CC BY
11
Труды Кольского научного центра РАН. Химия и материаловедение. Вып. 5. 2021. Т. 12, № 2. С. 11-13. Transactions Ко1а Science Centre. Chemistry and Materials. Series 5. 2021. Vol. 12, No. 2. P. 11-13.
Научная статья УДК 544.032.53
D0l:10.37614/2307-5252.2021.2.5.001
ХИМИЧЕСКИЙ СИНТЕЗ НАНОСТРУКТУРИРОВАННОГО МАГНИТОТВЕРДОГО СПЛАВА СИСТЕМЫ Nd-Fe-B
Одилжон Эшмухаммад угли Абдурахмонов1В, Марат Эхсанович Алисултанов2, Евгений Васильевич Юртов3
12■ 3Российский химико-технологический университет им. Д. И. Менделеева, Москва, Россия
1odilzhon.abdurakhmonov@mail.ru
2alisultanov. marat@mail.ru
3nanomaterial@mail.ru
Аннотация
Из смеси оксидов Nd, Fe и Fe-B с CaH2 в атмосфере водорода при температуре 800 °С восстановительно-диффузионным процессом были синтезированы магнитотвердые нанопорошки сплава Nd15Fe78B7. Оксиды Nd, Fe, Fe-B синтезировали методом химического осаждения. Полученные частицы имели гранулированную форму со средним размером, нм: Ш2О3 — 50, Fe203 — 95, Fe3B06 — 57. Размер частиц сплава Nd15Fe78B7 составил 45-140 нм. Показано, что предложенный метод пригоден для получения нанопорошков магнитотвердых сплавов системы Nd-Fe-B. Ключевые слова:
химический синтез, Nd-Fe-B, неодимовые магниты, магнитные нанопорошки, магнитотвердый сплав, наноструктурирование
Original article
CHEMICAL SYNTHESIS OF NANOSTRUCTURED MAGNETIC HARDENED ALLOY OF THE Nd-Fe-B SYSTEM
Odilzhon Esh. Ugli AbdurakhmonovMarat E. Alisultanov2, Evgeny V. Yurtov3
12 3D. Mendeleev University of Chemical Technology of Russia, Moscow, Russia
1odilzhon.abdurakhmonov@mail.ru
2alisultanov.marat@mail.ru
3nanomaterial@mail.ru
Abstract
Hard magnetic nanopowders of the Nd15Fe78B7 alloy were synthesized from mixtures of Nd, Fe and Fe-B oxides with CaH2 in a hydrogen atmosphere at 800 °C by a reduction-diffusion process. Nd, Fe, Fe-B oxides were synthesized by chemical deposition. The resulting particles had a granular shape with an average size: Ш2О3 — 50 nm, Fe203 — 95 nm, Fe3B06 — 57 nm. The particle size of the Nd15Fe78B7 alloy was 45-140 nm. It is shown that the proposed method is suitable for obtaining nanopowders of hard magnetic alloys of the Nd-Fe-B system. Keywords:
chemical synthesis, Nd-Fe-B, neodymium magnets, magnetic nanopowders, hard magnetic alloy, nanostructuring
Данная работа посвящена химическому синтезу магнитотвердого сплава системы NdisFeysB?. Существует ограниченный диапазон соединений, пригодных для постоянных магнитов, что делает необходимым изучение и использование магнитного наноструктурирования. Наноструктурирование может улучшить энергетическую эффективность получаемого продукта, в постоянных магнитах проявляются наноразмерные эффекты, которые, в свою очередь, влияют на коэрцитивную силу и остаточную магнитную энергию. Также магниты часто используются при температуре выше комнатной, что делает важным понимание тепловых эффектов в наноструктурах [1].
Для изготовления этих магнитов в промышленности используют физические методы. У физических методов есть ряд недостатков: широкий гранулометрический состав, длительное время обработки, требующее дополнительной энергии, металлы высокой чистоты и т. д., — которые приводят в конечном итоге к ухудшению магнитных свойств и увеличению цен на продукт [2].
© Абдурахмонов О. Э., Алисултанов М. Э., Юртов Е. В., 2021
Химический синтез имеет преимущества перед существующими металлургическими методами получения неодимовых магнитов, такие, например, как меньшее потребление энергии, более однородная морфология получаемых частиц, контролируемый размер частиц, короткое время получения и более низкая стоимость исходных материалов [2].
Экспериментальная часть
Магнитотвердый сплав системы Nd^Fe78B7 был получен из наночастиц оксидов Nd2O3, Fe2O3 и Fe3BO6. Весь процесс разделили на три этапа [2]:
1) химический синтез наночастиц: Nd2O3, Fe2O3 и Fe3BO6;
2) смешивание полученных наночастиц воздействием ультразвука;
3) получение нанопорошков магнитотвердого сплава Nd^Fe78B7.
1-й этап. Химический синтез наночастиц Nd2Ö3, Fe2Ö3 и FeaBOe
Синтез наночастиц M2O3
Для синтеза наночастиц Nd2O3 в стереохимическом соотношении использовали два раствора: Nd(NO3)3-6H2O и Na0H0,5H20. Раствор гидроксида натрия прикапывали к раствору нитрата неодима при постоянном перемешивании, при этом поддерживали температуру 80 °C. Полученный осадок центрифугировали и промывали бидистиллированной водой три раза. Далее сушили и прокаливали при температуре 300 °С в течение 2 часов.
Синтез наночастиц Fe2O3
Для синтеза наночастиц Fe2O3 использовали два раствора: FeCb^^O и NH4OH. При постоянном перемешивании к раствору хлорида железа (III) прикапывали раствор гидроксида аммония. Полученный коричневый осадок центрифугировали, промывали бидистиллированной водой три раза, и сушили в вакуумной камере в течение четырех часов. Для получения оксида железа осадок прокаливали при температуре 600 °С в течение 2 часов [2, 3].
Синтез наночастиц FeaBOe
Синтез наночастиц Fe3BO6 производили используя соли FeCb^^O и NBH4. Раствор хлорида железа (III) перемешивали и нагревали до 50 °С в течение 15 мин. Затем к раствору хлорида железа (III) при непрерывном перемешивании добавляли 200 мл раствора борогидрида натрия. Полученный раствор охлаждали до комнатной температуры, после чего с помощью магнита отделяли полученный осадок и несколько раз промывали этанолом. Осадок сушили в вакуумной камере, а затем прокаливали при температуре 800 °С в течение 2 часов.
Наночастицы Nd2O3, Fe2O3 и Fe3BO6, синтезированные методом осаждения имеют гранулированную форму. Частицы порошка оксида неодима имеют довольно однородное распределение по размерам, со средним размером около 60 нм. Порошки оксида железа имеют неравномерное распределение, со средним размером частиц оксида железа приблизительно равным 95 нм. Порошок бората железа имеет средний размер 57 нм [2].
2-й этап. Смешивание полученных наночастиц воздействием ультразвука
Смешали в стехиометрическом соотношении синтезированные порошки Nd2O3, Fe2O3, Fe3BO6 с гидридом кальция в толуоле. Для обеспечения однородности смеси порошки в толуоле диспергировали воздействием ультразвука. Далее смесь оксидов нагревали до полного испарения толуола.
3-й этап. Получение нанопорошков магнитотвердого сплава NdisFe7sB7
Смесь порошков восстанавливали с помощью восстановительно-диффузионного процесса, нагревая до температуры 800 °C в постоянном потоке водорода. Полученный порошок из смеси оксидов Nd, Fe и B смешивали с порошком CaH (> 95 %) в соотношении 1:1,4 мас. % и прессовали в компактные таблетки, а затем отправляли в вакуумную трубчатую печь. Печь вакумировали до остаточного давления менее 5 10-3 Па, заполняли ее аргоном высокой чистоты и нагревали до 900 °C в течение 60 мин, после чего естественным образом охлаждали до комнатной температуры. После этого полученные порошки промывали 200 мл деионизированной воды и уксусной кислоты для удаления CaO.
Полученные порошки сплава Nd15Fe78B7 (рис. (а, б)) имеют гранулированную форму с широким гранулометрическим составом, со средним азмером частиц приблизительно 90-100 нм.
Данный метод получения пригоден для синтеза нанопорошков магнитотвердого сплава Nd15Fe78B7.
СЭМ-изображение сплава номинального состава Ndi5Fe78B7 (а); гистограмма распределения частиц по размерам (б);
результаты EDS-анализа (е): спектр и элементный состав смеси порошков сплава Nd1sFe7sB7
Список источников
1. Skomski R. Permanent Magnets: History, Current Research, and Outlook // Novel Functional Magnetic Materials / edited by A. Zhukov. 2016.
2. Chemical synthesis and research nanopowder of magnetic hard alloy Nd15Fe7sB7 / O. E. Abdurakhmonov ^t al.] // J. Physics: Conference Series. 2020. Vol. 1688.
3. Influence of temperature and synthesis time on shape and size distribution of Fe3O4 nanoparticles obtained by ageing method / A. G. Muradova [е al.] // Colloids surf a Physicochem Eng Asp. 2016. Vol. 509. Р. 229-234.
4. Investigation of structure and magnetic properties of nanocrystalline iron oxide powders for use in magnetic fluids / N. V. Lukashova [е*al.] // J. Alloys Compd. 2014. Vol. 586. Р. 298-300.
References
1. Skomski R. Permanent Magnets: History, Current Research, and Outlook. Novel Functional Magnetic Materials, 2016.
2. Abdurakhmonov O. E., Yurtov E. V., Savchenko E. S., Savchenko A. G. Chemical synthesis and research nanopowder of magnetic hard alloy Nd15Fe7sB7. Journal of Physics: Conference Series, 2020, Vol. 1688.
3. Muradova A. G., Zaytseva M. P., Sharapaev A. I., Yurtov E. V. Influence of temperature and synthesis time on shape and size distribution of Fe3O4 nanoparticles obtained by ageing method. Colloids Surf a Physicochem Eng Asp., 2016, Vol. 509, pp. 229-234.
4. Lukashova N. V., Savchenko A. G., Yagodkin Yu. D., Muradova A. G., Yurtov E. V. Investigation of structure and magnetic properties of nanocrystalline iron oxide powders for use in magnetic fluids. Journal of Alloys Compd., 2014, Vol. 586, pp. 298-300.
Информация об авторах
О. Э. угли Абдурахмонов — аспирант 3-го года обучения кафедры наноматериалов и нанотехнологии;
М. Э. Алисултанов — студент 4-го курса бакалавриата кафедры наноматериалов и нанотехнологии;
Е. В. Юртов — доктор химических наук, профессор, член-корреспондент РАН, заведующий кафедрой
наноматериалов и нанотехнологии.
Information about the authors
O. Esh. ugli Abdurakhmonov—third-year Postgraduate Student of the Department of Nanomaterials and Nanotechnology;
M. E. Alisultanov — fourth-year Undergraduate Student of the Department of Nanomaterials and Nanotechnology;
E. V. Yurtov — Corresponding Member RAS, Dr. Sc. (Chemistry), Professor, Head of the Department of Nanomaterials
and Nanotechnology.
Статья поступила в редакцию 28.02.2021; одобрена после рецензирования 01.04.2021; принята к публикации 05.04.2021.
The article was submitted 28.02.2021; approved after reviewing 01.04.2021; accepted for publication 05.04.2021.
