Научная статья на тему 'Идентификация структуры наноразмерных слоев многослойных гетерокомпозиций методами просвечивающей электронной микроскопии'

Идентификация структуры наноразмерных слоев многослойных гетерокомпозиций методами просвечивающей электронной микроскопии Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

CC BY
46
6
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Ключевые слова
наноструктуры / просвечивающая электронная микроскопия / микродифракция электронов / фокусированный ионный пучок / nanostructures / transmission electron microscopy / electron microdiffraction / focused ion beam

Аннотация научной статьи по нанотехнологиям, автор научной работы — Волков Роман Леонидович, Боргардт Николай Иванович

Методы просвечивающей электронной микроскопии и высокоразрешающей электронной микроскопии, применяемые для исследования многослойных гетерокомпозиций, имеют ограничения в разрешающей способности, не позволяют эффективно исследовать аморфные материалы и требуют анализа множества локальных участков в случае образцов, состоящих из отдельных кристаллитов. В работе исследована многослойная гетерокомпозиция, представляющая собой фазосдвигающий фотошаблон и состоящая из слоев наноразмерной толщины на поверхности стеклянной подложки. Для исследования тонкой фольги поперечного и продольного сечений применены методы фокусированного ионного пучка. Для идентификации структуры и определения состава слоев использованы методы просвечивающей электронной микроскопии и энергодисперсионного рентгеновского микроанализа. Анализ фольги поперечного сечения, приготовленной с использованием стандартных подходов, позволил визуализировать, измерить толщины и определить составы слоев. Показано, что на подложке SiO2 сформирован аморфный слой Mo0,06Si0,31N0,63 толщиной 93 нм, который последовательно покрыт поликристаллическими слоями Cr0,56N0,44, Cr0,74C0,06N0,2 и Cr0,4N0,26O0,3 толщиной 22, 37 и 8 нм соответственно. Тонкая фольга планарного сечения, приготовленная под небольшим наклоном к поверхности фотошаблона, позволила сформировать сечения всех слоев с размерами, достаточными для их исследования методом микродифракции электронов. Выполненный электрографический анализ подтвердил аморфную структуру подложки и слоя Mo0,06Si0,31N0,63, а также показал, что поликристаллические слои Cr0,56N0,44; Cr0,74C0,06N0,2; Cr0,4N0,26O0,3 образованы кристаллитами с кубической решеткой и параметрами 3,92; 4,18; 4,12 Å соответственно.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по нанотехнологиям , автор научной работы — Волков Роман Леонидович, Боргардт Николай Иванович

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Multilayered nanoscale heterocompositions structure study using transmission electron microscopy

Transmission electron microscopy and high-resolution electron microscopy methods used to study multilayered heterocompositions don’t allow for effective studying of amorphous materials and require the analysis of many local zones in case of specimens that consist of separate crystallites. In this work, a multilayered heterocomposition, which is a phase-shifting photomask consisting of nanoscale thickness layers on the surface of a glass substrate, is studied. Focused ion beam methods were used to make a preparation of normal and longitudinal cross section thin foils. Normal cross section foil prepared using standard approaches allowed for layers visualization, thickness measurement and composition analysis. It was demonstrated that a 93 nm thick amorphous layer of Mo0.06Si0.31N0.63 is formed on the SiO2 substrate, which is successively covered by polycrystalline layers of Cr0.56N0.44, Cr0.74C0.06N0.2 and Cr0.4N0.26O0.3 with thicknesses of 22, 37 and 8 nm, respectively. Longitudinal cross section foil prepared at a slight inclination to the surface of the photomask made it possible to form sections of all layers with dimensions sufficient for their study by electron microdiffraction. The performed phase analysis has confirmed the amorphous structure of the substrate and the Mo0.06Si0.31N0.63 layer, and also has shown that the polycrystalline Cr0.56N0.44, Cr0.74C0.06N0.2 and Cr0.4N0.26O0.3 layers are formed by crystallites with a cubic lattice and parameters 3.92, 4.18 and 4.12 Å, respectively.

Текст научной работы на тему «Идентификация структуры наноразмерных слоев многослойных гетерокомпозиций методами просвечивающей электронной микроскопии»

ФУНДАМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ FUNDAMENTAL RESEARCHES

Научная статья УДК 620.187.3:548.4

doi:10.24151/1561-5405-2023-28-6-711-726 EDN: QGSIPY

Идентификация структуры наноразмерных слоев многослойных гетерокомпозиций методами просвечивающей электронной микроскопии

Р. Л. Волков, Н. И. Боргардт

Национальный исследовательский университет «МИЭТ», г. Москва, Россия

r.l.volkov@org.miet.ru

Аннотация. Методы просвечивающей электронной микроскопии и высокоразрешающей электронной микроскопии, применяемые для исследования многослойных гетерокомпозиций, имеют ограничения в разрешающей способности, не позволяют эффективно исследовать аморфные материалы и требуют анализа множества локальных участков в случае образцов, состоящих из отдельных кристаллитов. В работе исследована многослойная гетерокомпозиция, представляющая собой фазосдвигающий фотошаблон и состоящая из слоев наноразмерной толщины на поверхности стеклянной подложки. Для исследования тонкой фольги поперечного и продольного сечений применены методы фокусированного ионного пучка. Для идентификации структуры и определения состава слоев использованы методы просвечивающей электронной микроскопии и энергодисперсионного рентгеновского микроанализа. Анализ фольги поперечного сечения, приготовленной с использованием стандартных подходов, позволил визуализировать, измерить толщины и определить составы слоев. Показано, что на подложке SiO2 сформирован аморфный слой Моо^^з!^

63 толщиной

93 нм, который последовательно покрыт поликристаллическими слоями Сг0)56К0)44, Сг0,74С0,06К0,2 и Сг0,4К0,26О0,3 толщиной 22, 37 и 8 нм соответственно. Тонкая фольга планарного сечения, приготовленная под небольшим наклоном к поверхности фотошаблона, позволила сформировать сечения всех слоев с размерами, достаточными для их исследования методом микродифракции электронов. Выполненный электрографический анализ подтвердил аморфную структуру подложки и слоя Мо0,06810,31К0,63, а также показал, что поликристаллические слои Сг056К0)44; Сг0,74С0,06К0,2; Сг0,4К0,26О0,3 образованы кристаллитами с кубической решеткой и параметрами 3,92; 4,18; 4,12 А соответственно.

© Р. Л. Волков, Н. И. Боргардт, 2023

Ключевые слова: наноструктуры, просвечивающая электронная микроскопия, микродифракция электронов, фокусированный ионный пучок

Финансирование работы: работа выполнена при финансовой поддержке Ми-нобрнауки России в рамках государственного задания (Соглашение FSMR-2023-0014) и с использованием оборудования ЦКП «Диагностика и модификация микроструктур и нанообъектов».

Для цитирования: Волков Р. Л., Боргардт Н. И. Идентификация структуры нано-размерных слоев многослойных гетерокомпозиций методами просвечивающей электронной микроскопии // Изв. вузов. Электроника. 2023. Т. 28. № 6. С. 711-726. https://doi.org/10.24151/1561-5405-2023-28-6-711-726. - EDN: QGSIPY.

Original article

Multilayered nanoscale heterocompositions structure study using transmission electron microscopy

R. L. Volkov, N. I. Borgardt

National Research University of Electronic Technology, Moscow, Russia r.l.volkov@org.miet.ru

Abstract. Transmission electron microscopy and high-resolution electron microscopy methods used to study multilayered heterocompositions don't allow for effective studying of amorphous materials and require the analysis of many local zones in case of specimens that consist of separate crystallites. In this work, a multilayered heterocomposition, which is a phase-shifting photomask consisting of nanoscale thickness layers on the surface of a glass substrate, is studied. Focused ion beam methods were used to make a preparation of normal and longitudinal cross section thin foils. Normal cross section foil prepared using standard approaches allowed for layers visualization, thickness measurement and composition analysis. It was demonstrated that a 93 nm thick amorphous layer of Mo0.06Si0.31N063 is formed on the SiO2 substrate, which is successively covered by polycrystalline layers of Cr0.56N0.44, Cr0.74C0.06N0.2 and Cr0.4N0.26O0.3 with thicknesses of 22, 37 and 8 nm, respectively. Longitudinal cross section foil prepared at a slight inclination to the surface of the photomask made it possible to form sections of all layers with dimensions sufficient for their study by electron microdiffraction. The performed phase analysis has confirmed the amorphous structure of the substrate and the Mo0.06Si0.31N0.63 layer, and also has shown that the polycrystalline Cr0.56N0.44, Cr0.74C0.06N0.2 and Cr0.4N0.26O0.3 layers are formed by crystallites with a cubic lattice and parameters 3.92, 4.18 and 4.12 Â, respectively.

Keywords: nanostructures, transmission electron microscopy, electron microdiffraction, focused ion beam

Funding: the work has been supported by the Ministry of Education and Science of the Russian Federation within the framework of the state task (Agreement FSMR-2023-0014) and using the equipment of the CCP "Diagnostics and modification of microstructures and nanoobjects".

For citation. Volkov R. L., Borgardt N. I. Multilayered nanoscale heterocompositions structure study using transmission electron microscopy. Proc. Univ. Electronics, 2023, vol. 28, no. 6, pp. 711-726. https.//doi.org/10.24151/1561-5405-2023-28-6-711-726. -EDN. QGSIPY.

Введение. Разработка и исследование различных многослойных гетерокомпозиций, состоящих из слоев наноразмерной толщины, представляют интерес для многих научно-технических приложений. Подобные гетерокомпозиции применяют в оптике для создания светофильтров [1], просветляющих покрытий [2], фотонных кристаллов [3], в химии в качестве датчиков газов [4], электрохимических катализаторов [5], в микроэлектронике в солнечных элементах различной конструкции [6], в устройствах на основе гетероструктур [7], в перепрограммируемой сегнетоэлектрической [8] и магниторе-зистивной [9] памяти, в интегральных микросхемах [10] и фотошаблонах [11].

Исследование строения многослойных гетерокомпозиций как на этапах разработки, так и при контроле технологического процесса их формирования выполняют с применением ряда современных методов. Кристаллическую структуру идентифицируют методами рентгеновской [12] или электронной [13] дифракции на отражение, химический состав определяют с применением вторичной ионной масс-спектроскопии [14], оже-спектроскопии [15] или рентгеновского энергодисперсионного микроанализа [16], толщину слоев и рельеф поверхности измеряют с помощью растровой электронной [ 16] и атомно-силовой [17] микроскопии.

Наиболее информативным методом, позволяющим всесторонне изучать многослойные гетерокомпозиции с разрешением вплоть до атомарного уровня, является просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ) [18]. Измерение толщины наноразмер-ных слоев, характеризацию границ раздела между ними и их химический микроанализ выполняют методами ПЭМ на приготовленных образцах тонкой фольги поперечного сечения толщиной несколько десятков нанометров. Анализ кристаллической структуры, как правило, осуществляют с использованием высокоразрешающей электронной микроскопии (ВРЭМ), непосредственно визуализирующей атомную решетку, или дифракции сходящегося под малым углом пучка электронов с наноразмерным поперечным сечением (нанодифракция) в области его прохождения через исследуемый образец. Данные методы имеют ограничения разрешающей способности [18], не позволяют эффективно исследовать аморфные материалы и требуют анализа множества локальных участков в случае образцов, состоящих из отдельных кристаллитов. Возможности применения классической электронной дифракции (микродифракции) [18] от выделяемого селективной диафрагмой участка образца размером от десятых долей до нескольких микрон могут быть ограничены из-за усреднения сигнала от нескольких нанораз-мерных слоев вследствие их небольшой толщины.

В настоящей работе методы ПЭМ применяются для идентификации структуры и определения состава наноразмерных слоев многослойных гетерокомпозиций с использованием образцов поперечного и наклонного планарного сечений. Объектом исследований являются кристаллические и аморфные слои фазосдвигающего фотошаблона, используемого в современной микроэлектронике для выполнения литографии на длине волны 248 нм.

Для исследования электронно-микроскопических образцов (тонкой фольги) методом in situ lift-out [19] применяли электронно-ионный микроскоп Helios NanoLab 650 (Нидерланды), оснащенный газовым инжектором для локального осаждения платины и микроманипулятором Kleindick MM3A-EM. Для получения изображений тонкой фольги, картин микродифракции электронов и карт элементного состава использовали про-

свечивающий электронный микроскоп Titan Themis 200 (Нидерланды), оснащенный трехконденсорной системой освещения, корректором аберраций объективной системы линз, камерой Ceta-16M, энергодисперсионным детектором рентгеновского излучения Super-X и кольцевым детектором электронов, рассеянных на большие углы.

Приготовление электронно-микроскопических образцов. Получение электронно-микроскопических изображений, определение толщин и состава слоев, образующих многослойную гетерокомпозицию, выполняли на тонкой фольге поперечного сечения размером 10 х 3 мкм методом фокусированного ионного пучка (ФИП) стандартным способом [19]. Фольгу закрепляли на специальной предметной сетке. На финальных этапах методом ФИП при ускоряющем напряжении 2 кВ на ней формировали две области, имеющие разную толщину. Первую область толщиной 100-200 нм использовали для получения карты элементного состава, вторую область толщиной 10-20 нм - для получения электронно-микроскопических изображений нанослоев с атомарным разрешением и проведения количественного анализа их состава.

Прецизионный анализ структуры материалов, образующих слои фотошаблона, выполняли в просвечивающем электронном микроскопе методом микродифракции электронов в тонкой фольге планарного сечения. Ее приготовление почти полностью осуществляли согласно стандартной процедуре [20]. На поверхность фотошаблона методом ФИП локально осаждали защитный слой, состоящий из платины (Pt) и аморфного углерода (a-C), из приповерхностного материала формировалась заготовка, содержащая исследуемые слои, с латеральными размерами 5 х 15 мкм и толщиной несколько микрон. Затем ее крепили к игле микроманипулятора, вынимали с его помощью из фотошаблона, ориентировали так, чтобы ионный пучок был направлен параллельно слоям гетерокомпозиции, и крепили к предметной сетке с двух сторон внутри предварительно приготовленного методом ФИП углубления.

Дальнейшая процедура отличалась от стандартной и заключалась в следующем. Заготовку, схема сечения и расположения слоев внутри которой показана на рис. 1, а, разворачивали на 2° так, чтобы при распылении (травлении) ионным пучком получаемое сечение пересекало защитное покрытие (Pt + a-C), исследуемые слои и материал подложки (рис. 1, б), но при этом было максимально параллельным им. Заданный угол разворота (2°) при финальной толщине тонкой фольги 10 нм и применении селективной апертуры микроскопа диаметром 40 мкм при дальнейшем исследовании позволил получать картины микродифракции электронов от планарных сечений отдельных слоев, имеющих исходные толщины более 31 нм. Указанное значение толщины слоев, от которых могут быть получены дифракционные картины (электронограммы), превышает размеры некоторых тонких слоев (см. рис. 2, а). Поэтому на соответствующие электро-нограммы могут также накладываться дифракционные картины от соседних слоев, что необходимо учитывать при их анализе.

На следующем этапе тонкую фольгу утоняли с обеих сторон при энергии ионов галлия 30 кэВ до толщины 100-150 нм (рис. 1, в). После этого для уменьшения толщины аморфизованных слоев, образовавшихся на поверхности тонкой фольги при бомбардировке ионами, обе ее стороны распыляли при энергии ионов 5 кэВ в течение 20 с (рис. 1, г). Затем энергию ионов понижали до 2 кэВ, тонкую фольгу снизу со стороны подложки облучали ионами в течение 10 с, а со стороны защитного слоя Pt + a-C ее распыляли продолжительное время до тех пор, пока в локальных участках ее толщина не достигала значений менее 20 нм. Контроль утонения тонкой фольги осуществляли методом растровой электронной микроскопии при энергии электронов 2 кэВ в процессе ее распыления ионным пучком. Длительное травление одной из поверхностей тонкой

фольги, например верхнего слоя, приводит к неоднородному утонению ее латеральных участков, соответствующих слоям фотошаблона, которые формируются из различных материалов и поэтому имеют разные скорости распыления (см. рис. 1, г). Для устранения разнотолщинности тонкой фольги дополнительно выполняли локальное утонение соответствующих участков (рис. 1, д).

Рис. 1. Этапы финального утонения наклонной тонкой фольги планарного сечения: а - исходная схема расположения слоев; б - вращение тонкой фольги (плоскость сечения -штрихпунктирная линия - пересекает все слои); в - утонение методом ФИП обеих сторон тонкой фольги; г - кратковременное удаление аморфизованного слоя с нижней стороны и продолжительное утонение верхней стороны тонкой фольги; д - локальное устранение

разнотолщинности толстых участков с верхней стороны тонкой фольги Fig. 1. Inclined plan-view thin foil final thinning stages: a - original scheme of layers location; b - the thin foil rotation (section plane marked as dash-dotted line crosses all the layers); c - the thin foil both sides thinning using focused ion beam; d - amorphous layer short-term removal from the bottom side and long-term thinning the top side of the thin foil; e - thick regions thickness variation local removal from the bottom side of the thin foil

Исследование тонкой фольги поперечного сечения. ПРЭМ-изображение тонкой фольги поперечного сечения исследуемого фотошаблона и профили распределения атомов элементов, полученные методом рентгеновского микроанализа, показаны на рис. 2. Фотошаблон содержит наноразмерные слои Моо,об81о,31Ко,б3, Сго,5бКо,44, Сго,74Со,об^о,2 и Сго,4Ко,2бОо,3, выращенные на поверхности стеклянной подложки БЮ2. Защитный слой на поверхности тонкой фольги, состоящий из Р1 + a-C, осажден в процессе ее приготовления посредством ФИП.

а б

Рис. 2. ПРЭМ-изображение (а) и графики распределения элементного состава (б) тонкой фольги

поперечного сечения фотошаблона Fig. 2. STEM image (a) and chemical composition distribution graphs (b) within the cross-sectional

thin foil of the photomask

На рис. 3 показаны ВРЭМ-изображения слоев фотошаблона и соответствующие им фурье-образы, позволяющие оценить упорядоченность атомных расположений. Из анализа рис. 3 следует, что подложка SiO2 (рис. 3, а) и расположенный на ее поверхности слой Moo,o6Sio,3iNo,63 (рис. 3, б) являются аморфными материалами, а слои Cro,56No,44 (рис. 3, в), Cro,74Co,o6No,2 (рис. 3, г) и Cro,4No,26Oo,3 (рис. 3, д) состоят из поликристаллов с разным размером кристаллитов и разной степенью разупорядоченности атомов в кристаллической решетке. Из рис. 3, в и д, на которых выделены примерные границы зерен, видно, что кристаллиты в слое Cro,4No,26Oo,3 имеют большие размеры, чем в слое Cro,56No,44. В слое Cro,74Co,o6No,2 (см. рис. 3, г) отдельные кристаллиты не выделяются, поскольку они имеют гораздо меньшие размеры, чем толщина приготовленной тонкой фольги, и поэтому их изображения накладываются друг на друга.

Фурье-образы кристаллических слоев фотошаблона отличаются друг от друга, прежде всего, плотностью расположения на них отдельных максимумов (пиков) интенсивности, возникающих при наличии на соответствующем изображении упорядоченных осцилляций интенсивности. Наименьшее количество пиков наблюдается на фурье-образе слоя Cro,4No,26Oo,3 (см. рис. 3, д), что свидетельствует о наличии на исходном ВРЭМ-изображении нескольких кристаллитов, ориентированных атомными колонками вдоль направления пучка электронов. На фурье-образе слоя Cro,56No,44 (см. рис. 3, в) пики выстраиваются вдоль окружности, но хорошо заметны. Следовательно, на соответствующем ВРЭМ-изображении визуализируется больше кристаллитов. На фурье-образе слоя Cro,74Co,o6No,2 (см. рис. 3, г) пиков интенсивности настолько много, что они неразличимы и слиты в единое кольцо. Следовательно, на исходном ВРЭМ-изображении видно большое количество разориентированных кристаллитов. Таким образом, поскольку все показанные на рис. 3 микрофотографии имеют один масштаб и размер, средние размеры кристаллитов увеличиваются в ряду Cro,74Co,o6No,2, Cro,56No,44, Cro,4No,26Oo,3.

а б в г д

Рис. 3. ВРЭМ-изображения и фурье-образы слоев SiO2 (а), Moo,o6Sio,31No,63 (б), Cr^eNo, ,44 (в),

74C0,06N0,2 (г) и Cr0,4N0,26O0,3 (д) тонкой фольГи поперечного сеЧеНИЯ ф°ТОшабл°на (беЛЫе

линии - примерные границы кристаллитов) Fig. 3. HREM and Fourier images of SiO2 (a), Mo0.06Si0.31N0.63 (b), Cr0.56N0.44 (c), &0.74C0.06N0.2 (d) and Cr0 4N0 26O03 (e) layers in the cross-sectional thin foil of the photomask (the white lines - rough

boundaries of crystallites)

Диаметры колец и расстояния между диаметрально расположенными пиками на фурье-образах ВРЭМ-изображений слоев SiO2; Mo0,06Si0,31N0,63; Cr0,56N0,44; Cr0,74C0,06N0,2; Cr0,4N0,26O0,3 соответствуют расстояниям в прямом пространстве 0,32; 0,43; 0,23; 0,22; 0,24 нм. Для аморфных материалов перечисленные значения не совпадают с литературными данными [21-24] и, по-видимому, обусловлены передаточной функцией системы и корректора аберраций объективных линз микроскопа. Периоды осцилляции интенсивности на изображениях кристаллических слоев Cr0,56N0,44; Cr0,74C0,06N0,2; Cr0,24N0,26O0,3 оказались близкими к межплоскостным расстояниям d111 = 0,24 нм в CrN с гранецентриро-ванной кубической кристаллической решеткой [25].

Исследование тонкой фольги планарного сечения. На рис. 4, а показано ПРЭМ-изображение слоев тонкой фольги планарного сечения фотошаблона. Видно, что в процессе приготовления тонкая фольга несколько искривилась и, несмотря на выполненное локальное травление ионным пучком, в ней имеется некоторая разнотолщинность. Сохранение разнотолщинности обусловлено, прежде всего, текучестью тонкого слоя стекла при бомбардировке ионами, в результате которой фольга изгибается в процессе распыления, а облучаемый участок смещается. Однако, поскольку финальные этапы приготовления тонкой фольги исключают модификацию одной из ее сторон, изначально представлявшей собой плоское сечение всех слоев фотошаблона (см. рис. 1, г, д), наличие локальных и достаточно утоненных участков во всех слоях позволяет выполнить их электронно-микроскопические исследования.

Определение местоположений участков на тонкой фольге, подходящих для исследования методом микродифракции электронов и содержащих те или иные слои исследуемой структуры, выполнено по дополнительно полученным и проанализированным картам распределения элементного состава, поскольку на ПРЭМ-изображении (см. рис. 4, а) слои слабо отличаются друг от друга. Для последующего получения дифракционных картин выбирали наиболее тонкие участки, элементный состав которых совпадает с данными исследования тонкой фольги поперечного сечения (см. рис. 2). Свидетельствующие об этом энергодисперсионные спектры характеристического рентгеновского излучения показаны на рис. 4, б. Спектры, полученные от наиболее тонких слоев Cr0,56N0,44 и Cr0,4N0,26O0,3, содержат относительно низкие пики элементов, входящих в состав соседних слоев. Следовательно, в соответствующие картины микродифракции электронов они будут вносить незначительный вклад.

О 1 2 3 4 5 6

Энергия Е, кэВ б

Рис. 4. ПРЭМ-изображение (а) и энергодисперсионные спектры рентгеновского излучения (б) слоев тонкой фольги наклонного планарного сечения фотошаблона: 1 - SiO2; 2 - Moo)o6Sio)3iNo)63; 3 - Cro^No^; 4 - Cro^Co^No^; 5 - Cro^No^Oo.s; окружности - области регистрации спектров (интенсивности I спектров умножены на коэффициенты 0,25, 1,4, 0,8, 1,6 и 1 соответственно и смещены друг относительно

друга по оси ординат на две единицы) Fig. 4. STEM image (a) and energy dispersive X-ray spectrums (b) of the inclined planview thin layers foil of the photomask (the circles - corresponding spectrums registration regions): 1 - SiO2; 2 - Moo.o6Sio.31No.63; 3 - Cro.56No.44; 4 - Cro.74Co.o6No.2; 5 - Cro.4No.26Oo3 (intensities I of the spectrums are multiplied by o.25, 1.4, o.8, 1.6 and 1 coefficients respectively and shifted along the ordinate relative to each other by 2)

На рис. 5 в качестве примера показаны ПРЭМ- и ВРЭМ-изображения для слоя Cro,56No,44 тонкой фольги планарного сечения. Их сопоставление с ВРЭМ-изображением поперечного сечения этого слоя (см. рис. 3, в) позволяет заключить, что слой Cro,56No,44 состоит из столбчатых наноразмерных образований (наночастиц), ориентированных перпендикулярно поверхности подложки. Такая форма и ориентация наночастиц объясняет их резко очерченный вид на изображении, например частица А на рис. 5, а. Из этого рисунка видно, что для многих наночастиц характерна округлая форма. Границы

Рис. 5. ПРЭМ-изображение (а) и ВРЭМ-изображение (б) слоя Cr0 56N044 тонкой фольги наклонного планарного сечения фотошаблона: А - наночастицы; Б - кристаллиты, находящиеся в отражающей электроны ориентации; В - полости между наночастицами; белые линии - примерные границы

кристаллитов

Fig. 5. STEM image (a) and HREM image (b) of the Cr0 56N0 44 layer in the inclined plan-view thin foil of the photomask: A - nanoparticles; B - crystallites oriented into reflection condition; C - the voids between particles; the white lines - rough boundaries of crystallites

между ними на ПРЭМ-микрофотографии, например область В, имеют пониженную интенсивность и, по-видимому, представляют собой полости. Латеральные размеры (диаметры) наночастиц составляют около 10-12 нм, а вертикальные - совпадают с толщиной слоя, равной 22 нм (см. рис. 2, а).

Участки тонкой фольги планарного сечения, имеющие на ПРЭМ-изображении повышенную интенсивность вследствие эффекта каналирования электронного пучка, например область Б на рис. 5, а, соответствуют кристаллитам, ориентированным атомными колонками параллельно пучку электронов. Они занимают только часть сечений наночастиц, образующих слой &0,56М0,44. Следовательно, наблюдаемые наночастицы не являются монокристаллическими, а состоят из нескольких кристаллитов, что находится в соответствии с изображением поперечного сечения слоя на рис. 3, в. Атомарная структура и приблизительные границы таких кристаллитов показаны на рис. 5, б.

Микродифракция электронов от тонкой фольги планарного сечения. Для анализа структуры выявленных кристаллических и аморфных слоев использовали наряду с ВРЭМ метод микродифракции электронов. Он позволил получить интегральные данные об упорядоченности материала в таких слоях от участков с латеральными размерами 600 нм. Картины микродифракции получали в условиях выключения следующих элементов корректора аберраций объективных линз электронного микроскопа: гекса-полей, некоторых линз и дефлекторов. С одной стороны, такой режим работы является причиной некоторой делокализации получения электронограмм, к которым добавляется интерференция электронов, рассеянных материалом тонкой фольги за границами селективной апертуры на небольшом удалении от нее [18]. С другой стороны, режим позволяет устранить существенное и непредсказуемое искажение дифракционной картины гексаполями корректора. Сохраняющуюся при этом эллиптическую дистор-сию устраняли при цифровой обработке электронограмм.

Электронограммы формировались при плоскопараллельном освещении электронами тонкой фольги и введенной в колонну микроскопа селективной апертуре диаметром 40 мкм, которая пропускает электроны, рассеянные от участков тонкой фольги диаметрами 600 нм (см. рис. 4, а). Высокое отношение сигнал / шум достигалось за счет длительной экспозиции (40 с) дифракционной картины для каждого слоя. В течение всей процедуры их регистрации токи в линзах микроскопа и эуцентрическое положение тонкой фольги на оси колонны не меняли. Периодически переключали режимы проекционной системы между визуализацией изображения тонкой фольги для выбора исследуемого участка и получением дифракционной картины.

При неизменности настроек микроскопа исследуемая тонкая фольга была заменена на эталон NiOx с известными расстояниями между атомными плоскостями [26]. После выставления в эуцентрическое положение на оси колонны для него при полностью аналогичных условиях получена эталонная дифракционная картина. Анализ дифракционной картины с использованием дополнений DiffTools [27] и EFAnalysis [28] к программному обеспечению DigitalMicrograph [29] позволил установить параметры эллиптической дис-торсии и исправить ее для всех полученных электронограмм. Длина камеры микроскопа и масштабный коэффициент дифракционных картин определены согласно документации эталона NiOx с применением компьютерных программ FIT2D [30] и Fityk [31]. Программа FIT2D позволила получить интегральные радиальные профили распределения интенсивности на электронограммах, с помощью Fityk выполнена аппроксимация профилей отражений функциями псевдо-Войта и определены их позиции.

Центральные участки полученных после исправления эллиптической дисторсии и откалиброванных электронограмм всех слоев в фотошаблоне показаны на рис. 6. Положение дифракционных колец на них совпадает с позициями максимумов интенсивности на фурье-образах ВРЭМ-изображений соответствующих слоев (см. рис. 3), гало на электронограммах по сравнению с соответствующими фурье-образами микрофотографий имеют реалистичный вид, так как не искажаются передаточной функцией объективных линз микроскопа.

Электронограммы, полученные от слоев &0,56^,44 (рис. 6, в) и Cr0,4N0,26O0,3 (рис. 6, д), имеют вид узких концентрических колец и указывают на похожую поликристаллическую структуру этих слоев. Отражения от слоя Cr0,74C0,06N0,2 (рис. 6, г) удалены от центра электронограммы практически на такие же расстояния, однако некоторые из них отсутствуют. Это означает, что материалы данного и соседних слоев имеют близкие параметры кристаллической решетки, но расположение атомов внутри нее несколько отличается. Также видно, что ширина колец относительно велика. Следовательно, данный материал представляет собой дефектный поликристалл, состоящий из зерен, размеры которых в несколько раз больше параметра кристаллической решетки. Дифракционные картины подложки SiO2 (рис. 6, а) и слоя Mo0,06Si0,31N0,63 (рис. 6, б) имеют вид концентрических гало разного диаметра, что свидетельствует об аморфности указанных материалов и о различии расстояний между ближайшими атомами.

На рис. 7 приведены радиальные профили интегральной интенсивности, полученные с использованием программы FIT2D, от электронограмм, которые показаны на рис. 6. Для наглядности вместо исходных интенсивностей I приведены распределения

, смещенные друг относительно друга по оси ординат на 10 единиц для удобного расположения графиков и сравнения их друг с другом. Позиции максимумов пиков на профилях интенсивности аморфного слоя и подложки определяли путем их аппроксимации в программе Fityk [31] функциями Гаусса, хорошо подходящими для описания широких пиков.

Рис. 6. Карты электронной микродифракции, полученные для стеклянной подложки SiO2 (а) и наноразмерных слоев Mo0,06Si0,3iN0,63 (б), аъ,56^,44 (в), Cr0,74C0,06N0,2 (г) и Сг0,4^,2б00,з (д)

тонкой фольги фотошаблона Fig. 6. Selected area electron diffraction patterns obtained for SiO2 glass substrate (a) and Mo0.06Si0.31N0.63 (b), Cr0.56N0.44 (c), Cr0.74C0.06N0.2 (d) and сг0^.2600.3 (e) nanolayers of the photomask

В подложке SiO2 наиболее интенсивные пики располагаются в позициях 2,44 и 8,24 нм-1, соответствующих расстояниям в прямом пространстве 0,4098 и 0,1213 нм. Выявленное положение колец хорошо совпадет с литературными данными [21]. Профиль интенсивности электронограммы слоя Mo0,06Si0,31N0,63 содержит основные пики 3,52 и 7,1 нм-1, соответствующие расстояниям в прямом пространстве 0,3125 и 0,1408 нм. Они располагаются близко к положению некоторых диффузных пиков в аморфных соединениях SiNx [22], MoNx [23] и MoSixNy [24]. Пики слоя Cr0,74C0,06N0,2 являются относительно широкими, и их позиции несколько отличаются от местоположения более узких отражений соседних поликристаллических слоев Cr0,56N0,44 и

Cr0,4N0,26O0,3.

Рис. 7. Радиальные профили квадратного корня из интегральной интенсивности от электроно-грамм подложки SiO2 (1) и наноразмерных слоев Mo0,06Si0,31N0,63 (2), Cr0,56N044 (3), Cr0,74C0,06N0,2 (4) и Cr0,4N0,26O0,3 (5) тонкой фольги фотошаблона (обратное расстояние Q измеряется от центра электронограмм; штриховые линии - позиции пиков и отражений на профилях с индексами

Миллера для кубической кристаллической решетки) Fig. 7. Integral intensity square root radial profiles of the diffraction patterns obtained for SiO2 (1) substrate and Mo0.06Si0.31N0.63 (2), Cr0.56N0.44 (3), &0.74C0.06N0.2 (4) and Q0.4N0.26O0.3 (5) nanolayers of the photomask (Q - reciprocal distance measured from centres of diffraction patterns; the dashed vertical lines are peaks and reflection positions on the profiles with Miller indexes shown for cubic

crystal lattices)

Для электронографического анализа профили радиальной интенсивности дифракционных картин слоев Cr0,56N0,44, Cr0,74C0,06N0,2 и Cr0,4N0,26O0,3 аппроксимировали с применением модели поликристаллического соединения CrN с кубической решеткой в программном пакете Maud [32]. При аппроксимации варьировали средний размер кристаллитов и параметр кристаллической решетки, а интенсивности отражений изменяли независимо друг от друга для учета эффекта двойной дифракции электронов и структурных факторов рассеяния, которые различаются вследствие разного состава слоев. В результате выполненной аппроксимации установлено, что кристаллическая решетка слоев Cr0,56N0,44; Cr0,74C0,06N0,2; Cr0,4N0,26O0,3 имеет параметры 3,92; 4,18; 4,12 А соответственно, а в предположении о совершенстве кристаллической структуры кристаллитов их размеры равны 3,2; 1,5; 4,8 нм, что коррелирует с данными, полученными в результате анализа ВРЭМ-изображений этих слоев.

Заключение. Исследования на примере фазосдвигающего фотошаблона, используемого в операциях литографии в микроэлектронике, показали, что применение методов ФИП, ПЭМ и энергодисперсионного рентгеновского микроанализа для изучения структуры, измерения толщины и определения состава слоев наноразмерной толщины является эффективным.

Литература

1. Kitui M., Mwamburi M. M., Gaitho F., Maghanga C. M. Optical properties of TiO2 based multilayer thin films: Application to optical filters // Int. J. Thin Film Sci. Technol. 2015. Vol. 4. Iss. 1. P. 17-21.

2. SiOrNx/SiNx stack anti-reflection coating with PID-resistance for crystalline silicon solar cells / C. Zhou, J. Zhu, S. E. Foss et al. // Energy Procedia. 2015. Vol. 77. P. 434-439. https://doi.org/10.1016/ j.egypro.2015.07.061

3. Near-perfect selective photonic crystal emitter with nanoscale layers for daytime radiative cooling / K. Yao, H. Ma, M. Huang et al. // ACS Appl. Nano Mater. 2019. Vol. 2. No. 9. P. 5512-5519. https://doi.org/ 10.1021/acsanm.9b01097

4. TiO2/Cu2O/CuO multi-nanolayers as sensors for H2 and volatile organic compounds: An experimental and theoretical investigation / O. Lupan, D. Santos-Carballal, N. Ababii et al. // ACS Appl. Mater. Interfaces. 2021. Vol. 13. Iss. 27. P. 32363-32380. https://doi.org/10.1021/acsami.1c04379

5. Controlling crystal orientation in multilayered heterostructures toward high electro-catalytic activity for oxygen reduction reaction / Y. Zheng, Y. Li, T. Wu et al. // Nano Energy. 2019. Vol. 62. P. 521-529. https://doi.org/10.1016/j.nanoen.2019.05.069

6. Suppression of SnS2 secondary phase on Cu2ZnSnS4 solar cells using multi-metallic stacked nanolayers / F.-I. Lai, J.-F. Yang, J.-E. Li et al. // Nanomaterials. 2023. Vol. 13. Iss. 3. Art. No. 432. https://doi.org/10.3390/ nano13030432

7. Исследование структуры и состава напряженного эпитаксиального слоя в гетерокомпозиции InAlAs/GaAs (100) методами просвечивающей электронной микроскопии / М. В. Ловыгин, Н. И. Боргардт, А. С. Бугаев и др. // Изв. вузов. Электроника. 2015. Т. 20. № 4. С. 431-439. EDN: UDUYXT.

8. Сегнетоэлектрическая память: современное производство и исследования / Д. А. Абдуллаев, Р. А. Милованов, Р. Л. Волков и др. // Российский технологический журнал. 2020. Т. 8. № 5 (37).

C. 44-67. https://doi.org/10.32362/2500-316X-2020-8-5-44-67. - EDN: PHRTOP.

9. Shubham K., Gupta A. Integrated circuit fabrication. Abingdon; Boca Raton, FL: CRC Press, 2021. 352 p.

10. Handbook of photomask manufacturing technology / ed. S. Rizvi. Boca Raton, FL: CRC Press, 2005. 728 p.

11. Mo/Si lamellar multilayer gratings with high efficiency and enhanced resolution for the X-ray region of 1000-1700 eV / Y. Feng, Q. Huang, Y. Zhuang et al. // Optics Express. 2021. Vol. 29. Iss. 9. P. 13416-13427. https://doi.org/10.1364/OE.422483

12. Determination of the layered structure in Mo/Si multilayers by grazing incidence X-ray reflectometry / A. E. Yakshin, E. Louis, P. C. Gorts et al. // Phys. B: Condens. Matter. 2000. Vol. 283. Iss. 1-3. P. 143-148. https://doi.org/10.1016/S0921-4526(99)01909-2

13. Braun W. Applied RHEED: reflection high-energy electron diffraction during crystal growth. Berlin; Heidelberg: Springer, 1999. IX, 220 p. https://doi.org/10.1007/BFb0109548

14. ToF-SIMS: materials analysis by mass spectrometry / eds J. C. Vickerman, D. Briggs. Chichester: IM Publications; Manchester: SurfaceSpectra, 2013. 732 p.

15. Chang C. C. Auger electron spectroscopy // Surf. Sci. 1971. Vol. 25. Iss. 1. P. 53-79.

16. Scanning electron microscopy and X-ray microanalysis / J. I. Goldstein, D. E. Newbury, J. R. Michael et al. 4th ed. New York: Springer, 2017. XXIII, 550 p. https://doi.org/10.1007/978-1-4939-6676-9

17. Magonov S. N., Whangbo M.-H. Surface analysis with STM and AFM: Experimental and theoretical aspects of image analysis. Weinheim; New York; Basel: VCH, 1996. 335 p. https://doi.org/10.1002/ 9783527615117

18. Transmission electron microscopy: Diffraction, imaging, and spectrometry / eds C. B. Carter,

D. B. Williams. Cham: Springer, 2016. XXXIII, 518 p. https://doi.org/10.1007/978-3-319-26651-0

19. Introduction to focused ion beams: Instrumentation, theory, techniques and practice / eds L. A. Giannuzzi, F. A. Stevie. New York: Springer, 2004. XVII, 357 p. https://doi.org/10.1007/b101190

20. Electron microscopy studies of crystallites in carbon nanopillars grown by low-temperature plasma-enhanced chemical-vapor deposition / Y. S. Grishina, N. I. Borgardt, R. L. Volkov et al. // J. Surf. Investig. 2017. Vol. 11. P. 226-233. https://doi.org/10.1134/S102745101701027X

21. Onset temperatures and kinetics of quartz glass crystallization / A. I. Nepomnyashchikh, A. A. Shalaev, T. Yu. Sizova et al. // Crystallogr. Rep. 2018. Vol. 63. P. 290-294. https://doi.org/10.1134/S1063774518020153

22. Transmission electron microscopy study of silicon nitride amorphous films obtained by reactive pulsed laser deposition / V. S. Teodorescu, L. C. Nistor, M. Popescu et al. // Thin Solid Films. 2001. Vol. 397. Iss. 1-2. P. 12-16. https://doi.org/10.1016/S0040-6090(01)01408-0

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

23. Characterisation of amorphous molybdenum silicide (MoSi) superconducting thin films and nanowires / A. Banerjee, L. J. Baker, A. Doye et al. // Supercond. Sci. Technol. 2017. Vol. 30. No. 8. Art. No. 084010. https://doi.org/10.1088/1361-6668/aa76d8

24. Kattelus H., Ylönen M., Blomberg M. Amorphous Mo-N and Mo-Si-N films in microelectromechanical systems // Fatigue & Fracture of Engineering Materials & Structures. 2005. Vol. 28. Iss. 8. P. 743-749. https://doi.org/10.1111/j.1460-2695.2005.00887.x

25. Blix R. Röntgenanalyse des Chrom-Stickstoffsystems nebst einer orientierenden Konstitutionsuntersuchung des stickstoffhaltigen Ferrochroms // Zeitschrift für Physikalische Chemie. 1929. Bd. 3B. No. 1. S. 229-239. https://doi.org/10.1515/zpch-1929-0317

26. Bennett J. C., Egerton R. F. NiO test specimens for analytical electron microscopy: Round-robin results // Microscopy and Microanalysis. 1995. Vol. 1. Iss. 4. P. 143-149. https://doi.org/10.1017/ S1431927695111435

27. MitchellD. R. G. DiffTools: Electron diffraction software tools for DigitalMicrograph // Microsc. Res. Tech. 2008. Vol. 71. Iss. 8. P. 588-593. https://doi.org/10.1002/jemt.20591

28. MitchellD. R. G., Van den Berg J. A. Development of an ellipse fitting method with which to analyse selected area electron diffraction patterns // Ultramicroscopy. 2016. Vol. 160. P. 140-145. https://doi.org/ 10.1016/j.ultramic.2015.10.009

29. MitchellD. R. G., Schaffer B. Scripting-customised microscopy tools for Digital Micrograph // Ultramicroscopy. 2005. Vol. 103. Iss. 4. P. 319-332. https://doi.org/10.1016/j.ultramic.2005.02.003

30. Hammersley A. P. FIT2D: a multi-purpose data reduction, analysis and visualization program // J. Appl. Cryst. 2016. Vol. 49 (2). P. 646-652. https://doi.org/10.1107/S1600576716000455

31. Wojdyr M. Fityk: a general-purpose peak fitting program // J. Appl. Cryst. 2010. Vol. 43 (5). No. 1. P. 1126-1128. https://doi.org/10.1107/S002188981003049927

32. MAUD Rietveld refinement software for neutron diffraction texture studies of single- and dual-phase materials / A. I. Saville, A. Creuziger, E. B. Mitchell et al. // Integr. Mater. Manuf. Innov. 2021. Vol. 10. Iss. 3. P. 461-487. https://doi.org/10.1007/s40192-021-00224-5

Статья поступила в редакцию 05.09.2023 г.; одобрена после рецензирования 28.09.2023 г.;

принята к публикации 24.10.2023 г.

Информация об авторах

Волков Роман Леонидович - кандидат физико-математических наук, доцент Института физики и прикладной математики, старший научный сотрудник научно-исследовательской лаборатории электронной микроскопии Национального исследовательского университета «МИЭТ» (Россия, 124498, г. Москва, г. Зеленоград, пл. Шокина, 1), r.l.volkov@org.miet.ru

Боргардт Николай Иванович - доктор физико-математических наук, профессор, директор Института физики и прикладной математики МИЭТ, начальник научно-исследовательской лаборатории электронной микроскопии Национального исследовательского университета «МИЭТ» (Россия, 124498, г. Москва, г. Зеленоград, пл. Шокина, 1), borgardt@miee.ru

References

1. Kitui M., Mwamburi M. M., Gaitho F., Maghanga C. M. Optical properties of TiO2 based multilayer thin films: Application to optical filters. Int. J. Thin Film Sci. Technol., 2015, vol. 4, iss. 1, pp. 17-21.

2. Zhou C., Zhu J., Foss S. E., Haug H., Nordseth 0., Marstein E. S., Wang W. SiOyNx/SiNx stack anti-reflection coating with PID-resistance for crystalline silicon solar cells. Energy Procedia, 2015, vol. 77, pp. 434-439. https://doi.org/10.1016Zj.egypro.2015.07.061

3. Yao K., Ma H., Huang M., Zhao H., Zhao J., Li Y., Dou S., Zhan Y. Near-perfect selective photonic crystal emitter with nanoscale layers for daytime radiative cooling. ACS Appl. Nano Mater., 2019, vol. 2, no. 9, pp. 5512-5519. https://doi.org/10.1021/acsanm.9b01097

4. Lupan O., Santos-Carballal D., Ababii N., Magariu N., Hansen S., Vahl A., Zimoch L., Hoppe M. et al. TiO2/Cu2O/CuO multi-nanolayers as sensors for H2 and volatile organic compounds: An experimental and theoretical investigation. ACS Appl. Mater. Interfaces, 2021, vol. 13, iss. 27, pp. 32363-32380. https://doi.org/ 10.1021/acsami.1c04379

5. Zheng Y., Li Y., Wu T., Zhao C., Zhang W., Zhu J., Li Zh., Chen J. et al. Controlling crystal orientation in multilayered heterostructures toward high electro-catalytic activity for oxygen reduction reaction. Nano Energy, 2019, vol. 62, pp. 521-529. https://doi.org/10.1016/j.nanoen.2019.05.069

6. Lai F.-I., Yang J.-F., Li J.-E., Hsu Y.-C., Kuo S.-Y. Suppression of SnS2 secondary phase on Cu2ZnSnS4 solar cells using multi-metallic stacked nanolayers. Nanomaterials, 2023, vol. 13, iss. 3, art. no. 432. https://doi.org/10.3390/nano13030432

7. Lovygin M. V., Borgardt N. I., Bugaev A. S., Volkov R. L., Seibt M. Study of the structure and composition of the strained epitaxial layer in the InAlAs/GaAs (100) heterostructure by transmission electron microscopy. Semiconductors, 2016, vol. 50, iss. 13, pp. 1753-1758. https://doi.org/10.1134/S1063782616130066

8. Abdullaev D. A., Milovanov R. A., Volkov R. L., Borgardt N. I., Lantsev A. N., Vorotilov K. A., Sigov A. S. Ferroelectric memory: state-of-the-art manufacturing and research. Russian Technological Journal, 2020, vol. 8, no. 5 (37), pp. 44-67. (In Russian). https://doi.org/10.32362/2500-316X-2020-8-5-44-67. -EDN: PHRTOP.

9. Shubham K., Gupta A. Integrated circuitfabrication. Abingdon, Boca Raton, FL, CRC Press, 2021. 352 p.

10. Rizvi S., ed. Handbook of photomask manufacturing technology. Boca Raton, FL, CRC Press, 2005. 728 p.

11. Feng Y., Huang Q., Zhuang Y., Sokolov A., Lemke S., Qi R., Zhang Zh., Wang Zh. Mo/Si lamellar multilayer gratings with high efficiency and enhanced resolution for the X-ray region of 1000-1700 eV. Optics Express, 2021, vol. 29, iss. 9, pp. 13416-13427. https://doi.org/10.1364/0E.422483

12. Yakshin A. E., Louis E., Gorts P. C., Maas E. L. G., Bijkerk F. Determination of the layered structure in Mo/Si multilayers by grazing incidence X-ray reflectometry. Phys. B: Condens. Matter, 2000, vol. 283, iss. 1-3, pp. 143-148. https://doi.org/10.1016/S0921-4526(99)01909-2

13. Braun W. Applied RHEED: reflection high-energy electron diffraction during crystal growth. Berlin, Heidelberg, Springer, 1999. ix, 220 p. https://doi.org/10.1007/BFb0109548

14. Vickerman J. C., Briggs D., eds. ToF-SIMS: materials analysis by mass spectrometry. Chichester, IM Publications, Manchester, SurfaceSpectra, 2013. 732 p.

15. Chang C. C. Auger electron spectroscopy. Surf. Sci., 1971, vol. 25, iss. 1, pp. 53-79.

16. Goldstein J. I., Newbury D. E., Michael J. R., Ritchie N. W. M., Scott J. H. J., Joy D. C. Scanning electron microscopy and X-ray microanalysis. 4th ed. New York, Springer, 2017. xxiii, 550 p. https://doi.org/10.1007/978-1-4939-6676-9

17. Magonov S. N., Whangbo M.-H. Surface analysis with STM and AFM: Experimental and theoretical aspects of image analysis. Weinheim, New York, Basel, VCH, 1996. 335 p. https://doi.org/10.1002/ 9783527615117

18. Carter C. B., Williams D. B., eds. Transmission electron microscopy: Diffraction, imaging, and spectrometry. Cham, Springer, 2016. xxxiii, 518 p. https://doi.org/10.1007/978-3-319-26651-0

19. Giannuzzi L. A., Stevie F A. Introduction to focused ion beams: Instrumentation, theory, techniques and practice. New York, Springer, 2004. xvii, 357 p. https://doi.org/10.1007/b101190

20. Grishina Y. S., Borgardt N. I., Volkov R. L., Gromov D. G., Dubkov S. V. Electron microscopy studies of crystallites in carbon nanopillars grown by low-temperature plasma-enhanced chemical-vapor deposition. J. Surf. Investig., 2017, vol. 11, pp. 226-233. https://doi.org/10.1134/S102745101701027X

21. Nepomnyashchikh A. I., Shalaev A. A., Sizova T. Yu., Paklin A. S., Sapozhnikov A. N., Pavlova L. A. Onset temperatures and kinetics of quartz glass crystallization. Crystallogr. Rep., 2018, vol. 63, pp. 290-294. https://doi.org/10.1134/S1063774518020153

22. Teodorescu V. S., Nistor L. C., Popescu M., Mihailescu I. N., Gyorgy E., Van Landuyt J., Perrone A. Transmission electron microscopy study of silicon nitride amorphous films obtained by reactive pulsed laser deposition. Thin Solid Films, 2001, vol. 397, iss. 1-2, pp. 12-16. https://doi.org/10.1016/S0040-6090(01)01408-0

23. Banerjee A., Baker L. J., Doye A., Nord M., Heath R. M., Erotokritou K., Bosworth D., Barber Z. H. et al. Characterisation of amorphous molybdenum silicide (MoSi) superconducting thin films and nanowires. Supercond. Sci. Technol., 2017, vol. 30, no. 8, art. no. 084010. https://doi.org/10.1088/1361-6668/aa76d8

24. Kattelus H., Ylönen M., Blomberg M. Amorphous Mo-N and Mo-Si-N films in microelectromechanical systems. Fatigue & Fracture of Engineering Materials & Structures, 2005, vol. 28, iss. 8, pp. 743-749. https://doi.org/10.1111/j.1460-2695.2005.00887.x

25. Blix R. Röntgenanalyse des Chrom-Stickstoffsystems nebst einer orientierenden Konstitutionsuntersuchung des stickstoffhaltigen Ferrochroms. Zeitschrift für Physikalische Chemie, 1929, vol. 3B, no. 1, pp. 229-239. https://doi.org/10.1515/zpch-1929-0317

26. Bennett J. C., Egerton R. F. NiO test specimens for analytical electron microscopy: Round-robin results. Microscopy and Microanalysis, 1995, vol. 1, iss. 4, pp. 143-149. https://doi.org/10.1017/ S1431927695111435

27. Mitchell D. R. G. DiffTools: Electron diffraction software tools for DigitalMicrograph. Microsc. Res. Tech., 2008, vol. 71, iss. 8, pp. 588-593. https://doi.org/10.1002/jemt.20591

28. Mitchell D. R. G., Van den Berg J. A. Development of an ellipse fitting method with which to analyse selected area electron diffraction patterns. Ultramicroscopy, 2016, vol. 160, pp. 140-145. https://doi.org/ 10.1016/j.ultramic.2015.10.009

29. Mitchell D. R. G., Schaffer B. Scripting-customised microscopy tools for Digital Micrograph. Ultramicroscopy, 2005, vol. 103, iss. 4, pp. 319-332. https://doi.org/10.1016/j.ultramic.2005.02.003

30. Hammersley A. P. FIT2D: a multi-purpose data reduction, analysis and visualization program. J. Appl. Cryst., 2016, vol. 49 (2), pp. 646-652. https://doi.org/10.1107/S1600576716000455

31. Wojdyr M. Fityk: a general-purpose peak fitting program. J. Appl. Cryst., 2010, vol. 43 (5), no. 1, pp. 1126-1128. https://doi.org/10.1107/S002188981003049927

32. Saville A. I., Creuziger A., Mitchell E. B., Vogel S. C., Benzing J. T., Klemm-Toole J., Clarke K. D., Clarke A. J. MAUD Rietveld refinement software for neutron diffraction texture studies of single- and dualphase materials. Integr. Mater. Manuf. Innov., 2021, vol. 10, iss. 3, pp. 461-487. https://doi.org/10.1007/s40192-021-00224-5

The article was submitted 05.09.2023; approved after reviewing 28.09.2023;

accepted for publication 24.10.2023.

Information about the authors

Roman L. Volkov - Cand. Sci. (Phys.-Math.), Assoc. Prof. of the Institute of Physics and Applied Mathematics, Senior Scientific Researcher of the Research Laboratory of Electron Microscopy, National Research University of Electronic Technology (Russia, 124498, Moscow, Zelenograd, Shokin sq., 1), r.l.volkov@org.miet.ru

Nikolay I. Borgardt - Dr. Sci. (Phys.-Math.), Prof., Director of the Institute of Physics and Applied Mathematics, Head of the Research Laboratory of Electron Microscopy, National Research University of Electronic Technology (Russia, 124498, Moscow, Zelenograd, Shokin sq., 1), borgardt@miee.ru

Информация для читателей журнала «Известия высших учебных заведений. Электроника»

Полные тексты статей журнала с 2004 по 2022 гг. доступны на сайтах Научной электронной библиотеки: www.elibrary.ru и журнала «Известия высших учебных заведений. Электроника»: http://ivuz-e.ru

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.