CC BY
27
УДК 621.762
ИНФИЛЬТРОВАННЫЕ РАСПЛАВОМ БРОНЗЫ ПОРОШКОВЫЕ МАТЕРИАЛЫ НА ОСНОВЕ МЕХАНИЧЕСКИ АКТИВИРОВАННЫХ ШИХТ Fe-Ni
© 2012 г. О.Н. Гончарова
Южно-Российский государственный South-Russian State
технический университет Technical University
(Новочеркасский политехнический институт) (Novocherkassk Polytechnic Institute)
Представлены результаты исследования влияния содержания никеля на закономерности диспергирования-агломерации в процессе обработки порошковых шихт в высокоэнергетической мельнице, уплотнение при формовании, спекании и инфильтрации расплавом бронзы порошковых основ Fe-Ni.
Ключевые слова: порошковая шихта Fe-Ni; механическая активация в жидких средах; инфильтрация.
The effect of nickel content on the patterns of dispersion-agglomeration during the processing of powder mixture in the high-energy mill, seal in forming, sintering and bronze infiltration powder materials-iron-nickel are presented.
Keywords: powder mixture Fe-Ni; mechanical activation in liquid media; infiltration.
Введение
Обработка порошковых шихт в высокоэнергетических мельницах (ВЭМ) представляет собой многостадийный процесс диспергирования-агломерации и характеризуется наследственным влиянием агломерации на активацию уплотнения при формовании и спекании пористых заготовок [1]. В ЮРГТУ (НПИ) разработаны способы получения инфильтрованных порошковых материалов (ИПМ), включающие напрес-совку инфильтрата на предварительно спрессованную порошковую железную основу, с последующим спеканием биметаллической заготовки, совмещенным с инфильтрацией тугоплавкого каркаса [2]. В работе [3] обосновано использование в качестве инфильтрата бронзы БрО10С1,5ЦФ и определено его оптимальное содержание (10-14 % по массе), обеспечивающее получение ИПМ с повышенной прочностью при испытаниях на изгиб. Предварительные исследования [4] показали, что введение 2 % по массе никеля в шихту на основе порошка железа ПЖВ 3.160.26 обеспечивает получение ИПМ с пониженной пористостью и повышенной твердостью поверхностных слоев.
Цель работы - установить закономерности процессов механической обработки шихт Fe-Ni в ВЭМ, спекания порошковых основ Fe-Ni и их инфильтрации расплавом бронзы.
Методики исследования
В качестве исходных материалов при получении ИПМ использовали порошки железа ПЖВ 3.160.26 (ГОСТ 9849-86), никеля ПНК-1Л5 ГОСТ 9722-97, бронзы БрО10С1,5ЦФ (ТУ 14-22-105-96). Технология изготовления образцов [2, 3] включала приготовление шихты (время обработки в мельнице 1,2 кс) в ВЭМ «САНД-1» (соотношение масс шаров = 10 мм) и
шихты Мш : тшихты = 10 : 1) по трем технологиям: сухой размол (СР) (воздушная атмосфера, скорость вращения ротора V = 2,42 с-1), размол в жидких средах (РЖС) (V = 2,42 с-1) и механическая активация в жидких средах (МАЖ) (V = 4,84 с-1). В качестве жидкой размольной среды (10 % от массы шихты) использовали 95 %-й раствор этилового спирта.
Формование цилиндрических заготовок давлением 50-400 МПа проводили на гидравлическом прессе ПГ-50, используя стальную пресс-форму. Изготовление формовок включало засыпку в матрицу шихты Fe-Ni и холодное прессование (400 МПа). При получении порошковых материалов по технологии инфильтрации, совмещенной со спеканием, проводили засыпку шихты Fe-Ni в матрицу, предварительное прессование (50 МПа) с последующей засыпкой порошка инфильтрата Бр010 и доуплотнение (400 МПа). Холоднопрессованные формовки Fe-Ni и биметаллические заготовки (инфильтрат-основа) спекали (СП) (1432 К; 7,2 кс) в электрической печи в засыпке А12О3 в среде диссоциированного аммиака.
Результаты экспериментальных исследований
В процессе ручной обработки в ступе порошковых шихт, полученных обработкой в ВЭМ в режиме сухого размола (таблица), наблюдается агломерация шихты за счет взаимодействия активированных частиц под действием адгезионных сил. Распределение частиц по размерам оценивали с помощью уравнения F (х) = аРхр-1 ехр(-ахр) [5]. Увеличение содержания № приводит к снижению значений параметров уравнения Розина - Раммлера а0, р0. Эмпирические зависимости а0, р0(С№) для сухого размола могут быть описаны полиномом второй степени.
Результаты экспериментальных исследований
Показатель Сыь % по массе СР РЖС МАЖ
ИПМ СП ИПМ СП ИПМ СП
ПАГ 0 0,98 0,99 1,02
1,0 0,99 0,97 1,01
1,5 0,95 1,01 1,02
2,0 0,97 1,02 1,00
9 "си. ипм 0 0,752 0,731 0,781 0,757 0,755 0,754
1,0 0,772 0,750 0,739 0,722 0,750 0,755
1,5 0,756 0,746 0,775 0,771 0,749 0,744
2,0 0,768 0,752 0,754 0,764 0,737 0,731
Аd, % 0 0,42 -0,92 -0,24 -1,86 0,94 -1,65
1,0 0,47 -1,83 1,31 -0,76 1,34 -1,81
1,5 1,07 -1,52 0,79 -1,89 1,34 -1,94
2,0 0,71 -1,73 1,15 -1,83 1,60 -1,08
Ки 0 0,839 0,901 0,756 0,831 0,852 0,830
1,0 0,790 0,856 0,871 0,948 0,886 0,830
1,5 0,825 0,855 0,839 0,816 0,891 0,814
2,0 0,841 0,844 0,875 0,817 0,909 0,904
Тср, МПа 0 208 232 281 171 364 212
1,0 269 232 220 135 374 235
1,5 232 220 235 171 318 235
2,0 208 208 232 159 467 227
HRH 0 94 56 105 80 101 76
1,0 103 74 95 61 101 76
1,5 99 71 103 79 102 73
2,0 105 76 100 76 93 64
Влияние содержания никеля на значения относительной плотности при спекании и инфильтрации, совмещенной со спеканием 9сп, 9шм, аналогично его влиянию на значения показателя агломерации (ПАГ), равного отношению среднего размера частиц после обработки в ВЭМ и ручной обработки в ступе. Введение никеля в шихту изменяет значения показателя агломерации, определяя зависимости 9сп, 9шм(С№). Использование наиболее активных порошковых частиц шихты Fe-Ni (1,5 % по массе), обеспечивающих формирование агломератов в процессе ручной обработки в ступе, характеризуется максимальным «разбуханием» в радиальном направлении А^тах при инфильтрации, совмещенной со спеканием (Аdипм = Аdmax, ПАГ = ПАГтт). При инфильтрации расплавом бронзы увеличение содержания № в шихте до 1,0 % по массе приводит к повышению степени уплотнения ИПМ. Дальнейшее увеличение содержания № до 2,0 % по массе снижает степень уплотнения при инфильтрации, совмещенной со спеканием за счет увеличения размеров в радиальном направлении, связанного с формированием твердых растворов Си-№.
Максимальные значения предела прочности на срез тср обеспечиваются при максимальных значениях относительной плотности при инфильтрации порошковых основ Fe-Ni (10 % по массе). Совместный анализ зависимостей Э^ш^С^) и твердости HRHсп.ипм(CNi) (таблица) показал, что увеличение относительной плотности приводит к повышению твердости при спекании и инфильтрации.
Анализ процессов диспергирования-агломерации, оцениваемых показателем агломерации при обработке шихт в ВЭМ, уплотнения при формовании и спекании
и механических свойств материалов на основе порошковых шихт Fe-Ni (0-2,0 % по массе), полученных СР, показал следующее. При содержании № в шихте 1,0 % по массе экспериментальные зависимости ПАГ, 9ипм, Ки (коэффициента Ивенсена, оцениваемого отношением объема пор после спекания и инфильтрации к объему пор после холодного прессования), тф, ЖН(С№) носят экстремальный характер (таблица). Максимум функции экспериментальной зависимости ПАГ(С№) наблюдается при С№ = 1,0 % по массе.
При СР порошковых шихт Fe-Ni (10 % по массе) наблюдается переход к формированию шихты с повышенной активностью, агломерирующейся при ручной обработке в ступе, обеспечивающей повышенную степень уплотнения при инфильтрации и получении ИПМ с повышенными значениями 9шм, тф и HRH.
В процессе ручной обработки в ступе порошковых шихт Fe-Ni, полученных РЖС (С№ < 1,5 % по массе) формируются малосвязанные агломераты за счет взаимодействия активированных частиц под действием адгезионных сил. При повышенных значениях содержания никеля в шихте (1,5 - 2,0 % по массе) формируются малосвязанные агломераты, разрушающиеся в процессе ручной обработки в ступе. Наибольшая степень агломерации наблюдается при содержании никеля 2,0 % по массе Зависимости а0, р0(С№) носят экстремальный характер. Пониженные значения а0 и р0 наблюдаются при С№, равным 1,5 % по массе. Повышение содержания никеля от 1,5 до 2,0 % по массе приводит к интенсивному росту значений а0 и р0. Эмпирические зависимости а0, р0(С№) могут быть представлены в виде полинома третьей степени для размола в жидких средах.
Максимальные значения 9сп.ипм наблюдаются при использовании порошковых шихт Fe-Ni (1,5 % по массе), характеризующихся переходом к формированию агломератов, разрушающихся в процессе ручной обработки в ступе. Максимальная степень «разбухания» в процессе инфильтрации и минимальное уменьшение диаметра заготовки при спекании порошковой основы наблюдаются при использовании активированной шихты Fe-Ni (1,0 % по массе), характеризующейся минимальными значениями ПАГ. Максимальные значения увеличения размеров верхних слоев заготовки в радиальном направлении Дdв имеют место при инфильтрации образцов на основе порошковой шихты Fe-Ni (2,0 % по массе), характеризующейся максимальными значениями ПАГ. Установлено наследственное влияние процессов агломерации при обработке в ВЭМ на величину «медного роста» Adв в процессе инфильтрации. Увеличение содержания никеля в шихте от 1,5 до 2,0 % по массе для ИПМ приводит к формированию агломератов и повышению расчетных значений предела прочности на срез компактного инфильтрованного материала.
Анализ процессов диспергирования-агломерации при обработке шихт в ВЭМ, уплотнения при формовании и спекании и механических свойств материалов, на основе порошковых шихт Fe-Ni (0-2,0 % по массе), полученных РЖС (таблица), показал, что при использовании шихты, содержащей 1,5 % по массе никеля наблюдается переход к формированию агломератов в процессе обработки в ВЭМ. Ее использование обеспечивает формирование ИПМ с повышенными значениями относительной плотности, с минимальной степенью «разбухания» в радиальном направлении, повышенным уплотнением при инфильтрации и твердостью ИПМ.
При МАЖ порошковых шихт Fe-Ni (С№ = = 0 - 1,5 % по массе) формируются малосвязанные агломераты, разрушающиеся в процессе ручной обработки в ступе. Наибольшая степень агломерации наблюдается при содержании никеля 1,5 % по массе. При повышенном содержании № (2,0 % по массе) формируются высокопрочные агломераты, не разрушающиеся в процессе ручной обработки в ступе. Зависимости а0, р0(С№) носят экстремальный характер. Пониженные значения а0 и р0 наблюдаются при С№, равным 1,5 % по массе. Повышение содержания никеля от 1,5 до 2,0 % по массе приводит к интенсивному росту значений а0 и р0. С учетом эмпирических зависимостей а0, р0(См), описанных полиномом третьей степени а0 = 62,7+44,5См - 77,7СМ2 +28,1 С№3, Р0 = 1,85 + 0,08СМ - 0,26СМ2 + 0,11С№3, для МАЖ построено модифицированное уравнение функции распределения F(x; С№) частиц по размерам, учитывающее содержание никеля в шихте
F (х;С№) =а(Ом)Р(С№) х (Р(С№)-1)ехр(-а(С№) х(Р(с№»). Поступила в редакцию
При использовании шихты Fe-Ni (20 % по массе) на основе высокопрочных агломератов (ПАГ ~ 1), сформированных в ВЭМ, наблюдаются минимальные значения 9спипм, увеличение радиальных размеров при спекании и инфильтрации, совмещенной со спеканием. Инфильтрованные образцы уплотняются в меньшей степени, чем спеченные за счет «разбухания» заготовки в радиальном направлении, связанного с формированием твердых растворов Си-№. При повышенном содержании № (2,0 % по массе) наблюдается минимальная степень уплотнения как для спеченных, так и для инфильтрованных порошковых заготовок за счет наследственного влияния процессов диспергирования - агломерации при МАЖ.
В результате исследования структуры ИПМ на основе порошковых шихт Fe-Ni (2 % по массе) во вторичных электронах и в излучении Fe, Си, Sn, №, а также распределение элементов Fe-Ni-Cu-Sn по поверхности шлифа показано, что никель равномерно распределился по объему ИПМ, поры заполнены сплавом Си^п, легированного никелем и железом.
Выводы
В результате проведенных исследований установлено наследственное влияние процессов диспергирования-агломерации на процессы уплотнения, формования и спекания порошковой основы Fe-Ni и инфильтрацию биметаллической формовки с напрессованным слоем инфильтрата Бр010 на предварительно спрессованный порошковый пористый каркас и механические свойства. Показано, что при использовании шихты Fe-Ni (20 % по массе) формируются агломераты в процессе обработки в ВЭМ в режиме МАЖ, не разрушающиеся при ручной обработке в ступе, обеспечивается получение ИПМ с повышенными механическими свойствами материала поверхностного слоя.
Литература
1. Дорофеев Ю.Г., Сергеенко С.Н., Коломиец Р.В. Порошко-
вые материалы на основе механохимически активированных шихт Fe-Ni и порошков N1 // Вестн. Пермск. гос. техн. ун-та. 2004. № 10: Проблемы современных материалов и технологий. С. 48 - 52.
2. Пат. 2052322RU МПК B22F3/16. Способ изготовления газонепроницаемых низкопористых порошковых материалов / Ю.Г. Дорофеев, С.Н. Сергеенко. Заявка 93054977102, 10.12.1993. Опубл. 20.01.1996.
3. Пат. 216774Жи МПК B22F3/16, B22F8/00 Способ изготовления низкопористых порошковых материалов / Ю.Г. Дорофеев, С.Н. Сергеенко, А.В. Ганшин. Заявка 99112620/02, 08.06.1999. Опубл. 27.05.2001.
4. Гончарова О.Н., Селезнева Е.А., Сергеенко С.Н. Порошковые материалы на основе железа и меди // Результаты исследований. 2009 : материалы 58-й науч.-техн. конф. профессорско-преподавательского состава, науч. работников, аспирантов и студентов ЮРГТУ (НПИ) / Юж.-Рос. гос. техн. ун-т (НПИ). Новочеркасск, 2009. С. 6-8.
5. Ходаков Г.С. Физика измельчения. М., 1972. 308 с.
10 февраля 2012 г.
Гончарова Ольга Николаевна - ассистент, Южно-Российский государственный технический университет (Новочеркасский политехнический институт). Тел. (8635) 255-4-09. E-mail: [email protected] Goncharova Olga Nikolaevna - assistant, South-Russia State Technical University (Novocherkassk Polytechnic Institute). Ph. (8635) 255-4-09. E-mail: [email protected]_
