CC BY
6
Nicholson A. A., Meresz О., Lemytk В. — Analyt. Chem., Stenhagen E., Abrahamsson S., McLafferty F. W. Atlas of
1977, v. 49, p. 814.
Mass Spectral Data. New York, 1956.
Oliver B. G., Lowrence 1. — J. Am. Water—Works Ass., 1979, Symons l. M., Bellar T. A., Car swell /. K.— J. Am. Water -
v. 71, p. 161. Reuberg L. — Analyt. Chem., 1978, v. 50, p. 1836. Richard 1. /., Junk G. A. — J. Am. Water-Works Ass., 1977 v. 69, p. 62.
Works Ass., 1975, v. 67, p. 634. Versino В., Knüppel H. — J. Chromatogr., 1976, v. 122, p. 373.
Поступила 15.10.80
УДК 614.7;632.9541-074;549.544
Канд. биол. наук П. М. Кислушко, канд. с.-х. наук А. Ф. Скурьят
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОПИЗАМИДА (КЕРБА) В ВОДЕ, ПОЧВЕ И РАСТЕНИЯХ
Белорусский НИИ защиты растений
Гербицид керб (производства фирмы «Роом и Хаас», США) эффективен против большинства злаковых сорняков, а также многих одно- и двухлетних сорняков в посевах рапса и люцерны (Я. Лю-бенов и Б. Бенков; Неигигег; Мигаша н Рггегё-г1ес1и).
Действующее вещество гербицида пропизамид [3,5-дихлор-1^-(1,1-диметил-2-пропинил)-бензамид] входит в состав гербицидных препаратов керба-50, керба-микс Б и керба-ультра.
В настоящее время керб проходит государственные испытания в СССР. Наряду с данными о его эффективности в различных почвенно-климатиче-ских условиях необходимы сведения о динамике разложения гербицида в воде, почве и растениях, что требует разработки чувствительных и специфичных методов его анализа. В литературе методы определения пропизамида не описаны. С этой целью нами изучены способы экстракции, очистки экстрактов, подбора условий для тонкослойно-хроматографического и газожидкостно-хроматогра-фического определения гербицида. Метод основан на экстракции гербицида из проб органическим растворителем, очистке экстракта с последующим определением методами тонкослойной и газожидкостной хроматографии (ТСХ и ГЖХ соответственно). Для экстракции пропизамида пользовались хлороформом (вода, растения) и ацетоном (почва). Экстракты осушали безводным сернокислым натрием, упаривали досуха и очищали на колонке с окисью алюминия. Для очистки экстрактов, содержащих хлорорганические пестициды (к которым относится и пропизамид), широко используют сжигание примесей концентрированной серной кислотой Э. Бабкина и соавт.; М. А. Клисенко и соавт.). Однако применение серной кислоты сопряжено с опасностью разрушения препарата, поэтому мы изучали возможность очистки экстрактов с помощью колоночной хроматографии, беря для этой цели окись алюминия, а в качестве элюента — раствор НС1 (П. М. Кислушко и соавт.).
Наши исследования показали, что в процессе очистки практически все органические примеси остаются на сорбенте, а гербицид переходит в солянокислый раствор, из которого без труда пере-
водится в органический растворитель. Данным способом можно очистить экстракты не только с про-пизамидом, но и с другими гербицидами, например сим-триазинами, базаграном (П. М. Кислушко и Ф. Е. Мыштык). Очищенный экстракт анализировали путем ТСХ и ГЖХ. Анализ с помощью ТСХ проводили с использованием пластин «силу-фол». Поскольку в процессе очистки экстрактов незначительная часть примесей проходила через колонку, требовалось подобрать достаточно эффективную систему подвижных растворителей. Наилучшие результаты получены при использовании в качестве подвижных растворителей хлороформа (система 1) и смеси бензола и этанола в объемном соотношении 15 : 1 (система 2). И пропизамида в системе 1 равна 0,50, в системе 2 равна 0,65, при этом достигалось хорошее разделение пятен гербицида и примесей. Для обнаружения пропизамида на пластине применяли хорошо известные способы: амиакат серебра с последующим облучением УФ-светом, а также смесь 0,4 % ацетонового раствора бромфенолового синего и 2 % водного раствора азотнокислого серебра с последующим отбеливанием фона 4% раствором лимонной кислоты. Чувствительность детектирования препарата 0,5—1 мкг.
Количественное определение проводили путем сравнения площади пятен проб и стандартных растворов. При этом установлено, что линейная зависимость между содержанием, препарата в пятне и площадью пятна наблюдается в диапазоне 5— 20 мкг. ГЖХ проводили на газовом хроматографе «Цвет-106» с детектором постоянной скорости рекомбинации. Использовали стеклянные спиральные колонки длиной 2 м, заполненные 5% ХЕ-60 и 5% ЭЕ-ЗО на хроматоне Я-А\У, температура колонки соответственно 230 и 200 °С. Время удерживания гербицида составляло 9,25 мин (ХЕ-60) и 4,25 мин (БЕ-ЗО). Количественное определение • осуществляли методом абсолютной калибровки с учетом того, что линейность детектора находится в пределах 5- Ю-10—6-10 г.
Чувствительность метода ТСХ от 0,02 мг/л для воды до 0,1 мг/кг для растений и почвы. При ГЖХ достигается чувствительность 0,02 мг/л для
воды и 0,03—0,05 мг/кг для почвы и растений.
Изучение точности метода (с использованием стандартных добавок) показало, что в воде содержится в среднем 87±8,2%, в почве 70±10,2%, в растениях 67±5,6% пропизамида.
ЛИТЕРАТУРА. Бабкина Э. И., Дибцева А. В., Сиверина А. А. Химия в сельском хозяйстве, 19В0, № 8, с. 55—58. Клисенко М. А., Юркова 3. Ф., Косматый Е. С. и др. —
В кн.: Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. М., 1977, с. 9—17.
Кислушко П. М., Скурьят А. Ф., Мыштык Ф. Е. — Агрохимия, 1980, № 4, с. 141 — 143.
Любенов Я., Венков Б. — Растениевъдни науки, 1979, т. 16, № 1, с. 144—152.
Мигаша £>., Рггегйг1еск1 1. — геэг. Ыаик. Ака<1. Яо1п. ТесИп. О^уше. 1979, N 27, р. 201-209.
Неитигсг Н. — РПапгепагг!, 1979, Вс1 32, N 8, Б. 89—90. *
Поступила 19.11.80
УДК 814.7-072.7:612.833.81
М. А. Навакатикян
СРАВНИТЕЛЬНАЯ ИНФОРМАТИВНОСТЬ ПАРАМЕТРОВ ОБОРОНИТЕЛЬНОГО УСЛОВНОГО РЕФЛЕКСА
Киевский НИИ общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Марэеева
Показатели условнорефлекторной деятельности являются одними из самых важных при нормировании факторов окружающей среды. Около 60% ПДК для воды установлено по параметрам условных рефлексов — УР (Г. Н. Красовский и со-авт.). Очень часто они оказывались более информативными, чем специфические методики (С. Н. Черкинский). Выработка УР — значительная нагрузка для ЦНС, поэтому ее справедливо считают функциональной пробой (С. Н. Черкинский и соавт., 1965). Особенно это касается процесса образования оборонительного УР, при котором отрицательное подкрепление вынуждает животное к активным действиям.
Известны работы, посвященные изучению сравнительной чувствительности показателей двига-тельно-пищевого УР (С. Н. Черкинский и соавт., 1974). В то же время об информативности параметров в столь перспективной методике, как челночная камера, практически ничего не известно. В связи с этим целью настоящей работы являлась сравнительная оценка 26 параметров оборонительного УР, вырабатываемого в модифицированной челночной камере (М. А. Навакатикян, 1979).
Установка состояла из 3 камер (каждая с 2 выходами), расположенных в вершинах равностороннего треугольника и соединенных 3 коридорами. Высота камер 21 см, длина боковых стенок 24 и 30 см. Длина коридора по средней линии 27 см, ширина 9 см, высота 10 см. Пол сделан из металлических прутьев для подачи электрокожного раздражения (диаметр 4 мм, расстояние между центрами 10 мм). Выходы расположены на длинной стенке камер в 2 см от края и обращены к центру установки. В начале и конце коридоров — педали, замыкающие контакты при пробежке крысы.
Крыс обучали в следующем режиме. По условному сигналу (звук 75 дБ, 500 Гц, свет 10 Вт за белой матовой стенкой «опасной» камеры), звучащему 6 с, крыса должна была убежать в любую из 2 соседних камер. Ток подавали через 3 с после
включения условного сигнала в «опасную» камеру и все коридоры. После пробежки животного ток оставался только в коридорах. Это препятствовало заходу крыс в коридор, но не предотвращало межсигнальных реакций (МР) — пробежек из камеры в камеру без сигнала. При пробежке регистрировали 2 временных параметра: от подачи сигнала до входа в коридор (Т х) и от входа до выхода из коридора (Тг). Обучение продолжали до появления 5 УР подряд или до 90 проб в день с повторением через 1—2 дня до достижения критерия в 5 проб подряд.
При обработке результатов мы имели 4 временных ряда: латентные периоды и время пробега по коридору (Тх и Т,) при УР и безусловных реакциях (БР). Безусловной считалась реакция, если Тг + МТ2>Зс. Различали полные УР (14-1- Та< < 3 с) и неполные, когда животное успевало вбежать в коридор, но там все же получало подкрепление электрораздражением (Тх < 3 с, Тх + Т2> >• 3 с). Естественно, что при БР латентные периоды равнялись Тх — 3 с. Для каждого ряда по каждой крысе рассчитывали средние арифметические (М), средние квадратические отклонения (о), коэффициенты вариации (СУ) и показатели функционального состояния (ФС) по фомуле, аналогичной предложенной Т. Д. Лоскутовой: ФС = = 10 000/(М X а), где М и а выражены в сотых секунды, а 10 000 — коэффициент, введенный для возможности оперировать целыми числами. Для УР к ряду латентных периодов относили полные и неполные УР, а к ряду времени пробега по коридору — данные только по полным реакциям. Кроме того, учитывали количество проб до достижения критерия обученности, процент полных УР от общего числа проб, количество неполных УР и «выпадений» БР (случаев с > 5 с), количество межсигнальных реакций на 1 пробу — долю (МРд) и за последние 5 проб (МР5). Дополнительно нами были предложены показатели серийности реакций. Серия — появление подряд УР или БР (1 ре-
