Научная статья на тему 'ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТКОВ ХЛОРОФОСА В РАСТЕНИЯХ'

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТКОВ ХЛОРОФОСА В РАСТЕНИЯХ Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

CC BY
24
7
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТКОВ ХЛОРОФОСА В РАСТЕНИЯХ»

6. Тканевые культуры оказались более чувствительными к действию изучения пестицидов, чем животные (крысы).

7. Метод тканевых культур может быть рекомендован для ускоренного определения ориентировочной токсичности пестицидов.

ЛИТЕРАТУРА

.Гудзонский Г. А. Гнгиена труда в производстве сурьмы. Автореф. дисс. докт. Фрунзе, 1966.— Коган Ф. М. Д о р и н о в с к а я А. П. Гиг. и сан., 1966, № 4, с. 33.— К р а с о в с к и и Г. Н., И л ь н и ц к и ft А. П. Там же, 1967, № 5, с. 66.— Майкова О. П. В кн.: Вопросы гигиены и методики гигиенических исследований. Л., 1953, с. 65.— П е р е л ы г и н В. М. Гиг. и сан., 1964, № 5, с. 34.— Рязанова Р. А. Токсикологическая характеристика химикатов цирама и цинеба и гигиеническая оценка некоторых пищевых продуктов, обработанных йми. Автореф. дисс. канд. М., 1967.— Ш т а н и и-ков Е. В. Гиг. и сан., 1966, № 7, с. 59.— Со то Ii R., Per in R., Proc. Soc. exp. Biol. (N. Y.), 1963, v. 113, p. 289.— Kramer J., Z. Physik., 1952, Bd 133, S. 629.

Поступила 20/11 1970 r.

УДК 581.192.6:615.285.71:543.545

ХРОМАТОГРАФИ ЧЕСКИ Й МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТКОВ ХЛОРОФОСА В РАСТЕНИЯХ

Канд. хим. наук Е. С. Косматый, В. Н. Кавецкий Украинский научно-исследовательский институт защиты растений, Киев

Хроматополярографическое определение хлорофоса (ХФ) в растительных пробах очень громоздко и требует дорогого оборудования. Поэтому мы предприняли разработку экспресс-метода определения ХФ в растительных пробах методом хроматографии на бумаге.

РЫзсЬег и соавт. показали, что при стандартизованных условиях хроматографирования можно достаточно удовлетворительно определять следы неорганических веществ из водных сред по площади пятен, так как последние являются функцией концентрации. Е. С. Косматый и И. Б. Миронова определяли остатки хлорорганических пестицидов в почве и растениях по площади пятна.

В результате проведенных исследований мы предлагаем быстрый и достаточно простой метод определения ХФ в растениях. Навеску растительного материала (100 г) измельчают, помещают в колбу емкостью 500 мл, заливают хлороформом из расчета 1,5—2 мл на 1 г навески и встряхивают на шюттель-аппарате в течение часа. Жидкость декантируют через воронку с плотным фильтром в стакан, остаток образца промывают еще 4 раза небольшими порциями хлороформа. Полученный фильтр обезвоживают сернокислым натрием (безводным), а затем отфильтровывают в круглодонную колбу. Кристаллы сульфата натрия на фильтре промывают хлороформом 3—4 раза, который отгоняют на водяной бане почти досуха. Остаток хлороформа удаляют, пропуская теплый воздух (60°). Для дальнейшего извлечения ХФ сухой остаток в колбе обрабатывают 4 раза дистиллированной водой, каждый раз беря ее по 5—6 мл, воду сливают через воронку с фильтром в делительную воронку. Для извлечения посторонних веществ, мешающих определению остатков хлорофоса, водный экстракт взбалтывают с 15 мл гексана. Гексановый слой отбрасывают. Эту операцию повторяют примерно 3—4 раза. Для извлечения ХФ из водного раствора прибавляют в делительную воронку 35 мл хлороформа и взбалтывают 5 мин., дают разделиться слоям, слой хлороформа сливают в стакан. Операцию повторяют 4 раза. Хлороформ в стакане обезвоживают безводным сульфатом натрия таким же способом, как описано выше. Обезвоженный хлороформ фильтруют в колбу, отгоняют его на водяной бане до объема 0,5 мл, при помощи

специальной пипетки наносят на хроматографическую бумагу марки «Б» (Ленинградская фабрика им. Володарского) размером 4x50 см. Колбу промывают трижды хлороформом, которого берут по 0,5 мл, и после каж-ного промывания наносят его пипеткой на хроматографическую бумагу в одно и то же место.

При хроматографировании в качестве подвижного растворителя применяют смесь: бензин марки «А-70» + бензол + метанол ацетон в соотношении 4:1:1:1. Перед хроматографированием камера должна быть насыщена парами подвижного растворителя, для чего последний заливают в камеру, которую на час герметически закрывают. Неподвижным растворителем служит 2% раствор в эфире силиконового масла марки «АЖК» или подсолнечного масла той же концентрации.

Хроматограмму ставят в хроматографическую камеру, на дне которой находится подвижный растворитель. Хроматографирование длится

4 часа, после чего хроматограммы вынимают и высушивают в течение 30 мин. на воздухе.

Хроматограммы проявляют следующим образом. Для окисления продуктов гидролиза ХФ, которые могут давать с резорцином в щелочной среде такую же реакцию, как с ХФ, в отличие от существующих методов проявления хроматограмму опрыскивают с обеих сторон 0,1н. раствором йода в этиловом спирте (Bucher и Heizier). Хроматограммы сушат на воздухе 10—15 мин., обрабатывают их раствором смеси 1 M водного раствора карбоната натрия и 2% раствора резорцина, взятых в соотношении 1:1. Обработанную хроматограмму помещают в сушильный шкаф при 50° на 3—

5 мин. При этом на хроматограмме проявляется розовое пятно хлорофоса

с ярко выраженными краями; величина Rf равна 0,35. Реакция качественного обнаружения ХФ этим методом весьма чувствительна; весьма четко выявляются 5 мкг вещества.

Получение ярко окрашенных, с четко выраженными границами пятен позволило нам изучить зависимость площади пятен от количества ХФ. Для этого были хроматографирова-ны растворы, содержащие от 10 до 200 мкг ХФ. Опыт проводили 4 раза при максимально стандартизованных условиях хроматографирования. Площадь пятен измеряли планиметром или, подсчитывая квадраты на промасленной миллиметровой бумаге, наложив ее на пятно.

На основании полученных данных определения хлорофоса по площади пятен был построен калибровочный график (см. рисунок), где показано, что зависимость концентрации ХФ от площади пятен подчиняется уравнению:

Y = A + Bx. (1)

Найдя коэффициенты А и В в уравнении калибровочного графика (1), получили эмпирическую формулу:

Y - -46,7+ 34,2х,

пригодную для количественного определения ХФ в растениях, где а- — площадь пятна в квадратных сантиметрах. Измерив площадь хроматогра-фических пятен ХФ, можно вычислить содержание препарата в анализируемой пробе.

Предложенным методом через 2 часа после внесения ХФ был сделан анализ зерен пшеницы, яблок и листьев яблонь, куда вносили известное количество ХФ.

7 ем2

Калибровочный график зависимости концентрации хлорофоса от площади пятен.

Хроматографнческос определение ХФ в растительных образцах

Как видно из таблицы, количество ХФ, найденного в образцах, находится в пределах 78—80%. Необходимо отметить, что величина ошибки определения зависит как от ошибки метода, так и от того, что ХФ в одних растениях распадается более быстро, в других — более медленно.

Предложенный метод был испытан на образцах пшеницы, обработанной в фазе колошения из расчета 1,2 кг ХФ на 1га (по действующему веществу). Через 2 дня после обработки на 1 кг пшеницы найдено 3,58—3,74 мг ХФ.

Проба Навеска (в г) Количество ХФ (в мкг) Площаь пятен (в см') Количество найденного ХФ (в мкг) Ошибка (в Ч)

Зерна пшеницы 100 150 4,8 118,8 22

> » 100 200 5,8 154,3 23

Яблоки 100 150 4,4 155,2 22

» 100 200 5,9 155,0 22

Листья яблони 100 150 4,5 108,6 28

» » 100 200 6,0 161,5 19

ЛИТЕРАТУРА

Косматый Е. С., Миронова И. Б. Химии в сельском хозяйстве, 1966, т. 4, № I.e. 30.— Bucher W., H е i z 1 е г W. W., Z. Analytt Chem., 1965, Bd 30, S. 23.— Fischer R. В , Parsons D. S., M о r r i s о n H.A., Nature, 1948, v. 161, p. 764.

Поступила 2/VI 1969 r-

ЗА РУБЕЖОМ

УДК 616.134.1/.4-008.331-057:676.2

НЕКОТОРЫЕ ИЗМЕНЕНИЯ СОСУДИСТОГО ТОНУСА ВЕРХНИХ КОНЕЧНОСТЕЙ У РАБОТНИКОВ БУМАЖНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

М. Димитрова

Научно-исследовательский институт охраны труда и профзаболевания, София

Сосудистые изменения характерны для перенапряжения сухожильно-связочного аппарата. Они выражаются вазомоторными и трофическими нарушениями, изменениями чувствительности, преимущественно спастического типа, в начальных стадиях и органическими сосудистыми изменениями при выраженных формах. Имея в виду, что осциллографические показатели рассматриваются как показатели состояния сосудистой реактивности, мы поставили перед собой задачу проследить некоторые из них у рабочих бумажной промышленности, производственная деятельность которых связана с систематическим напряжением преимущественно верхних конечностей. Для этого было обследовано 108 человек (39 мужчин и 69 женщин) в возрасте 25—50 лет с трудовым стажем 5—20 лет, занятых в производстве бумажных мешков и других бумажных изделий.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.