Научная статья на тему 'ИНТЕНСИФИКАЦИЯ ФИЛЬТРОВАНИЯ СУСПЕНЗИЙ И ПРОМЫВКИ ОСАДКОВ ОСНОВНЫХ СОЛЕЙ СКАНДИЯ'

ИНТЕНСИФИКАЦИЯ ФИЛЬТРОВАНИЯ СУСПЕНЗИЙ И ПРОМЫВКИ ОСАДКОВ ОСНОВНЫХ СОЛЕЙ СКАНДИЯ Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

CC BY
59
10
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Ключевые слова
ГЛУБОКАЯ ОЧИСТКА СКАНДИЯ / ОСАЖДЕНИЕ ОСНОВНЫХ СОЛЕЙ / КОАГУЛЯЦИЯ / ФЛОКУЛЯЦИЯ / ФИЛЬТРОВАНИЕ / ПРОМЫВКА ОСАДКА

Аннотация научной статьи по химическим технологиям, автор научной работы — Семенов Андрей Александрович, Юрасова Ольга Викторовна, Иванова Антонина Владимировна, Самиева Динара Акжолтоевна

Осаждение гидроксидов и основных солей скандия является одним из наиболее простых методов отделения от скандия редкоземельных элементов (РЗЭ), щелочных, щелочноземельных металлов и других примесей, однако низкая фильтруемость суспензий объемистого осадка и необходимость его переосаждения в случае повышенного содержания примесей до настоящего времени не позволяли данному методу найти широкое применение в промышленности. Авторами представленной работы проведено исследование по усовершенствованию метода. Результаты исследования показали возможность интенсификации фильтрования суспензий и промывки осадков основных хлоридов Sc как посредством коагуляции при повышенной температуре, так и флокуляции синтетическим высокозаряженным анионным флокулянтом. Оба приема при соблюдении ряда условий способствуют ~3-кратному увеличению скорости фильтрования суспензии, однако за счет ее предварительного сгущения после флокуляции разница в скорости достигает ≥4 раз. Промывка агрегированного осадка характеризуется большими скоростями, чем неагрегированного, и позволяет без применения многократного переосаждения добиться высокой степени очистки Sc2O3 от РЗЭ. Выявленная специфика флокуляции Sc-содержащего осадка обеспечивает возможность его эффективной промывки репульпацией, которая в условиях эксперимента оказалась предпочтительнее промывки на фильтре как в отношении временных затрат, так и глубины очистки. Полученные результаты могут быть использованы при разработке технологии глубокой очистки скандия и его соединений. Для уточнения оптимальных режимов флокуляции требуются дополнительные исследования с использованием синтетических высокозаряженных анионных флокулянтов с низкой вязкостью рабочих растворов.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по химическим технологиям , автор научной работы — Семенов Андрей Александрович, Юрасова Ольга Викторовна, Иванова Антонина Владимировна, Самиева Динара Акжолтоевна

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

INTENSIFICATION OF FILTRATION OF SUSPENSIONS AND WASHING OF PRECIPITATES

Precipitation of scandium hydroxides and hydroxosalts is one of the simplest methods for separating rare earth elements (REE), alkali, alkaline earth metals and other impurities from scandium, however, the low filterability of suspensions of bulky precipitate and the need for its reprecipitation in case of an increased content of impurities have not allowed this method to be widely used in industry until now. The authors of the present work conducted the research to improve the method. The results of the research showed the possibility of intensifying the filtration of suspensions and washing the precipitates of scandium hydroxochlorides both through coagulation at an elevated temperature and flocculation by a synthetic highly charged anionic floculant. Under a number of conditions both processes contribute to a ~3 times increase in the suspension filtration rate, however, preliminary thickening of the suspension after flocculation allows to achieve ≥4 times difference in rate. The washing of the aggregated precipitate is characterized by higher rates than of the nonaggregated one, and makes it possible to achieve high degree of purification of Sc2O3 from REE without multiple reprecipitations. The revealed specificity of flocculation of the Sc-containing precipitate provides an opportunity for its effective washing by repulping, which under the experimental conditions turned out to be preferable to washing on a filter both in terms of time and purification degree. The results obtained can be used for the development of a technology of the deep purification of scandium and its compounds. In order to specify the optimal modes of suspension separation after flocculation, additional studies are required using synthetic highly charged anionic flocculants with low viscosity of solutions.

Текст научной работы на тему «ИНТЕНСИФИКАЦИЯ ФИЛЬТРОВАНИЯ СУСПЕНЗИЙ И ПРОМЫВКИ ОСАДКОВ ОСНОВНЫХ СОЛЕЙ СКАНДИЯ»

УДК 669.793

Семенов А.А., Юрасова О.В., Иванова А.В., Самиева Д.А.

ИНТЕНСИФИКАЦИЯ ФИЛЬТРОВАНИЯ СУСПЕНЗИЙ И ПРОМЫВКИ ОСАДКОВ ОСНОВНЫХ СОЛЕЙ СКАНДИЯ

Аннотация. Осаждение гидроксидов и основных солей скандия является одним из наиболее простых методов отделения от скандия редкоземельных элементов (РЗЭ), щелочных, щелочноземельных металлов и других примесей, однако низкая фильтруемость суспензий объемистого осадка и необходимость его переосаждения в случае повышенного содержания примесей до настоящего времени не позволяли данному методу найти широкое применение в промышленности. Авторами представленной работы проведено исследование по усовершенствованию метода. Результаты исследования показали возможность интенсификации фильтрования суспензий и промывки осадков основных хлоридов Sc как посредством коагуляции при повышенной температуре, так и флокуляции синтетическим высокозаряженным анионным флокулянтом. Оба приема при соблюдении ряда условий способствуют ~3-кратному увеличению скорости фильтрования суспензии, однако за счет ее предварительного сгущения после флокуляции разница в скорости достигает >4 раз. Промывка агрегированного осадка характеризуется большими скоростями, чем неагрегированного, и позволяет без применения многократного переосаждения добиться высокой степени очистки Sc2O3 от РЗЭ. Выявленная специфика флокуляции Sc-содержащего осадка обеспечивает возможность его эффективной промывки репульпацией, которая в условиях эксперимента оказалась предпочтительнее промывки на фильтре как в отношении временных затрат, так и глубины очистки. Полученные результаты могут быть использованы при разработке технологии глубокой очистки скандия и его соединений. Для уточнения оптимальных режимов флокуляции требуются дополнительные исследования с использованием синтетических высокозаряженных анионных флокулянтов с низкой вязкостью рабочих растворов.

Ключевые слова: глубокая очистка скандия, осаждение основных солей, коагуляция, флокуляция, фильтрование, промывка осадка

Введение

Результаты многих современных научных работ, посвященных гидрометаллургии скандия [1-6], подтверждают перспективность применения жидкостной и твердофазной экстракции для очистки скандия от трудноотделимых примесей. Однако использование экстракции, предполагающей применение специального оборудования и реагентов, не всегда целесообразно, особенно на последних стадиях аффинажа, когда содержание лимитирующих примесей невелико. В этом случае более актуальны несложные и в то же время эффективные методы, к одним из которых традиционно относят осаждение гидроксидов и основных солей. Данный метод основан на разности в рН осаждения гидратов. Его существенными преимуществами являются: возможность очистки скандия от широкого ряда примесей, включая РЗЭ, щелочные и щелочноземельные металлы [7, с. 19], низкая растворимость образующихся осадков [8, с. 77-78] (существенные потери целевого компонента с маточным раствором наблюдаются только при осаждении аммиаком из карбонатных и фторидных сред [9, с. 286]), а также простота аппаратурного оформления. Основные недостатки - низкая фильтруемость суспензий осадков [7, с. 20] и необходимость 2-3-кратного переосаждения при повышенном содержании РЗЭ [10, с. 64-73].

Обобщение информации, изложенной в литературных источниках [8, 10-12], позволяет сделать вывод о том, что процесс осаждения следует вести аммиаком при комнатной температуре или из подогре-

© Семенов А.А., Юрасова О.В., Иванова А.В., Самиева Д.А., 2022

тых растворов [8, с. 254], содержащих >50 г/дм3 соответствующих аммиачных солей для подавления пеп-тизации осадка [8, с. 78, 254-256, 10, с. 64-73]. Отделение РЗЭ возможно лишь при строгом регулировании рН [10, с. 64-73], величина которого, очевидно, должна находиться в интервале от 5,1-5,45 (рН окончания осаждения основных солей [8, с. 254]) до 6,3 (рН начала осаждения гидроксидов РЗЭ (III) [10, с. 6473]), из разбавленных растворов [11, с. 97-99]. Для интенсификации фильтрационного обезвоживания и промывки осадка предложена его предварительная коагуляция путем нагревания и выдерживания суспензии при 90-95°С в течение 15-30 минут [8, с. 254] в присутствии аммиачной соли как на стадии фильтрации, так и стадии промывки [8, с. 254-256, 10, с. 64-73, 11, с. 97-99]. Причем «существенных потерь скандия с фильтратом не происходит даже в присутствии хлорида аммония в количестве от 50 до 150 г/л и аммиака - 125 г/л» [12, с. 9]. Однако в рассмотренных источниках не приводятся сведения об оценке скоростей фильтрования суспензий, что не позволяет однозначно рекомендовать использовать указанную информацию в производственной практике.

Ввиду имеющихся недостатков метод не получил достаточного развития. Так, предложенные в настоящее время технологические схемы получения оксида скандия высокой чистоты [13-15], включающие стадию осаждения гидроксидов или основных солей, отличаются от прототипов в вариантах обработки осадка. При этом проблема разделения образующихся суспензий по-прежнему остается нерешенной.

Цель настоящей работы - изыскание возможности интенсификации и поиск оптимальных режимов осуществления фильтрования суспензий и промывки

осадков основных хлоридов скандия для последующего внедрения полученных результатов в технологию глубокой очистки скандия и его соединений. В качестве интенсифицирующих приемов рассмотрены коагуляция, проведенная в условиях, близких к рекомендуемым в литературе, и флокуляция синтетическим анионным флокулянтом.

Методика экспериментов

Осаждение основных хлоридов скандия проводилось в кварцевом стакане разбавленным (1:1) раствором аммиака ОС.Ч. 23-5 до достижения рН=5,4-5,45 из раствора 8сС13, содержащего, г/дм3: 8с203 - 25, У - 0,0059, :ЫН4С1 - 0-100, рН=2,7 (раствор получен растворением отходов реализованного в АО «Гиредмет» опытного производства металлического скандия высокой чистоты [16]), при непрерывном перемешивании верхнеприводной мешалкой DLAB 0820-Рго с пропеллерным мешальником 1КА Я 1389В. Значение рН контролировалось по показаниям прибора рН-420 с комбинированным электродом ЭСК-10603/7. Полученные суспензии подвергались выдержке при повышенной температуре и непрерывном интенсивном перемешивании верхнеприводной мешалкой, или кон-тактировались при медленном ручном перемешивании стеклянной палочкой с растворами флокулирующих агентов, в качестве которых использовались синтетические анионные флокулянты 8ирегАос® и РР577 производства Финляндии и КНР соответственно.

Фильтрационное обезвоживание и промывка осадков осуществлялись под вакуумом с помощью градуированной колбы Бунзена и воронки Бюхнера при периодическом разравнивании слоя осадка на фильтре и до практически полного прекращения сте-кания капель маточника с кончика воронки. В качестве фильтрующей перегородки использовалась фильтровальная лавсановая ткань с подложкой из фильтровальной бумаги марки «Ф». Сушка и прока-

Результаты экспериментов

ливание промытых осадков при температуре 750-850оС проводились в муфельной печи SNOL 30/1300 в кварцевых тиглях с крышкой до достижения постоянства массы получаемых порошков 8с203. Определение примесного состава полученных порошков и 8с в маточном растворе осуществлялось в ИАСЦ АО «Гиредмет» методами искровой масс-спектрометрии и атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой соответственно.

В ходе экспериментов варьировались условия осаждения (содержание МН4С1 в исходном растворе Скн4СГ' р-р), выдержки суспензии (продолжительность выдержки тв, температура Тв, частота вращения мешалки vм), флокуляции (уровень заряда д,фл, концентрация Юфл, вязкость 0,1%-го водного раствора Ц0,1%фл' р-р и расход флокулянта, содержание КН4С1 в водно-солевом растворе флокулянта с№афл' р-р), фильтрования (удельная площадь фильтрования £уд) и промывки осадка (температура и удельный расход промывной жидкости на единичную стадию ^удпр' р-р, содержание КН4С1 в промывной жидкости сот4апр р-р, число стадий, способ проведения); оценивалось их влияние на скорость седиментации суспензии ис, прозрачность ее осветленной части, средние скорости фильтрационного обезвоживания иф, а также среднюю скорость фильтрования в пересчете на объем исход-

^ и с

ной суспензии иф , и промывки осадка ипр, проскок частиц осадка в маточник, результирующую степень очистки 8с203 от У е8с20з/У. Средние скорости фильтрования и промывки рассчитывались по известным формулам [17, с. 29, 53], скорости седиментации, мутность осветленной части суспензий и проскок при фильтровании оценивались визуально.

Результаты экспериментов и их обсуждение

Результаты экспериментов представлены в табл. 1-3.

Таблица 1

фильтрованию суспензий

Номер опыта ,, и- р-р сКЩС1 , г/дм Условия выдержки суспензии с ^уд, м /кг 8с203 Проскок иф, 10-3 м/ч V' с, 10-3 м/ч

тв, мин Vм, Гц Тв, оС

Суспензия без обработки

0 0 0 - - 0,7-0,8 + 1,1 1,1

Суспензии после коагуляции при повышенной температуре

1 50 45 8,0 60-80 0,7-0,8 + - -

2 50 60 8,0 60-90 0,7-0,8 + 1,2 1,2

3 50 20 8,0 60-80 0,7-0,8 - 3,4 3,4

4 50 30 8,0 60-80 0,7-0,8 + 3,1 3,1

5 50 40 5,8 60-90 0,7-0,8 + 1,6 1,6

6 100 40 8,0 60-80 0,7-0,8 + 1,2 1,2

Суспензии после флокуляции1

7 50 - - - 0,7-0,8 - 24,2 3,3-4,52

8 50 - - - 1,4 - 39,2 5,3

1 - значение получено при условии сгущения суспензии в 1,5 раза в течение одного часа; 2 - режим флокуляции см. в табл. 3, № 3.

Таблица 2

Результаты экспериментов по промывке осадков

Номер опыта Число стадий Способ промывки v пр- р-р ;уд , дм /кг 8с203 ,, пр. р-р СЖ4С1 на каждой из стадий, г/дм3 ипр, 10-3 м/ч £8с203^ %

01 1-3 4 5, 6 01 1 2 3 4 5 6

Неагрегированный осадок

0 1 на фильтре 17,67x4 - 0 0 - - ~1,0 ~1,0 - - - - -

Осадки после коагуляции при повышенной температуре

1 4 на фильтре 17,67x4 ~90 125 10 - 1,4 4,8 4,8 9,6 2,8 - - 91,5

2 4 на фильтре 17,67x4 - 125 125 - - 3,8 <1,0 3,3 1,6 - - 97,9

3 4 на фильтре 17,67x4 - 125 125 - - <1,0 4,0 3,2 3,7 - - 97,0

4 4 на фильтре 17,67x4 - 125 125 - - <1,0 4,4 4,4 2,8 - - 96,2

5 4 на фильтре 17,67x4 - 125 125 - - 2,0 2,9 2,1 1,9 - - 96,2

6 6 на фильтре 17,67x6 - 150 150 150 - 1,6 1,8 1,9 1,8 2,1 1,5 97,5

Осадки после флокуляции

7 5 на фильтре 17,67x5 - 0 0 0 - 8,7 9,6 4,3 2,0 <1,0 - 99,5

8 1 репульпация 22,222+2003 - 90 - - 178,3 - - - - - >99,8

□ - промывка растворами комнатной температуры; □ - промывка горячими (90оС) растворами; 1 - пропускание через слой осадка маточника фильтрования; 2 3 - расходы водно-солевого раствора на репульпацию и повторную флокуляцию соответственно.

Таблица 3

Результаты исследования по выбору оптимального флокулянта и условий его введения

Марка флокулянта Superfloс А-100 Superfloс А-150 Superfloс А-110 Superfloс А-120 Superfloс N-100 РР577

qфл, % 7* 50* 16* 20* низкий* 32-36*

Д0,1% рр Пас 0,100* 0,200* 0,150* 0,200* 0,025* >0,200

Номер опыта 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Доза, кг/кг 8с203 0,20 0,10 0,20 0,20 0,20 0,25 0,20 0,20 0,20 0,20

^ % 0,1 0,1 0,1 0,5 0,1 0,05 0,1 0,1 0,1 0,1

с№афл. р-р, г/дм3 90 90 90 90 45 0 90 90 90 90

Разделение фаз за 5 мин + + + + + + - + - +

Мутность осветленной части суспензии + - - - - + - низкая + низкая

ис высокая низкая низкая низкая низкая низкая - высокая высокая низкая

иф, 10-3 м/ч 51,6 34,4 39,2 26,0 23,6 <<10,0 19,8 38,1 <<10,0 53,5

ифи с, 10-3 м/ч 7,0 8,2 5,3 11,4 3,2 ~1,0 2,7 5,1 ~1,0 7,2

гц, 10-3 м/ч (промывка водой) <10 <10 >10 >10 <10 - <<10 <<10 - <10

8уд = 4,7 м2/кг 8с203; с№С1и. р-р = 50 г/дм3; Кудпр. р-р = 71,43 дм3/кг 8с203; * - данные из технических описаний флокулянтов.

Предварительные эксперименты. В результате эксперимента установлено, что суспензия основных хлоридов скандия практически не расслаивается со временем и, ожидаемо, характеризуется крайне низкой и>ф (табл. 1, № 0). Потери скандия с маточником фильтрования составляют ~2% от исходного количества Sc2O3,

что объясняется в том числе более высокой растворимостью основных хлоридов 8с по отношению к гидрокси-дам [8, с. 78]. Промывка осадка на фильтре горячей водой помимо медленного протекания (табл. 2, № 0) характеризуется проскоком частиц в маточник.

Эксперименты по коагуляции осадка при повышенной температуре. Как видно из табл. 1, максимальное значение иф без проскока частиц осадка в маточник достигается в условии выдержки суспензии при 60-80°С в течение 20 мин. Дальнейшее увеличение продолжительности выдержки и/или температуры приводит к проскоку и снижению скорости фильтрования, что в совокупности не удается нивелировать ни уменьшением интенсивности перемешивания, ни увеличением солевого фона жидкой части суспензии. Следует отметить, что во всех опытах суспензии после выдержки характеризовались крайне низкими ис.

Использование горячих промывных растворов с большим, по сравнению с маточником фильтрации, содержанием ^ЫН4С1 (>90 г/дм3) приводит к частичному переходу осадка в кристаллическое состояние (рис. 1) и характеризуется низкими скоростями процесса на первых стадиях.

Снижение концентрации высаливателя в промывном растворе до уровня, рекомендуемого в литературе [8, с. 254], приводит к проскоку и падению ипр (табл. 2, № 1, стадия 4). Ожидаемо, уменьшению ипр также способствует использование промывных растворов комнатной температуры (табл. 2, № 1, стадия 0) и постепенное уплотнение слоя осадка по мере перехода от стадии к стадии.

В целом коагуляция осадка, проведенная в оптимальном режиме (табл. 1, № 3), позволяет в ~3 раза увеличить скорость фильтрования суспензии, а многократная промывка коагулированного осадка на фильтре горячими водно-солевыми растворами - добиться высоких показателей очистки от РЗЭ (£зс2о3/у~97-98%) со скоростью, в ~3-4 раза превышающей ипр некоагулированного осадка.

Рис. 1. Осадок основных хлоридов скандия до (слева) и после (справа) промывки горячим раствором ^ЫН4С1 125-150 г/дм3

Эксперименты по флокуляции осадка. Как следует из табл. 3, практически все опробованные анионные флокулянты (за исключением слабоанионного Superfloс N-100) при соблюдении ряда условий являются применимыми для интенсификации разделения суспензии осадка, что согласуется с данными о распре-

делении гидроксокомплексов 8с при рН=5,4-5,45 [18, с. 62]. Установленный оценочный расход флоку-лянтов достаточно велик, что в совокупности с низкими концентрациями их рабочих растворов требует использования значительных объемов воды на проведение флокуляции. Закономерно, что разбавление солевого фона суспензии при контакте с большим объемом воды или раствором с содержанием МН4С1, меньшим, чем в исходной суспензии (табл. 3, №№ 5, 6), приводит к пептизации осадка и снижает ис, иф и ипр. В свою очередь, использование растворов флокулянтов с уровнем солесодержания таким же, как в исходной суспензии (90 г/дм3 ^ЫН4С1), улучшает контролируемые показатели. В ходе эксперимента также подтверждено, что водно-солевые растворы флокулян-тов обладают меньшей вязкостью по сравнению с водными, о чем сообщалось в работе [19]. Тем не менее улучшение текучести изначально вязких растворов за счет роста солесодержания не позволяет использовать растворы с концентрацией >0,1% (табл. 3, № 4), так как в этом случае наблюдается заметная адгезия последних к стенкам лабораторной посуды.

Как прослеживается из табл. 3, при прочих равных условиях на ис и и>ф положительно влияет как уменьшение вязкости рабочего раствора, так и увеличение уровня заряда флокулянта, а на ипр и прозрачность осветленной части - исключительно уровень заряда. В этой связи оптимальным флокулянтом представляется 8ирегАос A-150LMW (до,1%фл' р-р=0,1 Па с, уровень заряда - 50%) или его ближайшие аналоги, опробованию которых необходимо посвятить будущие исследования, а наиболее подходящим из опробованных флокулянтов является Superfloc А-150.

В табл. 1 и 2 (№ 7, 8) приведены результаты дополнительных экспериментов с использованием 8ирегйос А-150. В ходе опыта № 7 определено, что уменьшение 8уд с 4,7 до 0,7-0,8 м2/кг Sc2O3 приводит к падению иф в ~1,6 раза и снижению адгезии флокул к волокнам фильтровальной ткани, поскольку 8уд не оптимальна (оптимальная величина 8уд определена по завершении опыта путем отделения верхнего влажного слоя осадка от нижнего слоя с минимальной влажностью и составила 1,4 м2/кг Sc2O3). Также установлено, что допустимые ипр (~10-2 м/ч) наблюдаются только на первых двух стадиях промывки. С учетом возможной недостаточности степени очистки скандия после двух промывок на фильтре в качестве альтернативы в опыте № 8 опробована промывка репульпаци-ей в небольшом объеме водно-солевого раствора с последующими повторными флокуляцией и фильтрованием. Эксперимент показал, что при аналогичной дозировке реагента на обеих стадиях флокуляции иф после первой флокуляции превышает иф после второй в ~4,5 раза.

Как видно в табл. 1 и 2, флокуляция осадка высокозаряженным анионным флокулянтом способству-

ет ~3-кратному увеличению скорости фильтрования суспензии, однако за счет ее предварительного сгущения разница в скорости достигает >4 раз. Промывка флокулированного осадка при комнатной температуре (как многократная на фильтре, так и репульпация с повторной флокуляцией) характеризуется большими скоростями, чем нефлокулированного, и позволяет добиться высоких показателей очистки от РЗЭ (е&20з/у>99,5%), превышающих достигнутые в опытах с коагуляцией. В условиях эксперимента промывка репульпацией оказалась предпочтительнее промывки на фильтре как в отношении временных затрат (при прочих равных условиях ее продолжительность в ~10 раз меньше), так и глубины очистки.

Выводы

1. Показана возможность интенсификации фильтрования суспензий и промывки осадков основных солей Sc как посредством коагуляции при повышенной температуре, так и флокуляции синтетическим высокозаряженным анионным флокулянтом. Оба приема при соблюдении ряда условий способствуют ~3 -кратному увеличению скорости фильтрования суспензии, однако за счет ее предварительного сгущения, возможного после флокуляции, разница в скорости достигает >4 раз. Промывка агрегированного осадка характеризуется большими скоростями, чем неагрегированного, и позволяет без применения многократного переосаждения добиться высоких показателей очистки Sc2O3 от РЗЭ (III), причем промывка флокулированного осадка обеспечивает более высокую степень очистки - >99,5%. Выявленная специфика флокуляции Sc-содержащего осадка обеспечивает возможность его эффективной промывки репульпаци-ей, которая в условиях эксперимента оказалась предпочтительнее промывки на фильтре как в отношении временных затрат, так и глубины очистки.

2. Установлены оптимальные условия, обеспечивающие интенсификацию фильтрационного обезвоживания и промывки осадка посредством коагуляции: осаждение раствором аммиака при pH=5,4-5,45 из разбавленного раствора ScCl3, содержащего 50 г/дм3 NH4Cl, с последующей выдержкой суспензии при интенсивном перемешивании и температуре 60-80oC в течение 20 мин; промывка осадка на фильтре горячими (90oC) водно -солевыми растворами, содержащими >90 г/дм3 NH4Cl. Для уточнения оптимальных режимов флокуляции требуются дополнительные исследования с использованием синтетических высокозаряженных анионных флокулянтов с низкой вязкостью рабочих растворов.

3. Полученные результаты могут быть использованы при разработке технологии глубокой очистки скандия и его соединений.

Список источников

1. A review on solvent extraction of scandium / D. Zou [et al.] // Journal of Rare Earths. 2022. https://doi.org/10.1016/jjre.2021.12.009

2. Preparation of ultra-high pure scandium oxide with crude product from titanium white waste acid / X. Peng [et al.] // Journal of Rare Earths. 2022. https://doi.org/10.1016/jjre.2022.04.006

3. Разделение скандия и тория при переработке чернового скандиевого концентрата, полученного из возвратных растворов подземного выщелачивания урана / Е.Ю. Мешковa [и др.] // Радиохимия. 2020. Т. 62. № 5. С. 440-445. 10.31857/S0033831120050111

4. Separation of scandium from the other rare earth elements with a novel macro-porous silica-polymer based adsorbent HDEHP/SiO2-P / W. Zhang [et al.] // Hydrometallurgy. 2019. Vol. 185. P. 117-124. https://doi.org/10.1016/j.hydromet.2019.01.012

5. Костикова Г.В., Кутепова О.А., Резник А.М. Экстракция Sc и сопутствующих элементов три-изоамилфосфатом из водных растворов, содержащих HNO3 и LiCl // Журнал неорганической химии. 2018. Т. 63. № 2. С. 265-270 10.7868/S0044457X18020216

6. Гидрометаллургические методы извлечения скандия из отходов разных производств / Т.В. Молчанова [и др.] // Металлы. 2017. № 2 С. 11-16.

7. Химия и технология редких и рассеянных элементов: учеб. пособие для вузов: Ч. 2 / под ред. К.А. Большакова. 2-е изд., перераб. и доп. М.: Высш. шк., 1976. 360 с.

8. Комиссарова Л.Н. Неорганическая и аналитическая химия скандия. M.: Эдиториал УРСС, 2001. 512 с.

9. Яценко С.П., Пасечник Л.А. Скандий: наука и технология. Екатеринбург: Урал. ун-т, 2016. 364 с.

10. Остроумов Э.А. Новые методы химического анализа с применением органических оснований. М.: Госгеолиздат, 1952. 119 с.

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

11. Фаворская Л.В. Химическая технология скандия. Алма-Ата: КазИМС, 1969. 143 с.

12. Коршунов Б.Г., Резник А.М., Семенов С.А. Скандий. М.: Металлургия, 1987. 184 с.

13. Кудрявский Ю.П. Технология глубокой очистки оксида скандия от примесей с получением оксида скандия высокой чистоты // Известия вузов. Цветная металлургия. 2011. № 5. С. 24-26.

14. Пат. 2647398 РФ, МПК C22B 29/00, C22B 3/12, C22B 3/20, C01F 17/00. Получение скандийсодер-жащего концентрата и последующее извлечение из него оксида скандия повышенной чистоты / А.Г. Сусс, А.Б. Козырев, А.В. Панов; заявитель и патентообладатель ООО «Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр» (RU). № 2016132359; заявл. 04.08.2016; опубл. 15.03.2018, Бюл. № 8. 25 с.

15. Пат. 2669737 РФ, МПК C22B 59/00, C22B 3/38, C01F 17/00. Способ получения оксида скандия из скандийсодержащих концентратов / А.Б. Козырев [и 17. др.]; заявитель и патентообладатель ООО «Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр» (RU). № 2018102058; за- 18. явл. 18.01.2018; опубл. 15.10.2018, Бюл. № 29. 11 с.

16. Технология получения металлического скандия чистотой не менее 99,99% из оксида / С.А. Василенко 19. [и др.] // Химия и химическая технология в XXI веке: материалы XXIII Международной научно-практической конференции студентов и молодых ученых имени выдающихся химиков Л.П. Кулева и Н.М. Кижнера (г. Томск, 16-19 мая 2022 г.). Т. 1.

Сведения об авторах

Семенов Андрей Александрович - кандидат технических наук, ведущий научный сотрудник, АО «Гиредмет», г. Москва, Россия. E-mail: nolven-rock@mail.ru

Юрасова Ольга Викторовна - кандидат технических наук, начальник лаборатории, АО «Гиредмет», г. Москва, Россия. E-mail: OVYurasova@rosatom.ru

Иванова Антонина Владимировна - стажер-исследователь, АО «Гиредмет», г. Москва, Россия. E-mail: antonina.v. ivanova@gmail. com

Самиева Динара Акжолтоевна - научный сотрудник, АО «Гиредмет», г. Москва, Россия. E-mail: DASamieva@rosatom.ru

INFORMATION ABOUT THE PAPER IN ENGLISH

INTENSIFICATION OF FILTRATION OF SUSPENSIONS AND WASHING OF PRECIPITATES OF SCANDIUM HYDROXOSALTS

Semenov Andrey A. - Ph.D. in Technology, Leading Researcher, Giredmet State Research and Design Institute of Rare-Metal Industry, Moscow, Russia. E-mail: nolven-rock@mail.ru

Yurasova Ol'ga V. - Ph.D. in Technology, Head of Laboratory, Giredmet State Research and Design Institute of Rare-Metal Industry, Moscow, Russia. E-mail: OVYurasova@rosatom.ru

Ivanova Antonina V. - Trainee Researcher, Giredmet State Research and Design Institute of Rare-Metal Industry, Moscow, Russia. E-mail: antonina.v.ivanova@gmail.com

Samieva Dinara A. - Researcher, Giredmet State Research and Design Institute of Rare-Metal Industry, Moscow, Russia. E-mail: DASamieva@rosatom.ru

Abstracts. Precipitation of scandium hydroxides and hydroxosalts is one of the simplest methods for separating rare earth elements (REE), alkali, alkaline earth metals and other impurities from scandium, however, the low filterabil-ity of suspensions of bulky precipitate and the need for its reprecipitation in case of an increased content of impurities have not allowed this method to be widely used in industry until now. The authors of the present work conducted the research to improve the method. The results of the research showed the possibility of intensifying the filtration of suspensions and washing the precipitates of scandium hydroxochlorides both through coagulation at an elevated temperature and flocculation by a synthetic highly charged anionic floculant. Under a number of conditions both processes contribute to a ~3 times increase in the suspension filtration rate, however, preliminary thickening of the suspension after flocculation allows to achieve >4 times difference in rate. The washing of the aggregated precipitate is characterized by higher rates than of the nonaggregated one, and makes it possible to achieve high degree of purification of Sc2O3 from REE without multiple reprecipitations. The revealed specificity of flocculation of the Sc-containing precipitate provides an opportunity for its effective washing by repulping, which under the experimental conditions turned out to be preferable to washing on a filter both in terms of time and purification degree. The results obtained can be used for the development of a technology of the deep purification of scandium and its compounds. In order to specify the optimal modes

Томск: Изд-во Томского политехнического университета, 2022. С. 45-46.

Разделение суспензий в химической промышленности / Т.А. Малиновская [и др.]. М.: Химия, 1983. 264 с.

Назаренко В.А., Антонович В.П., Невская Е.М. Гидролиз ионов металлов в разбавленных растворах. М.: Атомиздат, 1979. 192 с. Середкина О.Р., Рахимова О.В., Лановецкий С.В. Исследование флокулирующей способности по-лиакриламида, приготовленного на водно -солевых растворах // Современные наукоемкие технологии. 2016. № 5-2. С. 291-295.

of suspension separation after flocculation, additional studies are required using synthetic highly charged anionic floc-culants with low viscosity of solutions.

Keywords: deep purification of scandium, precipitation of hydroxosalts, coagulation, flocculation, filtration, washing of precipitate.

Ссылка на статью:

Интенсификация фильтрования суспензий и промывки осадков основных солей скандия / А.А. Семенов, О.В. Юрасова, А.В. Иванова, Д.А. Самиева // Теория и технология металлургического производства. 2022. №3(42). С. 17-23.

Semenov A.A., Yurasova O.V., Ivanova A.V., Samieva D.A. Intensification of filtration of suspensions and washing of precipitates of scandium hydroxosalts. Teoria i tecnología metallurgiceskogo proizvodstva. [The theory and process engineering of metallurgical production]. 2022, vol. 42, no. 3, pp. 17-23.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.