий, кобальт, марганец, медь, мышьяк, никель, свинец, хром, цинк); питьевой воде, природных и сточных водах - 14 (бериллий, железо, кадмий, кобальт, марганец, медь, молибден, мышьяк, никель, олово, свинец, селен, хром, цинк); атмосферном воздухе - 9 (никель, медь, кобальт, свинец, марганец, хром, железо, кадмий, цинк); пищевой продукции и продовольственном сырье - 7 (свинец, кадмий, медь, цинк, никель, хром, олово).
В структуре выполненных исследований в объектах за 2007-2010 гг. (табл.) преобладают исследования пищевых продуктов и продовольственного сырья (от 41,4% до 60,4%), с 2011 по 2015 г. преобладают исследования воды (от 48,3% до 70,0%).
General hygiene • Таблица
Содержание металлов в объектах окружающей среды, пищевых продуктах и продовольственном сырье
за период 2007-2015 гг.
Объекты исследования 2007 2008 2009 2010 2011 2012 2013 2014 2015
Вода 566 1071 1114 1021 1363 1350 974 1816 1848
Почва 356 697 796 488 372 13 53 367 88
Пищевые продукты 1406 1594 1076 1067 709 832 924 859 635
Воздух 26 55 69 53 74
Всего 2328 3362 3012 2576 2499 2195 2020 3095 2645
Используемые методы ААС требуют предварительного перевода анализируемой пробы в растворенное состояние, т.е. требуют пробоподготовки. Выбор операции пробоподготовки, зависит от вида исследуемого объекта (вода, пищевые продукты, атмосферный воздух, воздух рабочей зоны, почва). Пищевые продукты и напитки представляют собой органическую матрицу, в составе которой определяемые элементы могут находиться в очень малых количествах и в связанном состоянии с органическими соединениями [1, 4].
Цель пробоподготовки при определении тяжелых металлов - удаление органической матрицы, устранение влияния мешающих компонентов, перевод пробы в форму, пригодную для выбранного метода определения. Одним из способов устранения мешающего влияния в частности органических веществ является минерализация пробы. Процесс минерализации можно считать и процессом демаскирования тяжелых металлов смешанных с органическими соединениями, чтобы перевести их в одну форму. Большинство методов минерализации основано на полном окислении и удалении органического вещества в виде летучих продуктов.
Новые возможности для анализа объектов открывает способ микроволнового разложения органических матриц в закрытых сосудах, позволяющих минерализовать пробу под давлением 10-100 атм. в течение 10-20 мин. минимальным количеством азотной кислоты. В случае микроволновой пробоподго-товки образец растворяется за счет трех факторов: температуры, давления, микроволнового облучения. В 2013 г. Уссурийским филиалом была приобретена микроволновая печь START D производства фирмы Milestone. Используя возможности микроволновой печи START D, был разработан ряд методик МВ-разложения проб пищевых продуктов, почвы и проб атмосферного воздуха, с последующим определением массовой концентрации металлов методом атомно-абсорбционного спектрального анализа. Согласно методикам, программа растворения образца делится на несколько этапов. Для каждого этапа характерны свои условия протекания (мощность излучения, температура, время), которые могут меняться в зависимости от типа пробы (пищевые продукты, почва, атмосферный воздух) [1, 3].
В заключение следует отметить, что обладая низким пределом обнаружения, метод атомно-абсорб-ционной спектрометрии с электротермической ато-мизацией позволяет достоверно и в короткие сроки определять содержание тяжелых металлов в пищевых продуктах, продовольственном сырье и объектах окружающей среды. В то же время использование микроволновой системы START D производства фирмы Milestone позволяет существенно снизить время необходимое на пробоподготовку и минимизировать возможные потери при ее проведении.
ЛИТЕРАТУРА
1. Зубков М.В., Шилин А.В. Использование метода атомно-абсорбционной спектроскопии для определения тяжелых металлов. В кн.: Обеспечение комплексной безопасности предприятий: проблемы и решения / Сб. тез. докл. IV межд. науч.-практ. конф. - М., 2015. С. 40-1.
2. Андросова Н.В., Усанова Ю.С. Атомно-абсорб-ционное определение тяжелых металлов в почвах с использованием электротермического атомизатора. ВЭЛЛ; 2007; 7: 160-2.
3. Трапезникова М.А., Березин Г.И., Ашихмина Т.Я. Определение атомно-абсорбционным методом содержания тяжёлых металлов в картофеле, моркови и свёкле / Сб. тез. докл. Всерос. науч.-практ. конф. с межд. участ. «Бизнес. Наука. Экология родного края: проблемы и пути их решения» 2013. С. 379-80.
4. Казимов М.А., Алиева Н.В. Изучение и гигиеническая оценка риска для здоровья от присутствия тяжёлых металлов в продуктах питания. Казанский медицинский журнал. 2014; 95(5): 706-9.
REFERENCES
1. Zubkov M.V., Shilin A.V. Ispol'zovanie metoda atomno-absorbcionnoj spektroskopii dlja opredelenija tjazhelyh metallov. V kn.: Obespechenie kompleksnoj bezopasnosti predprijatij: problemy i reshenija / Sb. tez. dokl. IV mezhd. nauch.-prakt. konf. - M., 2015. S. 40-1.
2. Androsova N.V., Usanova Ju.S. Atomno-absorbci-onnoe opredelenie tjazhelyh metallov v pochvah s ispol'-zovaniem jelektrotermicheskogo atomizatora. VJeLL; 2007;7:160-2.
HEALTH. MEDiCAL ECOLOGY. SCiENCE 3 (66) - 2016 173
3. Trapeznikova M.A., Berezin G.I., Ashihmina T.Ja. Opredelenie atomno-absorbcionnym metodom soderzhanija tjazhjolyh metallov v kartofele, morkovi i svjokle / Sb. tez. dokl. Vseros. nauch.-prakt. konf. s mezhd. uchast. «Biznes. Nauka. Jekologija rodnogo kraja: problemy i puti ih
reshenija» 2013. S. 379-80.
4. Kazimov M.A., Alieva N.V. Izuchenie i gigieni-cheskaja ocenka riska dlja zdorov'ja ot prisutstvija tjazhjolyh metallov v produktah pitanija. Kazanskij medicinskij zhurnal. 2014; 95(5): 706-9.
Сведения об авторах
Бровко Алексей Владимирович, химик-эксперт лаборатории санитарно-гигиенических исследований филиала Федерального Бюджетного Учреждения Здравоохранения «Центра гигиены и эпидемиологии в Приморском крае в городе Уссурийске», телефон 333-213; e-mail: uss-sgl@fguzpk.ru;
Гончарук Елена Пантелеевна, химик-эксперт лаборатории санитарно-гигиенических исследований филиала Федерального Бюджетного Учреждения Здравоохранения «Центра гигиены и эпидемиологии в Приморском крае в городе Уссурийске», телефон 333-213; e-mail: uss-sgl@fguzpk.ru;
Тихомирова Ольга Владимировна, заведующая лабораторией санитарно-гигиенических исследований филиала Федерального Бюджетного Учреждения Здравоохранения «Центра гигиены и эпидемиологии в Приморском крае в городе Уссурийске», врач по санитарно-гигиеническим лабораторным исследованиям, телефон 333-213; e-mail: uss-sgl@fguzpk.ru.
© Ватолина Н.А., Тихомирова О.В., 2016 doi:10.18411/hmes.d-2016-136
Удк 546.3-577.4
Н.А. Ватолина, О.В. Тихомирова
газохроматографическое определение летучих галогенорганических соединений в воде питьевой методом равновесной паровой фазы
Филиал Федерального Бюджетного Управления Здравоохранения «Центр гигиены и эпидемиологии в Приморском крае в городе Уссурийск»
В статье описаны причины появления летучих галогенорганических соединений (ЛГС) в питьевой воде. Представлены результаты исследования анализов проб воды питьевой на содержание ЛГС в Уссурийском городском округе, гг. Арсеньев и Дальнегорск. Показано, что газохроматографическое определение массовой концентрации летучих галогенорганических соединений в воде питьевой методом анализа равновесной паровой фазы является эффективным и не сложным при использовании в лабораторной практике.
Ключевые слова: летучие галогенорганические соединения, хлорирование воды, парофазовый анализ. Для цитирования: Ватолина Н.А., Тихомирова О.В. Газохроматографическое определение летучих галогенорганических соединений в воде питьевой методом равновесной паровой фазы // Здоровье. Медицинская экология. Наука. 2016; 3(66): 174-179. D0I:10.18411/hmes.d-2016-136
Для корреспонденции: Ватолина Н.А., e-mail: uss-sgl@fguzpk.ru
Поступила 25.07.16
O.N. Vatolina, O.V. Tikhomirovа
gas chromatographic determination of volatile halogenated organic compounds in water drinking by headspace
The branch of the Federal Office of Public Health Budget «Hygiene and Epidemiology in the Primorsky Region in the city of Ussuriysk», Primorsky region, Russia
The article describes the causes of the volatile halogenated organic compounds (LGS) in drinking water. The results of research analyzes of drinking water samples for LGS in Ussuriysk city district, town and city of Arsenyev and Dalnegorsk of Primorsky region of Russia. It is shown that the gas chromatographic mass concentration of volatile halogenated organic compounds in water by drinking headspace is not effective when used in complex laboratory practice.
Keywords: volatile halogenated compounds, chlorinated water, vapor-phase analysis.
For citation: Vatolina O.N., Tikhomirovа O.V. Gas chromatographic determination ofvolatile halogenated organic compounds in water drinking by headspace. Health. Medical ecology. Science. 2016; 3 (66): 174-179. DOI: 10.18411 / hmes.d-2016-136
