CC BY
250
МАШИНОСТРОЕНИЕ
УДК 621.785.532
К. Н. Рамазанов, Д. З. Ишмухаметов, Н. С. Садкова
ИОННОЕ АЗОТИРОВАНИЕ В НЕОДНОРОДНОЙ ПЛАЗМЕ ТЛЕЮЩЕГО РАЗРЯДА
Рассмотрены характеристики неоднородной плазмы тлеющего разряда с полым катодом. Экспериментально подобраны режимы азотирования для упрочнения поверхности конструкционной стали 13Х11Н2В2МФ-Ш путем создания регулярной макроне-однородной структуры. Приведены результаты влияния неоднородной плазмы при импульсном режиме обработки на структуру и микротвердость обрабатываемой поверхности. Ионное азотирование; тлеющий разряд; полый катод; неоднородная плазма; макронеоднородная структура
ВВЕДЕНИЕ
Ресурс работы деталей машин и механизмов в значительной степени определяется усталостной прочностью, а также способностью сопряженных пар трения сопротивляться изнашиванию.
В настоящее время распространение получили различные способы химико-термического упрочнения (азотирование, нитроцементация и др.). Однако использование данных способов не всегда позволяет обеспечить требуемые свойства поверхностного слоя, при этом зачастую их использование не всегда экономически целесообразно. В связи с этим актуальным является разработка наукоемких и ресурсосберегающих технологий, позволяющих получать естественно армированные поверхности материалов с высокой конструкционной прочностью, а также сочетать в одном материале различные физические свойства (высокая прочность, высокая коррозионная и износостойкость, высокие антифрикционные свойства и др.).
Известен целый ряд исследований и технологий, предусматривающих целенаправленное изменение свойств поверхностного слоя, основанных на различных механических, химикотермических, тепловых воздействиях и др. [1-3].
В работе [4] было предложено использовать тлеющий разряд с полым катодом для обработки поверхности конструкционных материалов.
В работе [5] установлено, что при азотировании в тлеющем разряде с полым катодом на поверхности катода формируется неоднородный по глубине азотированный слой.
Целью данной работы является исследование возможности упрочнения поверхности конструкционной стали 13Х11Н2В2МФ-Ш, на основе проведенного анализа характеристик неоднородного тлеющего разряда с полым катодом,
Контактная информация: (347)273-07-63
путем создания регулярной макронеоднородной структуры, что позволит, по сравнению с традиционными методами, добиться ряда важных преимуществ: большая скорость насыщения, получение диффузионных слоев заданного фазового состава, высокий класс чистоты поверхности, возможность азотирования пассивирующихся материалов без дополнительной обработки, значительное сокращение общего времени процесса за счет уменьшения времени нагрева и охлаждения обрабатываемых деталей, повышение коэффициента использования электроэнергии, сокращение расхода насыщающих газов; процесс нетоксичен и отвечает требованиям по защите окружающей среды.
МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ИССЛЕДОВАНИЙ
Эксперименты проводили на установке ЭЛУ-5, которая была переоборудована для ионного азотирования в тлеющем разряде с полым катодом.
Для обработки в тлеющем разряде с полым катодом, на расстоянии 3-5 мм от обрабатываемой поверхности устанавливается специальный экран (рис. 1). Обрабатываемая деталь и экран находятся под отрицательным потенциалом и образуют полость, между ними формируется неоднородная плазма с повышенной концентрацией заряженных частиц [6].
Разряд зажигался в объеме вакуумной камеры между анодом и катодом, выполненными в виде пластин. При этом площадь анода и катода равны. Исследование характеристик разряда осуществляли зондовым методом. Изучали влияние технологических параметров обработки, таких как давление в вакуумной камере, частота импульсов, скважность, на вольт-амперные характеристики, а также на образцы из конструкционной стали 13Х11Н2В2МФ-Ш. В качестве рабочего газа использовали аргон и смесь азота, аргона и ацетилена (К2 50% + Лг 25% +
+ C2H2 25%). Технологические режимы из меняли в следующих пределах: давление в камере p = 5-300 Па, напряжение горения разряда U = 250-650 В, температура нагрева образцов t = 300-550 °C.
Для исследования структуры образцов применялся оптический микроскоп Nikon Type 120, а для ее более детального исследования - растровый электронный микроскоп GSM 6390 (JEOL).
Рис. 1. Схема формирования тлеющего разряда с эффектом полого катода
Замеры микротвердости выполняли на микротвердомере М1егоше1;-5101 при нагрузке 0,49 Н, с последующим выводом на экран ПК с помощью системы ОМ№Ме1.
РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Одной из основных характеристик тлеющего разряда является вольт-амперная характеристика (ВАХ). Существенное влияние на нее оказывают рабочее давление (р), форма электродов, конфигурация экрана.
Вольт-амперная характеристика разряда с технологическим экраном и с плоским катодом при различных давлениях представлена на рис. 2.
Анализ ВАХ разряда показал, что увеличение напряжения горения тлеющего разряда приводит к увеличению тока разряда. С увеличением давления увеличивается число заряженных частиц (положительных ионов), которые, ударяясь о поверхность катода, выбивают большее количество электронов, в связи с чем ток разряда также увеличивается.
При заданном давлении увеличение напряжения приводило к тому, что разряд проникал глубже в полость между катодом и экраном, что также подтверждается в работе [7].
В тлеющем разряде с плоским катодом при высоких давлениях происходит переход из нормального в аномальный тлеющий разряд. При тех же условиях в разряде с полым катодом в полости между катодом и экраном протекает нормальный тлеющий разряд. Возможным объяснением данного наблюдения является то, что при давлениях 25, 35 Па, с одной стороны, степень ионизации осциллирующими электронами не столь высока, с другой - для данного рабочего газа эффект полого катода (ЭПК) в значительной степени зависит от давления газа и диаметра отверстий, он возникает лишь в строго определенном интервале давлений. Вольт-амперная характеристика разряда с плоским катодом при различных давлениях и режимах разряда представлена на рис. 3, 4.
-5 без экрана -15 без экрана -25 без экрана - 5 экра н -15 экр ан -25 экран -35 экран
50 300 350 400 450 500 550 6 00 (
и (В)
Рис. 2. Вольт-амперная характеристика тлеющего разряда с плоским и полым катодом при различных давлениях
250 300 350 400 450 500
и, В
550 600 650
Рис. 3. Зависимость ВАХ от давления р при импульсном и постоянном режиме
Характер роста кривых при увеличении давления объясняется тем, что вероятность столкновения частиц в объеме возрастает, увеличивается вероятность ионизационных процессов, и плотность тока возрастает.
Существует различие между непрерывным и импульсным режимом работы, которое видно из рис. 3, это связано с тем, что при импульсном режиме средняя мощность очень мала по сравнению с пиковой, а при непрерывном режиме средняя мощность составляет примерно половину пиковой, т. е. она того же порядка, что и максимальная мощность.
250 300 350 400 450 500 550 600 650
и, в
Рис. 4. Зависимость ВАХ с ЭПК и без ЭПК при импульсном режиме от скважности Т
Таким образом, при увеличении давления, частоты и скважности значение тока возрастает. При низком значении скважности эффект практически не проявляется. При максимальных значениях ¥ и Т значения токов получаются почти одинаковыми с постоянным режимом, то есть значения токов такие же, но нет дефектов, связанных с образованием микродуг.
На основе анализа полученных результатов для азотирования конструкционной стали 13Х11Н2В2МФ-Ш был предложен следующий режим: очистку тлеющим разрядом проводили при давлениях 15 Па в среде аргона. Насыщение проводили при температуре 550 °С в импульсном режиме обработки (¥ = 50 кГц, скважность 80%). В качестве рабочего газа использовалась смесь азота, аргона и ацетилена (N2 50% + + Лг 25% + С2Н2 25%). Влияние состава рабочего газа на процесс азотирования показано в работе [6]. Образцы подвергались:
• предварительной ионной чистке при давлении р = 50 Па, I = 0,2 Л, и = 650 В, в про-
цессе катодного распыления температура поверхности не превышала Т = 250 оС. Время очистки составляло 15 минут;
• азотированию в тлеющем разряде, при давлениях р = 300 Па, I = 600 мЛ, и = 650 В, температура поверхности составила Т = 550 оС. Обработка проводилась в течение 4 часов.
Результаты замеров микротвердости приведены в таблице.
Из анализа полученных результатов следует, что помимо общего упрочнения поверхности происходит более высокое зонное упрочнение (таблица). При этом на поверхности формируется характерный макрорельеф, с выраженной границей раздела. Максимальная микротвердость установлена в зоне 2 (рис. 5), это вызвано интенсификацией процесса насыщения вследствие увеличения концентрации азота в этой области под действием неоднородной плазмы, которая возникает в результате осцилляции электронов в местах локального проявления полого катода. Минимальное значение поверхностной микротвердости установлено в зоне 1, так как эта область перекрыта поверхностью экрана.
Микроструктура конструкционной стали 13Х11Н2В2МФ-Ш, подвергнутой азотированию в тлеющем разряде с полым катодом, представлена на рис. 6. Анализ микроструктуры конструкционной стали 13Х11Н2В2МФ-Ш после азотирования показывает наличие неоднородной по толщине нитридной и диффузионной зоны (рис. 6, а), вследствие применения специальных экранов и создания условий для возникновения неоднородной плазмы тлеющего разряда. Установлено уменьшение толщины диффузионной зоны при увеличении нитридного слоя. Известно [8], что скорость перемещения атомов азота в нитридной зоне ниже по сравнению с диффузионной. Прослеживается отчетливое разделение по зонам. При этом переход от азотированного слоя к нижележащим слоям плавный, что является одним из основных требований к микроструктуре азотированной стали [8]. Поскольку исследуемая сталь содержит в небольших количествах различные нитридообразующие элементы (Мо, V, N1, Сг и др.), можно предположить, что нитридная фаза имеет сложный состав.
Нитридные частицы образуют скопления в виде объемных и округлых выделений размером от 2 до 4 мкм. Наряду с хаотически распределенными частицами, имеются направленные цепочки нитридов вытянутой формы, размер которых изменяется в диапазоне от 50 до 230 мкм (рис. 6, б).
Микротвердость с поверхности азотированных образцов
Исходная микротвердость Ну, МПа Зоны упрочнения Время насыщения т, ч Давление Р, Па
Материал 1, И МПа 2, И МПа 3, И МПа Т, °С
13Х11Н2В2МФ-Ш 4730 5860 16700 11500 4 300 550
Макронеоднородная структура поверхности
Кривая изменения микротвердости
X. мм
Рис. 5. Макронеоднородная структура на поверхности стали 13Х11Н2В2МФ-Ш
а
А (2:1)
6
Рис. 6. Микроструктура стали 13Х11Н2В2МФ-Ш после азотирования в тлеющем разряде с полым катодом:
I - слой нитридов, II - диффузионный слой,
III - основа
ВЫВОДЫ
1. Установлено, что:
• при увеличении напряжения горения с плоским катодом происходит монотонное увеличение тока разряда, затем отмечается небольшой излом, после которого ток разряда растет быстрее. Рост тока с ростом напряжения
свидетельствует об аномальности разряда. Немонотонность характеристики, по-видимому, указывает на пороговый характер процессов в разряде [9];
• при давлениях порядка 5 Па эффект полого катода не проявляется в связи с низкой концентрацией частиц в объеме камеры;
• при повышении давления интенсивность свечения в зоне ЭПК увеличивается;
• в тлеющем разряде с плоским катодом при повышении давления происходит переход из нормального в аномальный тлеющий разряд. В разряде с полым катодом в полости между катодом и экраном протекает нормальный тлеющий разряд.
2. Установлено, что помимо общего упрочнения поверхности происходит более высокое зонное упрочнение вследствие применения специального экрана, формирующего неоднородную плазму.
3. Установлено, что ионное азотирование в неоднородной плазме тлеющего разряда позволяет проводить структурно-фазовое модифицирование сталей и сплавов, которое будет зависеть не только от температурно-временных параметров процесса обработки, но и от концентрации заряженных частиц в прикатодной области. Из анализа структурно-фазового состояния следует, что полый катод, формируемый с помощью специального экрана, является эффективным инструментом создания регулярной макронеоднородной структуры.
4. На сегодняшний день материалы с регулярной макронеоднородной структурой на поверхности не нашли широкого применения из-за малой изученности физических процессов, происходящих при таком упрочении. Однако в необозримом будущем создание таких материалов найдет свое применение в авиации и машиностроении ввиду наличия множества свойств.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Патент на изобретение РФ №2015202 МПК
7, С23С10/02. Способ упрочнения поверхности детали / Н. Н. Зубков [и др.]. 30.06.1994.
2. Малинов Л. С. Получение макронеодно-родной регулярной структуры в сталях методами дифференцированной обработки // МиТОМ. 1997. № 4. С. 7-11.
3. Андросов А. П., Алексеенко С. И., Бояркин И. В. Лазерная закалка клапана дизельного двигателя // Новые материалы и упрочняющие технологии на основе прогрессивных методов термической и химико-термической обработки в автостроении. М., 1986. С. 153-154.
4. Шехтман С. Р., Будилов В. В., Киреев Р. М. Использование разряда с полом катодом для обработки поверхности конструкционных материалов // Физика и химия обработки материалов. 2001. № 2. С. 31-35.
5. Крендель Ю. Е., Лемешев Н. М., Слос-ман А. И. Эффект полого катода при азотировании в тлеющем разряде // Электронная обработка материалов. 1990. № 6. С. 38-47.
6. Будилов В. В., Агзамов Р. Д., Рамазанов К. Н. Технология ионного азотирования в тлеющем разряде с полым катодом // МиТОМ. 2007. № 7. С. 25-29.
7. Яноши С., Колошвари З., Киш А. Контролируемый эффект полого катода: новые возможности для нагрева печей низкого давления // МиТОМ 2004. № 7. С. 45-51.
8. Лахтин Ю. М., Коган Я. Д., Шпис Г. И. Теория и технология азотирования. М.: Металлургия, 1991, 320 с.
9. Гырылов Е. И. Тлеющий разряд в трубчатой катодной полости // ЖТФ. 2001. Т. 71. Вып. 2. С. 137-138.
ОБ АВТОРАХ
Рамазанов Камиль Нуруллаевич, доцент каф. технол. машиностр. Дипл. инженер-технолог ма-шиностр. производств (УГАТУ, 2004). Канд. техн. наук по металловедению и термической обработке (Томск, 2009). Иссл. в обл. вакуумных ионноплазменных методов модифицирования поверхности.
Ишмухаметов Динар Зуфарович, асп. той же каф. Дипл. инженер (УГАТУ, 2010). Иссл. в обл. вакуумных ионно-плазменных методов модифицирования поверхности.
Садкова Наталья Сергеевна, асп. той же каф. Дипл. инженер (УГАТУ, 2007). Иссл. в обл. вакуумных ионно-плазменных методов модифицирования поверхности.
