CC BY
212
УДК -661.832.321
О. А. Федотова, В. З. Пойлов, Э. Г. Сидельникова,
М. В. Сыромятникова, А. В. Новоселов
ГРАНУЛИРОВАНИЕ ЦИКЛОННОЙ ПЫЛИ ХЛОРИДА КАЛИЯ МЕТОДОМ ОКАТЫВАНИЯ
Ключевые слова: гранулирование, циклонная пыль, хлорид калия, связующее, температура, продолжительность,
ретур, фракция, прочность, выход, гранула.
Изучено влияние состава исходных компонентов, расхода и вида связующего, температуры процесса, продолжительности гранулирования и величины ретура на характеристики получаемых гранул. Установлены оптимальные параметры процесса гранулирования циклонной пыли хлорида калия.
Keywords: granulation, cyclone dust, potassium chloride, bonding, temperature, duration, retur, fraction, strength, yield,
grain.
The effect of the initial components, flow rate and type of binder, the process temperature, duration and magnitude of granulation retura on the characteristics derived granules. The optimal process parameters of granulation cyclone dust potassium chloride.
Образующаяся (10-12%) при сушке циклонная пыль флотационного хлорида калия, используемого в качестве удобрения, существенно ухудшает качество готового продукта, ведет к повышению пылимости и слеживаемости, перерасходу пылеподавляющих реагентов. Кроме того, применение удобрения в виде тонкодисперсного порошка неэффективно из-за большого пылеуноса, потерь при транспортировке, низкой усвояемости питательных веществ растениями, слеживаемости и гигроскопичности. В связи с этим актуальной проблемой является разработка технологии гранулирования пылевидного продукта КС1.
Анализ научной и патентной литературы [1-12] показал, что для утилизации циклонной пыли хлорида калия возможно использование метода окатывания, оптимальные параметры которого не установлены. В связи с этим, целью работы являлось исследование оптимальных режимов процесса гранулирования циклонной пыли хлорида калия методом окатывания. Для достижения поставленной цели необходимо было определить параметры процесса гранулирования в зависимости от вида и расхода связующего, температуры, продолжительности процесса и величины вводимого ретура.
Объектом исследования служила циклонная пыль хлорида калия предприятия ОАО «Уралкалий» г. Березники (БКРУ-2), образующаяся на стадии сушки флотоконцетрата в сушильно грануляционных отделениях. В состав циклонной пыли входят (% масс): КС1 -90,85, NaCl - 5,62, нерастворимый остаток - 2,08, CaSO4 - 0,81, вода - 0,28, MgCl2*6H2O -
0,23, амины - 0,13. Гранулометрический состав данной пыли КС1 представлен в табл. 1
Таблица 1 - Гранулометрический состав циклонной пыли
Размер фракции, мм +0,315 -0,315+0,16 -0,16+0,125 -0,125 Средний размер частиц, мм
Содержание фракции, % 0,06 8,305 8,592 83,043 0,136
Видно, что основная масса (83,043%) циклонной пыли представлена фракцией размером -0,125 мм, а средний размер частиц исходной циклонной пыли не превышает 0,136 мм. Основными компонентами циклонной пыли являются хлорид калия и натрия, содержание которых составляет 90,85% и 5,62%, соответственно.
Размер и морфологию исходных частиц хлорида калия анализировали на оптическом микроскопе БЬ и электронном сканирующем микроскопе Б-3400 N фирмы «Хитачи» (см. рис.
1-4).
Рис. 1 - Микрофотография частиц
циклонной пыли хлорида калия БКРУ-2 при увеличении 100Х
Рис. 2 - Микрофотография частиц
циклонной пыли хлорида калия БКРУ-2 при увеличении 500Х
Рис. 3 - Микрофотография частиц Рис. 4 - Микрофотография частиц
циклонной пыли хлорида калия БКРУ-2 циклонной пыли хлорида калия БКРУ-2
при увеличении 500Х при увеличении 1000Х
Из приведенных данных (рис. 1) видно, что частицы пыли БКРУ-2 представляют собой в основном окатанные агломераты неправильной формы (шаровидной, осколочной, трапецевидной и др. всевозможных форм). На поверхности агломератов видны встроенные плоские частицы квадратной формы (рис. 2). Присутствуют окатыши аморфной формы, имеющие тем не менее встроенные на поверхности кубические частицы (рис. 3). При больших увеличениях (рис. 4) на поверхности пылевидных частиц видно наличие большого количества пор. Пористость пылевидных частиц повышает внешнюю и внутреннюю поверхность циклонной пыли, способствует адсорбции аминов, влияющих отрицательно на процесс агломерационной грануляции, может оказывать влияние на поглощение связующего и воды, что необходимо учитывать при определении оптимального расхода связующего.
Исследования по гранулированию проводили на установке, которая включала: барабанный гранулятор с рубашкой, имеющий скорость вращения до 40 об/мин, электрический привод и термостат. Для поддержания постоянного температурного режима в
рубашку гранулятора подавали воду, предварительно нагретую в термостате до заданной температуры.
Методика эксперимента по исследованию процесса гранулирования заключалась в следующем: исходную циклонную пыль хлорида калия смешивали с расчетным количеством связующего. Смесь тщательно перемешивали до получения однородного пластифицированного материала, а затем проводили формование через решетку с размером ячеек +5,0 мм. Полученный материал загружали в гранулятор, предварительно нагретый до температуры 90°С, которая во всех опытах была постоянной. Продолжительность гранулирования составляла 180 с. Эти параметры были установлены экспериментально при гранулировании других тонкодисперсных материалов. После истечения заданного промежутка времени гранулы выгружали на поддон, высушивали на воздухе в течение суток, после чего определяли гранулометрический состав и измеряли статическую прочность гранул по известной методике [13]. Процесс гранулирования оценивали по следующим показателям: выход гранул товарной фракции +0,7-5,0 мм, статическая прочность и средний размер гранул.
Важным параметром проведения процесса являлся вид и расход связующего. В качестве связующих использовали 10%-ные водные растворы: соединения кремния (СК), карбамида, суспензию ПВА и 0,1%-ный водный раствор карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ). Результаты исследований по влиянию вида и расхода связующего приведены в табл. 2
Таблица 2 - Характеристика гранулята хлорида калия, полученного при введении связующих различного вида с различным расходом
Расход связу- ющего, % Гранулометрический состав, % Выход гранул товарной фракции, % Прочность гранул, кгс/гранула Средний размер гранул, мм
+5,0 мм +2,0-5,0 мм +0,7-2,0 мм -0,7 мм
10%-ный водный раствор СК
13,6 40,80 26,25 23,21 9,74 49,46 0,72 ±0,093 4,33
15,2 40,90 35,64 17,05 6,41 52,69 0,74 ±0,067 4,57
16,8 44,06 43,17 9,98 2,80 53,14 1,03 ±0,108 4,96
0,1%-ный водный раствор КМЦ (натриевая соль)
13,6 6,84 23,25 38,87 31,04 62,12 0,43 ±0,159 1,96
15,2 6,06 30,96 52,82 10,15 83,79 0,49 ±0,118 2,29
16,8 28,78 39,21 30,64 1,37 69,85 0,45 ±0,181 3,95
10%-ный водный раствор карбамида
13,6 2,83 23,34 41,82 32,01 65,16 0,22 ±0,041 1,71
15,2 55,20 21,82 14,98 7,99 36,81 0,26 ±0,094 5,13
16,8 73,32 18,13 7,01 1,54 25,14 0,23 ±0,085 6,23
10%-ная водная суспензия ПВА
13,6 30,28 9,02 36,75 23,95 45,77 0,21 ±0,111 3,17
15,2 57,83 13,73 21,86 6,58 35,59 0,29 ±0,094 5,14
16,8 73,68 20,32 4,22 1,78 24,54 0,43 ±0,109 6,30
18,4 83,66 13,69 2,28 0,37 15,97 0,5 ±0,136 6,79
Из анализа данных табл. 2 следует, что высокие выход и прочность гранулята достигаются при использовании в качестве связующего 10%-ного раствора соединения кремния. Это объясняется тем, что соединение кремния на стадии сушки гранулята при повышенных температурах в присутствии воды подвергается гидролизу. Выделяющийся при гидролизе гель кремниевой кислоты в виде дигидрата кремнезема в1(ОН)4, обладает вяжущими свойствами.
Важным параметром проведения процесса гранулирования является температура. Повышение температуры при гранулировании окатыванием должно сопровождаться получением более прочных гранул и снижением содержания влаги в продукте, поступающем на сушку. Последнее, приводит к повышению производительности всей технологической линии за счет увеличения влагосъема гранулируемого материала в сушильном барабане. При повышении температуры может получаться более узкий интервал гранулометрического состава продукта, что приводит к повышению выхода товарной фракции.
Для подтверждения приведенных выше теоретических предпосылок проведены эксперименты по гранулированию циклонной пыли КС1 в интервале температур 20-90оС. В качестве связующего использовали 10%-ный раствор СК. Результаты исследований по влиянию температуры приведены в табл. 3.
Таблица 3 - Влияние температуры гранулирования на выход гранул товарной фракции
Температура, °С Гранулометрический состав, % Выход гранул товарной фракции, % Средняя прочность гранул, кгс/гранула Средний размер гранул, мм
+5,0 мм -5,0+2,0 мм -2,0+0,7 мм -0,7 мм
20 9,91 71,97 8,01 10,12 79,97 1,13 ±0,192 3,41
60 11,75 76,74 6,98 4,54 83,72 1,40 ±0,172 3,68
90 11,23 73,86 12,73 2,18 86,59 1,60 ±0,139 3,61
Из данных, приведенных в табл. 3, можно заключить, что при увеличении температуры процесса окатывания все характеристики гранул возрастают (выход, прочность, средний размер гранул). Это объясняется тем, что при повышении температуры происходит снижение содержания влаги в гранулах, поэтому кристаллические мостики между частицами становятся более прочными. Максимальный выход и прочность были получены при температуре гранулирования 90°С (86,59% и 1,6 кгс/гранула) Исходя из этого, рекомендуется проводить процесс гранулирования методом окатывания при температурах не ниже 90°С.
Важным критерием процесса окатывания гранул является длительность пребывания тукосмеси в аппарате. Исследования проводили при ранее найденных оптимальных параметрах. Результаты исследований приведены в табл. 4.
Из анализа данных (табл. 4), видно, что выход и прочность гранул товарной фракции увеличивается с увеличением продолжительности гранулирования проходя через максимум (86,59% и 1,6 кгс/гранула) при продолжительности гранулирования 180 с. При малой длительности процесса окатывания 30-120 с., формирование гранул затруднено из-за слабой величины адгезии, что снижает выход и прочность гранул товарной фракции. Увеличение продолжительности процесса более 180 с. приводит к разрушению ранее сформировавшихся гранул и способствует образованию более мелкой фракции, уменьшению выхода и прочности гранул.
Таблица 4 - Влияние продолжительности гранулирования на выход характеристики гранул
Время гранулиро вания, сек Гранулометрический состав, % Выход гранул товарной фракции, % Средняя прочность гранул, кгс/грану- ла Средний размер гранул, мм
+5,0 мм -5,0+2,0 мм -2,0+0,7 мм -0,7 мм
30 20,85 61,56 16,08 1,51 77,65 0,86 3,94
60 15,88 76,95 6,79 0,38 83,74 1,15 3,98
120 15,06 75,17 9,32 0,45 84,49 1,48 3,89
180 11,23 73,86 12,73 2,18 86,59 1,6 3,61
240 13,66 70,14 11,91 4,28 82,05 1,37 3,66
300 19,10 72,19 8,51 0,21 80,69 1,3 4,07
Результаты исследований показали, что в процессе гранулирования образуются часть мелких (-0,7 мм) или крупных (+5,0 мм) фракций, размеры которых не отвечают техническим условиям на продукт. Эти гранулы после измельчения использовали в качестве ретура с размером частиц -0,7 мм. Для утилизации некондиционной фракции, предусмотрен ее возврат в технологический цикл в виде ретура. Данные по влиянию величины ретура на выход и прочность гранул товарной фракции приведены в табл. 5. Количество ретура изменяли от 0 до 20% к весу исходной тукосмеси.
Таблица 5 - Влияние количества ретура на характеристики гранул
Расход ретура, % Гранулометрический состав, % Выход гранул товарной фракции, % Средняя прочность гранул, кгс/гранула Средний размер гранул, мм
+5,0 мм +5,0-2,0 мм +2,0-0,7 мм -0,7 мм
0 11,23 73,86 12,73 2,18 86,59 1,6
5 4,80 76,34 14,54 4,32 90,88 1,64 3,24
10 8,91 57,30 27,47 6,32 84,78 1,52 3,07
20 25,64 42,06 15,96 16,34 58,02 1,32 3,67
Максимальный выход гранул товарной фракции и прочность гранулята составили 90,88% и 1,64 кгс/гранула при расходе ретура 5% к массе исходной циклонной пыли. Повышение расхода ретура выше 5% приводит к снижению выхода товарной фракции и снижению прочности гранулята.
Выводы
Исследовано влияние вида связующего и условий окатывания циклонной пыли хлорида калия на выход и прочность гранулята. Установлено следующее:
1. наиболее эффективным связующим является 10%-ный водный раствор соединения кремния с расходом 1,68% к массе исходной смеси;
2. процесс гранулирования целесообразно проводить в интервале температур 50-90°С при использовании оптимального количества связующего;
3. продолжительность процесса гранулирования значительно влияет на выход и прочность гранул товарной фракции, оптимальная продолжительность процесса окатывания составляет 180 с.;
4. результаты исследований показали, что введение в исходную циклонную пыль небольшого количества ретура (5%) положительно влияет на выход и прочность гранул товарной фракции.
Литература
1. Пат. 2213078 Российская Федерация, МПК7 C 05 D 1/02, C 01 D 3/04. Способ получения агломерированного хлорида калия / Букша Ю.В., Перминов Л.М., Дерябин П.А., Фролов С.Б., Гержберг Ю.И.; заявитель и патентообладатель ОАО "Сильвинит".- № 2001124027/12; заявл. 29.08.2001; опубл. 27.09.2003, Бюл. № 9 (I ч.). - 3 с.
2. Пат. 2225382 Российская Федерация, МПК7 C 05 C 009/00, C 05 G 001/00. Способ получения гранулированных тукосмесей / Андреев Г.Д., Вергунов В.Н., Донских Н.А., Шелудько В.В., Могилевская Е.М.; заявитель и патентообладатель ЗАО "Кемеровский агрохимический завод "Вика". - № 2002124044/15; заявл. 09.09.2002; опубл. 10.03.2004, Бюл. № 9 (III ч.). - 4 с.
3. Пат. 2083536 Российская Федерация, МПК6 C 05 D 1/02. Способ получения гранулированного хлорида калия / Сквирский Л.Я., Поликша А.М., Сабиров Р.Х., Чернов В.С., Фролов Н.П., Вахрушев А.М., Козел З.Л.; заявитель и патентообладатель Акционерное общество "Уралкалий", Акционерное общество "Сильвинит". - № 95106213/05; заявл. 19.04.1995; опубл. 10.07.1997, Бюл. № 10 - 5 с.
4. Пат. 1835400 СССР, МПК6 C 05 D 1/02, С 05 С 1/02. Способ кондиционирования гранулированного хлористого калия / Сквирский Л.Я., Городецкий В.И., Энтентеев А.З., Шанин В.П.; заявитель и патентообладатель Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт галургии. - № 1263689; заявл. 19.04.1991; опубл. 23.08.1993, Бюл. № 9 (II ч.). - 6 с.
5. Пат. R0117702 Румыния, МПК6 C 09 J 1/02, C 09 J 101/02, C 09 J 1/00, C 09 J 101/00. Binder composition for the agglomération of powdery products / N. Gheorche.; заявитель и патентообладатель CIUBOTARU ION, NICA GHEORGHE, SANDU ION, VERMESAN HORATIU. - № R019950000574; заявл. 1995.05.23; опубл. 2002.06.28, Бюл. № 9 (I ч.). - 3 с.
6. Пат. JP3277681 Япония, МПК7 C 10 L 5/00, C 09 K 3/00, C 09 K 3/00, C 10 L 5/00, C 09 K 3/00, C 09 K 3/00. Agglomerating agent, agglomerate made by using it, and production of the agglomerating agent / Takahashi Susumu, Keneko Masaichi.; заявитель и патентообладатель DAINIPPON INK & CHEMICALS. - № JP19900079376; заявл. 28.03.1990; опубл. 09.12.1991, Бюл. № 11 (III ч.). - 4 с.
7. Пат. CN1769248 Китай, МПК7 C 05 G 5/00, C 05 G 5/00. Granule potassium chloride production method /
Chen C.W.; заявитель и патентообладатель SHANGHAI CHEMICAL ACADEMY. - №
CN20041067909; заявл. 05.11.2004; опубл. 10.05.2006, Бюл. № 9 - 2 с.
8. Пат. 2181112 Российская Федерация, МПК7 C 05 D 1/00, B 01 J 2/22. Способ получения удобрений в виде прессованных гранулятов / Кляйне-Клеффманн У. и др.; заявитель и патентообладатель Кали Унц Зальц ГМБХ. - № 2000111017/12; заявл. 27.04.2000; опубл. 10.04.2002, Бюл. № 9 (I ч.). - 5 с.
9. Пат. US2005036929 Соединенные Штаты Америки, МПК7 C 01 D 3/22, C 01 D 3/00, C 01 D 3/22. Compacted granular potassium chloride, and method and apparatus for production of same / P. Rob.; заявитель и патентообладатель FERGUSON DEL, PLOSZ ROB, REVET ANNETTE, LAROCQUE DOUG, JACKSON PETER. - № US2005036929; заявл. 11.08.2003; опубл. 17.02.2005, Бюл. № 11 (II ч.). - 6 с.
10. Пат. 2115636 Российская Федерация, МПК6 С 05 С 9/00, C 05 D 1/00. Способ получения гранулированного калийсодержащих удобрений / Поликша А.М., Папулов Л.М., Махнев В.Б.; заявитель и патентообладатель Открытое акционерное общество "Уралкалий".- № 97102383/25; заявл. 18.02.1997; опубл. 20.07.1998, Бюл. № 9 - 4 с.
11. Заявка 97102383 Российская Федерация, МПК6 C05 C 9/00, C 05D 1/00. Способ получения гранулированных калий содержащих удобрений / Поликша А.М., Папулов Л.М., Махнев В.Б., и др.; заявитель Открытое акционерное общество "Уралкалий". - № 97102383/25 заявл. 18.02.1997; опубл. 20.03.1999, Бюл. № 10 (II ч.) ; приоритет 18.02.1997. - 4 с.
12. Классен, П.В. Гранулирование / И.Г.Гришаев, И.П. Шомин. М.: Химия, 1991.с. - 240;
13. Влияние связующих реагентов различной природы на прочность гранул хлорида калия: Жур. прикладной химии/ Спб.: 2007. - Т. 80. - 102 с.
© О. А. Федотова - асп. каф. технологии неорганических веществ Пермского госуд. технич. ун-та;
В. З. Пойлов - д-р техн. наук, проф., зам декана ХТФ по науке Пермского госуд. технич. ун-та,
[email protected]; Э. Г. Сидельникова - канд. техн. наук, доц. той же кафедры;
М. В. Сыромятникова - студ. Пермского госуд. технич. ун-та; А. В. Новоселов - зам. нач. техн. отдела
СКРУ-2.
